CN113582757A - 一种瓜果类专用有机水溶肥料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种瓜果类专用有机水溶肥料，该有机水溶肥料包括如下重量份的原料：尿素15.8‑24.3份、聚磷酸铵10.3‑15.4份、硫酸钾12.5‑16.5份、葡萄糖醛酸8.6‑9.4份、黄腐酸10.5‑15.8份、聚谷氨酸5.3‑8.7份、糖醇钙4.6‑7.6份、微量元素1.2‑5.8份、增效剂1.3‑3.7份，本发明还公开了该有机水溶肥料的制备方法。本发明合理优化氮磷钾及微量元素配方，促进瓜果均衡地吸收养分、提高设施蔬菜的产量和品质，并且水溶性好，无残留，滴灌、喷灌等均可，实现可水肥一体化管理，节约水肥，此外，增效剂利于促进根系生长，改善根际微环境，提高作物抗病抗重茬的能力。

Description

一种瓜果类专用有机水溶肥料及其制备方法

技术领域

本发明属于肥料技术领域，涉及一种瓜果类专用有机水溶肥料及其制备方法。

背景技术

水溶性肥料(Water Soluble Fertilizer，简称WSF)，是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，更为关键的是它可以应用于喷滴灌等设施农业，实现水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。

现有的水溶性肥料存在着一些不足之处，比如：配方不够科学，仅仅是将尿素、硝酸钾、硫酸钾、水溶性磷酸一铵等原料的简单混配，造成产品不能达到预期的效果，另外现有的水溶性肥料不够细分，没有专门针对瓜果的肥料，并且对常见的病菌没有抵抗能力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种瓜果类专用有机水溶肥料及其制备方法，解决背景技术中提及的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种瓜果类专用有机水溶肥料，包括如下重量份的原料：

尿素15.8-24.3份、聚磷酸铵10.3-15.4份、硫酸钾12.5-16.5份、葡萄糖醛酸8.6-9.4份、黄腐酸10.5-15.8份、聚谷氨酸5.3-8.7份、糖醇钙4.6-7.6份、微量元素1.2-5.8份、增效剂1.3-3.7份；

该瓜果类专用有机水溶肥料由如下步骤制成：

向反应釜中投入原料，升温至50-60℃搅拌均匀，冷却至室温，即得有机水溶肥料。

进一步，微量元素为硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸铜、钼酸钠、硼酸中的一种或多种按任意比例混合。

其中增效剂由如下步骤制得：

步骤S1，向三口烧瓶中加入吡啶、丙二酸，搅拌溶解后，加入3，4-二羟基苯甲醛、六水哌嗪，升温至100℃回流反应2.5-3h，向其中加入冰水、质量分数65％的盐酸溶液调节pH至2，放置在3-4℃环境下静置30-40min，抽滤，滤饼用无水乙醇溶解后，再次抽滤，滤液经旋蒸、质量分数70％的乙醇溶液重结晶，得到中间体1；

步骤S2，向三口烧瓶中加入壳聚糖、异丙醇，搅拌溶解后，向其中加入中间体1的异丙醇溶液，升温至80℃回流5-6h，旋转蒸发，除去多余的异丙醇，再加入无水乙醇溶解产物，静置10-12h，抽滤，得到中间体2；

步骤S3，将茼蒿茎叶置于50℃鼓风干燥机中干燥10-11h，将干燥后的茼蒿茎叶粉碎，过40目筛，得到茼蒿茎叶粉末，向茼蒿茎叶粉末中加入质量分数95％的乙醇溶液超声提取3-4次，每次2h，合并滤液减压浓缩，得到茼蒿浸膏；

步骤S4，将茼蒿浸膏溶于水中，过滤，向滤液中加入中间体2，搅拌均匀后，置于60-70℃下干燥3-4h，得到增效剂。

进一步，步骤S1中吡啶、丙二酸、3，4-二羟基苯甲醛、六水哌嗪的用量比为16.5-17.2mL：55.3-58.7mmol：45.6-48.4mmol：3.2-3.8mmol。

进一步，步骤S2中壳聚糖、异丙醇、中间体1的异丙醇溶液的用量比为2.2-2.5g：57.4-58.4g：8.8-9.1mL，中间体1的异丙醇溶液中异丙醇、中间体1的用量比为1.78-1.82g：10mL。

进一步，步骤S3中茼蒿茎叶粉末、乙醇溶液的质量比为1：25。

进一步，步骤S4中茼蒿浸膏、水、中间体2的用量比为2.2-2.5g：13.2-14.1mL：1.1-1.4g。

本发明的有益效果：

第一，本发明合理优化氮磷钾及微量元素配方，促进瓜果均衡地吸收养分、提高设施蔬菜的产量和品质，其中有机质成分葡萄糖醛酸、黄腐酸等，利于保护土壤环境，改善传统复合肥养分单一固定，且长久施用，可以提高土壤有机质含量，调节土壤结构，改善土壤环境，促进土壤微生物活动；

第二，本产品水溶性好，无残留，滴灌、喷灌等均可，实现可水肥一体化管理，节约水肥、节约成本；

第三，增效剂的添加，利于促进根系生长，改善根际微环境，提高作物抗病抗重茬的能力，其中将丙二酸与3，4-二羟基苯甲醛通过Knoevenagel缩合反应生成中间体1，中间体1与壳聚糖反应生成含有酰胺的中间体2，将壳聚糖分子上接枝有酚类结构，茼蒿浸膏与中间体2复合得到增效剂，将增效剂添加到肥料中发挥抗菌、缓释的作用，首先肥料为水溶性的，不易附着在作物叶面，会使得养分的利用率大大降低，而壳聚糖具有良好的成膜和保湿功能，可以锁住养分，其次，中间体2中含有酚类结构，当病原微生物入侵时，在植物体内可以快速诱导产生植保素，对病原物起到毒害、杀伤作用，阻挡、抵御病原菌的侵染，其还能螯合金属离子如参与酶活性的Mg²⁺等，抑制微生物一些酶的活性，降低病原物对植物体的伤害，而且使用植物型的抑菌剂，可以大大降低有机成分的含量，减少有害物质残留，这里使用带有刺激性气味的植物茼蒿，不仅对幼虫有驱逐作用，且茼蒿浸膏的主要成分之一绿原酸对枯萎病菌的孢子萌发有较强的抑制作用，相互协同可以提高作物的抗病抗重茬能力，此外，壳聚糖所形成的包膜具有一定孔径，可控制肥料的释放，当其完全降解后释放丰富的碳源和氮源，促进土壤中有益菌群生长，起到改良土壤的作用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

制备增效剂：

步骤S1，向三口烧瓶中加入16.5mL吡啶、55.3mmol丙二酸，搅拌溶解后，加入45.6mmol 3，4-二羟基苯甲醛、3.2mmol六水哌嗪，升温至100℃回流反应2.5h，向其中加入冰水、质量分数65％的盐酸溶液调节pH至2，放置在3℃环境下静置30min，抽滤，滤饼用无水乙醇溶解后，再次抽滤，滤液经旋蒸、质量分数70％的乙醇溶液重结晶，得到中间体1；

步骤S2，向三口烧瓶中加入2.2g壳聚糖、57.4g异丙醇，搅拌溶解后，向其中加入8.8mL中间体1的异丙醇溶液，升温至80℃回流5h，旋转蒸发，除去多余的异丙醇，再加入无水乙醇溶解产物，静置10h，抽滤，得到中间体2，其中中间体1的异丙醇溶液中异丙醇、中间体1的用量比为1.78g：10mL；

步骤S3，将茼蒿茎叶置于50℃鼓风干燥机中干燥10h，将干燥后的茼蒿茎叶粉碎，过40目筛，得到茼蒿茎叶粉末，向茼蒿茎叶粉末中加入质量分数95％的乙醇溶液超声提取3次，每次2h，合并滤液减压浓缩，得到茼蒿浸膏，其中茼蒿茎叶粉末、乙醇溶液的质量比为1：25；

步骤S4，将2.2g茼蒿浸膏溶于13.2mL水中，过滤，向滤液中加入1.1g中间体2，搅拌均匀后，置于60℃下干燥3h，得到增效剂。

实施例2

制备增效剂：

步骤S1，向三口烧瓶中加入16.9mL吡啶、56.9mmol丙二酸，搅拌溶解后，加入46.5mmol 3，4-二羟基苯甲醛、3.6mmol六水哌嗪，升温至100℃回流反应2.5h，向其中加入冰水、质量分数65％的盐酸溶液调节pH至2，放置在3℃环境下静置35min，抽滤，滤饼用无水乙醇溶解后，再次抽滤，滤液经旋蒸、质量分数70％的乙醇溶液重结晶，得到中间体1；

步骤S2，向三口烧瓶中加入2.3g壳聚糖、58.1g异丙醇，搅拌溶解后，向其中加入8.9mL中间体1的异丙醇溶液，升温至80℃回流5h，旋转蒸发，除去多余的异丙醇，再加入无水乙醇溶解产物，静置11h，抽滤，得到中间体2，其中中间体1的异丙醇溶液中异丙醇、中间体1的用量比为1.79g：10mL；

步骤S3，将茼蒿茎叶置于50℃鼓风干燥机中干燥10h，将干燥后的茼蒿茎叶粉碎，过40目筛，得到茼蒿茎叶粉末，向茼蒿茎叶粉末中加入质量分数95％的乙醇溶液超声提取3次，每次2h，合并滤液减压浓缩，得到茼蒿浸膏，其中茼蒿茎叶粉末、乙醇溶液的质量比为1：25；

步骤S4，将2.3g茼蒿浸膏溶于13.8mL水中，过滤，向滤液中加入1.2g中间体2，搅拌均匀后，置于65℃下干燥3h，得到增效剂。

实施例3

制备增效剂：

步骤S1，向三口烧瓶中加入17.2mL吡啶、58.7mmol丙二酸，搅拌溶解后，加入48.4mmol 3，4-二羟基苯甲醛、3.8mmol六水哌嗪，升温至100℃回流反应3h，向其中加入冰水、质量分数65％的盐酸溶液调节pH至2，放置在4℃环境下静置40min，抽滤，滤饼用无水乙醇溶解后，再次抽滤，滤液经旋蒸、质量分数70％的乙醇溶液重结晶，得到中间体1；

步骤S2，向三口烧瓶中加入2.5g壳聚糖、58.4g异丙醇，搅拌溶解后，向其中加入9.1mL中间体1的异丙醇溶液，升温至80℃回流6h，旋转蒸发，除去多余的异丙醇，再加入无水乙醇溶解产物，静置12h，抽滤，得到中间体2，其中中间体1的异丙醇溶液中异丙醇、中间体1的用量比为1.82g：10mL；

步骤S3，将茼蒿茎叶置于50℃鼓风干燥机中干燥11h，将干燥后的茼蒿茎叶粉碎，过40目筛，得到茼蒿茎叶粉末，向茼蒿茎叶粉末中加入质量分数95％的乙醇溶液超声提取4次，每次2h，合并滤液减压浓缩，得到茼蒿浸膏，其中茼蒿茎叶粉末、乙醇溶液的质量比为1：25；

步骤S4，将2.5g茼蒿浸膏溶于14.1mL水中，过滤，向滤液中加入1.4g中间体2，搅拌均匀后，置于70℃下干燥4h，得到增效剂。

实施例4

一种瓜果类专用有机水溶肥料，包括如下重量份的原料：

尿素15.8份、聚磷酸铵10.3份、硫酸钾12.5份、葡萄糖醛酸8.6份、黄腐酸10.5份、聚谷氨酸5.3份、糖醇钙4.6份、硫酸亚铁1.2份、实施例1制备的增效剂1.3份；

该瓜果类专用有机水溶肥料由如下步骤制成：

向反应釜中投入原料，升温至50℃搅拌均匀，冷却至室温，即得有机水溶肥料。

实施例5

一种瓜果类专用有机水溶肥料，包括如下重量份的原料：

尿素19.5份、聚磷酸铵12.5份、硫酸钾14.2份、葡萄糖醛酸8.9份、黄腐酸13.4份、聚谷氨酸7.1份、糖醇钙5.3份、硫酸锌3.8份、实施例2制备的增效剂2.3份；

该瓜果类专用有机水溶肥料由如下步骤制成：

向反应釜中投入原料，升温至55℃搅拌均匀，冷却至室温，即得有机水溶肥料。

实施例6

一种瓜果类专用有机水溶肥料，包括如下重量份的原料：

尿素24.3份、聚磷酸铵15.4份、硫酸钾16.5份、葡萄糖醛酸9.4份、黄腐酸15.8份、聚谷氨酸8.7份、糖醇钙7.6份、微量元素5.8份、实施例3制备的增效剂3.7份；

该瓜果类专用有机水溶肥料由如下步骤制成：

向反应釜中投入原料，升温至60℃搅拌均匀，冷却至室温，即得有机水溶肥料。

对比例1

辽宁施壮肥业有限公司生产的苹果葡萄瓜果专用含腐植酸水溶肥料。

对比例2

对比例2的有机水溶肥料的制备方法参照实施例4，不同点在于不添加增效剂。

对比例3

对比例3的有机水溶肥料的制备方法参照实施例4，不同点在于不添葡萄糖醛酸和黄腐酸。

对实施例4-6和对比例1-3得到的有机水溶肥料做如下性能测试，(1)肥效测试，有机水溶肥料兑水稀释200倍，对西瓜进行肥效试验，在西瓜结果期施2次有机水溶肥料，每次每亩施用20公斤，间隔10天，(2)无菌条件下，将配制好的西瓜枯萎病菌孢子悬浮液与有机水溶肥料上清液加入凹玻片中，将其放置于28℃的恒温培养箱中培养，24h之后，在显微镜下进行观察，计算各浓度下西瓜枯萎病菌孢子的萌发率和抑制率，测试结果见表1：

表1

由表1可知，相较于对比例1-3，实施例4-6制备的有机水溶肥料有较优的性能，使西瓜增产达到13％左右，并且对西瓜枯萎病菌有一定的抵抗能力。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种瓜果类专用有机水溶肥料，其特征在于，包括如下重量份的原料：尿素15.8-24.3份、聚磷酸铵10.3-15.4份、硫酸钾12.5-16.5份、葡萄糖醛酸8.6-9.4份、黄腐酸10.5-15.8份、聚谷氨酸5.3-8.7份、糖醇钙4.6-7.6份、微量元素1.2-5.8份、增效剂1.3-3.7份；

其中增效剂由如下步骤制得：

步骤S1，将吡啶、丙二酸搅拌溶解后，加入3，4-二羟基苯甲醛、六水哌嗪，升温至100℃回流反应2.5-3h，向其中加入冰水、盐酸溶液调节pH至2，放置在3-4℃环境下静置30-40min，抽滤，滤饼用无水乙醇溶解后，再次抽滤，滤液经旋蒸、重结晶，得到中间体1；

步骤S2，将壳聚糖、异丙醇搅拌溶解后，向其中加入中间体1的异丙醇溶液，升温至80℃回流5-6h，旋转蒸发，再加入无水乙醇溶解产物，静置10-12h，抽滤，得到中间体2；

步骤S3，将茼蒿茎叶干燥后粉碎，过40目筛，得到茼蒿茎叶粉末，向茼蒿茎叶粉末中加入乙醇溶液超声提取3-4次，每次2h，合并滤液减压浓缩，得到茼蒿浸膏；

步骤S4，将茼蒿浸膏溶于水中，过滤，向滤液中加入中间体2，搅拌均匀后，干燥，得到增效剂。

2.根据权利要求1所述的一种瓜果类专用有机水溶肥料，其特征在于：微量元素为硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸铜、钼酸钠、硼酸中的一种或多种按任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种瓜果类专用有机水溶肥料，其特征在于：步骤S1中吡啶、丙二酸、3，4-二羟基苯甲醛、六水哌嗪的用量比为16.5-17.2mL：55.3-58.7mmol：45.6-48.4mmol：3.2-3.8mmol。

4.根据权利要求1所述的一种瓜果类专用有机水溶肥料，其特征在于：步骤S2中壳聚糖、异丙醇、中间体1的异丙醇溶液的用量比为2.2-2.5g：57.4-58.4g：8.8-9.1mL，中间体1的异丙醇溶液中异丙醇、中间体1的用量比为1.78-1.82g：10mL。

5.根据权利要求1所述的一种瓜果类专用有机水溶肥料，其特征在于：步骤S3中茼蒿茎叶粉末、乙醇溶液的质量比为1：25。

6.根据权利要求1所述的一种瓜果类专用有机水溶肥料，其特征在于：步骤S4中茼蒿浸膏、水、中间体2的用量比为2.2-2.5g：13.2-14.1mL：1.1-1.4g。

7.根据权利要求1所述的一种瓜果类专用有机水溶肥料的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

向反应釜中投入原料，升温至50-60℃搅拌均匀，冷却至室温，即得有机水溶肥料。