CN113578334B - ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料及其制备方法,Bi2FeCrO6薄膜包裹BiVO4纳米棒,纳米粒子弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上,形成所述的催化材料。本发明采用催化、铁电性能俱佳的Bi2FeCrO6薄膜包裹BiVO4纳米棒,可以使材料在催化过程中具有更高的效率和稳定性;Bi2FeCrO6薄膜表面弥散分布的纳米粒子可以提高电子‑空穴对的传输效率,该催化材料可以用于水分解产氢的用途中。
Description
技术领域
本发明技术涉及钙钛矿光电功能材料领域,具体涉及一种用于光电催化的纳米棒阵列及其制备方法。
背景技术
通过在半导体材料表面覆盖铁电材料形成异质结,并通过调控铁电材料的极化方向来改变异质结的能带结构,帮助分离光生电子-空穴对,已成为目前催化方向的研究热点之一。
目前已有文献提出了通过表面处理或通过设置保护层来提高光催化效率,如Li等人通过在BiVO4表面覆盖BiFeO3铁电薄膜,显著提高了BiVO4的光催化效率(Li H,etal.Ferroelectric-enhanced Z-schematic electron transfer in BiVO4-BiFeO3-CuInS2for efficient photocatalytic pollutant degradation.Applied Catalysis B:Environmental,2017,209,591-599)。专利CN 105803476A提出了一种铁酸铋修饰钒酸铋的光阳极和制备方法及其在光解水制氢的应用,所述光阳极包括导电玻璃及修饰在导电玻璃表面的BiVO4层以及修饰在BiVO4层表面的BiFeO3层。铁电性光催化剂BiFeO3可以有效解决BiVO4电荷复合严重和氧析出动力学缓慢的问题,且电极的光解水性能可通过外加电场调控BiFeO3电极化方向进行调控。上述文献均在BiVO4薄膜表面覆盖BiFeO3铁电薄膜形成异质结,并通过调控BiFeO3铁电薄膜的极化方向来改变异质结的能带结构,进而提高光催化效率。但上述BiVO4均为薄膜,相对棒状BiVO4来说光吸收效率较低,而且Bi2FeCrO6铁电薄膜比BiFeO3铁电薄膜具有更加优异的光催化性能。
此外,Bi2FeCrO6属于n型半导体材料,通过在其薄膜表面生长弥散分布的Ag、NiO、Ag2O等纳米粒子形成异质结,不仅可以增大与外部的接触面积并提高电子-空穴对的分离和传输效率,而且,NiO、Ag2O作为p型半导体材料,也可以吸收光能进行光电催化,有助于催化效率的进一步提升。例如Cui等人的研究表明,当纳米结构的Ag以电化学的方式沉积在BaTiO3表面时,催化剂载体表面上的Ag纳米颗粒涂层可提高染料吸附率约1.5倍,光催化反应速率进一步提高,即Ag纳米颗粒涂层可以优化BaTiO3的光催化性能(Cui Y F,etal.Effect of ferroelectricity on solar-light-driven photocatalytic activityof BaTiO3—influence on the carrier separation and stern layerformation.Chemistry of Materials,2013,25,4215)。Liu等人的研究表明,在铁电极化场和Ag2O纳米粒子的综合作用下,TiO2@BaTiO3/Ag2O的光电流密度达到1.8mA/cm2,是TiO2纳米棒光电流密度的2.6倍(Liu ZR,et al.Piezoelectric-effect-enhanced full-spectrumphotoelectrocatalysis in p–n heterojunction.Advanced Functional Materials,2019,29(41),1807279)。但BaTiO3和TiO2的禁带宽度较大,相对于禁带宽度较小的BiVO4来说,BaTiO3和TiO2的光吸收范围较小。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是:一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料,Bi2FeCrO6薄膜包裹BiVO4纳米棒,纳米粒子弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上,形成所述的催化材料。
较佳的,所述纳米粒子是Ag、Ag2O、NiO中的一种。
较佳的,BiVO4纳米棒阵列沉积在ITO玻璃衬底上。
较佳的,BiVO4纳米棒的直径为100~200nm,长度为1~2μm;Bi2FeCrO6薄膜的厚度为5~30nm;纳米粒子在Bi2FeCrO6薄膜上的覆盖率为5%~21%。
本发明还提供了一种ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)在ITO玻璃衬底上以水热法制备BiVO4纳米棒;
(2)在BiVO4纳米棒上以水热法制备Bi2FeCrO6薄膜;
(3)沉积纳米粒子。
较佳的,步骤(1)中,水热反应温度为180~200℃,优选为200℃;水热反应时间为12~16小时,优选为15小时。
较佳的,步骤(2)中,水热反应温度为190~210℃,优选为200℃;水热反应时间为12小时以上,优选为12小时。
较佳的,步骤(3)中,采用紫外辐照法制备Ag纳米粒子,光源照射时间为30~60秒,优选为50秒。
较佳的,步骤(3)中,采用旋涂法并在200℃下退火30分钟制备Ag2O纳米粒子,旋涂转速为2000~4000转/分钟,优选为3200转/分钟。
较佳的,步骤(3)中,采用水热法制备NiO纳米粒子,水热反应温度为180℃;水热反应时间为3~6小时,优选为5小时。
本发明还提供了上述催化材料在水分解产氢中的用途。
与现有的技术相比,本发明的优点在于:
(1).本发明采用Bi2FeCrO6薄膜作为保护层,由于Bi2FeCrO6薄膜本身具有优异的催化性能,可以使该体系的催化效率得到显著的提升。
(2).本发明采用Bi2FeCrO6薄膜覆盖在BiVO4纳米棒上,并通过调控Bi2FeCrO6薄膜的极化方向,有效的解决了表面缺陷以及表面腐蚀导致的内部较高的电子-空穴对复合率的问题,显著提高了BiVO4的催化效率。
(3).本发明采用纳米粒子弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上,纳米粒子可以提高电子-空穴对的分离与传输效率,使光催化反应速率进一步提高。
附图说明
图1为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的结构及制备流程图。
图2为各实施例制备的BiVO4纳米棒直径与高度。
图3为各实施例制备的Bi2FeCrO6薄膜厚度。
图4为各实施例制备的纳米粒子覆盖率。
图5为各实施例的产氢速率。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。下述实施例仅为本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明采用Bi2FeCrO6铁电薄膜包裹BiVO4纳米棒阵列,不仅可以对BiVO4纳米棒进行保护,防止BiVO4受到光腐蚀与化学腐蚀,而且Bi2FeCrO6铁电薄膜的退极化场还可以提高异质结中光生电子-空穴对分离效率,同时,Bi2FeCrO6优异的光催化性能可以使材料的催化效率得到进一步提升。将纳米粒子弥散分布在Bi2FeCrO6铁电薄膜表面,也可以提升该结构的催化效率。此外,棒状的BiVO4相比较于BiVO4薄膜具有更大的比表面积,可以更好的吸收光能,进而提高材料的催化效率。
结合图1,本发明所述的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,该材料具体结构为BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子,首先在ITO玻璃衬底上生长BiVO4纳米棒,然后在BiVO4纳米棒上包裹Bi2FeCrO6铁电薄膜,最后在Bi2FeCrO6铁电薄膜上生长弥散分布的纳米粒子。具体包括如下步骤:
步骤(1)制备BiVO4纳米棒阵列:首先将Bi(NO3)3、NH4VO3以1:1的化学计量比称重,原料Bi(NO3)3溶解在2mol/L的硝酸溶液中形成前驱体A溶液,原料NH4VO3溶解在5mol/L的氨水中形成前驱体B溶液,然后将B溶液滴加到A溶液中,通过磁力搅拌使A、B溶液充分混合。之后使用2mol/L的硝酸溶液将混合液的pH值调节到7,随后在混合液中加入乙醇,使得Bi(NO3)3与乙醇的摩尔比为1:150,经磁力搅拌60分钟后可得到悬浊液C。将清洗干净的ITO玻璃衬底放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,并倒入制备所得的悬浊液C,在180~200℃条件下水热反应12~16小时即可得到生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒。
步骤(2)制备Bi2FeCrO6薄膜:首先将Bi(NO3)3、Fe(NO3)3、Cr(NO3)3以2:1:1的化学计量比称重后充分混合溶解在2mol/L的硝酸溶液中,之后将固体KOH充分溶解在该溶液中,经诱导共沉淀反应后获得具有褐色沉淀的浑浊液。将步骤(1)中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒阵列放在带有聚四氟乙烯内衬的反应釜底部,然后将过滤后的褐色沉淀用蒸馏水清洗,随后移至水热反应釜中,之后使用14mol/L的KOH溶液填充聚四氟乙烯内衬。在190~210℃条件下,反应12小时后自然冷却至室温,可得到沉积在BiVO4纳米棒上的Bi2FeCrO6薄膜,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6。
步骤(3)制备纳米粒子:
(a).Ag纳米粒子的制备:首先将步骤(2)中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6放入装有0.01mol/L硝酸银溶液的烧杯底部,然后将烧杯置于辐照强度为5.54mW/cm2的紫外线光源下照射,持续照射30~60秒后,可得到弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上的Ag纳米粒子,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。
(b).Ag2O纳米粒子的制备:首先在步骤(2)中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6表面以2000~4000转/分钟的转速旋涂AgNO3层,旋涂时间为15秒,然后在200℃退火30分钟可得到弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上的Ag2O纳米粒子,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。
(c).NiO纳米粒子的制备:首先将浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2·6H2O溶解在由水和甘油混合制备的溶剂中(水和甘油以体积比2:1的比例混合制备),然后在室温搅拌的条件下,将浓度为0.3mol/L的尿素加入到上述溶液中,继续搅拌15分钟后将形成澄清的绿色透明溶液。将步骤(2)中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6放在带有聚四氟乙烯内衬的反应釜底部,然后将澄清的绿色透明溶液转移到水热反应釜中,在180℃条件下反应3~6小时后自然冷却至室温,在350℃退火30分钟后可得到弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上的NiO纳米粒子,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。
实施例1
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程是:
步骤一 制备BiVO4纳米棒阵列:
(1).首先将Bi(NO3)3、NH4VO3以1:1的化学计量比称重,原料Bi(NO3)3溶解在2mol/L的硝酸溶液中形成前驱体A溶液,原料NH4VO3溶解在5mol/L的氨水中形成前驱体B溶液,然后将B溶液滴加到A溶液中,通过磁力搅拌使A、B溶液充分混合。之后使用2mol/L的硝酸溶液将混合液的pH值调节到7,随后在混合液中加入乙醇,使得Bi(NO3)3与乙醇的摩尔比为1:150,经磁力搅拌60分钟后可得到悬浊液C。
(2).将清洗干净的ITO玻璃衬底放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,并倒入制备所得的悬浊液C,在180℃条件下水热反应12小时即可得到生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒。
步骤二 制备Bi2FeCrO6薄膜:
(1).首先将Bi(NO3)3、Fe(NO3)3、Cr(NO3)3以2:1:1的化学计量比称重后充分混合溶解在2mol/L的硝酸溶液中,之后将固体KOH充分溶解在溶液中,经诱导共沉淀反应后获得具有褐色沉淀的浑浊液。
(2).将步骤一中获得的生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,然后将过滤后的褐色沉淀用蒸馏水清洗,随后移至水热反应釜中,之后使用14mol/L的KOH溶液填充聚四氟乙烯内衬。在200℃条件下,反应12小时后自然冷却至室温,可得到沉积在BiVO4纳米棒上的Bi2FeCrO6薄膜,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6。
步骤三 制备Ag纳米粒子:首先将步骤二中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6放入装有0.01mol/L硝酸银溶液的烧杯底部,然后将烧杯置于辐照强度为5.54mW/cm2的紫外线光源下照射,持续照射30秒后,可得到弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上的Ag纳米粒子,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。
步骤四 将步骤三制备好的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag材料后,用X射线衍射(XRD)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对其微观结构和形貌进行表征;使用离子液体对薄膜进行方向相反的极化;之后以0.5mol/L的Na2SO4水溶液为电解质,Pt为对电极,Ag/AgCl为参比电极,用N2吹扫电解液,除去溶解氧后,使用三电极电化学工作站(CHI660E)对极化方向不同的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag进行光电催化性能的测试。将ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag材料放在配有三电极电化学工作站的石英反应器中,用N2吹扫电解液后进行密封,施加恒定电压(1.23V vs.RHE),在AM 1.5G(100mW/cm2)光照60分钟后通过气相色谱法(Agilent Technologies 7890A GC系统,美国)测定产氢速率。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为105nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.3nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为67.5μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例2
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程是:
步骤一 制备BiVO4纳米棒阵列:
(1).首先将Bi(NO3)3、NH4VO3以1:1的化学计量比称重,原料Bi(NO3)3溶解在2mol/L的硝酸溶液中形成前驱体A溶液,原料NH4VO3溶解在5mol/L的氨水中形成前驱体B溶液,然后将B溶液滴加到A溶液中,通过磁力搅拌使A、B溶液充分混合。之后使用2mol/L的硝酸溶液将混合液的pH值调节到7,随后在混合液中加入乙醇,使得Bi(NO3)3与乙醇的摩尔比为1:150,经磁力搅拌60分钟后可得到悬浊液C。
(2).将清洗干净的ITO玻璃衬底放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,并倒入制备所得的悬浊液C,在180℃条件下水热反应12小时即可得到生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒。
步骤二 制备Bi2FeCrO6薄膜:
(1).首先将Bi(NO3)3、Fe(NO3)3、Cr(NO3)3以2:1:1的化学计量比称重后充分混合溶解在2mol/L的硝酸溶液中,之后将固体KOH充分溶解在溶液中,经诱导共沉淀反应后获得具有褐色沉淀的浑浊液。
(2).将步骤一中获得的生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,然后将过滤后的褐色沉淀用蒸馏水清洗,随后移至水热反应釜中,之后使用14mol/L的KOH溶液填充聚四氟乙烯内衬。在200℃条件下,反应12小时后自然冷却至室温,可得到沉积在BiVO4纳米棒上的Bi2FeCrO6薄膜,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6。
步骤三 制备Ag2O纳米粒子:首先在步骤二中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6表面以4000转/分钟的转速旋涂AgNO3层,旋涂时间为15秒,然后在200℃退火30分钟即可得到弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上的Ag2O纳米粒子,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。
步骤四 将步骤三制备好的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O材料后,用X射线衍射(XRD)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对其微观结构和形貌进行表征;使用离子液体对薄膜进行方向相反的极化;之后以0.5mol/L的Na2SO4水溶液为电解质,Pt为对电极,Ag/AgCl为参比电极,用N2吹扫电解液,除去溶解氧后,使用三电极电化学工作站(CHI660E)对极化方向不同的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O进行光电催化性能的测试。将ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O材料放在配有三电极电化学工作站的石英反应器中,用N2吹扫电解液后进行密封,施加恒定电压(1.23V vs.RHE),在AM 1.5G(100mW/cm2)光照60分钟后通过气相色谱法(Agilent Technologies 7890A GC系统,美国)测定产氢速率。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为69.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例3
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程是:
步骤一 制备BiVO4纳米棒阵列:
(1).首先将Bi(NO3)3、NH4VO3以1:1的化学计量比称重,原料Bi(NO3)3溶解在2mol/L的硝酸溶液中形成前驱体A溶液,原料NH4VO3溶解在5mol/L的氨水中形成前驱体B溶液,然后将B溶液滴加到A溶液中,通过磁力搅拌使A、B溶液充分混合。之后使用2mol/L的硝酸溶液将混合液的pH值调节到7,随后在混合液中加入乙醇,使得Bi(NO3)3与乙醇的摩尔比为1:150,经磁力搅拌60分钟后可得到悬浊液C。
(2).将清洗干净的ITO玻璃衬底放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,并倒入制备所得的悬浊液C,在180℃条件下水热反应12小时即可得到生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒。
步骤二 制备Bi2FeCrO6薄膜:
(1).首先将Bi(NO3)3、Fe(NO3)3、Cr(NO3)3以2:1:1的化学计量比称重后充分混合溶解在2mol/L的硝酸溶液中,之后将固体KOH充分溶解在溶液中,经诱导共沉淀反应后获得具有褐色沉淀的浑浊液。
(2).将步骤一中获得的生长在ITO衬底上的BiVO4纳米棒阵列放在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜底部,然后将过滤后的褐色沉淀用蒸馏水清洗,随后移至水热反应釜中,之后使用14mol/L的KOH溶液填充聚四氟乙烯内衬。在200℃下反应12小时,之后自然冷却至室温,可得到沉积在BiVO4纳米棒上的Bi2FeCrO6薄膜,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6。
步骤三 制备NiO纳米粒子:首先将浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2·6H2O溶解在由水和甘油混合制备的溶剂中(以体积比2:1的比例混合制备),然后在室温搅拌的条件下,将浓度为0.3mol/L的尿素加入到上述溶液中,继续搅拌15分钟后将形成澄清的绿色透明溶液。将步骤二中获得的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6放在带有聚四氟乙烯内衬的反应釜底部,将澄清的绿色透明溶液转移到水热反应釜中,在180℃条件下反应3小时后自然冷却至室温,在350℃退火30分钟后可得到弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上的NiO纳米粒子,即获得的结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。
步骤四 将步骤三制备好的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO材料后,用X射线衍射(XRD)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对其微观结构和形貌进行表征;使用离子液体对薄膜进行方向相反的极化;之后以0.5mol/L的Na2SO4水溶液为电解质,Pt为对电极,Ag/AgCl为参比电极,用N2吹扫电解液,除去溶解氧后,使用三电极电化学工作站(CHI660E)对极化方向不同的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO进行光电催化性能的测试。将ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO材料放在配有三电极电化学工作站的石英反应器中,用N2吹扫电解液后进行密封,施加恒定电压(1.23V vs.RHE),在AM 1.5G(100mW/cm2)光照60分钟后通过气相色谱法(Agilent Technologies 7890A GC系统,美国)测定产氢速率。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为100nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.0nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为68.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例4
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为104nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.2nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.4%、产氢速率为75.4μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及图2~图5及表2所示。
实施例5
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟:
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为103nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.3nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.1%、产氢速率为75.7μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例6
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为102nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为76.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例7
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为100nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.1nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为60.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例8
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为103nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.7nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.0%、产氢速率为61.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例9
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.9nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为60.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例10
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为102nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为27.9nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.5%、产氢速率为64.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例11
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为103nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为17.9%、产氢速率为65.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例12
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为100nm、BiVO4纳米棒高度为1.3μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.6%、产氢速率为64.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例13
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为102nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.1nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为74.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例14
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.6nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.5%、产氢速率为75.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例15
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为100nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.8nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为74.8μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例16
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.7nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.7%、产氢速率为79.7μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例17
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为102nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.6nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.4%、产氢速率为79.5μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例18
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为100nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.1%、产氢速率为78.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例19
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.9nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为72.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例20
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为103nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.3nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.4%、产氢速率为73.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例21
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为102nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.4nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.4%、产氢速率为72.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例22
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.9nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.5%、产氢速率为75.4μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例23
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为101nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.6%、产氢速率为75.6μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例24
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为102nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.8nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.7%、产氢速率为76.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例25
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为155nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.9nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.4%、产氢速率为71.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例26
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为154nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.8nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为71.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例27
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为149nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.6nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为72.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例28
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为153nm、BiVO4纳米棒高度为1.3μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.1%、产氢速率为77.8μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例29
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为148nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.9nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.0%、产氢速率为78.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例30
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为149nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.2nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为77.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例31
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为153nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.8nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为67.4μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例32
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为155nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.7nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为65.7μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例33
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为152nm、BiVO4纳米棒高度为1.3μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.9nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为68.0μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例34
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为147nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.1nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.1%、产氢速率为77.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例35
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中旋涂AgNO3层转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为148nm、BiVO4纳米棒高度为1.0μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为17.9%、产氢速率为78.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例36
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为149nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.6nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.0%、产氢速率为79.0μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例37
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为153nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.8nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.0%、产氢速率为80.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例38
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为152nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为81.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例39
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为150nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.9nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为80.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例40
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为149nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为83.5μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例41
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为150nm、BiVO4纳米棒高度为1.6μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.8nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为17.9%、产氢速率为84.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例42
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为155nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.2nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为83.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例43
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为154nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.8nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为75.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例44
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为148nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为76.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例45
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为147nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.0%、产氢速率为75.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例46
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为149nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.3nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.0%、产氢速率为82.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例47
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中旋涂AgNO3层转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为150nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.7nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.3%、产氢速率为81.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例48
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为190℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为150nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.4%、产氢速率为81.6μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例49
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为199nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为16.8nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.2%、产氢速率为79.5μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例50
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为198nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为79.8μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例51
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为191nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为78.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例52
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为195nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.6nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.1%、产氢速率为82.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例53
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为196nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为18.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为83.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例54
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为189nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为16.9nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.5%、产氢速率为82.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例55
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为196nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.9nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.0%、产氢速率为75.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例56
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为199nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.7nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为74.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例57
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为197nm、BiVO4纳米棒高度为1.3μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为75.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例58
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为200nm、BiVO4纳米棒高度为1.2μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.7%、产氢速率为79.5μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例59
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为195nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.4nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为78.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例60
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为198nm、BiVO4纳米棒高度为1.1μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.9nm、NiO纳米粒子覆盖率为17.9%、产氢速率为79.3μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例61
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为199nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为16.8nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为85.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例62
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为196nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为16.2nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为86.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例63
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为195nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为16.7nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.4%、产氢速率为85.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例64
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为194nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为16.1nm、Ag纳米粒子覆盖率为17.1%、产氢速率为90.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例65
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为193nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.1nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为16.9%、产氢速率为92.8μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例66
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤三中NiO纳米粒子生长温度为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为200nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为17.3nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.2%、产氢速率为91.7μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例67
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为199nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.9nm、Ag纳米粒子覆盖率为5.0%、产氢速率为85.1μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例68
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为198nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.4nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为5.1%、产氢速率为84.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例69
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为196nm、BiVO4纳米棒高度为1.6μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为28.9nm、NiO纳米粒子覆盖率为5.3%、产氢速率为84.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例70
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag。其具体过程与实施例1相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中照射AgNO3的时间为50秒。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中照射AgNO3的时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为195nm、BiVO4纳米棒高度为1.6μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.4nm、Ag纳米粒子覆盖率为18.1%、产氢速率为87.2μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例71
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@Ag2O。其具体过程与实施例2相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中AgNO3层旋涂转速为2500转/分钟。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中AgNO3层旋涂转速。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为199nm、BiVO4纳米棒高度为1.7μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.2nm、Ag2O纳米粒子覆盖率为17.9%、产氢速率为87.0μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
实施例72
本发明提供了一种用于光电催化的ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料的制备方法,所述的光电催化材料具体结构为ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6@NiO。其具体过程与实施例3相同,不同的是,本实施例步骤一(2)中BiVO4纳米棒生长温度为200℃,BiVO4纳米棒生长时间为15小时,步骤二(2)中Bi2FeCrO6薄膜生长温度为210℃,步骤三中NiO纳米粒子生长时间为5小时。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示,包括步骤一中的BiVO4纳米棒生长温度、BiVO4纳米棒生长时间、步骤二中的Bi2FeCrO6薄膜生长温度、步骤三中NiO纳米粒子生长时间。而本实施例得到的BiVO4纳米棒直径为197nm、BiVO4纳米棒高度为1.8μm、Bi2FeCrO6薄膜厚度为29.5nm、NiO纳米粒子覆盖率为18.3%、产氢速率为86.9μmol·h-1·cm-2,如图2~图5及表2所示。
表1实施例中各反应、参数条件
表2各实施例中ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料各项参数
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (12)
1.一种ITO玻璃/BiVO4纳米棒@Bi2FeCrO6/纳米粒子催化材料,其特征在于,Bi2FeCrO6薄膜包裹BiVO4纳米棒,纳米粒子弥散分布在Bi2FeCrO6薄膜上,形成所述的催化材料;
其中,所述纳米粒子包括Ag、Ag2O、NiO中的任意一种;
BiVO4纳米棒阵列沉积在ITO玻璃衬底上;
BiVO4纳米棒的直径为100~200 nm,长度为1~2 μm;Bi2FeCrO6薄膜的厚度为5~30 nm;纳米粒子在Bi2FeCrO6薄膜上的覆盖率为5%~21%。
2.如权利要求1所述的催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 在ITO玻璃衬底上以水热法制备BiVO4纳米棒;
(2) 在BiVO4纳米棒上以水热法制备Bi2FeCrO6薄膜;
(3) 沉积纳米粒子。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,水热反应温度为180~200℃;水热反应时间为12~16小时。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,水热反应温度为200℃;水热反应时间为15小时。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应温度为190~210℃;水热反应时间为12小时以上。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应温度为200℃;水热反应时间为12小时。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用紫外辐照法制备Ag纳米粒子,光源照射时间为30~60秒。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用紫外辐照法制备Ag纳米粒子,光源照射时间为50秒。
9.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用旋涂法并在200℃下退火30分钟制备Ag2O纳米粒子,旋涂转速为2000~4000转/分钟。
10.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用旋涂法并在200℃下退火30分钟制备Ag2O纳米粒子,旋涂转速为3200转/分钟。
11.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用水热法制备NiO纳米粒子,水热反应温度为180℃;水热反应时间为3~6小时。
12.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用水热法制备NiO纳米粒子;水热反应时间为5小时。
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