CN113578199B - 一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜。包括釜体、磁力搅拌系统和温度控制系统，所述釜体包括外壳和设于所述外壳内的内胆，所述内胆顶部密封盖合有釜盖；所述内胆位于所述釜盖上方的部分连通有换气管，所述换气管上设有气阀；所述釜体的外壳的外部设有循环冷却水系统，所述釜体上还设有磁力搅拌系统和温度控制系统。本发明的装置可根据需求随时对反应釜体内部进行加热，不用借助烘箱等较大型加热设备，反应釜可自行工作，为实验操作提供便利。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜。
背景技术
高温高压强酸是化学反应中较为苛刻的条件，有些化学反应必须在这些条件下才能顺利进行，为了保证化学反应的可实施性和安全性，我们需要开发与这些高温高压强酸环境等相配适的反应釜。现有技术的反应釜包括釜体、釜盖，釜体内放入强酸等反应原料，盖上覆盖，形成一个相对密闭的空间，然后将反应釜置于高温环境下，比如置于高温烘箱中，或者高温水浴油浴中，通过加热使釜体内部压力升高，形成一个高温高压强酸的环境。这种结构的反应釜虽然操作简单，但是它是借助外部大型加热装置加热的，反应釜不能独立工作，离不开加热部件，限制了反应釜的工作区域，给实验操作造成不便。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，在釜体上设置的加热套和第一热电偶、第二热电偶，可根据需求随时对反应釜体内部进行加热，不用借助烘箱等较大型加热设备，反应釜可自行工作，为实验操作提供便利。
本发明的目的是提供一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，包括釜体、磁力搅拌系统和温度控制系统，所述釜体包括外壳和设于所述外壳内的内胆，所述内胆顶部密封盖合有釜盖；
所述内胆顶部连通有换气管，所述换气管上设有气阀；
所述内胆顶部还设有循环冷却水系统；
所述磁力搅拌系统包括试样架、磁性转子、搅拌马达，所述磁性转子和所述试样架均设置于所述内胆中，所述搅拌马达设置于所述釜体的底部，并能控制所述磁性转子的旋转；
所述温度控制系统包括第一热电偶、第二热电偶、加热套和控制器，所述控制器分别与所述第一热电偶、所述第二热电偶、所述加热套和电源连接；所述第一热电偶位于所述釜体外部，其与所述釜体外壁连接，所述加热套套设在所述釜体外部，所述第二热电偶设于所述釜体外部，所述第二热电偶上连接有金属管，所述内胆上穿设有所述金属管，并且所述金属管能在所述内胆中上下活动。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述内胆为聚四氟乙烯材质。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述内胆与所述釜盖之间通过O形圈密封连接。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述循环冷却水系统包括冷却管、压力表和安全阀，所述内胆上连通有所述冷却管，并且所述冷却管顶部贯穿出所述釜盖上设置的出口，所述冷却管与所述釜盖之间密封连接，所述冷却管位于所述釜盖上方的部分设有所述压力表和所述安全阀。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述试样架包括固定套，所述固定套套设并固定在所述磁性转子上，所述固定套上还安装有拼接环，所述拼接环上设有多列浮子球，多列所述浮子球环绕所述拼接环设置，每列所述浮子球中的各个浮子球之间通过连接件连接。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述连接件为柔性绳或者刚性杆。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述浮子球设置为镂空结构。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述内胆上位于所述冷却管侧方处设有穿孔，所述穿孔内穿设有所述金属管。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述金属管与所述穿孔之间通过密封件连接。
优选的，上述高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，所述密封件包括下堵头、滑动头、下密封圈、上堵头和上密封圈，所述金属管的底部固定有所述下堵头，所述上堵头位于所述下堵头的上方，且围绕所述金属管外壁固定设置，所述下堵头和所述上堵头均能将所述穿孔封口。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的温度控制系统的工作原理包括温度矫正和温度控制两个步骤。温度矫正步骤记录下第一热电偶和第二热电偶测试的温度差△T，在进行温度控制的时候，控制器根据第一热电偶向其反馈的测试值来控制加热套是否加热。通过控制釜体外壁的温度而使得内胆内的环境达到实验所对应的温度值。从而使得本发明的装置可根据需求随时对反应釜体内部进行加热，不用借助烘箱等较大型加热设备，反应釜可自行工作，为实验操作提供便利。
2、本发明设置了特殊结构的试样架，对于需要进行催化的反应而言，固体催化剂可分布到反应液中的多个空间，增加催化剂与反应液的接触点和接触面积，增加了催化剂的利用率和催化效率；对于产物是固体的反应，浮子球结构还可迅速收集反应液中多出析出的固体反应产物，反应结束后，我们只需要清洗并收集浮子球中的反应产物即可，减少了从强酸介质中收集反应产物的操作，降低了强酸介质对其他实验器材的腐蚀。本发明设置的试样架结构充分利用了磁性转子旋转时产生的液体波动能量，实现了能源利用最大化。
3、本发明设置了特殊结构的密封件，可避免大量挥发性的酸性介质从金属管与釜体的连接处逸散。
4，本发明通过设置循环冷却水系统，避免蒸发的酸雾损坏压力表等仪器。
附图说明
图1为本发明高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜的结构示意图；
图2为本发明试样架与磁性转子的连接示意图；
图3为本发明的釜体顶部结构图；
图4为本发明金属管与釜体顶部的连接示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本发明提供了一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，参照图1-4，包括釜体1，釜体1包括外壳和设于外壳内的PTFE聚四氟乙烯材质的内胆11，内胆11中用于放置进行化学反应的强酸介质12以及反应原料等，内胆11顶部盖合有釜盖2，且釜盖2与内胆11顶部密封连接，连接处采用O形圈进行密封，内胆11固定于外壳内壁。优选的，内胆11的高度大于等与外壳的高度。
内胆11顶部连通有换气管21，换气管21的作用是向内胆11中进气或者出气，换气管21的出气口位于釜盖2外部，换气管21位于釜盖2外部的一端上设有气阀，用于调节进气和出气量，从而维持内胆11中的压力。优选的，釜盖2内设有贯穿通道，换气管21铺设在贯穿通道内，并且出气口位于釜盖2外部。
釜体1的外部设有循环冷却水系统，循环冷却水系统包括冷却管22、压力表221和安全阀223，内胆11上连通有冷却管22，并且冷却管22贯穿出釜盖2上设置的出口，冷却管22的顶部位于釜盖2上方，冷却管22与釜盖2的连接处也通过O形圈进行密封。冷却管22位于釜盖2上方的部分设有压力表221和安全阀223，冷却管22是内胆11上面的加长管路，蒸发的酸雾进入冷却管22中可以被冷却并回流至内胆11中，减少酸雾损失，也可放置酸雾对压力表221等仪器的损坏。优选的，冷却管22的外周、位于釜盖2上方的部分还设有冷却循环水222，可加速冷却。冷却管22的总高度大于500cm，材质为C276哈氏合金，该材质可以防止高温高压的酸蒸汽腐蚀安全阀223及压力表221，压力表221用于测量压力，安全阀223用于调节气压等，避免发生危险。
由于内胆11的导热性很差，因而本发明设计了磁力搅拌系统来增加热交换，并通过温度控制系统来控制内胆11中强酸介质12等的温度。具体的，磁力搅拌系统包括试样架3、磁性转子31、搅拌马达32，磁性转子31和试样架3均设置于内胆11中，试样架3可采用密度较大或者耐腐蚀性较强的材质制备。当反应原料中涉及了不溶或者微溶的反应原料或者催化剂时，试样架3用于放置这些反应原料或者催化剂；当反应原料和催化剂混溶成液体时，试样架3用于收集生成的沉淀；所述试样架3上还可以放置待测试材料，向内胆11中加入酸性介质等腐蚀溶剂时，可对这些测试材料进行测试。搅拌马达32设置于釜体1的底部，并能控制磁性转子31的旋转，磁性转子31旋转后可搅拌内胆11中的液体，使热量在内胆11中分散均匀，既方便反应的进行，也减少危险爆炸的发生。
优选的，试样架3包括固定套301，固定套301套设并固定在磁性转子31上，固定套301上还安装有拼接环302，拼接环302上设有多列浮子球303，多列浮子球303环绕拼接环302设置，每列浮子球303中的各个浮子球303之间通过连接件304连接，连接件304为柔性绳或者刚性杆。本发明设计该结构试样架3的原因是，磁性转子31无法对具体较远距离的物料实施充分搅拌，导致物料或者热量无法快速混合。将本结构的试样架3与磁性转子31连接后，当磁性转子31转动时。由于磁性转子31旋转以后，在其附近及其上方的空间中可形成旋涡，浮子球303就可以随着旋涡的形状打开，其旋转估计为倒圆台形，参照图2，打开的试样架3可从不同高度和角度对物料或者热量进行混合，提高混合效率。另外，在将浮子球303设置为镂空，在其中放入固体催化剂等，则对于需要进行催化的反应而言，固体催化剂可分布到反应液中的多个空间，增加催化剂与反应液的接触点和接触面积，增加了催化剂的利用率和催化效率。如果是对于产物是固体的反应，本发明设置的浮子球303结构还可迅速收集反应液中多出析出的固体反应产物，反应结束后，我们只需要清洗并收集浮子球303中的反应产物即可，减少了从强酸介质12中收集反应产物的操作，降低了强酸介质12对其他实验器材的腐蚀。本发明设置的试样架3结构充分利用了磁性转子31旋转时产生的液体波动能量，实现了能源利用最大化。
温度控制系统包括第一热电偶4、第二热电偶41、加热套42和控制器，控制器采用单片机或者PLC控制器，其分别与第一热电偶4、第二热电偶41、加热套42和电源连接。第一热电偶4位于釜体1外部，其与釜体1外壁连接，优选的，第一热电偶4与釜体1底壁连接，用于测量釜体1的外壁温度，加热套42套设在釜体1外部，用于给釜体1加热，优选的，加热套42包裹了至少3/4的釜体1外表面积。第二热电偶41位于釜体1外壁，第二热电偶41上连接有金属管411，内胆11上位于冷却管22侧方处设有穿孔，穿孔内穿设有金属管411，并且金属管411能在内胆11中上下活动，为了保持密封性，金属管411与穿孔之间通过密封件连接；金属管411具有导热性，其位于内胆11内部，并与第二热电偶41连接后，使的第二热电偶41能测量到内胆11中的环境温度。
本发明的温度控制系统的工作原理包括温度矫正和温度控制两个步骤。温度矫正步骤包括：由于金属管411采用了在强酸介质下稳定的C276哈氏合金，其可在内胆11中短期使用。向反应釜中加入强酸介质后，利用加热套42进行加热，试样架3上不放置HP-13Cr不锈钢试片等实验样品或者反应原料，在30分钟内将内胆11中环境，比如将内胆11中强酸介质加热到化学反应所要求的温度，此时记录下第一热电偶4和第二热电偶41测试的温度差△T。随后，将强酸介质冷却，可通过关闭加热套42的方式进行自然冷却，将插入内胆11内的第二热电偶41及金属管411拔出，并利用螺帽密封堵住穿孔，以防止强酸介质对其造成的长期腐蚀。
温度控制步骤包括：将HP-13Cr不锈钢试片等实验样品或者固体反应原料装配在试样架上，向内胆11中加入强酸介质或者其他液体反应液，再一次利用加热套42加热釜体1，此时通过第一热电偶4测试釜体1外壁的温度值，利用上次记录的温度差△T来矫正内胆11中的温度，比如，当温度矫正时，内胆11中温度高于内胆11外壁温度，则本温度控制步骤中，第一热电偶4所测试的温度值T加上△T才能反映内胆11中真实的环境温度，也就是说，当化学反应需要的温度为T+△T时，我们只需要控制好T的水平即可，那么，在进行温度控制的时候，控制器根据第一热电偶4向其反馈的测试值来控制加热套42是否加热，比如，当第一热电偶4的测试值小于T，则加热套42需要对釜体1进行加热，当第一热电偶4的测试值等于T时，停止加热，从而通过控制釜体外壁的温度而使得内胆11内的强酸介质达到实验所对应的温度值。从而使得本发明的装置可根据需求随时对反应釜体内部进行加热，不用借助烘箱等较大型加热设备，反应釜可自行工作，为实验操作提供便利。
优选的，为了方便金属管411在内胆11中的插入和拔出，且保证密封程度，密封件的结构如下：包括下堵头412、滑动头413、下密封圈414、上堵头415和上密封圈416，金属管411上固定有下堵头412和上堵头415，且金属管411底部固定有下堵头412，上堵头415位于下堵头412的上方，且二者均围绕金属管411外壁固定设置，下堵头412和上堵头415均能将穿孔封口。其具体工作原理是，在温度矫正步骤中，将金属管411以及密封件伸入内胆11中，并使上堵头415堵住穿孔，则此时金属管411下端位于内胆11中，完成温度矫正后，将金属管411以及密封件连接向上拔出，使下堵头412堵住穿孔，则此时金属管411位于内胆11外部，那么在温度矫正步骤中，只有很短暂的时间是金属管411与穿孔之间有间隙的，可避免大量挥发性的酸性介质从此处逸散。优选的，下密封圈414套设在下堵头412外部，下密封圈414用于增强下堵头412与穿孔之间的密封性，上密封圈416套设在上堵头415外部，上密封圈416用于增强上堵头415与穿孔之间的密封性。优选的，滑动头413固定在金属管411上，并位于下堵头412和上堵头415之间，滑动头413滑动连接在穿孔上，减少金属管411与釜体1的碰撞。
需要说明的是，如果本申请的试样架3上放置的是一些不锈钢试片等材料，通过开启磁性转子31，可模拟流动条件下的酸性介质对不锈钢试片等材料的腐蚀情况，进而测试不锈钢试片等材料的耐腐蚀性。如果本申请的试样架3放置的是固体催化剂等物料，则可进行高温高压反应，以制备新的化合物。
需要说明的是，由于本发明针对的是高温高压强酸介质环境下设计的反应釜，所以，在本发明中，外壳、循环冷却水系统、金属管411、密封件等部件尽量都均采用耐高压高温和强酸的材质制备，比如C276哈氏合金材质，以适应苛刻的化学反应条件，增加反应釜的使用寿命。
需要说明的是，本发明中未特别提及的部件连接关系均默认采用现有技术，由于其不涉及发明点，且为现有技术普遍应用，故不详述结构连接关系。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，包括釜体(1)、磁力搅拌系统和温度控制系统，所述釜体(1)包括外壳和设于所述外壳内的内胆(11)，所述内胆(11)顶部密封盖合有釜盖(2)；
所述内胆(11)顶部连通有换气管(21)，所述换气管(21)上设有气阀；
所述内胆(11)顶部还设有循环冷却水系统；
所述磁力搅拌系统包括试样架(3)、磁性转子(31)、搅拌马达(32)，所述磁性转子(31)和所述试样架(3)均设置于所述内胆(11)中，所述搅拌马达(32)设置于所述釜体(1)的底部，并能控制所述磁性转子(31)的旋转；
所述温度控制系统包括第一热电偶(4)、第二热电偶(41)、加热套(42)和控制器，所述控制器分别与所述第一热电偶(4)、所述第二热电偶(41)、所述加热套(42)和电源连接；所述第一热电偶(4)位于所述釜体(1)外部，其与所述釜体(1)外壁连接，所述加热套(42)套设在所述釜体(1)外部，所述第二热电偶(41)设于所述釜体(1)外部，所述第二热电偶(41)上连接有金属管(411)，所述内胆(11)上穿设有所述金属管(411)，并且所述金属管(411)能在所述内胆(11)中上下活动；
所述试样架(3)包括固定套(301)，所述固定套(301)套设并固定在所述磁性转子(31)上，所述固定套(301)上还安装有拼接环(302)，所述拼接环(302)上设有多列浮子球(303)，多列所述浮子球(303)环绕所述拼接环(302)设置，每列所述浮子球(303)中的各个浮子球(303)之间通过连接件(304)连接。
2.根据权利要求1所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述内胆(11)为聚四氟乙烯材质。
3.根据权利要求2所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述内胆(11)与所述釜盖(2)之间通过O形圈密封连接。
4.根据权利要求3所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述循环冷却水系统包括冷却管(22)、压力表(221)和安全阀(223)，所述内胆(11)上连通有所述冷却管(22)，并且所述冷却管(22)顶部贯穿出所述釜盖(2)上设置的出口，所述冷却管(22)与所述釜盖(2)之间密封连接，所述冷却管(22)位于所述釜盖(2)上方的部分设有所述压力表(221)和所述安全阀(223)。
5.根据权利要求1所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述连接件(304)为柔性绳或者刚性杆。
6.根据权利要求5所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述浮子球(303)设置为镂空结构。
7.根据权利要求4所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述内胆(11)上位于所述冷却管(22)侧方处设有穿孔，所述穿孔内穿设有所述金属管(411)。
8.根据权利要求7所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述金属管(411)与所述穿孔之间通过密封件连接。
9.根据权利要求8所述的高温高压强酸介质环境下的抗腐蚀反应釜，其特征在于，所述密封件包括下堵头(412)、滑动头(413)、下密封圈(414)、上堵头(415)和上密封圈(416)，所述金属管(411)的底部固定有所述下堵头(412)，所述上堵头(415)位于所述下堵头(412)的上方，且围绕所述金属管(411)外壁固定设置，所述下堵头(412)和所述上堵头(415)均能将所述穿孔封口。
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