CN113567510A - 一种MXene基复合金属纳米点结构气体传感器的制备方法 - Google Patents

一种MXene基复合金属纳米点结构气体传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及传感器技术领域，特别涉及一种MXene基复合金属纳米点结构气体传感器的制备方法，包括以下步骤：将MXene材料与至少两种金属前驱体在分散剂中混合，在反应条件下完成金属纳米点在所述MXene材料上的自组装原位生长；将完成金属纳米点在所述MXene材料上原位生长的复合材料均匀转移至衬底上后进行真空退火，以使所述MXene材料与所述金属纳米点形成焊接紧密接触；在所述复合材料两侧引入金属电极，制成电阻型气体传感器；多层状的MXene材料可以形成气体捕获器，负载于MXene材料上的金属纳米点增强了对流通气体的捕获，引起电阻发生变化从而进行气体传感，提高了气体传感的响应速度和稳定性。

Description

一种MXene基复合金属纳米点结构气体传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别涉及一种MXene基复合金属纳米点结构气体传感器的制备方法。
背景技术
由于人类较难察觉与分辨气体的种类与含量，这会导致在一些有毒、有害、易燃或易爆气体的环境中难以及时发现并暴露于危险之中。而气体传感器是一种将气体的成份、浓度等信息转换成可以被人员、仪器仪表、计算机等利用的信息的装置，作为检测气体种类和浓度的气体传感器，因其体积小、快速响应以及实时监测等优点，可应用于多种场所安全监控与集成于可穿戴设备之中，为生命安全提供保障。
MXene材料作为一种新型纳米材料，自2011年发现以来便受到研究者密切关注，MXene材料的制备主要是通过刻蚀MAX相原材料而得到，其具有较大的比表面积和独特的手风琴状结构，同时在表面还具有一定的自还原能力，故MXene材料在传感器或以及电学器件等有着广泛应用，在作为电容储能材料，电磁屏蔽材料等方面具有广泛的应用，但是在作为传感器方面的应用却鲜有提及。
虽然中国专利申请(公开号为CN110864828A)公开了一种银纳米线/MXene柔性应力传感器的制备方法，但无法对气体进行检测，而现有气体传感器制备过程相对较为复杂。
发明内容
为解决上述现有技术中气体传感器制备过程复杂的不足，本发明提供的MXene基复合金属纳米点结构气体传感器及制备方法，不仅制备过程简单，还能确保传感器的灵敏度和稳定性。
一种MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，包括以下步骤：
将MXene材料与至少两种金属前驱体在分散剂中混合，在反应条件下完成金属纳米点在所述MXene材料上的自组装原位生长；
将完成金属纳米点在所述MXene材料上原位生长的复合材料均匀转移至衬底上后进行真空退火，以使所述MXene材料与所述金属纳米点形成焊接紧密接触；
在所述复合材料两侧引入金属电极，制成电阻型气体传感器。
在上述方案的基础上，进一步地，所述金属纳米点在所述MXene材料上自组装原位生长包括所述金属前驱体在反应条件下分解，带正电的金属离子吸附插入至所述MXene材料层间或表面后生长成金属纳米颗粒。
在上述方案的基础上，进一步地，所述MXene材料包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti2NTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Ta2CTx、Ta4C3Tx、V2CTx、V3C2Tx、Cr2CTx、Cr3C2Tx、(Ti0.5Nb0.5)2CTx、Ti3(C0.5N0.5)2Tx或MO2CTx中的一种或多种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述金属前驱体为金属有机盐，所述金属有机盐包括但不限于乙酰丙酮金属盐或油酸金属盐。
在上述方案的基础上，进一步地，所述反应条件包括在保护气氛下升温并搅拌，其中，温度范围为150-190℃，搅拌时间为1-3h。
在上述方案的基础上，进一步地，通过转移方法将完成金属纳米点在所述MXene材料上自组装原位生长的复合材料均匀转移至衬底上，所述转移方法包括但不限于滴涂、喷涂、旋涂或压印。
在上述方案的基础上，进一步地，所述衬底为硅、氧化硅、PI膜、PET、PU、蓝宝石、石英或玻璃中的一种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述金属电极为铜电极、银电极、金电极、铂电极、钛电极、镍电极或铝电极的一种。
在上述方案的基础上，进一步地，本发明还提供一种采用如上任一项所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法所制备的气体传感器。
在上述方案的基础上，进一步地，本发明还提供一种如上所述的气体传感器在可穿戴检测设备上的应用。
与现有技术相比，本发明提供的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，制作过程简易方便，利用MXene材料的性质作为载体，将多种金属纳米点负载于MXene材料表面或层间后转移至衬底上进行真空退火，使金属纳米点与MXene材料焊接紧密接触，最后引入电极即可完成气体传感器制备；多层状的MXene材料可以形成气体捕获器，负载于MXene材料上的金属纳米点增强了对流通气体的捕获，引起电阻发生变化从而进行气体传感，提高了气体传感的响应速度和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的气体传感器制备方法的流程图；
图2为本发明提供的所制备的气体传感器的结构示意图；
图3为本发明提供的完成金属纳米点原位生长一种实施例的透射电镜图；
图4为本发明提供的完成金属纳米点原位生长另一实施例的透射电镜图；
图5为本发明提供的完成金属纳米点原位生长的复合材料的EDS图谱；
图6为本发明提供的完成金属纳米点原位生长的复合材料的XRD图谱；
图7为本发明提供的复合材料转移至不同衬底的方阻图；
图8为本发明提供所生成的气体传感器示意图；
图9为本发明提供的气体传感器检测传感氢气的示意图。
附图标记：
10MXene材料 20第一金属前驱体 21第二金属前驱体
30衬底 40金属电极
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如图1所示，本发明提供的一种MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，包括以下步骤：
将MXene材料与至少两种金属前驱体在分散剂中混合，在反应条件下完成金属纳米点在所述MXene材料上的自组装原位生长；
将完成金属纳米点在所述MXene材料上原位生长的复合材料均匀转移至衬底上后进行真空退火，以使所述MXene材料与所述金属纳米点形成焊接紧密接触；
在所述复合材料两侧引入金属电极，制成电阻型气体传感器。
具体实施时，如图1、图2所示，向装有分散剂的反应装置内加入MXene材料和至少两种金属前驱体，在分散剂中使MXene材料与金属前驱体可以有效混合，分散剂可以是油胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺中的一种；
本实施例中，反应装置可以是烧瓶，MXene材料包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti2NTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Ta2CTx、Ta4C3Tx、V2CTx、V3C2Tx、Cr2CTx、Cr3C2Tx、(Ti0.5Nb0.5)2CTx、Ti3(C0.5N0.5)2Tx或MO2CTx中的一种或两种；MXene材料还可以根据实际需要选择适合的MAX相原材料，通过现有技术或文献制备MXene材料，在此不再赘述。
金属前驱体至少包括第一金属前驱体20和第二金属前驱体21，金属前驱体为金属有机盐，本实施例中，金属有机盐可以是乙酰丙酮金属盐或油酸金属盐，以重量计算，第一金属前驱体20和第二金属前驱体21的比例为1：1；通过选择不同特定金属前驱体，完成金属纳米点在MXene材料上自组装原位生长，从而使制备出的传感器对气体传感具有一定的选择性，更具应用潜力。
接着向反应装置内通入保护气氛并对反应装置内的混合物升温搅拌，本实施例中，保护气氛可以是氩气、氮气、氦气中一种或任意几种的组合，温度范围为150-190℃，搅拌时间为1-3h；
在不断的升温搅拌中，金属前驱体在液相体系里分解，由于MXene材料刻蚀后表面带负电，带正电的金属离子发生静电吸附，带正电的金属离子吸附插入至MXene材料层间或MXene材料表面形成金属纳米颗粒或金属纳米点，完成金属纳米点在MXene材料上的自组装原位生长；
如图3、图4所示，图3为MXene材料负载小尺寸金属纳米颗粒或金属纳米点，图3中混合物的反应条件可以是温度150℃，搅拌时间1h；图4为MXene材料负载大尺寸金属纳米颗粒或金属纳米点，图4中混合物的反应条件可以是温度190℃，搅拌时间3h；
具体地，金属纳米颗粒或金属纳米点随着温度升高和反应时间增长变大，金属纳米颗粒或金属纳米点的大小与温度高低和反应时间长短呈正比例关系，通过调整温度和反应时间，不仅实现制备过程可控，控制金属纳米点的大小，还可以改变气体传感器对气体吸附捕获能力。
优选地，在反应结束后，对完成金属纳米点在MXene材料上自组装原位生长的复合材料进行提纯，提纯后的复合材料可以转移至分散液中暂存，本实施例中，分散液可以是正己烷、去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇中的一种；通过超声离心操作进行提纯，超声和离心可以循环3-5次，每次超声或离心时间可以是3-5min；超声、离心提纯和取沉淀物属于现有技术中常见的技术手段，在此不再赘述；
图5为本实施例中金属钯纳米点-金属铜纳米点完成在MXene材料上原位生长的复合材料的EDS图谱，图6为本实施例中金属钯纳米点-金属铜纳米点完成在MXene材料上原位生长的复合材料的XRD图谱；如图4、图5、图6所示，可以证明完成金属纳米点在所述MXene材料上自组装原位生长的复合材料中钛、氧、碳、氟、钯、铜元素的存在，进一步说明成功完成金属纳米点在所述MXene材料上原位生长。
然后，通过转移方法将完成金属纳米点在MXene材料上自组装原位生长的复合材料均匀转移至衬底30上，随后在真空环境下对其进行退火，以使MXene材料与金属纳米点或金属纳米颗粒形成焊接紧密接触，以提高导电性；图7为使用不同衬底转移的MXene基＝复合金属纳米点复合材料的方阻图，如图7所示，本实施例中，转移方法可以是滴涂、喷涂、旋涂或压印中的一种，衬底可以是硅、氧化硅、PI膜、PET、PU、蓝宝石、石英或玻璃中的一种。
最后，在复合材料两侧引入金属电极40，金属电极40也设置于衬底上，制成电阻型气体传感器，本实施例中，金属电极可以是铜电极、银电极、金电极、铂电极、钛电极、镍电极或铝电极的一种。
优选地，多层状的MXene材料呈手风琴状，多层状的MXene材料可以形成一个气体捕获器，但由于MXene材料存在层间塌陷的问题，采用单独MXene材料制备成的气体传感器传感响应效率和灵敏度不高，本实施例中，在MXene材料表面或层间负载金属纳米点，可以起到对MXene材料层间支撑的作用，避免了MXene材料层间塌陷的问题，从而提高了传感器对气体的吸附和捕获能力。
负载于MXene材料层间或表面的小尺寸金属纳米点对气体吸附捕获能力相对大于负载于MXene材料层间或表面的大尺寸金属纳米点对气体吸附捕获能力；由于两两小尺寸的金属纳米点之间的间隙相对大于两两大尺寸金属纳米点之间的间距，气体通过金属纳米颗粒之间的流量增加，使得金属纳米点更容易对气体进行吸附或捕获，引起电阻发生变化对气体进行传感，从而提高了气体传感的响应速度和稳定性。
实施例1
取0.1g MXene材料置于反应装置中，至少两种金属前驱体与MXene材料进行混合同时加入一定量的分散剂，本实施例中，MXene材料采用Ti3C2Tx，金属前驱体采用乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铜，其中，乙酰丙酮钯的重量为0.1g，乙酰丙酮铜的重量为0.1g，分散剂采用15ml油胺；
接着将反应装置置于氮气气氛保护下，温度升高至150℃，持续搅拌反应1h，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铜在液相体系里分解，带正电的金属离子吸附插入至MXene材料层间或MXene材料表面形成金属纳米颗粒或金属纳米点，完成钯纳米点和铜纳米点在MXene材料表面及层间的自组装原位生长，待反应结束后，进行超声离心各3次以进行提纯操作，每次超声或离心时间为3min，并转移至异丙醇中暂存。
然后，通过滴涂的方法将异丙醇中金属钯纳米点-金属铜纳米点完成在MXene材料上自组装原位生长的复合材料均匀地转移到硅衬底上，随后在真空环境300℃下进行30min退火操作，以实现MXene材料与钯纳米点及铜纳米点焊接紧密接触，从而提高导电性。最后，在硅衬底上的MXene材料两侧引入金属铜电极，制成电阻型气体传感器。
实施例2
取0.1g MXene材料置于反应装置中，选至少两种金属前驱体与MXene材料进行混合同时加入一定量的分散剂，本实施例中，MXene材料采用Ti2NTx，金属前驱体采用乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铜，其中，乙酰丙酮钯的重量为0.1g，乙酰丙酮铜的重量为0.1g，分散剂采用15ml油胺；
接着将反应装置置于氮气气氛保护下，温度升高至170℃，持续搅拌反应2h，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铜在液相体系里分解，带正电的金属离子吸附插入至MXene材料层间或MXene材料表面形成金属纳米颗粒或金属纳米点，完成钯纳米点和铜纳米点在MXene材料表面及层间的自组装原位生长；随着反应温度升高和搅拌反应时间增加，本实施例中金属纳米点直径相对大于实施例1中的金属纳米点；待反应结束后，进行超声离心各4次以进行提纯操作，每次超声或离心时间为4min，并转移至异丙醇中暂存。
然后，通过滴涂的方法将异丙醇中金属钯纳米点-金属铜纳米点完成在MXene材料上自组装原位生长的复合材料均匀地转移到硅衬底上，随后在真空环境300℃下进行30min退火操作，以实现MXene材料与钯纳米点及铜纳米点焊接紧密接触，从而提高导电性。最后，在硅衬底上的MXene材料两侧引入金属铜电极，制成电阻型气体传感器。
实施例3
取0.1g MXene材料置于反应装置中，至少两种金属前驱体与MXene材料进行混合同时加入一定量的分散剂，本实施例中，MXene材料采用Ta2CTx，金属前驱体采用乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铜，其中，乙酰丙酮钯的重量为0.1g，乙酰丙酮铜的重量为0.1g，分散剂采用15ml油胺；
接着将反应装置置于氮气气氛保护下，温度升高至190℃，持续搅拌反应3h，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铜在液相体系里分解，带正电的金属离子吸附插入至MXene材料层间或MXene材料表面形成金属纳米颗粒或金属纳米点，完成钯纳米点和铜纳米点在MXene材料表面及层间的自组装原位生长；随着反应温度升高和搅拌反应时间增加，本实施例中金属纳米点的直径相对大于实施例1和实施例2中的金属纳米点；待反应结束后，进行超声离心各5次以进行提纯操作，每次超声或离心时间为5min，并转移至异丙醇中暂存。
然后，通过滴涂的方法将异丙醇中金属钯纳米点-金属铜纳米点完成在MXene材料上原位生长的复合材料均匀地转移到石英衬底上，随后在真空环境300℃下进行30min退火操作，以实现MXene材料与钯纳米点及铜纳米点焊接紧密接触，从而提高导电性。最后，在石英衬底上的MXene材料两侧引入金属铜电极，制成电阻型气体传感器。
实施例4
取0.1g MXene材料置于反应装置中，选至少两种金属前驱体与MXene材料进行混合同时加入一定量的分散剂，本实施例中，MXene材料采用Ti2NTx，金属前驱体采用乙酰丙酮镍和乙酰丙酮铜，其中，乙酰丙酮镍的重量为0.1g，乙酰丙酮铜的重量为0.1g，分散剂采用15ml油胺；
接着将反应装置置于氮气气氛保护下，温度升高至190℃，持续搅拌反应3h，乙酰丙酮镍和乙酰丙酮铜在液相体系里分解，带正电的金属离子吸附插入至MXene材料层间或MXene材料表面并完成镍纳米点以及铜纳米点在MXene材料表面及层间的自组装原位生长；
随着反应温度升高和搅拌反应时间增加，本实施例中金属纳米点直径相对大于实施例1中的金属纳米点；待反应结束后，进行超声离心各4次以进行提纯操作，每次超声或离心时间为4min，并转移至异丙醇中暂存。
然后，通过滴涂的方法将异丙醇中金属镍纳米点-金属铜纳米点完成在MXene材料上自组装原位生长的复合材料均匀地转移到硅衬底上，随后在真空环境300℃下进行30min退火操作，以实现MXene材料与镍纳米点及铜纳米点焊接紧密接触，从而提高导电性。最后，在硅衬底上的MXene材料两侧引入金属铜电极，制成电阻型气体传感器。
如图2、图8、图9所示，本实施例1-3中所制备的气体传感器可以进行氢气气体的传感，本实施例4所制备的传感器可以进行氨气气体的传感，且采用本方法制备的气体传感器具备良好的响应速度、检测灵敏度以及稳定性。
如表1、表2所示，对比例1为单纯采用MXene材料所制备的气体传感器，多层状的MXene材料呈手风琴状，多层状的MXene材料可以形成一个气体捕获器，但由于MXene材料存在层间塌陷的问题，采用单独MXene材料制备成的气体传感器传感响应效率和灵敏度不高，对比例1中的传感器可以对氨气进行弱传感，但无法对氢气进行传感检测；
而采用本发明提供的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法所制备的气体传感器，由于多层状的MXene材料呈手风琴状，负载于MXene材料上的金属纳米点不仅起到对MXene材料层间支撑的作用，避免了MXene材料层间塌陷的问题，还增强了对流通气体的捕获，通过选择不同特定金属前驱体对气体传感也具有一定的选择性，最后通过引起电阻发生变化进行气体传感，使气体传感的响应速度和稳定性得到有效地提高。
检测气体 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
氢气 无传感 有效传感 有效传感 有效传感 无传感
响应速度 无传感 快 快 快 无传感
表1
检测气体 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
氨气 弱传感 弱传感 弱传感 弱传感 有效传感
响应速度 慢 一般 一般 一般 快
表2
本发明还提供一种采用如上任一项所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法所制备的气体传感器。
本发明还提供一种如上所述的气体传感器在可穿戴检测设备上的应用。
具体实施时，通过MXene材料作为载体，可以赋予金属纳米点在MXene材料上原位生长的复合材料具备一定的柔性，同时通过选择衬底制备为柔性器件，更易于集成，例如PI膜，所制备的气体传感器可以设置于便携式或穿戴式电子产品上，例如穿戴式手环、便携穿戴式头盔，包含本发明所制备的气体传感器的便携穿戴式头盔，可以应用于矿井内的气体检测，及时发现气体泄露，避免人员伤亡和财产损失。
与现有技术相比，本发明提供的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，制作过程简易方便，利用MXene材料的性质作为载体，将多种金属纳米点负载于MXene材料表面或层间后转移至衬底上进行真空退火，使金属纳米点与MXene材料焊接紧密接触，最后引入电极即可完成气体传感器制备；多层状的MXene材料可以形成气体捕获器，负载于MXene材料上的金属纳米点增强了对流通气体的捕获，引起电阻发生变化从而进行气体传感，提高了气体传感的响应速度和稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MXene材料与至少两种金属前驱体在分散剂中混合，在反应条件下完成金属纳米点在所述MXene材料上的自组装原位生长；
将完成金属纳米点在所述MXene材料上原位生长的复合材料均匀转移至衬底上后进行真空退火，以使所述MXene材料与所述金属纳米点形成焊接紧密接触；
在所述复合材料两侧引入金属电极，制成电阻型气体传感器。
2.根据权利要求1所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：所述金属纳米点在所述MXene材料上自组装原位生长包括所述金属前驱体在反应条件下分解，带正电的金属离子吸附插入至所述MXene材料层间或表面后生长成金属纳米点。
3.根据权利要求2所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：所述MXene材料包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti2NTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Ta2CTx、Ta4C3Tx、V2CTx、V3C2Tx、Cr2CTx、Cr3C2Tx、(Ti0.5Nb0.5)2CTx、Ti3(C0.5N0.5)2Tx或MO2CTx中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：所述金属前驱体为金属有机盐，所述金属有机盐包括但不限于乙酰丙酮金属盐或油酸金属盐。
5.根据权利要求2所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：所述反应条件包括在保护气氛下升温并搅拌，其中，温度范围为150-190℃，搅拌时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：通过转移方法将完成金属纳米点在所述MXene材料上自组装原位生长的复合材料均匀转移至衬底上，所述转移方法包括但不限于滴涂、喷涂、旋涂或压印。
7.根据权利要求1所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：所述衬底为硅、氧化硅、PI膜、PET、PU、蓝宝石、石英或玻璃中的一种。
8.根据权利要求1所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法，其特征在于：所述金属电极为铜电极、银电极、金电极、铂电极、钛电极、镍电极或铝电极的一种。
9.一种采用如上权利要求1-8任一项所述的MXene基复合金属纳米点结构的气体传感器制备方法所制备的气体传感器。
10.一种如权利要求9所述的气体传感器在可穿戴检测设备上的应用。
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