CN113567353B - 判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法，包括采集典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱，构建光谱库且提取古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征；采集典型古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片，构建微纳结构图集且提取物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液‑液相分离微纳结构特征；建立光谱库和微纳结构图集的对应关系；采集待测瓷釉的多角度散射光谱；将采集到的待测瓷釉的多角度散射光谱与光谱库中储存的光谱数据进行比对，确定待测瓷釉的多角度散射光谱是否符合古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征，进而判别待测瓷釉是否具备物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液‑液相分离微纳结构特征。

Description

判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法
技术领域
本发明属于陶瓷无损检测领域，具体涉及一种判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法。
背景技术
古瓷釉的呈色机制包括化学呈色机制和物理呈色机制，其中哪种机制起主导作用视具体情况而定，也存在化学/物理机制协同作用的例子。研究表明，古代钧窑、汝窑、吉州窑、邛窑等窑口的一部分产品，即在民间被俗称为“窑变”的一类呈现天蓝色、天青色、蓝紫色的半透明瓷釉，其呈色主要源自物理呈色机制。因釉中存在特殊的亚微米级周期性液-液相分离结构，该结构属于非晶光子结构，能够对紫-蓝色波段的可见光发生选择性的相干散射。以上所述呈现紫-蓝区间颜色的古瓷釉产品，具有微弱的随观察角度发生颜色变化的特性，该颜色随观察角度变化的程度介于光子晶体虹彩色和各向同性的化学色之间。
“窑变”是中国古瓷釉独具的一类物理呈色现象，与釉本身的独特的微纳结构密切关联，以光学的方式无损表征这种古瓷釉随观察角度发生的微弱颜色变化，有助于研究者直接判别其呈色机理及微纳结构，并为进一步鉴别真伪提供依据。
发明内容
发明要解决的问题：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能以光学方式无损表征古瓷釉随观察角度发生的微弱颜色变化的判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法。
解决问题的技术手段：
本发明提供一种判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法，包括以下步骤：
1）采集典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱，构建古瓷釉物理呈色光谱库且提取古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征；
2）采集所述典型古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片，构建古瓷釉物理呈色微纳结构图集且提取物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征；
3）建立所述古瓷釉物理呈色光谱库和所述古瓷釉物理呈色微纳结构图集的对应关系；
4）采集待测瓷釉的多角度散射光谱；
5）将采集到的所述待测瓷釉的多角度散射光谱与所述古瓷釉物理呈色光谱库中储存的光谱数据进行比对，确定所述待测瓷釉的多角度散射光谱是否符合古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征，进而判别所述待测瓷釉是否具备物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征。
根据本发明，通过采集典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱和微纳结构图片，分别构建相应的光谱库与微纳结构图集并建立古瓷釉的物理呈色多角度散射光谱与其周期性液-液相分离微纳结构之间的对应关系，然后将采集到的待测瓷釉的多角度散射光谱与光谱库中的光谱数据进行对比，可以无损、简便、可靠地判别古瓷釉呈色机制及微纳结构。
进一步地，本发明中，所述步骤1）与所述步骤4）中，对作为古瓷釉样品的所述典型古瓷釉物理呈色标本和所述待测瓷釉分别选择多个区域，在光源正入射情况下对每个区域采集不同方向的多角度散射光谱；所述多角度散射光谱的接收角度为10~80度，波段覆盖的范围为380~990nm，所述区域为3~5个。
进一步地，本发明中，所述步骤3）中，从所述典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱中提取主峰波长、主峰波长随接收角度的偏移方向和偏移范围，且从所述典型古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片中提取形貌和特征尺度信息，构建所述古瓷釉物理呈色光谱库和所述古瓷釉物理呈色微纳结构图集的对应关系。由此只要将待测瓷釉的多角度散射光谱与光谱库中储存的光谱数据进行比对，就能通过光谱库和微纳结构图集的对应关系得到待测瓷釉微纳结构。
进一步地，本发明中，所述步骤3）中，所述步骤1）中，所述古瓷釉物理呈色机制所表现出的多角度散射光谱特征如下：多角度散射光谱的主峰波长随着接收角度的变化发生微小的规律性单调位移，在多角度散射光谱的接收角度范围内，所述主峰波长的位移区间在10~40nm范围内。
进一步地，本发明中，所述步骤2）中，所述物理呈色古瓷釉所具备的周期性液-液相分离微纳结构特征如下：特征尺度在100~200 nm范围内，形貌包括液滴状、联通状、半联通状，具有一定的有序度即短程有序的特征。
发明效果：
本发明能以无损、简便、可靠的方法检测并判别古瓷釉物理呈色及微纳结构，可以为古代窑口以物理呈色机制为主的一类古瓷釉的真伪鉴别提供辅助依据。
附图说明
图1根据本发明一实施形态的判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法的流程图；
图2是作为典型古瓷釉物理呈色标本的实施例的钧窑蓝色瓷釉样品的多角度散射光谱；
图3是示出钧窑蓝色瓷釉样品散射光谱的主峰波长随接收角度的变化曲线；
图4是用以对比的具备化学呈色机制的蓝色青花标本的多角度散射光谱曲线；
图5是钧窑蓝色瓷釉样品的周期性微纳结构的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在此公开一种能以光学方式无损表征古瓷釉随观察角度发生的微弱颜色变化的判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法（以下简称“无损检测方法”）。
图1是根据本发明一实施形态的判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法的流程图。以下参照图1详细说明本发明的无损检测方法的主要步骤。
步骤1），以钧窑、汝窑、吉州窑、邛窑等窑口典型古瓷釉物理呈色标本作为古瓷釉样品，采集古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱并构建古瓷釉物理呈色光谱库。
具体而言，对每种古瓷釉物理呈色标本选择3~5个区域，使用宏观角度分辨光谱测量系统对每种古瓷釉物理呈色标本的每个选定的区域采集光源正入射条件下不同方向的多角度散射光谱。其中，多角度散射光谱的接收角度可以是10~80度，波段覆盖的范围可以是380~990nm。此处所指区域例如可以是能代表釉面特征的区域。
然后根据采集到多组多角度散射光谱的构建古瓷釉物理呈色光谱库，该古瓷釉物理呈色光谱库中包含上述各个窑口古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱信息。
最后，根据构建得到的古瓷釉物理呈色光谱库分析并提取古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征。本发明中，所谓的古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征是指：多角度散射光谱的主峰波长会随着接收角度的变化发生微小的规律性单调位移，在多角度散射光谱的接收角度即10~80度的范围内，主峰波长的位移区间在10~40nm范围内。
步骤2），采集古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片，构建古瓷釉物理呈色微纳结构图集。
首先利用场发射扫描电子显微镜（FESEM；Field Emission Scanning ElectronMicroscope）获取古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片。
然后根据获取的古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片构建古瓷釉物理呈色微纳结构图集，该古瓷釉物理呈色微纳结构图集同样包含上述各个窑口典型古瓷釉物理呈色标本的微纳结构信息。
最后，根据构建得到的古瓷釉物理呈色微纳结构图集分析并提取物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征。本发明中，所谓的物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征是指：特征尺度在100~200 nm范围内，形貌包括液滴状、联通状、半联通状，具有一定的有序度即短程有序的特征。
步骤3），建立古瓷釉物理呈色光谱库和古瓷釉物理呈色微纳结构图集的对应关系。具体地，从上述古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱中提取主峰波长、主峰波长随接收角度的偏移方向和偏移范围等信息，且从古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片中提取形貌和特征尺度信息。由于对每个区域都分别采集了多角度散射光谱和微纳结构图片，因此两者存在一定的相关性，通过采集多角度散射光谱和微纳结构图片中的各种信息，由此构建古瓷釉物理呈色光谱库和古瓷釉物理呈色微纳结构图集的对应关系。
步骤4），采集待测瓷釉的多角度散射光谱。与步骤1）中的多角度散射光谱采集步骤同样地，首先对待测瓷釉选择3~5个区域，使用宏观角度分辨光谱测量系统对待测瓷釉的每个选定的区域采集光源正入射条件下不同方向的多角度散射光谱。其中，多角度散射光谱的接收角度可以是10~80度，波段覆盖的范围可以是380~990nm。
步骤5），将上述待测瓷釉的多角度散射光谱与上述古瓷釉物理呈色光谱库中储存的光谱数据进行比对，确定待测瓷釉的多角度散射光谱是否符合物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征，进而判别待测瓷釉是否具备物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征。
下面进一步例举呈现蓝色的钧瓷样品（以下称为“钧窑蓝色瓷釉样品”）为实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
步骤1）至步骤3）是采集典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱和微纳结构图片，分别构建古瓷釉物理呈色光谱库和古瓷釉物理呈色微纳结构图集，并从其中提取多角度散射光谱特征和微纳结构特征的步骤，与上述相同，因此省略详细说明。
步骤4），采集作为待测瓷釉的钧窑蓝色瓷釉样品的多角度散射光谱。
首先对钧窑蓝色瓷釉样品选择3个区域。然后，使用宏观角度分辨光谱测量系统对钧窑蓝色瓷釉样品的每个选定的区域采集光源正入射条件下不同方向的多角度散射光谱。其中，多角度散射光谱的接收角度为10~80度，波段覆盖的范围为380~990nm。
图2是钧窑蓝色瓷釉样品的多角度散射光谱，其示出了接收角度为10~80度时的钧窑蓝色瓷釉样品的多角度散射光谱，图中箭头所指方向为接收角度逐级递增的方向。图3是示出钧窑蓝色瓷釉样品散射光谱的主峰波长随接收角度的变化曲线。如图2所示，在散射光谱接收角度10~80度范围内，主峰波长随着接收角度的变化发生微小的规律性单调位移。且如图3所示，通过多项式拟合钧窑蓝色瓷釉样品的散射光谱主峰波长随接收角度的变化曲线，可知从接收角度10~80度范围内主峰波长红移26nm。
步骤5），将图2、图3示出的钧窑蓝色瓷釉样品的多角度散射光谱与上述古瓷釉物理呈色光谱库中储存的光谱数据进行比对，钧窑蓝色瓷釉样品的多角度散射光谱符合物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征，即主峰波长随着接收角度的变化发生微小的规律性单调位移且主峰波长在接收角度10~80度的范围内红移26nm（位移区间10~40nm范围内）。
另一方面，图4是用以对比的蓝色青花标本的多角度散射光谱曲线，其示出了接收角度为10~80度时的蓝色青花标本的多角度散射光谱，图中箭头所指方向为接收角度逐级递增的方向。如图4所示，钧窑蓝色瓷釉样品所测散射光谱特征与蓝色青花标本散射光谱特征存在显著区别。由于蓝色青花标本具备化学呈色机制，其呈现蓝色主要受其着色元素的影响，因此可以判断钧窑蓝色瓷釉样品呈现的蓝色是物理呈色机制，具有周期性液-液相分离微纳结构。
作为对上述验证方法的检验，按照步骤2）对钧窑蓝色瓷釉样品采集微纳结构图片。图5是钧窑蓝色瓷釉样品的周期性微纳结构的扫描电子显微镜照片。如图5所示，钧窑蓝色瓷釉样品的周期性微纳结构的特征尺度在100~200 nm之间，形成联通状且具有一定的有序度的分散相结构，因此证明其符合具备物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征。
根据本发明，通过采集典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱和微纳结构图片，分别构建相应的光谱库与微纳结构图集并建立古瓷釉的物理呈色多角度散射光谱与其周期性液-液相分离微纳结构之间的对应关系，然后将采集到的待测瓷釉的多角度散射光谱与光谱库中的光谱数据进行对比，可以无损、简便、可靠地判别古瓷釉呈色机制及微纳结构，并进一步为古代窑口具备物理呈色机制的一类古瓷釉的真伪鉴别提供辅助依据。
以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采集典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱，构建古瓷釉物理呈色光谱库且提取古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征；所述古瓷釉物理呈色机制所表现出的多角度散射光谱特征如下：多角度散射光谱的主峰波长随着接收角度的变化发生微小的规律性单调位移，在多角度散射光谱的接收角度范围内，所述主峰波长的位移区间在10~40nm范围内；
2）采集所述典型古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片，构建古瓷釉物理呈色微纳结构图集且提取物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征；
3）建立所述古瓷釉物理呈色光谱库和所述古瓷釉物理呈色微纳结构图集的对应关系：从所述典型古瓷釉物理呈色标本的多角度散射光谱中提取主峰波长、主峰波长随接收角度的偏移方向和偏移范围，且从所述典型古瓷釉物理呈色标本的微纳结构图片中提取形貌和特征尺度信息，构建所述古瓷釉物理呈色光谱库和所述古瓷釉物理呈色微纳结构图集的对应关系；
4）采集待测瓷釉的多角度散射光谱；
5）将采集到的所述待测瓷釉的多角度散射光谱与所述古瓷釉物理呈色光谱库中储存的光谱数据进行比对，确定所述待测瓷釉的多角度散射光谱是否符合古瓷釉物理呈色机制所应表现出的多角度散射光谱特征，进而判别所述待测瓷釉是否具备物理呈色古瓷釉所应具备的周期性液-液相分离微纳结构特征。
2.根据权利要求1所述的判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法，其特征在于，
所述步骤1）与所述步骤4）中，对作为古瓷釉样品的所述典型古瓷釉物理呈色标本和所述待测瓷釉分别选择多个区域，在光源正入射情况下对每个区域采集不同方向的多角度散射光谱；
所述多角度散射光谱的接收角度为10~80度，波段覆盖的范围为380~990nm，所述区域为3~5个。
3.根据权利要求1所述的判别古瓷釉物理呈色及微纳结构的无损检测方法，其特征在于，
所述步骤2）中，所述物理呈色古瓷釉所具备的周期性液-液相分离微纳结构特征如下：
特征尺度在100~200 nm范围内，形貌包括液滴状、联通状、半联通状，具有一定的有序度即短程有序的特征。
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