CN113563184A - 一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺，二元羧酸单酯可广泛用于塑料加工、医药合成及表面活性剂等不同行业领域。研究发现，某些结构的二元酸单酯还可作为医药中间体合成培南类抗生素，并在防霉抗菌方面得到广泛应用。因此，研究二元酸单酯的合成方法具有重要的科学意义和实际应用价值。包括如下步骤：将壬二酸溶液和碱液用柱塞计量泵分别注入微通道反应器进料口，调节背压阀压力，控制物料反应时间，在至少一部分的模块将反应温度保持为20至180摄氏度，经过几个反应模块后，出口处接收物料，经后续常规后续处理，得壬二酸单乙酯。本发明操作简便、安全性高、反应时间短、控温稳定过程安全可控适合连续性工业化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺。
背景技术
二元羧酸单酯可广泛用于塑料加工、医药合成及表面活性剂等不同行业领域。研究发现，某些结构的二元酸单酯还可作为医药中间体合成培南类抗生素，并在防霉抗菌方面得到广泛应用。因此，研究二元酸单酯的合成方法具有重要的科学意义和实际应用价值。关于壬二酸单乙酯的合成文献报道较少，其经典的合成路线：以壬二酸为起始原料，与乙醇酯化反应生成壬二酸二乙酯，再用碱液水解得到壬二酸单乙酯。该方法中酯化时需加入大量甲苯作为溶剂，甲苯的危害性较高。本方法不用加入甲苯作为溶剂，对工人身体健康及环境有利。
微通道反应器是具有微结构的小型反应器的统称，与常规反应器相比，微通道反应器具有比表面积大，体积小，过程连续，易放大，快速混合效果好，传热效果好等特点，其优异的传质，传热性能被应用于合成壬二酸单乙酯实验中，不同微结构的微反应器的传质，传热效果不同，所以壬二酸单乙酯的产率也因反应器而异。迄今为止，尚未见以微通道连续化的反应方式进行合成壬二酸单乙酯反应的工艺研究和装备技术报道，本发明提供了一种利用微通道反应器连续化生产壬二酸单乙酯的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壬二酸单乙酯的制备工艺的改进技术。本改进工艺主要以壬二酸溶液和碱液为起始原料，分别通入微通道反应器进行反应，经过后续处理得到产物。该工艺操作简便、安全性高能耗低、成本低、适合连续性工业化生产的特点。
本发明的技术方案是：
一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺，包括如下步骤：分别用柱塞泵同时将壬二酸溶液和碱液注入微混合器进料口，调节背压阀压力，控制物料反应时间，当混合物从微混合器入口流至微混合器出口时，至少使得至少一个单独流体模块的反应温度保持在20℃至180℃，经过数个模块反应后出口处接收物料，经冷却后处理得壬二酸单乙酯。
所述微混合器选自：膜分散微混合器、微筛孔分散混合器、微通道混合器、微填充床混合器。
所述微混合器为微通道反应器。
所述壬二酸溶液为壬二酸、乙醇和催化剂混合溶液；所述的碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
所述的催化剂为对甲苯磺酸；。
所述的反应温度为20℃-180℃，反应时间为5-200S。
所述的反应温度优选为20℃-160℃，反应时间优选为25s和100s。
所述的反应温度进一步优选为30℃和140℃。
所述的背压阀的压力控制在1-8bar。其主要目的在于调控物料的沸点，使其在反应模块中无气化现象。
所述的背压阀的优选压力为5bar，此时通道内刚好无气泡产生。
本发明的优点在于：1、由于不用甲苯作为溶剂和除水剂本发明不需经历传统反应是漫长反应时的除水过程，且具有反应条件温和、操作简便、“三废”少、能耗低、自动连续化生产的优点。
2、在传统釜式反应器中，由于物料返混严重，杂质增多，利用微通道反应器几乎无返混，能耗低，杂质少，反应时间短。
3、考察了不同反应条件对产物的转化率影响，得到了较优工艺条件：壬二酸：乙醇：对甲苯磺酸=1:4:0.1（w:w:w），反应温度为130℃，停留时间为100s，壬二酸的转化率为100%，壬二酸二乙酯选择性85%，壬二酸单乙酯选择性15%；壬二酸二乙酯：氢氧化钠=1:1.1（n:n）反应温度30℃停留时间为25s，壬二酸二乙酯的转化率为98%。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整。
实施例1
本实施例将壬二酸：乙醇：对甲苯磺酸=1:4:0.1（w:w:w）混合溶液柱塞计量泵注入微通道反应器，控制温度在100℃，调节背压阀为2bar，反应时间为100s，经过4块反应模块后，用柱塞计量泵注入氢氧化钠溶液，控制温度在20℃，反应时间为25s，经过1块反应模块后出口处接收物料，经过处理得到壬二酸单甲酯，壬二酸的转化率为85%，壬二酸单乙酯选择性97%。
实施例2
本实施例将壬二酸：乙醇：对甲苯磺酸=1:4:0.05（w:w:w）混合溶液柱塞计量泵注入微通道反应器，控制温度在130℃，调节背压阀为4bar，反应时间为100s，经过4块反应模块后，用柱塞计量泵注入氢氧化钠溶液，控制温度在20℃，反应时间为25s，经过1块反应模块后出口处接收物料，经过处理得到壬二酸单甲酯，壬二酸的转化率为94%，壬二酸单乙酯选择性96%。
实施例3
本实施例将壬二酸：乙醇=1:4（w:w:w）混合溶液柱塞计量泵注入微通道反应器，控制温度在140℃，调节背压阀为5bar，反应时间为100s，经过4块反应模块后，用柱塞计量泵注入氢氧化钠溶液，控制温度在20℃，反应时间为25s，经过1块反应模块后出口处接收物料，经过处理得到壬二酸单甲酯，壬二酸的转化率为0%。
实施例4
本实施例将壬二酸：乙醇：对甲苯磺酸=1:4:0.1（w:w:w）混合溶液柱塞计量泵注入微通道反应器，控制温度在140℃，调节背压阀为5bar，反应时间为100s，经过4块反应模块后，用柱塞计量泵注入氢氧化钠溶液，控制温度在20℃，反应时间为25s，经过1块反应模块后出口处接收物料，经过处理得到壬二酸单甲酯，壬二酸的转化率为100%，壬二酸单乙酯选择性97%。
实施例5
本实施例将壬二酸：乙醇：对甲苯磺酸：乙酸乙酯=1:0.5:0.05：8（w:w:w）混合溶液柱塞计量泵注入微通道反应器，控制温度在120℃，调节背压阀为4bar，反应时间为100s，经过4块反应模块后，用柱塞计量泵注入氢氧化钠溶液，控制温度在20℃，反应时间为25s，经过1块反应模块后出口处接收物料，经过处理得到壬二酸单甲酯，壬二酸的转化率为85%，壬二酸单乙酯选择性95%。
上述实例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据此实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺，该工艺方法包括：
分别用柱塞泵将壬二酸溶液和碱液注入微混合器进料口，调节背压阀压力，控制物料反应时间，当混合物从微混合器入口流至微混合器出口时，至少使得至少一个单独流体模块的反应温度保持在20℃至180℃，经过至少一个模块反应后出口处接收物料，经后续处理得到壬二酸单乙酯。
2.如权利要求1所述工艺方法，其特征在于：所述微混合器选自：膜分散微混合器、微筛孔分散混合器、微通道混合器、微填充床混合器。
3.如权利要求2所述工艺方法，其特征在于：所述微混合器为微通道反应器。
4.如权利要求1所述工艺方法，其特征在于：所述壬二酸溶液为壬二酸、乙醇和催化剂混合溶液。
5.如权利要求1所述工艺方法，其特征在于：所述的反应温度为20℃-180℃，反应时间为5-200s。
6.如权利要求4所述工艺方法，其特征在于：所述的催化剂为对甲苯磺酸。
7.如权利要求5所述工艺方法，其特征在于：所述的反应温度为30℃和140℃，反应时间为25s和100s。
8.如权利要求1所述工艺方法，其特征在于：所述的反应如权利要求1所述工艺方法，其特征在于：所述的背压阀压力控制在0bar-8bar。
9.如权利要求8所述工艺方法，其特征在于：所述的背压阀压力控制在5bar。
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