CN113562742B - 工业制氨气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氨气的制作技术领域，具体涉及工业制氨气的方法，包括铁网反应室、补水及氢气水分分离室、氨水分离室、脱水反应室，铁网反应室中充入氮气，生成氮化铁，关闭通入氮气，通入水蒸汽，制得氨气，将氨气和水蒸汽的混合物，再通过强碱性树脂颗粒初步去水浓缩，再通过氧化钙吸水，制成气体状态的纯净氨气。生成过程中的水和氨水都能分开，水能再次循环利用，节约资源。铁网和水反应后，关闭反应通道，又充入氢气，开始还原反应，生成铁和水，这里铁和水循环利用，几乎无损，铁和水就起到了催化剂的作用。充分利用铁、水、氢气、氮气原料，节约材料，该方法具有相同产量能量消耗低，相同氮气氢气输入量产率更高，安全性可控的优点。

Description

工业制氨气的方法
技术领域
本发明涉及氧气的制作技术领域，具体涉及工业制氨气的方法，该氨气主要在工业中使用。
背景技术
现在的工业合成氨技术如下：
合成氨指由氢气、氮气在高压、高温、催化剂作用下直接化合生成的氨，是固氮的一种方法。目前世界上的氨，除少数从焦炉气中回收的副产品外，绝大部分均由合成法制造。该法生产工艺基本过程如下：
1、造气
合成氨原料气中的氮气一般来自空气，氢气则需要制备。制氢的原料有天然气、石脑油、重质油、煤等。
2、脱硫
制氢的原料中，一般含有少量的硫化氢或硫化物，它们会进入原料气中，这些含硫物质，极易使后续阶段使用的催化剂中毒，必须首先将其除去，这个过程称为脱硫。脱硫主要有物理吸收(用甲醇、聚乙二醇二甲醚作吸收剂)和化学吸收两种，后者常用的有氨水催化法和改良蒽醌二磺酸法等。
3、变换
经脱硫后的原料气中，除氢气外，还含有一定量的一氧化碳。为提高氢气产量，利用水蒸气和一氧化碳反应，使之转化成氢气，该过程称为变换。反应式如下：
CO+H2O→CO2+H2
反应必须通过使用催化剂完成。
脱碳，将变换气中的二氧化碳除去的过程叫脱碳。其方法有物理吸收和化学吸收两种，后者效果更好。我国开发的氨水脱除二氧化碳得到碳酸氢铵(一种常用氮肥)的方法在小型合成氨厂普遍使用。其反应式如下：
NH3+CO2+H2O→NH4HCO3
4、精炼
经过上述几个过程得到的氮、氢原料气中还含有少量的一氧化碳和二氧化碳，而合成反应使用的催化剂要求碳的氧化物总量不能大于10ppm，必须进一步脱去；少量水分对催化剂的活性等也有影响，同样要除去。除去这些微量有害物质的过程，称为精炼。最早采用铜氨液吸收法，反应式为：
Cu(NH3)2+CO+NH3→Cu(NH3)3CO
少量二氧化碳可被氨进一步吸收。反应式为：
CO2+H2O+NH3→NH4HCO3
60年代后新开发的镍作催化剂，使二氧化碳、一氧化碳与氢反应生成甲烷的精炼工艺效果更好。反应式如下：
CO+3H2→H4+H2O
CO2+4H2→CH4+2H2O
以天然气为原料的合成氨厂一般采用此工艺。
近年来，工业上新开发的分子筛吸附法，对少量水蒸气、微量二氧化碳的清除效果很好，通过加热，分子筛仍可再生复用。
5、合成
经过上述处理并经过多级压缩后达到指定高压(一般为32MPa)的氮、氢混合气，送到合成塔中在一定温度(～500℃)范围内，经催化剂(Fe2O3为主体)作用，进行合成反应。反应式如下：
3H2+N2→2NH3
必须指出，这个过程只有少部分反应气转化成氨，大部分仍将循环使用。
所以现在急需一种能大量转化成氨、且能循环反应转化成氨的制作方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种更大效率制作氨的工业制氨气的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
工业制氨气的方法，包括铁网反应室、补水及氢气水分分离室、氨水分离室、脱水反应室，其制法步骤如下：
步骤一、氮气暂存罐中的氮气通入铁网反应室，并从铁网反应室循环回氮气暂存罐中，待铁网反应室中氮气充满90％以上后，加热铁网反应室达400℃，氮气和铁网在400℃左右高温下生成氮化铁，
步骤二、关闭氮气暂存罐，停止对铁网反应室中氮气的输入，打开补水及氢气水分分离室，将补水及氢气水分分离室中的水气化后输入铁网反应室，加热铁网反应至400℃，氮化铁和水反应生成氢氧化铁和氨气，氨气和未反应的水蒸汽通入氨水分离室，在氨水分离室中季胺碱树脂颗粒催化下氨水分离，氨气和少量的水蒸汽进入脱水反应室与氧化钙作用脱水，得氢氧化钙和纯净的氨气产品，当关闭氨气和水蒸汽进入脱水反应室的阀门后，加热脱水反应室，使温度达580℃以上，除去水分，得氧化钙备用，另一个路径氨气和少量的水蒸汽经冷却及补水得氨水产品。
步骤三、关闭铁网反应室和补水及氢气水分分离室的通道，打开铁网反应室与氢气暂存室的通道，将铁网反应室加热至800℃，氢氧化铁与氢气反应生成铁和水蒸汽，将水蒸汽和未反应的氢气通入氢气水分分离室，如此循坏。
进一步限定，氨水分离室中产生的水分通入补水及氢气水分分离室。
进一步限定，为了及时的补充消耗的水，当补水及氢气水分分离室中的水消耗后，从水泵中重新补入水。
进一步限定，还包括氢气暂存室，氢气通入铁网反应室，铁网反应室内加热至800℃以内，氢气和铁网反应室中的氢氧化铁反应还原为铁和水。
进一步限定，还原反应时，铁网反应室中加热后生成的水蒸汽随着氢气一起排入补水及氢气水分分离室中，氢气被分离重新循环进入氢气暂存室。
进一步限定，其中氮化铁为四种氮化物的统称，分别是Fe2N、Fe3N1+x、Fe4N和Fe16N2。使氮化铁的生成温度超过400℃，避免易爆炸物质联氮化合物的生成。
本发明与现有技术相比的有益效果是：在加热反应之前，多次循环氮气，为了铁与氮气反应更充分。氨气生成过程中的水和氨水都能分开，水能再次循环利用，节约资源。铁网反应后，关闭反应通道，又充入氢气，形成还原反应，充分利用铁，水，氢气，氮气原料，节约材料，总体来说，该方法具有相同产量能量消耗低，相同氮气氢气输入量产率更高，安全性可控的优点。
附图说明
图1为本发明的反应流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
如图1所示的工业制氨气的方法，该方法中涉及到铁网反应室1、补水及氢气水分分离室2、氨水分离室3、脱水反应室4和氢气暂存室5，各个反应室之间连通着管道，且管道上设有开关阀。
其制法步骤如下：
步骤一、氮气暂存罐中的氮气通入铁网反应室1，并从铁网反应室1循环回氮气暂存罐中，待铁网反应室1中氮气充满90％以上后，加热铁网反应室1达400℃，氮气和铁网在400℃左右高温下生成氮化铁，其中氮化铁为四种氮化物的统称，分别是Fe2N、Fe3N1+x、Fe4N和Fe16N2，该反应可以描述如下：
Figure BDA0003184199640000041
步骤二、关闭氮气暂存罐，停止对铁网反应室1中氮气的输入，打开补水及氢气水分分离室2，将补水及氢气水分分离室2中的水气化后输入铁网反应室1，加热铁网反应至400℃左右，氮化铁和水反应生成氢氧化铁和氨气，该反应可以描述如下：
Figure BDA0003184199640000042
氨气和未反应的水蒸汽通入氨水分离室3，当补水及氢气水分分离室2中的水消耗后，从水泵中重新补入水；在氨水分离室3中季胺碱树脂颗粒催化下氨水分离，氨气和少量的水蒸汽进入脱水反应室4与氧化钙作用脱水，得氢氧化钙和纯净的氨气，该反应可以描述如下：
Figure BDA0003184199640000043
当关闭氨气和水蒸汽进入脱水反应室4的阀门后，加热脱水反应室4，使温度达580℃以上，除去水分，得氧化钙备用，该反应可以描述如下：
Figure BDA0003184199640000044
另一个路径氨气和少量的水蒸汽经冷却及补水得氨水；另外，在氨水分离室3会有少量水分被带入下一步流程，造成水份损失，此水分通入补水及氢气水分分离室2中；
步骤三、关闭铁网反应室1和补水及氢气水分分离室2的通道，打开铁网反应室1与氢气暂存室5的通道，将铁网反应室1加热至800℃，氢氧化铁与氢气反应生成铁和水蒸汽，将水蒸汽和未反应的氢气通入氢气水分分离室，如此循坏。该反应可以描述如下：
Figure BDA0003184199640000045
氢气暂存室5是为了促使氢氧化铁还原成铁，氢气通入铁网反应室1，铁网反应室1内加热至800℃以内，氢气和铁网反应室1中的氢氧化铁反应还原为铁和水。还原反应时，铁网反应室1中加热后生成的水蒸汽随着氢气一起排入补水及氢气水分分离室2中，氢气被分离重新循环进入氢气暂存室5。
本实施例在实验时，需要说明的是铁和氮在反应时容易在低于400摄氏度的温度下产生联氮化物，联氮化物容易引起爆炸的危险，所以在温度上要把控严谨。
以上对本发明提供的工业制氨气的方法进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (2)

1.工业制氨气的方法，其特征在于，包括铁网反应室、补水及氢气水分分离室、氨水分离室、脱水反应室，其制法步骤如下：
步骤一、氮气暂存罐中的氮气通入铁网反应室，并从铁网反应室循环回氮气暂存罐中，待铁网反应室中氮气充满90％以上后，加热铁网反应室达400℃，氮气和铁网在400℃高温下生成氮化铁，
步骤二、关闭氮气暂存罐，停止对铁网反应室中氮气的输入，打开补水及氢气水分分离室，将补水及氢气水分分离室中的水气化后输入铁网反应室，加热铁网反应至400℃，氮化铁和水反应生成氢氧化铁和氨气，氨气和未反应的水蒸汽通入氨水分离室，在氨水分离室中季胺碱树脂颗粒催化下氨水大部分分离，氨气和少量水蒸汽进入脱水反应室与氧化钙作用脱水，得氢氧化钙和纯净的氨气产品，氨水分离室中产生的水分通入补水及氢气水分分离室，当关闭氨气和水蒸汽进入脱水反应室的阀门后，加热脱水反应室，使温度达580℃以上，除去水分，得氧化钙备用，另一个路径氨气和水蒸汽经冷却及补水得氨水产品；
步骤三、关闭铁网反应室和补水及氢气水分分离室的通道，打开铁网反应室与氢气暂存室的通道，将铁网反应室加热至800℃，氢氧化铁与氢气反应生成铁和水蒸汽，将水蒸汽和未反应的氢气通入氢气水分分离室，如此循坏；
当补水及氢气水分分离室中的水消耗后，从水泵中重新补入水，
还原反应时，铁网反应室中加热后生成的水蒸汽随着氢气一起排入补水及氢气水分分离室中，氢气被分离重新循环进入氢气暂存室，
氢气暂存室，氢气通入铁网反应室，铁网反应室内加热至800℃以内，氢气和铁网反应室中的氢氧化铁反应还原为铁和水。
2.根据权利要求1所述的工业制氨气的方法，其特征在于：其中氮化铁为四种氮化物的统称，分别是Fe2N、Fe3N1+x、Fe4N和Fe16N2。
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