CN113526997A - 一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法 - Google Patents

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    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/20—Liquid fertilisers

Abstract

本发明涉及化学肥料生产技术领域，具体公开了一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法。该方法应用磷酸、硫酸、硝酸或盐酸水解黄姜，水解完毕后过滤得到水解液，滤渣用于提取薯蓣皂素；黄姜水解液与磷源、硒源一起进行高温高压反应，产生磷酸、多种微量元素可溶性盐及硒代氨基酸，反应后的滤液再加入氢氧化钾、碳酸钾和氨水，中和反应体系，再向中和液中加入亚硒酸钠和氯化锶，搅拌反应，得到富硒速效液体肥料。该技术充分利用黄姜废水（即：黄姜水解液），生产高品质富硒速效肥，既解决了环保难题，又低成本生产出富硒速效肥，以价格优势和品质优势取代市面上的速效肥料。

Description

一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法
技术领域
本发明涉及医药化学工程和化学肥料生产技术领域，更具体涉及一种利用黄姜废水 生产富硒速效肥的方法。
背景技术
目前我国已经形成了三大黄姜产业基地：陕西安康、湖北十堰和湖南湘西。均是采用传统的酸水解法提取皂素。从黄姜中提取薯蓣皂素导致的环境污染问题一直是该产业的瓶颈。目前黄姜皂素的主要生产工艺为：黄姜干粉酸解→碱中和→干燥→汽油或石油 醚回流提取→回收溶剂→薯蓣皂苷元粗品。其中最关键的是该工艺中的酸水解工序至今 没能解决,导致大量酸性有机废水对生态环境的破坏。黄姜皂素生产企业大都分布在丹江 口水库入库支流所在的各县市，黄姜产业占当地农民收入的30％以上，已经成为当地农民 脱贫致富的支柱之一。其黄姜种植和加工能力分别占到全国的50％左右。但是由于生产工 艺落后，传统酸水解工艺产生大量高浓度强酸性有机废水，污染严重，被誉为“药用黄 金”的黄姜，又有“废水之王”之称。每生产一吨皂素会产生大约500吨强酸废水，废水 中COD浓度约为32000毫克/升，其污染程度超过造纸废水的12倍，经过处理后，废水中COD 含量虽能够降至500至800毫克/升左右，但是这仍远远达不到企业污水综合排放一级标准 所规定的COD含量100毫克/升。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的 方法，该方法工艺流程简单，生产效率高，成本低，且充分利用了黄姜废水，变废为宝，节约了成本。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，包括如下步骤：
(1)应用磷酸、硫酸、硝酸和/或盐酸水解黄姜，调节初始pH值在1.0-1.5，水解温度120-150℃，压力2-5个大气压，时间1-3小时，水解完毕后过滤得到水解液，即黄姜 废水；
所得滤渣用于提取薯蓣皂素；
(2)当步骤(1)中未使用磷酸水解时向黄姜废水中加入磷源和硒源(每吨黄姜废水加磷矿粉0.1-0.25吨、硒源100-150公斤)或者当步骤(1)中使用了磷酸水解时只加 入硒源(每吨黄姜废水加硒源100-150公斤)，，高温高压反应1-5小时，高温温度为 120-180℃，高压压力为2-5个大气压，反应完毕后过滤得到滤液；
所述磷源为磷矿粉、过磷酸钙或钙镁磷肥；
所述硒源为富硒大豆粉或富硒大豆饼粕或富硒野油菜全草干粉或富硒酵母粉，所述 硒源中硒含量为500-3000ppm；
(3)向步骤(2)所得滤液中依次加入氢氧化钾、浓度为15-25wt％氨水和碳酸钾，直至溶液pH值为6.5-7.5，静置一段时间后过滤得滤液；
当所述步骤(1)为应用硝酸水解黄姜时，步骤(3)中氢氧化钾：碳酸钾：15-25wt％氨水质量比为(85-95)：(5-15)：0，即不加氨水；
当所述步骤(1)为不应用硝酸来水解黄姜时，步骤(3)中氢氧化钾：碳酸钾：15-25wt％ 氨水质量比为：(80-90)：(7-15)：(3-5)；
加入的氢氧化钾、碳酸钾和浓度为15-25wt％氨水中，以氢氧化钾中和为主，碳酸钾 作为中和缓冲剂，防止碱性过度，当水解用的酸不为硝酸时加入的少量氨水中和是为了增加滤液中氮元素含量，加入顺序为：先加入氢氧化钾和氨水(如有)，再缓慢加入碳酸 钾，边加边检测pH值；
具体实施方式中各实施例都按照此顺序加；
(4)向步骤(3)所得滤液中加入亚硒酸钠和氯化锶，加入量为每吨步骤(3)所得 滤液加入亚硒酸钠180-260公斤、氯化锶35-65公斤，反应10-40天至反应结束(一般是30天)，每天搅拌1小时，得到富硒速效液体肥料；
判断反应结束的标准：取少量反应液，15000rpm离心，倒掉上清液，沉淀物平铺在滤纸上自然干燥，可见深红色颗粒物(此为纳米硒颗粒)，即为反应完毕。
本发明与现有技术相比，其优点和有益效果在于：
1、本发明操作简单，所用的设备件均为常见设备，以黄姜废水为主要原料。因而制造成本低廉，适合工业化生产。更重要的是变废为宝，解决了黄姜废水排放问题，同时 保护了环境和南水北调的水质安全。
2、黄姜废水中有淀粉和蛋白质水解产生的糖分、氨基酸等成分，作为速效肥料的反 应原料，品质超过同类产品。
3、本发明生产的富硒速效肥的成本比传统工艺降低10倍以上，市场价格也大大低于同类产品，具有不可比拟的竞争力。
附图说明
图1为实施例1制备的富硒速效肥的纳米硒粒子电镜图片，粒径小于100纳米。
注：将富硒速效肥用纳米滤纸过滤，滤掉水溶性物质，纳米颗粒截留在滤纸上，纳米滤纸冷冻干燥，得到纳米颗粒，再用电镜扫描。
具体实施方式
下面申请人结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。但应理解，以下实 施例不应在任何程度上被理解为对本发明权利要求书请求保护范围的限制。
以下实施例中的原料和试剂：鲜黄姜(产自十堰房县，为人工栽培黄姜)、工业盐酸(36wt％)、工业磷酸(85wt％)、工业硫酸(98wt％的)、工业硝酸(65wt％)、磷矿粉(主 要成分是磷酸三钙，以P2O5计，含量在25％～30％)、氢氧化钾(95％)、碳酸钾(95％)、 氨水(20wt％)、亚硒酸钠(五水，95％)、氯化锶(六水，95％)、富硒野油菜全草干粉 (产自恩施富硒地带，80℃烘干的野油菜全草研磨成粉，其硒含量为2500ppm)。
实施例1一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，其步骤如下：
第一步：黄姜酸水解：向1吨鲜黄姜中加入工业盐酸50公斤和一定体积的自来水，至pH＝1.0，反应温度150℃，压力5个大气压，时间2小时，反应完毕后过滤得到黄姜 废水0.8吨，干滤渣约0.1吨，滤渣用于提取薯蓣皂素；
第二步：向第一步所得的0.8吨黄姜废水中加入磷矿粉0.2吨、富硒野油菜全草干粉0.1吨，高温高压反应2小时，温度150℃，压力5个大气压，反应完毕后过滤得到0.6 吨滤液；
第三步：向第二步所得的0.6吨滤液中，按照发明内容中记载的加入顺序加入氢氧化钾、碳酸钾和氨水，直至pH值为6.5-7.0，加完后根据记录算得所用氢氧化钾：碳酸 钾：氨水质量比为：80：15：5；然后静置24小时，过滤，得到0.75吨滤液；
第四步：向第三步所得的0.75吨滤液中加入亚硒酸钠150公斤、氯化锶30公斤， 自然反应30天，每天搅拌1小时，反应30天后取50ml反应液，15000rpm离心，倒掉 上清液，沉淀物平铺在滤纸上自然干燥，可见深红色颗粒物，证明反应完毕，反应完毕 后即得到富硒速效肥。
按照如上技术方案生产的富硒速效肥成分及使用后稻米品质数据如下：
表1.实施例1制备的富硒速效肥主要品质参数
Figure BDA0003159188830000041
注：如上检测表中，有机硒是各种硒代氨基酸、纳米硒的总称，以下实施例同。
表2.使用实施例1制备的富硒速效肥之后的农产品品质参数
(实施例1制备的富硒速效肥每亩用量1公斤，稀释50倍喷雾，按此标准各施肥两次)
Figure BDA0003159188830000042
Figure BDA0003159188830000051
以上数据可以看出，本发明技术方案利用黄姜废水生产的富硒速效肥的有害物质低 于国家标准，并且可以大大提高农作物产量和品质，生产出富硒、富锶优质农产品。
实施例2一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，其步骤如下：
第一步：黄姜酸水解：向1吨鲜黄姜中加入工业磷酸200公斤和一定体积的自来水，至pH＝1.2，反应温度150℃，压力5个大气压，时间2小时，反应完毕后过滤得到0.8 吨黄姜废水，约0.1吨干滤渣，用于提取薯蓣皂素；
第二步：向第一步所得的0.8吨黄姜废水中加入富硒野油菜全草干粉0.1吨，高温高 压反应2小时，温度150℃，压力5个大气压，反应完毕后过滤得到滤液0.75吨；
第三步：向第二步所得的0.75吨滤液中，按照发明内容中记载的加入顺序加入氢氧 化钾、碳酸钾和氨水，直至pH值为7.0-7.5，加完后根据记录算得所用氢氧化钾：碳酸钾：氨水质量比为：85：10：5；然后静置24小时，过滤，得到滤液0.9吨；
第四步：向第三步所得的0.9吨滤液中加入亚硒酸钠200公斤、氯化锶50公斤，自然反应30天，每天搅拌1小时，反应30天后取50ml反应液，15000rpm离心，倒掉上 清液，沉淀物平铺在滤纸上自然干燥，可见深红色颗粒物，证明反应完毕，反应完毕后 即得到富硒速效肥。
按照如上技术方案生产的富硒速效肥成分数据如下：
表3.实施例2制备的富硒速效肥主要品质参数
Figure BDA0003159188830000052
以上数据可以看出，本发明技术方案利用黄姜废水生产的富硒速效肥质量参数符合 国家标准。是富硒、富锶优质速效肥。
实施例3一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，其步骤如下：
第一步：黄姜酸水解：向1吨鲜黄姜中加入工业硫酸50公斤和一定体积的自来水，至pH＝1.0，反应温度150℃，压力5个大气压，时间2小时，反应完毕后过滤得到0.8 吨黄姜废水，约0.1吨干滤渣，用于提取薯蓣皂素；
第二步：向第一步所得的0.8吨黄姜废水中加入磷矿粉0.2吨、富硒野油菜全草干粉 0.1吨，高温高压反应2小时，温度150℃，压力5个大气压，反应完毕后过滤得到滤液 0.7吨；
第三步：向第二步所得的0.7吨滤液中，按照发明内容中记载的加入顺序加入氢氧化钾、碳酸钾和氨水，直至pH值为7.0-7.5，加完后根据记录算得所用氢氧化钾：碳酸 钾：氨水质量比为：90：7：3；然后静置24小时，过滤，得到滤液0.8吨；
第四步：向第三步所得的0.8吨滤液中加入亚硒酸钠200公斤、氯化锶50公斤，自然反应30天，每天搅拌1小时，反应30天后取50ml反应液，15000rpm离心，倒掉上 清液，沉淀物平铺在滤纸上自然干燥，可见深红色颗粒物，证明反应完毕，反应完毕后 即得到富硒速效肥。
按照如上技术方案生产的富硒速效肥成分数据如下：
表4.实施例3制备的富硒速效肥主要品质参数
Figure BDA0003159188830000061
以上数据可以看出，本发明技术方案利用黄姜废水生产的富硒速效肥质量参数符合 国家标准。是富硒、富锶优质速效肥。
实施例4一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，其步骤如下：
第一步：黄姜酸水解：向1吨鲜黄姜中加入工业硝酸30公斤和一定体积的自来水，至pH＝1.0，反应温度150℃，压力5个大气压，时间2小时，反应完毕后过滤得到0.8 吨黄姜废水，约0.1吨干滤渣，用于提取薯蓣皂素；
第二步：向第一步所得0.8吨黄姜废水中加入磷矿粉0.2吨、富硒野油菜全草干粉0.1吨，高温高压反应2小时，温度150℃，压力5个大气压，反应完毕后过滤得到滤液 0.7吨；
第三步：向第二步所得的0.7吨滤液中，按照发明内容中记载的加入顺序，加入氢氧化钾、碳酸钾，调节pH值为7.0-7.5，加完后根据记录算得所用氢氧化钾：碳酸钾质 量比为：95：5，此处不用氨水，因为硝酸反应产生了硝态氮元素；然后静置24小时， 过滤，得到滤液0.8吨；
第四步：向第三步所得的0.8吨滤液中加入亚硒酸钠200公斤、氯化锶50公斤，自然反应30天，每天搅拌1小时，反应30天后取50ml反应液，15000rpm离心，倒掉上 清液，沉淀物平铺在滤纸上自然干燥，可见深红色颗粒物，证明反应完毕，反应完毕后 即得到富硒速效肥。
按照如上技术方案生产的富硒速效肥成分数据如下：
表5.实施例4制备的富硒速效肥主要品质参数
Figure BDA0003159188830000071
以上数据可以看出，本发明技术方案利用黄姜废水生产的富硒速效肥质量参数符合 国家标准。是富硒、富锶优质速效肥。
实施例5一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，其步骤如下：
第一步：黄姜酸水解：向1吨鲜黄姜中加入工业硝酸30公斤、工业磷酸150公斤和一定体积的自来水，至pH＝1.0，反应温度150℃，压力5个大气压，时间2小时，反应 完毕后过滤得到0.9吨黄姜废水，约0.1吨干滤渣，用于提取薯蓣皂素；
第二步：向第一步所得0.9吨黄姜废水中加入富硒野油菜全草干粉0.1吨，高温高压 反应2小时，温度150℃，压力5个大气压，反应完毕后过滤得到滤液0.8吨；
第三步：向第二步所得的0.8吨滤液中，按照发明内容中记载的加入顺序加入氢氧化钾、碳酸钾，调节pH值为7.0-7.5，加完后根据记录算得所用氢氧化钾：碳酸钾质量 比为：85：15，此处不用氨水，因为硝酸反应产生了硝态氮元素；然后静置24小时，过 滤，得到滤液0.9吨；
第四步：向第三步所得0.9吨滤液中加入亚硒酸钠200公斤、氯化锶50公斤，自然反应30天，每天搅拌1小时，反应30天后取50ml反应液，15000rpm离心，倒掉上清 液，沉淀物平铺在滤纸上自然干燥，可见深红色颗粒物，证明反应完毕，反应完毕后即 得到富硒速效肥。
按照如上技术方案生产的富硒速效肥成分数据如下：
表6.实施例5制备的富硒速效肥主要品质参数
Figure BDA0003159188830000081
以上数据可以看出，本发明技术方案利用黄姜废水生产的富硒速效肥质量参数符合 国家标准。是富硒、富锶优质速效肥。

Claims (1)

1.一种利用黄姜废水生产富硒速效肥的方法，包括如下步骤：
（1）应用磷酸、硫酸、硝酸和/或盐酸水解黄姜，调节初始pH值在1.0-1.5，水解温度120-150℃，压力2-5个大气压，时间1-3小时，水解完毕后过滤得到黄姜废水；
所得滤渣用于提取薯蓣皂素；
（2）当步骤（1）中未使用磷酸水解时向黄姜废水中加入磷源和硒源，每吨黄姜废水加磷矿粉0.1-0.25吨、硒源100-150公斤，或者当步骤（1）中使用了磷酸水解时只加入硒源，每吨黄姜废水加硒源100-150公斤；高温高压反应1-5小时，高温温度为120-180℃，高压压力为2-5个大气压，反应完毕后过滤得到滤液；
所述磷源为磷矿粉、过磷酸钙或钙镁磷肥；
所述硒源为富硒大豆粉或富硒大豆饼粕或富硒野油菜全草干粉或富硒酵母粉，所述硒源中硒含量为500-3000ppm；
（3）向步骤（2）所得滤液中依次加入氢氧化钾、浓度为15-25wt%氨水和碳酸钾，直至溶液pH值为6.5-7.5，静置一段时间后过滤得滤液；
当所述步骤（1）应用硝酸水解黄姜时，步骤（3）中氢氧化钾：碳酸钾：15-25wt%氨水质量比为（85-95）：（5-15）：0；
当所述步骤（1）不应用硝酸水解黄姜时，步骤（3）中氢氧化钾：碳酸钾：15-25wt%氨水质量比为：（80-90）：（7-15）：（3-5）；（4）向步骤（3）所得滤液中加入亚硒酸钠和氯化锶，加入量为每吨步骤（3）所得滤液加入亚硒酸钠180-260公斤、氯化锶35-65公斤，反应10-40天至反应结束，每天搅拌0.5-2小时，得到富硒速效液体肥料。
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