CN113520884B - 一种固化时间稳定的根管充填糊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种固化时间稳定的根管充填糊剂。所述的糊剂所述的糊剂包含无机物粉末体系和有机物混合液体；所述无机物粉末体系在体液环境内能够固化；所述无机物粉末体系含有x射线阻射剂和无机物粉末；所述有机物混合液体含有淀粉接枝丙烯酸钠；所述无机物粉末为钙盐，所述糊剂中水的含量大于等于40％，且水分子被包裹在糊剂有效成分所形成的三维空间网络当中。当此糊剂置于根管内部时，三维网格结构被破坏，其中的水释放出来，促使无机物粉末体系固化。对于不同湿度的根管，糊剂都能迅速发生固化，有效解决了根充糊剂固化时间严重依赖根管水分的问题，使得根管治疗的成功率获得提高。

Description

一种固化时间稳定的根管充填糊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固化时间稳定的根管充填糊剂及其制备方法；属于根管治疗技术领域。
背景技术
根管治疗术是治疗牙髓炎的有效方法，通过根管预备、消毒和充填，能够去除根管坏髓，阻断感染并防止发生根尖周病变。根管治疗术中用于充填根管的物质统称为根管充填材料。根管治疗术的效果与根管充填材料的性能密切相关。根管充填材料需要能够有效封闭根尖并具有良好的生物相容性；此外还要求根管充填材料具有良好的X射线阻射性，从而有利于手术过程和术后观察；其他性能还包括抑菌、易去除、不对牙体染色、无刺激等等。目前临床常用的根管封闭剂主要有银合金、氧化锌、氢氧化钙、复合树脂、玻璃离子等。到目前为止，还没有一种根尖充填材料能满足上述所有要求。
随着口腔材料学的发展，磷酸钙、硅酸钙基陶瓷充填材料受到越来越多的重视。这类充填材料的主要成分是磷酸钙和硅酸钙类陶瓷，这类陶瓷与体液环境接触时能够生成水凝胶并发生固化反应，固化后的产物产生体积膨胀，能够实现封闭根管的目的(US patent5415547；US Patent 8722100；US US patent 5769638；WO/2011/023199)。专利CN200880011743.1公开了一种用于医学用途或牙科用途的预混合的粘固粉糊剂。所述粘固粉糊剂能够在水合过程中去除氢氧化钙，并原位形成羟基磷灰石/硅酸钙水凝胶复合物，因此具有很高的机械强度及生物相容性。专利CN107080697A在预混型根管填充材料体系中添加具有悬浮稳定效果的无机分散剂，防止预混体系发生分层以提高其长期分散稳定性。专利CN201710205844.3提供一种预混合的硅酸钙/磷酸镁复合根管充填材料及其制备方法。其结合了磷酸镁和硅酸钙类自固化材料的优势，缩短了固化时间并具有良好的生物相容性。对于根管充填材料而言，实现长期、有效的封闭根管是对根充材料的根本要求。磷酸钙、硅酸钙基陶瓷充填材料的封闭性已经得到了广泛的认可，然而其固化时间尚受到很多因素的影响。
据报道，现有生物陶瓷根管充填糊剂的固化时间在不同的环境内变化较大。对于同一种生物陶瓷充填糊剂，有的实验研究发现其固化时间为52小时(Zamparini F,SiboniF,Prati C,et al.Properties of calcium silicate-monobasic calcium phosphatematerials for endodontics containing tantalum pentoxide and zirconium oxide[J].Clinical Oral Investigations,2018.)，另有研究认为其固化时间为168小时(Bethany A.Loushine and Thomas E.Bryan and Stephen W.Looney and BrianM.Gillen and Robert J.Loushine and R.Norman Weller and David H.Pashley andFranklin R.Tay.Setting Properties and Cytotoxicity Evaluation of a PremixedBioceramic Root Canal Sealer[J].Journal of Endodontics,2011)。更有研究发现，在潮湿的培养箱中，这种糊剂在4周内没有完全凝固(Kyung L J,Won K S,Jung-Hong H,etal.Physicochemical Properties of Epoxy Resin-Based and Bioceramic-Based RootCanal Sealers[J].Bioinorganic Chemistry and Applications,2017,(2017-01-22),2017,2017:2582849.)。另有研究报告说，糊剂在相同条件下分别在2.7h(Zhou H M,Dds YS,Zheng W,et al.Physical Properties of 5Root Canal Sealers[J].Journal ofEndodontics,2013,39(10):1281-1286.)和4.7h(Tanomaru-Filho M,Torres F,GM Chávez-Andrade,et al.Physicochemical Properties and Volumetric Change ofSilicone/Bioactive Glass and CalciumSilicate–based Endodontic Sealers[J].JEndod,2017:2097-2101.)内凝固。不稳定的固化时间会对根管治疗产生不利影响。
根管的潮湿程度(水含量)对生物陶瓷根充糊剂的固化行为有较大的影响。生物陶瓷根充糊剂需要在有水的环境内才能发生固化。固化过程中产生的水凝胶颗粒小，通常为纳米级。这些纳米颗粒具有很大的比表面积，会将水分子吸附在表面。这些表面吸附水不能继续参与水化反应，导致能够发生水化反应的水量降低。当水含量降低到一定程度时，糊剂会出现自干现象，使固化不能继续进行。因此，根管过于干燥会导致固化速度慢、时间长。专利CN 200880011743.1中加入了不超过糊剂重量20％的水。然而据报道其固化时间仍然从2.7小时发生固化到4周未完全固化，说明此糊剂成分主要依赖于外部环境(如根管)的潮湿程度。提高糊剂中的水含量有利于糊剂的固化。然而，在糊剂中加入过多的水会导致糊剂在储存过程中即发生固化，无法获得实际的应用。综上所述，从糊剂自身的设计方面获得稳定的固化时间依然是现有根充糊剂尚未解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种一种固化行为稳定的根管充填糊剂及其制备方法。
本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述的糊剂包含无机物粉末体系和有机物混合液体；所述无机物粉末体系在体液环境内能够固化；所述无机物粉末体系含有x射线阻射剂和无机物粉末；所述有机物混合液体含有淀粉接枝丙烯酸钠；所述无机物粉末为钙盐，所述糊剂中水的含量大于等于40％。
作为优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，无机物粉末包括羟基磷灰石、硅酸钙、磷酸钙、其他添加物；
无机物粉末中，硅酸钙含量为不大于10wt％，优选3-9wt％；
无机物粉末中，羟基磷灰石的含量为30-40wt％，优选32-36wt％，
无机物粉末中，其他添加物的含量不超过10wt％；所述其他添加物选自碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土的至少一种，当其他添加物含有高岭土时，高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5％；
余量为磷酸钙。作为优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土组成，且高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5％。
作为进一步的优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土按质量比，碳酸钙：氢氧化钙：焦磷酸钙：硫酸钙：高岭土＝1-2:1-3:1-2:1-2:1-5组成。无机物的粉末粒度为10-100nm，优选60-90nm。
作为优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，x射线阻射剂混合物选自：碘仿、碳酸钇、硫酸钇、氧化钇、氧化锆、硫酸钡中的至少一种，其总量按质量分数不超过无机物粉末体系总质量的30％。x射线阻射剂的粒度为0.01-5微米。
作为优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述的有机物混合液体由淀粉接枝丙烯酸钠、水与明胶、瓜尔胶、黄原胶、甘油、丙二醇、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种组成；其中水的含量为有机物混合液体总质量的80-90％。
作为优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述的有机物混合液体由淀粉接枝丙烯酸钠、A、甘油、丙二醇、B、水按质量比，淀粉接枝丙烯酸钠：A：甘油：丙二醇：B：水＝2.5-10：2.5-5:3:1.5:0.5:80-90组成；所述A选自明胶、瓜尔胶、黄原胶中的至少一种；所述B选自十二烷基苯磺酸钠、月桂醇醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种。
作为优选方案，本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂，无机物粉末体系和有机物混合液体的质量比为1-5:1、优选为1:1。
本发明一种固化行为稳定的根管充填糊剂的制备方法，按设计组分配取各组分，先按照设计的有机物混合液体组分配置有机物混合液体，然后再将其与配取的无机物和X射线阻射剂粉末体系进行混合；搅拌后，得到固化行为稳定的根管充填糊剂。
本发明所设计和制备的产品，当产品的成分确定后，同一批次产品的固化时间的波动范围小于3小时、优化后，固化时间的波动范围小于等于120min、进一步优化后，固化时间的波动范围小于90min。
原理和优势
现有生物陶瓷根充糊剂的固化时间受根管潮湿程度(水含量)的影响较大，其固化时间从2.7小时到672小时不等，从而影响根管治疗的效果。本发明提供一种固化时间稳定的根管充填糊剂及其制备方法。其核心在于糊剂中包含高于40-45％的水。通常糊剂中含有如此高含量的水，会导致糊剂在储存的过程中发生固化。本发明经优化后通过在糊剂中加入适量的淀粉接枝丙烯酸钠和高岭土，这些适量的物质在遇水使能够形成大体积的三维空间网络结构。而粉末表面由于加入适量的十二烷基苯磺酸钠和/或月桂醇醚硫酸钠和/或椰油酰胺丙基甜菜碱，颗粒表面产生电荷排斥作用从而保持在三维网络空间之外。被包裹在三维空间网络当中的水分子不会与粉末接触，从而能够在储存中保持稳定(按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行检测，糊剂的流动性保持良好)。当进行根管充填时，糊剂通过与根管内体液的交换作用破坏三维空间网络，释放出其中的水，使得根管中有足够的水分使得糊剂发生稳定的固化(糊剂水含量和固化时间有良好的对应关系，误差不超过3个小时)。
附图说明
图1为实施例1所得糊剂储存9个月后，按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行流动性实验的检测结果的实物图。
图2为实施例1所得糊剂储存15个月后，按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行流动性实验的检测结果的实物图。
图3为实施例1所得糊剂储存24个月后，按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行流动性实验的检测结果的实物图。
具体实施方式
实施例1
以粉末总质量为100计算，选硅酸钙含3％(平均粒径为60nm)。羟基磷灰石32％(平均粒径为20nm)，碳酸钙1wt％(平均粒径为50nm)、氢氧化钙1wt％(平均粒径为100nm)、焦磷酸钙2wt％(平均粒径为100nm)、硫酸钙2wt％(平均粒径为100nm)，高岭土1wt％(平均粒径为50nm)，磷酸钙28wt％(平均粒径为20nm)。碘仿10wt％、碳酸钇10wt％(平均粒径为1微米)、氧化锆10wt％(平均粒径为20nm)。以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠10wt％、明胶5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、十二烷基苯磺酸钠0.5wt％、水80wt％。按设计组分先制备有机混合液；然后按粉末与有机物混合液的比例为质量比1：1将配取的粉末加入到有机混合液中，并通过混炼机采用机械搅拌的方式使其混合均匀。其固化时间为48±0.5h。
所得糊剂储存9个月后，按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行流动性实验的检测，试片直径为25mm；检测结果为合格。检测实物图见图1。
所得糊剂储存15个月后，按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行流动性实验的检测，试片直径为25mm；检测结果为合格。检测实物图见图2。
所得糊剂储存24个月后，按照YY0717-2009标准中7.2的方法进行流动性实验的检测，试片直径为25mm；检测结果为合格。检测实物图见图3。
实施例1-1
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：有机物中水含量提升至82.5％；即，以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠7.5wt％、明胶5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、十二烷基苯磺酸钠0.5wt％、水82.5wt％。
按照YY0717-2009标准中7.4的方法进行检测，检测结果见表1。
实施例1-2
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：有机物中水含量提升至85％；即，以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠5wt％、明胶5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、十二烷基苯磺酸钠0.5wt％、水85wt％。
按照YY0717-2009标准中7.4的方法进行检测，检测结果见表1。
实施例1-3
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：有机物中水含量提升至87.5％；即，以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠2.5wt％、明胶5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、十二烷基苯磺酸钠0.5wt％、水87.5wt％。
按照YY0717-2009标准中7.4的方法进行检测，检测结果见表1。
实施例1-4
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：有机物中水含量提升至90％；即，以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠2.5wt％、明胶2.5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、十二烷基苯磺酸钠0.5wt％、水90wt％。
按照YY0717-2009标准中7.4的方法进行检测，检测结果见表1。
表1糊剂固化时间表
表1
Figure BDA0003178970070000061
实施例2
以粉末总质量为100计算，选硅酸钙含6％(平均粒径为75nm)。羟基磷灰石34％(平均粒径为40nm)，碳酸钙2wt％(平均粒径为20nm)、氢氧化钙2wt％(平均粒径为100nm)、焦磷酸钙1wt％(平均粒径为100nm)、硫酸钙1wt％(平均粒径为70nm)，高岭土2.5wt％(平均粒径为80nm)，磷酸钙31.5wt％(平均粒径为85nm)。碘仿5wt％、碳酸钇5wt％(平均粒径为2微米)、氧化锆5wt％(平均粒径为500nm)、硫酸钡5wt％(平均粒径为5微米)。以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠5wt％、瓜尔胶5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、月桂醇醚硫酸钠0.5wt％、水85wt％。粉末与有机物混合液的比例为质量比1：1，并通过混炼机采用机械搅拌的方式使其混合均匀。其平均固化时间为38.2h，固化时间的波动范围为120min。
实施例3
以粉末总质量为100计算，选硅酸钙含9％(平均粒径为90nm)。羟基磷灰石36％(平均粒径为15nm)，碳酸钙1wt％(平均粒径为120nm)、氢氧化钙3wt％(平均粒径为100nm)、焦磷酸钙2wt％(平均粒径为30nm)、硫酸钙2wt％(平均粒径为60nm)，高岭土5wt％(平均粒径为90nm)，磷酸钙17wt％(平均粒径为40nm)。氧化钇5wt％(平均粒径为1μm)、硫酸钇5wt％(平均粒径为3μm)、碳酸钇5wt％(平均粒径为3μm)、氧化锆5wt％(平均粒径为5μm)、硫酸钡5wt％(平均粒径为2μm)。以有机物混合液总质量为100计算，选淀粉接枝丙烯酸钠2.5wt％、黄原胶2.5wt％、甘油3wt％、丙二醇1.5wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5wt％、水90wt％。粉末与有机物混合液的比例为质量比1：1，并通过混炼机采用机械搅拌的方式使其混合均匀。其平均固化时间为28.9h，且固化时间的波动范围为100min。
对比例1；
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：未加入淀粉接枝丙烯酸钠，其结果为：储存期不超过3个月，不能长期稳定保存，同时其固化时间的波动范围为600min。
对比例2
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：未加入淀粉接枝丙烯酸钠和高岭土；其结果为：储存期不超过15天，不能长期稳定保存，同时其固化时间的波动范围为720min。
对比例3
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：有机物混合液体中加入淀粉接枝丙烯酸钠为15％，其结果为：液体中加入粉接枝丙烯酸钠过多，液体粘度太大，制备的糊剂粉末体系和有机物混合液的比例达不到1:1，同时该体系也无法长时间保存。
以上所述设计参数仅为本发明部分实例，故不能以此限定本发明的实施范围，依本发明申请专利范围及说明书内容所做的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：所述的糊剂包含无机物粉末体系和有机物混合液体；所述无机物粉末体系在体液环境内能够固化；所述无机物粉末体系含有x射线阻射剂和无机物粉末；所述有机物混合液体含有淀粉接枝丙烯酸钠；所述无机物粉末包括羟基磷灰石、硅酸钙、磷酸钙、其他添加物，所述糊剂中水的含量大于等于40%；
无机物粉末中，硅酸钙含量为不大于10wt%；
无机物粉末中，羟基磷灰石的含量为30-40wt%；
无机物粉末中，其他添加物的含量不超过10wt%；
余量为磷酸钙；
所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土组成，且高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5%；
所述的有机物混合液体由淀粉接枝丙烯酸钠、A、甘油、丙二醇、B、水按质量比，淀粉接枝丙烯酸钠：A：甘油：丙二醇：B：水=2.5-10:2.5-5:3:1.5:0.5:80-90组成；所述A选自明胶、瓜尔胶、黄原胶中的至少一种；所述B选自十二烷基苯磺酸钠、月桂醇醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：无机物粉末中，硅酸钙含量为3-9wt%；
无机物粉末中，羟基磷灰石的含量为32-36wt%。
3.根据权利要求1所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土按质量比，碳酸钙：氢氧化钙：焦磷酸钙：硫酸钙：高岭土=1-2:1-3:1-2:1-2:1-5组成。
4.根据权利要求1所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：
x射线阻射剂混合物选自：碘仿、碳酸钇、硫酸钇、氧化钇、氧化锆、硫酸钡中的至少一种，其总量按质量分数不超过无机物粉末体系总质量的30%。
5.根据权利要求1所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：无机物粉末体系和有机物混合液体的质量比为1-5:1。
6.根据权利要求5所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：无机物粉末体系和有机物混合液体的质量比为1:1。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述固化行为稳定的根管充填糊剂的制备方法，其特征在于：按设计组分配取各组分，先按照设计的有机物混合液体组分配置有机物混合液体，然后再将其与配取的无机物和X射线阻射剂粉末体系进行混合；搅拌后，得到固化行为稳定的根管充填糊剂。
8.根据权利要求7所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂的制备方法，其特征在于：当产品的成分确定后，同一批次产品的固化时间的波动范围小于3小时。
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