CN113514401A - 一种基于双折射的石墨烯-金涂覆的pcf折射率传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明设计了一种基于D型石墨烯‑金涂覆的PCF折射率传感器，该传感器由一段包层区域抛磨掉部分形成的D型PCF、金薄膜和石墨烯材料组成。本发明主要利用石墨烯材料提高金薄膜表面分子吸附来提高传感器的灵敏度。PCF的结构利用双折射效应，增强光激发SPR，金薄膜作为等离子材料激发SPR效应。通过准确测量共振波长的变化，就能得到金薄膜表面未知溶液折射率的变化，来实现传感检测。该传感器的优点在于结构简单能够获得高灵敏度，低损耗，外部传感能够实时检测。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种基于D型石墨烯-金涂覆光子晶体光纤(pohotonic crystalfiber,PCF)折射率传感器，属于特种光纤、光纤传感领域。
(二)背景技术
表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)，是一种发生在介质金属面上的物理现象。当一束光在纤芯内以全反射传播产生倏逝波时，倏逝波以驻波的形式穿透光纤包层激发金属产生自由电子，集体震荡的自由电子会产生沿着传播方向的等离子体波。当改变入射光波长或角度，使得等离子体波的频率等于倏逝波的频率时，就能观察到SPR现象。
由于光子晶体光纤(PCF)结构上的多样性，表面等离子体共振传感器灵敏度高和样品无需标记，因此光子晶体光纤表面等离子共振传感器应运而生，成了近几年研究人员的研究方向。光子晶体光纤表面等离子共振(PCF-SPR)传感器具有优异的特性，应用在浓度测量和生物检测等众多领域。PCF-SPR传感方法有很多优点，例如:实现长距离的实时动态检测是利用光纤的在线传输；其结构简略、容易实现仪器的集成化，它可以进入传统型SPR传感器不易进入的地方进行检测。因其优点，在SPR传感领域应用中地位很高。
由于纤芯集中了绝大多数的能量，因此包层中的倏逝波随着离纤芯距离增大呈指数函数形式衰减。光纤通常需要抛磨掉一定深度包层和涂覆层，然后在抛磨面上镀一层金属薄膜，目的是能产生SPR效应。近年来对PCF-SPR折射率传感器的研究越来越多，特别是D型光纤，使用金薄膜作为等离子材料也被普遍使用。2015年，Rifat,A.A等人提出一种石墨烯包覆铜的光子晶体光纤等离子体生物传感器，在折射率范围1.33-137，平均灵敏度达到2000nm/RIU，传感精度5×10-5RIU最大损耗峰值120dB/cm。2018年，Kai Tong等人提出一种D型石墨烯涂覆银的光子晶体光纤生物传感器，在折射率范围1.34-1.40，平均灵敏度达到4850nm/RIU，传感精度2×10-5RIU，最大损耗峰值270dB/cm。2019年，Bin Li等人提出一种基于光子晶体光纤石墨烯增强的表面等离子体液体折射率传感器，在折射率范围1.33-1.3688，平均灵敏度达到2290nm/RIU，最大损耗峰值78dB/cm。
以上分析中还存在很多改进空间，比如灵敏度不太高，传感范围窄，传感损耗比较大等缺点。而且PCF在制备上有很大困难，所以就需要设计具有高灵敏度低损耗的传感器。本设计基于研究背景设计了一种新的结构，在空气孔的排布和大小做了设计，由三个环六角形排布的空气孔组成，纤芯正交方向的空气孔尺寸不同，可以得到双折射效应。结构上还在包层部分抛磨一定深度，抛磨面平行纤芯，为了增加金薄膜表面吸附分子的能力，在金薄膜表面上沉积一层石墨烯二维材料。PCF光纤传感器的传感区域在光纤外部，可以直接接触未知溶液，避免孔内镀膜和传感测试的缺点。通过合理的设置PCF的数值孔径，金薄膜的厚度及石墨烯的层数，可以得到一个最佳灵敏度的物理参数，从而实现传感器在折射率范围内有着高灵敏度和低损耗的传感测量。而且该传感器结构和工艺简单，集成度高，是一种在测量范围内能够实现准确实时检测的实用型传感器。
(三)发明内容
针对上述问题，本发明主要是提供一种结构简单工艺易于实现，稳定性好、分辨率高的折射率传感器。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种基于D型石墨烯-金薄膜涂覆PCF-SPR折射率传感器结构包层部分由三个环六角形排布的空气孔组成，第一层空气环中纤芯正交方向由直径不同的空气孔组成，大空气孔直径为D，剩余空气孔直径相同为d。通过侧边抛磨技术在PCF包层区域抛磨一定深度H形成一个抛磨面，在抛磨面上一层金薄膜，在金薄膜表面涂覆材料石墨烯，所述的二种材料在PCF的轴向延伸的平滑表面上，传感区域直接接触未知溶液。
近一步地，所述D型PCF的大空气孔直径D＝10um，小空气孔直径d＝0.42∧，空气孔的间距∧＝8um，所述D型金薄膜-石墨烯的轴向延伸的平滑表面到其纤芯的距离为抛磨深度H＝11um，金膜的厚度为tg＝30-50nm和石墨烯的厚度层数为LG＝0-5。
近一步地，在PCF折射率传感器的传感区域外加载未知溶液，由于SPR效应对未知溶液折射率变化十分敏感，当金薄膜表面未知溶液折射率发生微小变化时，损耗吸收峰对应波长位置会发生改变，我们通过测量对应共振波长位置的偏移量解调出未知溶液折射率的变化，计算出在低折射率范围内的灵敏度。
本文设计的D型金薄膜-石墨烯的涂层PCF折射率传感器结构简单，避免了孔内镀膜的复杂工艺，PCF结构的纤芯正交方向设计大小不同的空气孔结构形成双折射，D型设计增强了纤芯产生的倏逝波向包层区域泄露。引入石墨烯的优点是不仅增加了金薄膜表面吸附分子问题，还能提高灵敏度。利用该模型结构制成的D型石墨烯-金的涂覆PCF折射率传感器，在有效折射率(1.37-1.42)范围内能实现高灵敏度检测，平均波长灵敏度9120nm/RIU；最大波长灵敏度能到19200nm/RIU，最大测量精度值5.2×10-6RIU；最大共振损耗峰值5.753dB/cm。
(四)附图说明
图1为本发明的二维截面示意图。
图2为本发明的金薄膜厚度变化时的损耗谱曲线图。
图3为只涂覆金薄膜时不同折射率随波长变化的曲线图。
图4为本发明不同石墨烯的层数损耗随波长变化的曲线图
图5为本发明涂覆石墨烯-金薄膜时不同折射率随波长变化的曲线图。
图中标号为：(1)D型光子晶体光纤，(2)空气孔，(3)金薄膜，(4)石墨烯，(5)未知溶液，(6)完美匹配层PML。
(五)具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明是基于D型石墨烯-金涂覆的PCF折射率传感器，如图1所示，采用纤芯包层结构，背景材料是二氧化硅，该传感器由一段包层区域抛磨掉部分形成的D型PCF、金薄膜、石墨烯和未知溶液组成。包层区域由三个环六角形排布的空气孔组成，第一层空气环中纤芯正交方向由直径不同的空气孔组成，大空气孔直径为D，剩余空气孔直径相同为d。通过侧边抛磨技术在PCF包层区域抛磨，抛磨深度H＝11um，形成一个抛磨面，H是抛磨面上距离纤芯的距离。在抛磨面上沉积一层金薄膜厚度tg＝40nm，在金薄膜表面涂覆石墨烯的厚度tG＝0.34×LG，LG为石墨烯的层数，LG取0，1，2，3，4，5。为了获得一个最佳的传感灵敏度，可以在D＝10um、d＝0.42∧和空气孔的间距∧＝8um的基础上，优化金薄膜的厚度，石墨烯的层数等参量，实现该传感器在折射率范围有高灵敏度的传感测量。
上述基于D型双折射PCF折射率传感器制备过程：用堆积拉制光纤技术制备光子晶体光纤，使用侧边抛磨技术把一段光子晶体光纤的包层区域抛磨一定深度，形成的抛磨面距离纤芯的距离为H＝11um。背景材料二氧化硅的色散方程可以根据Sellmeier方程算出：
其中，n(λ)是二氧化硅的波长对应的折射率，λ是真空波长，单位为μm。B1，B2，B3，C1，C2和C3是Sellmeier常数，分别为0.69616300、0.407942600、0.897479400、0.00467914826、0.0135120631和97.9340025。
金薄膜作为常用的等离子体材料，其相对介电常数εAu可以由Lorentz-Drude模型加以描述：
εAu为金的介电常数，ε∞为高频下的介电常数，ω为角频率且ω＝2πc/λ，ωD是等离子体频率，γD是阻尼频率，且ωD/2π＝2113.6THz,γD/2π＝15.92THz，加权系数Δε＝1.09，洛伦兹的振子谱宽和振子强度分别为ΓL/2π＝104.86THz andΩL/2π＝650.07THz。
为了提高金薄膜表面对分子的吸附能力，在金薄膜表面涂覆石墨烯层。石墨烯的折射率公式：
其中，λ是真空波长，单位为μm，常数C1≈5.446μm-1。
在本发明实例中，PCF结构D型设计增强纤芯产生的倏逝波向包层泄露更多，纤芯正交方向设计大小不同的空气孔结构产生双折射效应。本发明需要将一段PCF光纤包层区域抛磨一定深度H，沉积一层金薄膜，金薄膜厚度范围在30-50nm之间变化，金薄膜表面涂覆石墨烯层，石墨烯的层数范围在0～5层变化。
金薄膜厚度、石墨烯的层数及外界待测介质折射率等结构参数发生改变，共振吸收峰的位置会发生变化；通过改变未知溶液的折射率来检测共振吸收峰的偏移量，可以解调出该传感器此时的灵敏度，达到实时监测的功能；通过合理的优化结构参数，能得到一个最佳的灵敏度。
采用波长调制法，波长的变化范围为650-1250nm，利用基于全矢量有限元法(FEM)对上述所设计的实验模型进行数值仿真，在各向异性完美匹配层(PML)边界条件的配合下，求解模场的有效折射率，然后根据模场损耗公式：
α(dB/cm)＝8.686×k0Im(neff)×104
Im(neff)是有效模场折射率虚部，波矢k0＝2π/λ。
计算灵敏度的公式为：
其中Δλpeak为共振吸收峰波长改变量，Δn为外界待测介质折射率的改变量。
当大空气孔直径D与其他空气孔直径d差越大，产生的双折射效应越大。基于已有的优化结果，在D＝10um,和折射率1.40-1.41，随着金薄膜厚度tg从30nm到50nm变化，损耗峰值随波长的变化如图2所示。从图中可以看出，金薄膜厚度增加，损耗峰值α逐渐减小，共振波长发生红移，相应的共振损耗峰的半高全宽(FWHM)变宽。表面等离子体波对金薄膜厚度变化非常敏感，随着金薄膜厚度增加，相位匹配点发生红移。当折射率为1.40和1.41，金薄膜厚度从30nm增加到50nm时，随着波长的增加，损耗峰值分别从6.486dB/cm降低到1.940dB/cm和从9.978dB/cm降低到2.538dB/cm。原因是由于金薄膜阻尼增大，导致耦合效率降低，在图中表现损耗峰值降低。但是金薄膜厚度太薄导致损耗峰值比较大，所以设计的传感器的金膜厚度的最优参数选择40nm。
固定其他参数，传感器仅仅沉积厚度为40nm金薄膜时，改变未知溶液折射率，损耗峰值随波长的变化如图3所示。折射率范围1.37-1.42，随着未知溶液折射率的增加，吸收共振峰的峰值发生红移。当折射n从1.37变化到1.38、1.39、1.40、1.41和1.42时，损耗峰的峰值偏移量分别为36、44、64、92和156nm。灵敏度分别为3600、4400、6400、9200和15600nm/RIU。使用折射率公式计算得到，在折射率范围(n＝1.37-1.42)内，最大波长灵敏度为15600nm/RIU，平均灵敏度为7840nm/RIU。使用分辨率0.1nm的高精度光谱仪，测得传感器的最小分辨率为1.27×10-5RIU。
固定其他参数，改变石墨烯的层数，损耗峰值随波长的变化如图4所示。当折射率为1.40或者1.41时，随着石墨烯的层数的增加，损耗峰都会出现红移且损耗峰值下降。折射率为1.40时，损耗最大值为3.878dB/cm降低到2.723dB/cm。折射率为1.41时，损耗最大值为5.504dB/cm降低到3.686dB/cm。折射率从1.40变化到1.41时，每增加一层石墨烯，共振波长都会发生偏移。石墨烯的层数LG从0层到1层，2层，3层，4层增加到5层，共振峰的偏移量分别为92、96、96、96、100和104nm。从结果中可以看出，当金薄膜表面涂覆5层石墨烯时，传感器的测量比较敏感，共振波长偏移量最大。
图5显示了在金薄膜厚度40nm和石墨烯的层数LG＝5时，改变未知溶液折射率，损耗峰值随波长变化的损耗谱曲线图。从图中看出，当折射率从1.37增加到1.42，随着波长的增加，损耗峰发生红移，损耗峰值从1.264dB/cm逐渐增加到5.714dB/cm。这是因为涂覆金薄膜表面的石墨烯吸附更多的分子，使得石墨烯-金薄膜的有效折射率增大，所在包层的有效折射率增大，缩小了纤芯包层的折射率差。此时纤芯对光的束缚能力减弱，更多的光泄露到包层中激发SPR，所以折射率越大，石墨烯-金薄膜吸附分子越多，产生的SPR越强烈，损耗峰值Loss越大。图中展示了未知溶液折射率从1.37至1.38、1.38至1.39、1.39至1.40、1.40至1.41和1.41至1.42时，共振峰偏移量分别为40、52、68、104和192nm。根据灵敏度公式可以计算可以得到，在折射率1.37-1.42范围内，最大灵敏度为19200nm/RIU，平均灵敏度为9120nm/RIU，最小分辨率为5.2×10-6RIU。与图3只沉积一种金薄膜材料的结果相比较(LG＝0时)，该设计涂覆5层石墨烯后，平均灵敏度提高了16.33％，最大灵敏度提高了23.08％。
需要说明的是，尽管以上本发明所述的实施例是说明性的，但这并非是对本发明的限制，因此本发明并不局限于上述具体实施方式中。在不脱离本发明原理的情况下，凡是本领域技术人员在本发明的启示下获得的其它实施方式，均视为在本发明的保护之内。
Claims (5)
1.一种基于双折射的石墨烯-金涂覆的PCF折射率传感器，如图1所示，包括光纤传感器本体，其特征在于：所述光子晶体光纤(PCF)传感器本体由D型光子晶体光纤，空气孔，金薄膜，石墨烯和未知溶液组成，并通过侧边抛磨技术在PCF包层区域抛磨一定深度形成一个抛磨面，抛磨面上镀一层金薄膜，金薄膜表面沉积一层石墨烯，所述PCF包层区域的大空气孔直径D＝10um，小空气孔直径d＝0.42∧，空气孔的间距∧＝8um，所述D型PCF的轴向延伸的平滑表面到其纤芯的距离为H＝11um，金膜的厚度为tg，石墨烯厚度为0.34nm×LG。
2.根据权利1所述的基于双折射的石墨烯-金涂覆的PCF折射率传感器，其特征在于：光子晶体光纤的包层区域抛磨一定深度H，形成D型PCF，抛磨面镀金薄膜材料当作等离子体材料，用于传感器激发SPR检测待测介质折射率的传感特性，金薄膜厚度tg＝40nm。
3.根据权利1所述的基于双折射的石墨烯-金涂覆的PCF折射率传感器，其特征在于：光子晶体光纤的包层区域有三层空气孔阵列形成，纤芯正交方向的空气孔尺寸不同，可以得到双折射效应。大空气孔直径D与其他空气孔直径d的差距越大，产生的双折射效应越强。该传感器的大空气孔直径D＝10um，d＝0.42∧，气孔的间距∧为8um。
4.根据权利1所述的基于双折射的石墨烯-金涂覆的PCF折射率传感器，其特征在于：为了增强金薄膜表面对分子的吸附，在金薄膜表面涂覆石墨烯，厚度为0.34nm×LG，LG＝5。与传感器不加石墨烯相比较，该设计涂覆5层石墨烯后，平均灵敏度提高了16.33％，最大灵敏度提高了23.08％。
5.根据权利1所述的基于双折射的石墨烯-金涂覆的PCF折射率传感器，其特征在于：抛磨面在第一层环空气孔缺失孔的正上方，该设计是为了更好地增强SPR。传感区域在外部直接接触未知溶液，能够实现实时检测的效果。当待测未知溶液折射率发生变化时，会影响损耗峰的位置变化，通过测量损耗峰的位置变化解调出待测介质的折射率的变化，从而计算出该传感器的灵敏度。
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