CN113513314A - 在多级水力压裂后多相流中产气的定量和定性评价方法 - Google Patents
在多级水力压裂后多相流中产气的定量和定性评价方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明意图用于油气工业和可用于储层管理。本方法包括获得聚合物微球形式的荧光标记物以及用树脂和发光材料构建分散体；将所获得的标记物与待注入井筒中的载体介质整合；将该标记物以及上述载体介质注入井筒中；进行井筒取样和分析，以借助于流式细胞荧光测定法来识别由聚合物膜所表示的样品中标记物的量和编码，和基于上述分析进行井筒流体流动测量。将所述标记物注入水平井中，使用流式细胞荧光测定法识别上述编码和标记物浓度，并且将所获得的结果用于涉及相关压裂阶段的流体流动测量。本发明允许得到多相储层流体流动期间井下气体流动评价的一致性结果。
Description
技术领域
本发明意图用于油气工业并且可用于储层管理。
背景技术
油气工业的首要目标是改进储层性能和提升生产井的采收。为了优化井性能，需要具有关于任何井筒段或任何储层区内产出气体流量的可靠并且一致的信息。该信息允许更精确地定义流体动力学储层条件并且优化生产量。以此方式，现今重要的是确保用于在每个特定井筒段中生产的流体流动评价的定量方法的精确度。
已知存在不同的流体流动评价方法，包括利用待在产出流体中识别示踪剂、标记物-报告物的那些，其代表了基于显示与载体介质一起的示踪剂移动的数据来获得可靠并且一致的信息的最直接方法，其考虑了储层和井底中的多孔性和渗透性以及压力动态。关于公知的方法，将示踪剂与流体一起注入储层中，然后穿透储层和井底区域，并且与地层流体一起进行收集和分析。然而，水平井中的气体流动评价几乎没有文件记载，并且产生了很少的信息。
存在使用待与压裂流体一起直接注入的化学示踪剂来进行井下气体流动评价的方法，该化学示踪剂暴露于温度持续蒸发。该示踪剂构成压裂流体的主要部分。六氟化硫、二溴(二氟)甲烷、八氟丁烷和其他化学品可以用作示踪剂。上述发明的缺点在于压裂流体中高浓度的昂贵示踪剂和高取样持续时间；此外，将收集的气体样品用于分析。–于2018年11月16日公开的CN108825226A。
还存在用于每个气井段产气贡献量的测量方法。标记物-报告物还与压裂流体混合，该标记物-报告物即各种分子量的全氟碳化合物：全氟烷烃、全氟环烷烃、全氟芳族化合物、全氟甲基丙烯酸酯等。样品使用气相色谱法分析。从井筒产出的气体用于取样。上述方法的缺点在于可包括压裂流体中高浓度的示踪剂和待用作示踪剂的昂贵化学化合物。–于2018年4月24日公开的CN107956470A。
还存在用于在多级压裂期间每个井筒段中产水、产油和产气的测量方法。依照该主题方法，使用表示用于将示踪剂递送至待选择性溶解的相关储层流体相的结构注入部件的容器来评价流体流动。例如水溶性基质可以由聚乙烯醇或任何其他水可混溶材料制成。特别地，油溶性基质可以由沥青膏制成。气态基质可开始磨损，这归因于气体中存在的颗粒的磨损。该发明的缺点在于示踪剂转化依赖于气体状态，这归因于气流中存在的固体颗粒，该颗粒实际上会消失在气流中。另外，冲刷作用取决于固体尺寸，这是难以预测的，和因此关于每个井筒段中定量气体流动评价的结论是难以预测的。建议使用不同的荧光化合物、自由基指示剂、高磁性或电介导电性物质、1-100μm尺寸的不溶性颗粒如非金属或荧光和/或发光颗粒。–于2019年4月22日公开的RU2685601С1。
发明内容
本发明的效果表示为在多相储层流体流动期间在井下气体流动评价中获得的一致性结果。
上述效果通过如下这样的事实来实现，在多级压裂期间的井下流体流动评价包括获得聚合物微球形式的荧光标记物以及用树脂和发光材料构建分散体；将所获得的标记物与待置入井筒中的载体介质整合；将标记物以及上述载体介质泵入井筒中；在地面处进行地层流体的取样和进行实验室分析以借助于流式细胞荧光测定法识别由聚合物膜表示的样品中标记物的量和编码，并且基于上述分析来进行生产测井评价。上述标记物如下获得：使用当暴露于波长为320-750nm范围内的UV或可见光辐射时开始在350-780nm范围内发荧光的发光材料，其中上述发光材料独立使用或以比率为0.01:0.99至0.99:0.01的二元混合物使用；使用自由基苯乙烯-二乙烯基苯共聚或三聚氰胺-甲醛树脂或碳化物-甲醛树脂的分散缩聚，或以10-20％水基悬浮液形式注入并且等于固化的树脂质量的约0.1-5.0％的四乙氧基硅烷的水解缩聚，由此得到含有40-60重量％的干物含量的分散体；该载体介质由二氧化硅-氧化铝支撑剂和/或高硅砂表示，其中将上述标记物置于由环氧树脂制成的聚合物涂层中；将上述溶液注入水平井中，使用流式细胞荧光测定法识别上述编码和标记物浓度，并且将所获得的结果用于涉及相关压裂阶段的流体流动测量。此外，将这些聚合物微球尺寸化为0.2-50.0μm和发光材料选自锌或镉的硒化物、硫化物和碲化物。
本发明方法包括使用支撑剂和/或高硅砂作为荧光标记物的介质，该荧光标记物由使用上述方法制成的单分散微球表示，并且引入二氧化硅-氧化铝支撑剂和/或高硅砂的聚合物涂层中。另外，所用的支撑剂和/或砂应当使用相关编码来标识。编码归因于微球内部的荧光团的独特组合。相关编码在多级水力压裂(MHF)的各级注入，此外，编码的量应当对应于MHF级数。执行该方案允许在每个井筒段中进行精确的定量气体流动评价。每个编码的标记的微球含量使用流式细胞荧光测定法来分析，并且主要优点在于精确测量每个编码的微球量。此外，将每个编码的标记物浓度转化成每个MHF级的气体流量。以下物质可以用作荧光材料：尼罗蓝、钠荧光素、荧光素二乙酸酯、二氯荧光素二乙酸酯、荧光素异硫代氰酸酯、香豆素、二乙基氨基香豆素、罗丹明族的荧光团。当使用锌或镉的硒化物、硫化物或碲化物时，获得最佳结果。
与其中检测所有颗粒类型的积分荧光强度的常规荧光测定法相反，细胞荧光测定法允许识别每个单独颗粒的具有特定激发和发射波长(所谓“通道”)的荧光强度。典型地，该种类的通道量是大的；在这种情况下，存在15个检测通道(2个光散射通道和13个发光通道)。另外，待分析的每个标记物表示15维空间中的量子点。该方法允许根据 15维空间内的相关参数将标记物分类到任何期望的精确度。待分析的混合物中每个标记物类型的定量关系基于根据关于标记物编码的信息获得的分类来定义。
附图说明
图1：典型的GEOSPLIT气体取样装置。
具体实施方式
实施方案1。三聚氰胺甲醛微球使用2质量份的三聚氰胺和3质量份的甲醛和70质量份的水在1质量份的十二烷基苯磺酸钠和1质量份的聚乙烯醇上的两阶段分散缩聚来获得。在第一阶段，获得羟甲基三聚氰胺衍生物(pH＝9)；在这种情况下，使用氢氧化钾水溶液来调节pH 指数。第一阶段持续45分钟。在第二阶段，获得完全固化的微球 (pH＝6)；在这种情况下，使用磷酸水溶液来调节pH指数。第二阶段持续1小时。当分散体的量是约5重量％时，在第一阶段加入10％重量浓度的水基发光团分散体(
对于硒化镉)。当第二阶段完成时，借助于沉降将分散体浓缩直到40-60重量％，其中干物含量由引入一种或两种发光材料的聚合物微球表示，和然后分成两部分。分散体的第一部分由分散的亲水性标记物表示。第二部分用于借助于使用选自芳族溶剂“苯、甲苯和二甲苯”的非极性有机溶剂，和然后使用两亲性丙烯酸酯共聚物来一致地处理水基分散体并且进一步除水，来获得分散的疏水性标记物。以此方式，水被非极性有机溶剂取代，并且疏水性标记物的干物含量等于40-60重量％。此外，这些标记物变成完全亲油性，即失去了分散在水中的能力。同时，它们容易地分散在非极性芳族溶剂中。
然后以类似于表1中所示方式获得具有其他荧光团的标记物分散体。
表1.标记物编码
然后获得标记的经聚合物涂覆的支撑剂，其中一种标记物编码用于每个支撑剂批次。因此获得了63个支撑剂编码。标记的经聚合物涂覆的支撑剂以以下方式获得。使用混合器，将亲水性标记物水性分散体与支撑剂、环氧树脂、固化剂和功能性填料混合。将环氧类树脂 (Epoxydian resin)用于涂覆，和固化剂是胺基的。将疏水剂用作功能性填料。
然后在MHF期间将支撑剂注入水平井中。在这种情况下，支撑剂编码号通常对应于MHF级。例如，编码#1是在1级注入的，编码#2 在2级注入，编码#3在3级注入等。
在井眼达到生产量后使用图1所示出的过滤装置来取样。
将过滤装置放置在应当装备有流量计、压力表、阀门和配件的旁路管线内部。
过滤装置由串联连接的包含聚合物膜的料筒隔室组成。单个料筒用于每次单个取样。完全的取样批次含有在不同的流量和压力以及不同的累积间隔下收集的8个样品。
然后使用流式细胞荧光测定法分析所收集的样品。
分析测试由三个连续阶段组成：样品加工、细胞荧光测定法和数据解释。
样品加工包括使用表面活性剂将标记物-报告物从聚合物膜转移到水相。水相使用超声波装置分散，并且其后被带到细胞荧光测定法。通过该方法获得在15维空间中的光谱图案。
数据解释使用基于根据标记物编码信息获得的分类的软件来进行。另外，定义了待分析的混合物中每个标记物类型的定量关系。
将待分析的混合物中每个标记物类型的定量关系的数据转化成每个MHF级的流动曲线，考虑到用于储层温度和压力以及井筒的流体动力学行为、对于相关标记物-报告物的浓度具有一定影响的常见图案。计算结果以流量图的形式可视化，其涉及经时的MHF级和在每个级期间累积的气体产率。关于总井生产量和井性能的信息的可利用性以及水和烃的估算的可利用性充当以进一步可视化取样的标准。
实施方案2。二氧化硅微球使用
法获得。当分散体浓度等于10％(重量)时，需要将70质量份的乙醇、7质量份的氨水、3质量份的水以及由硫化镉和硒化锌以1:1比率的混合物表示的水分散体(水分散体，10重量％)混合。其后，加入4质量份的四乙氧基硅烷。
反应混合物应当在8小时内混合，直到所有颗粒的尺寸停止改变。颗粒增长使用具有前面和侧面散射传感器的流式细胞荧光测定计来监测。因此通过该方法获得了微球的醇基分散体。此外，加入发光材料水性分散体(量子点–硫化镉，10重量％，和分散体的量等于约7 重量％)。
其后，使用沉降方法将分散体浓缩直到50％的干物含量(重量)，其中该干物含量由引入了发光材料的混合物的聚合物微球表示。
然后获得标记的高硅砂，其中一种标记物编码用于每个高硅砂批次。由此获得63个砂编码。以以下方式获得标记的经聚合物涂覆的高硅砂。使用混合器，将亲水性标记物水性分散体与高硅砂、环氧树脂、固化剂和功能性填料混合。将环氧类树脂用于涂覆，和固化剂是胺基的。将疏水性剂用作功能性填料。
然后将标记的经聚合物涂覆的高硅砂在MHF期间投入水平井。在这种情况下，支撑剂编码号通常对应于MHF级。例如，编码#1在1 级注入，编码#2在2级注入，编码#3在3级注入等。
接下来，采用类似于实施方案1的行动。
实施方案3。交联的聚苯乙烯微球借助于苯乙烯和二乙烯基苯的 3D自由基水性共聚来获得。在除氧之后，加入经处理的水(80质量份) 和10质量份的苯乙烯、0.2质量份的二乙烯基苯、0.8质量份的十二烷基硫酸钠、1质量份的聚乙烯基吡咯烷酮和0.2质量份的偶氮二异丁腈 (作为引发剂)。然后将温度升高直到70℃并且反应在24小时内进行。在共聚完成后，除去苯乙烯残留物并且加入10％的发光材料水性分散体。这些材料表示硫化锌和硒化锌的混合物(10重量％)，并且分散体的量是约10％(重量)。其后，使用沉降方法将分散体浓缩直到60％的干物含量(重量)，其中干物含量由具有引入了量子点混合物的聚合物微球表示。
经聚合物涂覆的支撑剂是类似于实施方案1获得。
然后将支撑剂在MHF期间注入水平井。在这种情况下，支撑剂编码号通常对应于MHF级。例如，编码#1在1级注入，编码#2在2级注入，编码#3在3级注入等。
在井眼达到生产量之后，使用实施方案1中所述的过滤装置来取样。
将过滤装置放置在应当装备有阀门、流量计、压力表和配件的泄放管线内部。
接下来，采取类似于实施方案1的行动。
实施方案4。微球、标记物和经聚合物涂覆的支撑剂类似于实施方案1来获得。
然后将支撑剂在MHF期间注入水平井中。在这种情况下，支撑剂编码号通常对应于MHF级。例如，编码#1在1级注入，编码#2在2 级注入，编码#3在3级注入等。
在井眼达到生产量之后，使用实施方案1中所述的过滤装置来取样。
在此时获取储层流体样品。样品加工包括使用破乳剂将储层流体分成烃相(如果有的话)和水相。水相在1200g负荷下离心以除去油包水乳液的残留物，和然后使用超声波装置将它分散和带到细胞荧光测定法。储层流体的烃相使用具有渐增的介电渗透率值的有机溶剂一致地处理。除了上述之外，水是用作溶剂的最后物质。所获得的水相在 1200g负荷下离心以除去油包水乳液的残留物，和然后使用超声波装置将它分散并且带到细胞荧光测定法。该阶段还包括测量每个储层流体样品的含水率及其粘度。
储层流体样品细胞荧光测定法针对水相和反向的烃到水相分别进行。通过该方法获得在15维空间中的光谱图案。
接下来，采取了类似于实施方案1的行动。
本发明确保在多相储层流体流动期间得到井下气体流动评价的一致性结果。
Claims (3)
1.在多级压裂期间定量和定性井下流体流动评价的方法，
其包括获得聚合物微球形式的荧光标记物以及用树脂和发光材料构建分散体；将所获得的标记物与待注入井筒中的载体介质整合；将所述标记物以及上述载体介质注入井眼中；在地面处进行地层流体的取样并且进行地层流体的分析以借助于流式细胞荧光测定法识别由聚合物膜表示的样品中标记物的量和编码，和基于以上分析进行生产测井，
上述标记物如下获得：使用当暴露于波长为320-750nm范围内的UV或可见光辐射时开始在350-780nm范围内发荧光的发光材料，其中上述发光材料独立使用或以比率为0.01:0.99至0.99:0.01的二元混合物使用；使用自由基苯乙烯-二乙烯基苯共聚或三聚氰胺-甲醛树脂或碳化物-甲醛树脂的分散缩聚，或以10-20％水基悬浮液形式注入并且等于固化的树脂质量的约0.1-5.0％的四乙氧基硅烷的水解缩聚，因而得到含有40-60重量％的干物含量的分散体；所述载体介质由二氧化硅-氧化铝支撑剂和/或高硅砂来表示，其中将上述标记物置于具有环氧树脂的聚合物涂层中；将上述溶液注入水平井中，使用流式细胞荧光测定法识别上述编码和标记物浓度，并且将所获得的结果用于涉及相关压裂阶段的流体流动测量。
2.权利要求1的方法，其特征在于它使用尺寸为0.2-50.0μm的聚合物微球。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于它使用选自锌或镉的硒化物、硫化物和碲化物的发光材料。
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