CN113502108A - 一种石墨烯阻燃封闭涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂75‑85％、水分散石墨烯0.1‑5％、石墨烯取向剂0.1‑1％、消泡剂0.01‑02％、石墨阻燃剂1‑20％和附着力促进剂1‑5％。本发明的制备方法，包括：S1：在搅拌罐中先加入去离子水，依次加入水分散石墨烯、石墨烯取向剂、石墨阻燃剂和附着力促进剂，得到均匀分散的填料分散液；S2：将上述填料分散液加入到水性树脂中，进行搅拌分散，得混合液；S3：向混合液中加入消泡剂，搅拌后进行真空消泡，得到石墨烯阻燃封闭涂料。该石墨烯阻燃封闭涂料能够很好的反射热量辐射，并防止保温材料的气体渗漏，从而降低了保温材料的导热系数并大幅度提高了阻燃。

Description

一种石墨烯阻燃封闭涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯阻燃封闭涂料及其制备方法。
背景技术
封闭涂料，主要是起到封闭作用的图层，目前已经在重防腐领域和高温抗氧化领域得到了广泛应用。但是，在泡沫保温领域，目前还没有相关报道和应用。这是因为保温材料，主要原因有三个：一是对封闭涂料的密封特性要求非常高，不仅仅是防水，还要防止空气和泡沫内部的气体扩散出来，尤其是泡沫内的气体，如141b，二氧化碳，戊烷和氮气等等；二是各种有机物高分子，其表面能很低，因此对附着力要求很高，传统封闭涂料很难做到；三是保温材料对阻燃的要求非常高，而传统封闭涂料因为加入阻燃剂之后，各项性能急剧恶化，达不到透气性要求。当然，封闭价格昂贵，污染环境和施工困难也是重要原因。本发明公开了一种水性石墨烯阻燃封闭涂料，其通过使用具有片层结构的石墨烯，其在涂料中的层叠结构，致密性和高惰性，能够很好的起到隔绝作用，少量使用就极大幅度提高涂层的致密度和防渗透性。因为用量少，对涂层的附着力和成本影响小。同时，石墨的高惰性还起到了很好的阻燃作用。
封闭涂料是通过其渗透到泡沫保温材料的表面微孔中，渗透固化，将泡沫保温材料表层的毛细孔堵住，这样泡沫保温材料构件内部的各种气体和外部的空气就不容易释放出，影响保温材料的保温性能。同时通过封闭涂料的渗透，还起到了连接的作用，使下道水泥和泡沫保温材料基层之间能够紧密结合，不但提高了防护涂层的附着力，进而提高涂层体系的防护寿命。
石墨烯是一种二维片层结构材料，具有优异的热电传导性，并且还是一种完全零渗透率的材料，因而其在防腐涂料、导电涂料、防污涂料及防火涂料等领域引起了人们极大的关注。传统封闭涂料中的高聚物膜层都存在一定孔洞，孔洞平均直径约在10-5-10-7m，而气体分子直径通常只有数十纳米。石墨烯作为纳米材料，可以充分发挥其小尺寸效应填补到涂料的缺陷中，有效地阻隔水和氧气等气体原子的通过。这也是石墨烯量产之后，这种高强度的封闭涂料才能随之问世。同时，常用的聚合物涂层容易被刮坏，而石墨烯优良的机械性能和摩擦学性能可以提高材料的减摩，抗磨性能和硬度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯阻燃封闭涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂75-85％、水分散石墨烯0.1-5％、石墨烯取向剂0.1-1％、消泡剂0.01-02％、石墨阻燃剂1-20％和附着力促进剂1-5％。
优选的是，所述水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
上述任一方案中优选的是，所述石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
上述任一方案中优选的是，所述水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
上述任一方案中优选的是，所述所述分散剂为BYK-190、Silok7116W、TEGOFoamex710、WSG-WD881、聚乙烯吡咯烷酮(K30)，其中优选WSG-WD881和聚乙烯吡咯烷酮(K30)；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
上述任一方案中优选的是，所述石墨烯取向剂为间苯二胺、苯甲酸、聚乙烯吡咯烷酮、甲基萘胺中的一种或者几种的组合，其中优选间苯二胺和甲基萘胺，用量是1-2％。
上述任一方案中优选的是，所述石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
上述任一方案中优选的是，所述消泡剂为海明斯DF6510、DC65、TEGO Foamex N、Silok4600中的一种或者几种的组合，其中优选TEGO Foamex N。
一种石墨烯阻燃封闭涂料的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
S1：在搅拌罐中先加入去离子水，依次加入水分散石墨烯、石墨烯取向剂、石墨阻燃剂和附着力促进剂，搅拌均匀后转入砂磨机中分散1-2h，得到均匀分散的填料分散液；
S2：将上述填料分散液加入到水性树脂中，进行搅拌分散，得混合液；
S3：向混合液中加入消泡剂，转速为200-400r/min，搅拌后进行真空消泡，得到石墨烯阻燃封闭涂料。
优选的是，在步骤S1中，所述搅拌的速度为500-1200r/min。
本发明的技术效果和优点：该石墨烯阻燃封闭涂料能够很好的反射热量辐射，并防止保温材料的气体渗漏，从而降低了保温材料的导热系数并大幅度提高了阻燃；使用了该涂料的形成的涂层具有抗氧化、耐腐蚀、反射热量的作用，同时对保温材料起到封闭作用，防止空气和水进入保温材料内部。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：为本发明最优实施例
一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂81％、水分散石墨烯3.7％、石墨烯取向剂0.6％、消泡剂0.1％、石墨阻燃剂11.6％和附着力促进剂3％。
具体的，水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
具体的，石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
具体的，水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
具体的，分散剂WSG-WD881；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
具体的，石墨烯取向剂为间苯二胺，用量是1-2％。
具体的，石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
具体的，消泡剂为TEGO Foamex N。
实施例2：
一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂79.5％、水分散石墨烯4.8％、石墨烯取向剂0.9％、消泡剂0.1％、石墨阻燃剂10.2％和附着力促进剂4.5％。
具体的，水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
具体的，石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
具体的，水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
具体的，分散剂WSG-WD881；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
具体的，石墨烯取向剂为间苯二胺，用量是1-2％。
具体的，石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
具体的，消泡剂为TEGO Foamex N。
实施例3：
一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂76％、水分散石墨烯3.7％、石墨烯取向剂0.6％、消泡剂0.1％、石墨阻燃剂16.6％和附着力促进剂3％。
具体的，水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
具体的，石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
具体的，水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
具体的，分散剂WSG-WD881；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
具体的，石墨烯取向剂为间苯二胺，用量是1-2％。
具体的，石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
具体的，消泡剂为TEGO Foamex N。
实施例4：
一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂82％、水分散石墨烯3.7％、石墨烯取向剂0.6％、消泡剂0.1％、石墨阻燃剂12.6％和附着力促进剂1％。
具体的，水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
具体的，石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
具体的，水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
具体的，分散剂WSG-WD881；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
具体的，石墨烯取向剂为间苯二胺，用量是1-2％。
具体的，石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
具体的，消泡剂为TEGO Foamex N。
实施例5：
一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂87％、水分散石墨烯2.7％、石墨烯取向剂0.6％、消泡剂0.1％、石墨阻燃剂7.6％和附着力促进剂2％。
具体的，水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
具体的，石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
具体的，水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
具体的，分散剂WSG-WD881；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
具体的，石墨烯取向剂为间苯二胺，用量是1-2％。
具体的，石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
具体的，消泡剂为TEGO Foamex N。
实施例6：
一种石墨烯阻燃封闭涂料，按照重量比包括以下组分：水性树脂81％、水分散石墨烯0.05％、石墨烯取向剂0.6％、消泡剂0.1％、石墨阻燃剂11.6％和附着力促进剂3％。
具体的，水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种，其中优选水性环氧树脂和水性聚氨酯树脂；用量为30-80％，其中水性环氧树脂优选用量60-80％，水性聚氨酯树脂优选用量50-60％。
具体的，石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200，其中优选为石墨烯的片径为D50＝6-8um，D90＝25-30um，厚度2-4nm，片径与厚度比(长径比)＞1000；用量为1-5％，用量优选为2-3％。
具体的，水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
具体的，分散剂WSG-WD881；用量为1-4份，其中优选用量0.1-1.0％。
具体的，石墨烯取向剂为间苯二胺，用量是1-2％。
具体的，石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um(400目)，D50≤125um(120目)，D90≤170um(80目)，Dmax≤300um(50目)。
具体的，消泡剂为TEGO Foamex N。
对上述实施例1-6制备得到的石墨烯阻燃封闭涂料涂布在固体板上形成涂层，涂层厚度200um，采用CO2气体，单位：cm3*m-2*d-1，对涂层进行测试，测试各项指标均采用国际标准，测试采用的试剂购自北京某试剂公司，采用的设备购自北京某设备公司，测试结果如下表所示：
Figure BDA0003170863640000091
通过上表可以得知随着树脂用量增多，石墨烯，阻燃剂和附着力促进剂用量只能减少，这导致石墨烯不能够填满树脂之间的微小孔隙，导致涂层的透气量急剧增加而失去封闭特性，而且阻燃剂的减少导致氧指数小于30，不符合国标B1级要求。同样，树脂用量不变，但是减少石墨烯用量，也会出现同样的结果。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：按照重量比包括以下组分：水性树脂75-85％、水分散石墨烯0.1-5％、石墨烯取向剂0.1-1％、消泡剂0.01-0.2％、石墨阻燃剂1-20％和附着力促进剂1-5％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述水性树脂为水性环氧树脂，水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述石墨烯为片层结构，片径为D50＝5-10um，D90＝20-40um，厚度1-10nm，片径与厚度比＞200。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述水分散石墨烯的制备方法包括：去离子水中加入分散剂搅拌3-5min，然后加入石墨烯，高速分散10-15min，得到水分散石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述所述分散剂为BYK-190、Silok7116W、TEGO Foamex710、WSG-WD881、聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述石墨烯取向剂为间苯二胺、苯甲酸、聚乙烯吡咯烷酮、甲基萘胺中的一种或者几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述石墨阻燃剂为可膨胀石墨，堆积密度为0.3-0.8g·cm-3，粒径分布为：D10≤35um，D50≤125um，D90≤170um，Dmax≤300um。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料，其特征在于：所述消泡剂为海明斯DF6510、DC65、TEGO Foamex N、Silok4600中的一种或者几种的组合。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的石墨烯阻燃封闭涂料的制备方法，其特征在于：按照先后顺序包括以下步骤：
S1：在搅拌罐中先加入去离子水，依次加入水分散石墨烯、石墨烯取向剂、石墨阻燃剂和附着力促进剂，搅拌均匀后转入砂磨机中分散1-2h，得到均匀分散的填料分散液；
S2：将上述填料分散液加入到水性树脂中，进行搅拌分散，得混合液；
S3：向混合液中加入消泡剂，转速为200-400r/min，搅拌后进行真空消泡，得到石墨烯阻燃封闭涂料。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯阻燃封闭涂料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述搅拌的速度为500-1200r/min。
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