CN113491994A - 管状反应器的改进或与管状反应器相关的改进 - Google Patents

管状反应器的改进或与管状反应器相关的改进 Download PDF

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Abstract

一种方法和装置，其中，将包含两种或更多种不同相的处理材料连续地进给到包含有搅拌器的管状反应器中，其中当各相沿着所述反应器流动时，将所述搅拌器将第一相的至少一部分从其不同位置移至第二相内，所述第一相被搅拌器分配在所述第二相中，并且所述搅拌器被设计成当各相通过所述反应器时，允许分配在所述第二相中的第一相自然地流回到其在反应器中的原始的不同的位置，用于混合液/液、气/气和液/气混合物和/或使其反应。

Description

管状反应器的改进或与管状反应器相关的改进
技术领域
本发明涉及可以包括反应的连续混合过程以及涉及包含两相或更多相混合的管状反应器；特别是不混溶相。本发明的反应器可以简单地用于产生可以是均质的或可以不是均质的各相的混合物。可替代地，除了混合各相之外，当材料混合并流过反应器时，在各相之间可以发生反应。本发明改进了各相的相互作用并且提供了各相之间的改善的质量和热传递，从而带来增强的反应和/或混合效率。
背景技术
管状反应器是众所周知的，并且是其中处理材料沿着反应器的长度连续流动的反应器。通常，沿着反应器的长度在反应器内设置搅拌器或搅动器，以增强材料在流过反应器时的混合以及可能的反应。旨在增强材料的混合和反应的管状反应器的内部和内部构造的各种设计是已知的。
发明内容
本发明的反应器可用于混合和任选地使两相或更多相进行反应；这些相可以是液态、气态或固态。然而，本发明对于处理两种或更多种液相、两种或更多种气相、或包括至少一种液相和至少一种气相的系统特别有用。也可以包含固相，但是当包含固相时，固相应处于细分状态。
管状反应器中的理想流动状态是“活塞流(plug flow)”。为了从管状反应器获得均匀的均质输出，希望处理流体以尽可能接近活塞流的方式流过反应器，因为这确保了所有反应物在它们通过反应器时都经受基本相同的一系列状态。实际上，理想的(100％)活塞流不会发生，因为诸如反应器内壁与处理材料之间的壁摩擦、混合和扩散等因素会影响处理材料沿反应器的速度分布。但是，保持相当好的活塞流的能力会带来显著的优点。在产物的产量和/或品质对反应时间敏感的情况下，良好的活塞流允许精确控制反应器内的停留时间。活塞流还导致反应的和未反应的材料之间更大的分离。这对于反应速度受反应物浓度影响的反应是期望的。
在良好的连续流动过程中，以尽可能接近活塞流的方式流动是重要的，以确保处理材料在反应器中的一致的停留时间并减少产物的变化。然而，同样重要的是，将反应物充分混合并均匀混合以便优化特定反应的速度和产量。因此，连续流反应器中的理想状态是，反应物的轴向流为活塞流或接近活塞流，同时流动的活塞流经受有效的径向混合。尽管可能无法达到这些理想状态，但是本发明提供了一种反应系统，其使连续反应器中的状态更接近理想状况。
混合很重要，因为它有助于在反应中使反应物聚在一起并保持良好的能量平衡和温度控制。如果要维持良好的活塞流状态，则应将产品混合限制为在反应器中具有相同持续时间的材料的混合(径向混合)。本发明涉及在反应器中或与反应器有关的改进和/或混合器的改进，特别是涉及处理材料连续流过的反应器。特别地，本发明涉及在反应物沿反应器的长度通过时，在反应物内部提供动态混合或搅拌。本发明涉及的反应器是管状的，它可以是单级或多级的，并且这些级可以是串联或并联的。此外，反应器可以是水平的、竖直的、倾斜的或其组合。
在传统的间歇式反应器(batch reactors)和/或混合器中的混合主要通过机械搅动处理内容物来实现。传统上采用倾斜的和/或弯曲的叶片将处理流体从容器底部竖直向上泵送。常常在靠近容器壁处并入竖直挡板，其将流体推向容器中心。这些混合装置的目的是确保容器的全部内容物充分混合。然而，在需要活塞流状态的情况下，这种混合方法不能理想地转化为连续流动过程。有时使用连续搅动釜式反应器(CSTR)构建流反应器系统。这些通常采用间歇式反应器混合方法，因此不能提供真正的活塞流系统。
大多数反应需要温度控制，并且反应器或混合器通常设有传热表面，该传热表面由在传热护套中的传热流体的储器支承。
本发明对英国专利申请GB2545927A中描述的触发器式搅拌器系统进行改进。
因此，本发明提供了一种方法，其中将包含两种或更多种不同的相的处理材料连续地进给到包含搅拌器的管状反应器中，其中当所述相沿着反应器流动时，搅拌器将第一相的至少一部分从其不同位置移至第二相内，通过搅拌器将第一相分配到第二相中，并且搅拌器被设计为当各相通过反应器时，允许在第二相中分配的第一相朝向其在反应器中的原始的不同位置自然地流动返回。
本发明还提供了一种反应容器，包含至少两相的处理材料能以通过入口进入并且产物通过出口离开的连续方式流动通过该反应容器，所述至少两相通常是液体，尽管液体可以与气体或悬浮固体一起处理，其中在容器内部设置有搅拌器，该搅拌器能够通过弧线旋转或往复运动，并且搅拌器的形状被设计为从处于在其优选状况的第一相捕获材料，以将所述材料转移到第二相内，在第二相中分配所述材料，并随后允许材料通过搅拌器返回到其原始状况。
本发明还提供了一系列的搅拌器设计，其可以用来提高特定处理的效率。通常，这些反应包括液-液反应、气-液反应、包含悬浮固体(浆液)以及气-液和浆液的任意组合的反应。
在优选的实施方案中，反应器是管状反应器，并且搅拌器在管状反应器内包括基本上沿反应器的长度延伸的探针。在本发明的另一优选实施例中，在搅拌器本体中切出或形成有孔眼、通孔或狭槽(至少一个但不限数量)。这些穿透部允许并促进处理流体径向流过搅拌器本体，并提供混合系统，该混合系统接近活塞流状态并且可以从小型实验室系统扩展到大得多的工业规模。此外，在处理材料的各相是流通的情况下，需要高的转向(sheer)。传统上，这是通过使用高速搅拌器泵送处理材料来形成的。但是，这通常会损坏易碎的细胞或晶体和催化固体。通过利用本发明所提供的不同处理材料相的自然转移现象(浮力和重力)，搅拌器的本体中的孔眼可以以低得多的速度提供有效的转向。
搅拌器中的贯通的穿透部(孔眼、孔和狭槽)的尺寸范围从0.0000001mm到1000mm变化。网孔、微狭缝和穿透部的并入进一步增强了搅拌器本体内的穿透部的紧密度和集中度。
在搅拌器的本体内使用这些穿透部，允许气体、液体和/或固体在反应器的径向平面内通过搅拌器。在气体和液体或者不溶混的液体是处理材料的组成部分的情况下，它们会通过搅拌器分解成较小的聚集物，从而增加相之间的传质和混合。
如在专利申请GB 2545927中所描述的，优选地，搅拌器具有凸形和/或凹形轮廓。搅拌器的这种成形使得处理材料的每个不同的相的相对较大的体积(相对于反应器的容量)能够在反应器管内从其自然状况到非自然状况的径向运输。例如，如果一个相是气体而另一相是液体，则该气体的自然状况将高于该液体的自然状况，而该液体的自然状况将低于该气体的自然状况。气体的非自然状况将是在液体之内，反之亦然。
在搅拌器旋转的临界点使用本发明的设备，自然力(重力和浮力)将处理材料输送回到它们在反应器管内的自然状况。搅拌器的连续运动促进处理材料通过孔眼、孔或狭缝的运输，从而将处理材料各相分解成多个较小的聚集物，并因此大大增加了各相之间的传质(mass transfer)。当使用传统的混合方法时，这仅在高混合速度下才可实现，但本发明的方法在低速混合下实现了良好的传质，从而消除了对精细处理材料的损害，节省了能源并大大减少了以高能混合发生的处理材料的加热。另外，搅拌器的凸形边缘沿径向运动并且紧邻反应器管壁的传热表面，从而横跨传热表面产生径向湍流并提高了传热系数。
搅拌器的运动可以通过许多不同的动力有效地操作，包括但不限于压缩气体(例如空气或氮气)、电力和液压。这些用于为致动器(包括液压马达、电动马达、气动马达和气动致动器)提供动力，它们通过轴和联接机构以所需的动作旋转致动器。搅拌器驱动轴可以通过密封件直接地(或经由齿轮或带或链或液压流体或可压缩气体)与致动器联接，也可以通过磁联接与致动器联接。
本发明中使用的搅拌器的尺寸和形状可以根据反应器的尺寸和形状和/或要使用反应器的反应或混合过程的性质来选择。搅拌器的尺寸和形状可以根据正在进行的反应或混合而在管状反应器内变化，并且这可以增加本发明的灵活性和用途。实际上，对于某些过程，使管状反应器内的处理材料的体积沿搅拌器的长度发生多次变化是有利的，这可以通过改变反应器内被搅拌器占据的体积来实现。在采用这种方法的情况下，处理材料的停留时间会随着活塞流通过系统而改变，而不必改变进给速度。然而，我们已经为搅拌器设计建立了许多优选的特征，例如具有尖角以及还具有矩形横截面(其表面的设计从凸形到凹形变化)的搅拌器提供了特别好的混合，从而在处理流体中产生了径向湍流。我们还发现，如果搅拌器占据使用搅拌器时搅拌器所位于的管的横截面面积的10％至99％、优选25％至90％，则可以实现良好的混合。
在替代实施方案中，可在搅拌器内提供反应物(例如催化剂和其他固体)，在搅拌器中反应物可不动并保持是俘获的。
在本发明的一个实施例中，搅拌器首先由气动马达沿顺时针方向驱动，然后停止并沿逆时针方向驱动(或者反之亦然)。在根据处理材料的性质和它们通过反应器的速度确定的时间段多次重复该动作，以便获得所需的混合效果。
在本发明的一个优选实施例中，沿搅拌器的纵向长度尺寸变化的孔眼被布置成用于改变处理材料的停留时间。
在本发明的一个更优选的实施方案中，搅拌器的本体内的孔眼用于通过利用处理材料的自然浮力差异来混合不混溶的处理材料。
所采用的搅拌器驱动系统的类型最终将取决于每个特定的过程或单元操作。然而，在大多数情况下，其中搅拌器以1至10000rpm的速度运行、搅拌速度在0.001至100转/秒之间的系统将满足大多数操作需求。
理论上，管状反应容器的长度和直径没有限制。但是，有许多实践将最终确定每个特定系统的设计尺寸以及长度与直径的比值。例如，研发所需的容量可以小于与商业操作所需的较大反应器一起使用的反应器的容量。其他因素包括但不限于：考虑有关反应的动力学和其他处理需求；考虑与操作压力、温度和构造材料有关的机械构造；考虑设备的安装、操作和维护；以及考虑构造和安装成本。可以使用管直径为10mm至5000mm的管状反应器。容器的长度类似地受到约束，并且在实践中，优选容器长为0.05至20米。然而在处理和反应动力学需要长得多的停留时间的情况下，可以串联或并联使用多个较短的容器，以建立长度为几千米的系统。在这种情况下，构造和安装成本可能是限制因素。
管长度与管直径的可能的比值在理论上也是无限的，并且到目前为止，还没有建立管直径与长度的比值的任何技术偏好。然而，从成本角度来看，使用现成的材料制造设备是最经济的，并且通常以标准长度和标准直径范围提供诸如钢的材料。从传热的角度来看，较小直径的容器是优选的，因为它们为系统提供了更大的表面积与体积之比，从而与具有每单位体积处理流体的相对较小的传热面积的较大直径管相比能更有效地增加或去除过程中的热量。
对于任何给定的过程，反应器内的停留时间可以描述为使用经济和可持续的方法完成反应和/或混合以达到其最佳可获得的产量所需的时间的量。反应器中的每个不同过程或单元操作将需要不同的停留时间。因此，没有一种尺寸适合所有情况，并且容器的理想长度和直径会因过程的不同而变化。
本发明的反应器可用于放热反应或用于需要加热以提高反应速度和产量的反应。因此，反应器可以设置有外部加热或冷却护套，温度控制流体可以通过该外部加热或冷却护套。在某些情况下，护套可以分成多个部段，以沿管状反应器的长度提供不同的加热或冷却效果。在替代实施例中，加热/冷却可另外通过在搅拌器轴的本体内切出的流动通道而内部地施加。
例如，在发生高放热反应的情况下，释放的能量是显著的，并且在这种情况下，希望尽可能有效和快速地去除产生的能量。在这些情况下，传热面积与处理量之比是重要的变量，并且经常使用小直径的长管。在这样的反应系统中，处理流体的流速和传热系统的能量交换率在反应器的整个长度上基本上是恒定的。
然而，从反应开始到反应结束的过程中，从反应释放的能量的量可能会大不相同，并且无法控制过程流速/停留时间和能量交换率会导致不良的产量和不均一的产品。本发明解决了这些问题。例如，搅拌器的外径可以相对于管状容器的内径沿着反应器的长度调节，通常是减小。替代地或附加地，搅拌器的排量体积(displacement volume)可以沿着反应器的长度变化。在这些实施例中，调节了传热表面积与处理体积的相对比值。我们还发现，如果搅拌器占据其被使用时所位于的管的横截面积的10％至99％，则可以实现良好的混合。
搅拌器直径沿着反应器长度的变化可以是渐缩变化或阶梯变化，其中直径的阶梯变化为至少1个阶梯变化，但不大于10000、通常不大于100个阶梯变化。
为了确保维持良好的传热系数，一个或多个凸形混合元件在反应器管的传热表面附近的位置以径向方式旋转。
附图说明
参考附图来说明本发明，附图示出了用于本发明中的各种搅拌器设计。
图1示出了搅拌器，其中设置一个或多个纵向通道以改变处理材料的停留时间。
图2示出了具有多个混合元件的搅拌器。
图3示出了具有多个径向通道的搅拌器。
图4、5和6是穿过装配有搅拌器的反应器管的示意性横截面图。
具体实施方式
图1示出了搅拌器1，其中设置一个或多个纵向通道2以改变处理材料的停留时间。处理流体可以按箭头3所示流动。这样，处理流体在部段4中具有短的停留时间，并且随着其沿着反应器到达部段5而具有逐渐增加的停留时间，从而根据反应程度控制温度。凹形混合元件6促进了良好的传热系数。
图2示出了具有多个混合元件8的搅拌器7，其中径向穿透部9和纵向穿透部10减小了沿箭头方向11流动的处理材料各相的聚集尺寸，而凹形轮廓12将处理材料的相运输到其非自然状况，凸形轮廓13则促进了良好的传热系数。
图3示出了具有多个径向通道15的搅拌器14，其中在各个径向通道内产生的涡流减小了沿箭头16的方向流动的处理材料各相的聚集尺寸，并将处理材料的相运输到其非自然状况，而凸形轮廓17促进了良好的传热系数。
对于某些过程应用，该技术可以部分地或作为整个系统作为间歇式处理反应器或环式反应器或生物反应器而操作。例如，流式结晶系统过滤掉尺寸过小的颗粒，并在反应器开始处或沿反应器长度的一部分将它们重新引入系统。或者，如共同待审的专利申请GB1900698.0中所述的生物处理系统，其中藻类用于隔离二氧化碳。
根据反应物的性质，本发明的反应器可以由一系列材料制成。但是，已经发现玻璃(例如，硼硅酸盐和二氧化硅石英)、陶瓷(例如，氧化锆和碳化硅)、塑料(例如，PTFE、PFA、PVDF、尼龙和Peek)、合金钢(例如，C276合金、钽、钛和不锈钢)、钢、玻璃衬里(搪瓷)钢、和塑料衬里钢特别有用。
图4、5和6是穿过装配有搅拌器的反应器管的示意性横截面图，并示出了本发明反应器的操作，其中处理材料包括气相和液相。
图4示出了反应器处于其起始位置中，箭头18示出了搅拌器的往复运动，箭头19指示气相，箭头20指示液相，并且箭头21指示在其端部处设有凸形轮廓的搅拌器。在此图中，气体和液体均处于自然状况。
图5示出了随着搅拌器旋转它如何携带一些气相22连同它一起进入液相。
搅拌器设有一系列小孔或穿透部(未示出)，并且图6示出了气相22的元素如何在搅拌器的力的作用下破裂以及它们如何由于自然浮力以及恢复其原始状况的趋势而通过搅拌器中的孔返回。
尽管其仅在反应器的初始位置示出，但是随着包括两相的处理材料沿着反应器流动该机理将沿着反应器重复进行，从而使各相能够相互作用并在反应器的出口处产生所需的产物，这些产物可以是各相的混合物或各相的反应产物。

Claims (25)

1.一种方法，在该方法中，将包含两种或更多种不同相的处理材料连续地进给到包含有搅拌器的管状反应器中，其中当各相沿着所述反应器流动时，所述搅拌器将第一相的至少一部分从其不同位置移至第二相内，其中所述第一相被所述搅拌器分配在所述第二相中，并且所述搅拌器被设计成当各相通过所述反应器时，允许被分配在所述第二相中的所述第一相朝向其在反应器中的原始的不同位置自然地流动返回。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述搅拌器中提供孔眼、通孔或狭缝，所述孔眼、通孔或狭缝允许气体、液体和/或固体在所述反应器的径向平面内通过所述搅拌器。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述搅拌器将各相的成分分解成较小的聚集物，从而增强各相之间的传质和混合。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述搅拌器旋转的临界点，自然力(重力和浮力)将各相运送返回到它们在所述反应器管内的自然状况。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述搅拌器的连续运动促进所述处理材料的各相通过所述孔眼、通孔或狭缝的运送，从而将所述处理材料的各相分解成多个较小的聚集物。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述管状反应器内沿着所述搅拌器的长度设有处理材料的多个体积变化。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述搅拌器首先由气动或电动或液压马达或致动器沿顺时针方向驱动，然后停止并沿逆时针方向驱动(或者反之亦然)。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，搅拌的速度在每秒0.001至100个循环之间，并且所述搅拌器以介于1和10000rpm之间的速度行进。
9.一种反应容器，包含至少两种相的处理材料以通过入口进入并且产物经由出口离开的连续方式流动通过所述反应容器，所述至少两种相通常是液体，尽管能将液体与气体或悬浮固体一起处理，在所述反应容器内设有搅拌器，所述搅拌器能够通过弧线进行旋转或往复运动，并且所述搅拌器的形状设置成从处于其优选状况的第一相捕获材料，以便将所述材料传送到第二相中，所述材料在所述第二相中被分配并且随后被允许通过所述搅拌器回到其原始状况。
10.根据权利要求9所述的反应容器，其中反应器是管状反应器。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的反应容器，其中，所述搅拌器包括在管状反应器内的探针，所述探针基本上沿着所述反应器的长度延伸。
12.根据权利要求11所述的反应容器，其中，在所述搅拌器的本体中切割出或形成有包括孔眼、通孔或狭槽的穿透部。
13.根据权利要求12所述的反应容器，其中，所述穿透部允许并促进处理流体径向地流动通过所述搅拌器的本体，并沿着所述反应容器提供接近于活塞流状态的混合系统。
14.根据权利要求12或权利要求13所述的反应容器，其中，所述搅拌器中的贯通的穿透部的尺寸在0.000000001mm至1000mm的范围内变化。
15.根据权利要求9至14中任一项所述的反应容器，其中，所述搅拌器具有凸形和/或凹形轮廓。
16.根据权利要求10至15中任一项所述的反应容器，其中，所述搅拌器占所述搅拌器被使用时所位于的管的横截面积的10％至99％，优选25％至90％。
17.根据权利要求10至16中任一项所述的反应容器，所述反应容器的管径为10mm至5000mm，长度为0.05至20米。
18.根据权利要求9至17中任一项所述的反应器，其设有外部加热或冷却护套。
19.根据权利要求9至17中任一项所述的反应器，其中，流动通道在搅拌器轴的本体内切出以进行加热/冷却。
20.根据权利要求9至19中任一项所述的反应器，其中，所述搅拌器的外径相对于所述管状容器的内径沿着所述反应器的长度变化。
21.根据权利要求20的反应器，其中所述外径沿所述反应器的长度减小。
22.根据权利要求9至21中任一项所述的反应器，其中，所述搅拌器的排量体积沿所述反应器的长度变化。
23.根据权利要求10至22中任一项所述的反应器，其中，所述搅拌器占所述搅拌器被使用时所位于的管的横截面积的10％至99％。
24.根据权利要求20至23中任一项所述的反应器，其中，所述搅拌器的直径沿着所述反应器的长度的变化是锥形变化。
25.根据权利要求20至23中任一项所述的反应器，其中，所述搅拌器的直径沿着所述反应器的长度的变化是阶梯变化。
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