CN113490729B - 用于粘合应用的化学产品 - Google Patents

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Abstract

本文所述实施方案大体上涉及用于利用组合物涂布基底的方法和化学组合物。在一个实施方案中，提供一种包括第一树脂、不同于所述第一树脂的第二树脂和交联剂的组合物。

Description

用于粘合应用的化学产品
相关申请数据
本申请要求2019年2月21日提交的美国临时申请号62/808,611的权益，所述申请的全部内容以引用方式并入本文。
发明领域
本发明涉及在需要粘性的各种应用中的组合物和产品。本发明具体而言涉及用于减少或减轻来自基底处理的粉尘产生，以及用于水力压裂操作中的细粒控制、回流控制和导流能力增强的组合物和产品。
发明背景
在压裂增产井中，支撑剂回流是一个很常见的问题。支撑剂回流导致在井开采期中井维护费增加并且井产量减少。减少支撑剂回流的最常见方式是使用可固化树脂涂布的支撑剂(RCP)，其已被使用了30多年。然而，RCP相比于未涂布支撑剂具有更高的成本，在RCP装载/卸载期间可能存在树脂涂层的腐蚀，并且最终客户通常支付了在井位未使用的RCP。
减少支撑剂回流的另一种方式是使支撑剂表面有粘性。在压裂共混器和螺旋砂斗中，将粘性化学品以可调节的浓度加入干支撑剂，以减少支撑剂回流。粘性化学品的成本低于传统RCP，消除了RCP涂层腐蚀，并且允许客户仅支付井下涂布和泵送的支撑剂。这种技术还可被应用于远程位置，并且在不易获得RCP的情况下使用就地取材的基底。
然而，当前用于支撑剂的粘性化学品在室温下具有高粘性，其可导致在操作期间设备和井筒阻塞。另外，传统的RCP和粘性化学品在支撑剂颗粒间的结合不太理想。
将期望的是组合物和方法可被设计成使细粒粘附于砂，减少或消除支撑剂回流，并且防止细粒迁移和聚集以保持通道的导流能力。
发明内容
本文所述实施方案大体上涉及用于利用粘合剂组合物涂布基底的方法和化学组合物。在一个实施方案中，提供一种包含以下者的组合物：选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的多酸，或二缩水甘油醚与多胺的反应产物；以及选自由支化脂族酸、具有环状脂族基团的环状脂族酸、直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。
在一个实施方案中，提供一种包含以下者的粘合剂组合物：选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的多酸，或二缩水甘油醚与C2-C18多胺的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。
在另一个实施方案中，提供一种包括基底和粘合剂组合物的粒状材料，粘合剂组合物包括以下者：选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的多酸，或二缩水甘油醚与多胺的反应产物；以及选自由支化脂族酸、具有环状脂族基团的环状脂族酸、直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。在另一个实施方案中，提供一种包括颗粒材料的砾石充填。
在另一个实施方案中，提供一种形成支撑剂的方法，该方法包括提供基底，并且将粘合剂组合物设置于其上。
在另一个实施方案中，提供一种包括压裂液和添加剂组合物的压裂液组合物，添加剂组合物包含以下者：二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的多酸与多胺的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。
在另一个实施方案中，提供一种处理地下地层的方法，该方法包括将压裂液组合物注射入地下地层中，其中压裂液组合物包括压裂液和添加剂组合物，添加剂组合物包括以下者：二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的多酸与多胺的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。
在另一个实施方案中，提供一种包括第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物。第二树脂不同于第一树脂。
在另一个实施方案中，提供一种包括三种或更多种树脂的组合物，其中每种树脂不同于另外的树脂。
在另一个实施方案中，提供一种包括第一树脂、第二树脂、第三树脂和交联剂的组合物。第一树脂、第二树脂和第三树脂的每一者不同于另两种树脂。
已论述的特征、功能和优点可在各个实施方案中独立地实现或可在其他实施方案中进行组合，可参考以下描述和附图了解另外的细节。
附图简述
为了使本发明的特征、优点和目的以及将变得明显的其他者得以实现并且可被更详细地理解，可参考形成本说明书一部分的附图中所示的其实施方案来更具体地描述上文简要概述的本发明。然而，要注意的是附图仅示出本发明的优选实施方案，并且因此不被认为限制其范围，因为本发明可承认其他同样有效的实施方案。
图1是显示出用本发明的样品1涂布的砂浆对比作为对照的未涂布砂的粘度比较的图线；
图2是显示出用本发明的样品1涂布的砂浆在不同温度控制下粘度的图线；
图3是显示出溶剂对已涂布支撑剂芯的UCS值的影响的图线；并且
图4是显示出用本发明的交联粘合剂涂布的支撑剂芯的UCS值的图线。
发明详述
本发明的实施方案是用于涂布基底的组合物。在一个实施方案中，通过用粘合剂组合物涂布基底材料来形成粒状材料。在一个实施方案中，当在施加前或施加后组合物展现高于1N/m2的粘合强度或高于1J/m2的粘附功时，组合物一般被认为是粘合剂。
基底材料可为任何有机或无机粒状材料。
合适的无机粒状材料包括无机材料(或基底)，诸如剥离粘土(例如膨胀蛭石)，膨胀石墨，吹制玻璃或二氧化硅，中空玻璃球，泡沫玻璃球，煤胞，泡沫渣，砂，天然存在的矿物纤维、诸如锆石和莫来石，陶瓷，烧结陶瓷、诸如烧结铝土矿或烧结氧化铝，其他非陶瓷耐火材料、诸如研磨玻璃珠，以及它们的组合。示例性无机基底材料可来源于硅砂，研磨玻璃珠，烧结铝土矿，烧结氧化铝，矿物纤维、诸如锆石和莫来石，或包含无机基底材料中的一者的组合。
合适的有机粒状材料包括有机聚合物材料，天然存在的有机基底，和它们的组合。有机聚合物材料可包含是碳基聚合材料的本文所述聚合材料中的任何者。另外的粒状材料是粉尘，其可为有机或无机的，视其所来源的源材料而定。
天然存在的有机基底是磨碎或压碎的坚果壳，磨碎或压碎的种壳，磨碎或压碎的果核，加工木材，磨碎或压碎的兽骨，或包含天然存在的有机基底中的至少一者的组合。合适的磨碎或压碎的壳的实例是诸如以下坚果的壳：胡桃，山核桃，扁桃，象牙果，巴西坚果，野豆(花生)，松果，腰果，葵花籽，榛树仁(榛子)，澳洲坚果，大豆仁，开心果，南瓜籽，或包含前述坚果中至少一者的组合。合适的磨碎或压碎的种壳(包括果核)的实例是诸如李子、桃子、樱桃、杏、橄榄、芒果、菠萝蜜、番石榴、南美番荔枝、石榴、西瓜的水果的种子，诸如玉米(例如玉米穗轴或玉米粒)、小麦、水稻、高梁的其他植物的磨碎或压碎的种壳，或包含前述加工木材中的一者的组合，诸如像来源于诸如橡木、山核桃木、胡桃木、白杨木、桃花心木的木材，包括已通过磨削、切削或其他粒化形式加工的这类木材。一种示例性天然存在的基底是磨碎的橄榄果核。
基底还可为复合颗粒，诸如至少一种有机组分和至少一种无机组分，两种或更多种无机组分，和两种或更多种有机组分。例如，复合物可包含本文所述的有机聚合材料的有机组分，具有设置于其中的无机或有机填充材料。在另一个实例中，复合物可包含本文所述的无机聚合材料中的任何者的无机组分，具有设置于其中的无机或有机填充材料。
无机或有机填充材料包括各种类型的可商购获得的矿物、纤维或它们的组合。矿物包括由以下组成的组中的至少一种成员：二氧化硅(石英砂)，氧化铝，云母，偏硅酸盐，硅酸钙，焙砂，高岭土，滑石，氧化锆，硼，玻璃，和它们的组合。纤维包括选自由以下组成的组的至少一种成员：研磨玻璃纤维，研磨陶瓷纤维，研磨碳纤维，合成纤维，和它们的组合。
基底材料可具有任何所需的形状，诸如尤其是球形、蛋形、立方形、多边形或圆柱形。一般期望基底材料的形状为球形。基底材料可为多孔或无孔的。优选的基底颗粒是硬质且抗变形的。替代地，基底材料可为可变形的，诸如聚合材料。变形不同于压碎，其中颗粒劣化通常产生可损坏裂缝导流能力的细粒。在一个实施方案中，无机基底材料在低于450℉或550℉的温度下不熔融。
对于支撑剂形成，基底可呈可具有约6至200目(约3360μm或约0.132英寸至约74μm或0.0029英寸的筛孔)的ASTM筛分粒度(美国标准试验筛号)的粒度的单个颗粒的形式。对于支撑剂或砾石充填，通常粒状基底的单个颗粒的粒度为约8至约100目(约2380μm或约0.0937英寸至约150μm或约0.0059英寸的筛孔)的美国标准试验筛号，诸如20至80目(约841μm或约0.0311英寸至约177μm或0.007英寸的筛孔)，例如40至70目(约400μm或约0.0165英寸至约210μm或0.0083英寸的筛孔)可被用来界定粒度。
在本发明的一个实施方案中，支撑剂材料大小为20/40目，30/50目，40/70目，70/140目(常被称为“100目”)。工业上20/40目的大小常被用作本文所述具有20目与40目之间的大小的材料。可在低粘度压裂液中使用更小筛目的支撑剂、诸如40/70目支撑剂，并且可在高粘度压裂液中使用更大筛目的支撑剂、诸如20/40目支撑剂。
在一个实施方案中，粘合剂组合物包括多酸与多胺的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。多酸和多胺的反应产物形成加合物。
多胺可为具有两个或更多个胺基的任何胺。合适的多胺包括二胺。合适的二胺包括聚乙烯多胺，C2-C12直链二胺，环状二胺，具有芳族含量的二胺，聚醚二胺，聚氧化烯二胺，和它们的组合。二胺的实例包括选自由以下组成的组的二胺：乙二胺，二亚乙基三胺(DETA)，三亚乙基四胺，双氨甲基环己烷，苯二胺，萘二胺，苯二甲胺，聚氧化丙烯二胺，和它们的组合。其他合适的胺包括来自诸如苯二甲胺的二胺与诸如Gaskamine 328(MitsubishiGas Chemical Co)的表氯醇的反应的高级胺。其他多胺包括三胺和四胺，例如聚醚三胺(可从Texas,Houston,Huntsman购得的Jeffamine T-403)和三亚乙基四胺(TETA)，和它们的组合。
在多胺的一个实施方案中，二胺选自由聚乙烯多胺、C2-C12二胺、聚醚二胺和它们的组合组成的组。这些二胺的实例包括选自由乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺和它们的组合组成的组的二胺。
反应产物包括基于反应产物的重量计约10重量％至约60重量％、诸如约15重量％至约45重量％的多胺，和约40重量％至约90重量％、诸如约55重量％至约85重量％的多酸。多胺和多酸还可被提供为以约2:1至约1:2的多胺与多酸的摩尔比形成反应混合物。
多酸可选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组。
多酸可包含二酸。合适的二酸包括选自由芳族二酸、脂族二酸、具有芳族基团的脂族二酸和它们的组合组成的组的二酸。二酸可为饱和二酸或不饱和二酸。二酸还可为C2-C24二酸和/或二聚脂肪酸。二酸的合适的实例包括对苯二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，马来酸，富马酸，粘康酸，和它们的组合。
在酸基团之间具有一个或多个芳族基嵌段的脂族二酸可由以下通式和它们的组合表示：
其中R1和R2的每一者是选自由C1-C12烷基、链烷氧基(alkanoxy)、烷基氨基和烷基羧基组成的组的独立官能团，并且R3、R4、R5和R6的每一者是选自由羟基(-OH)、氨基、硝基、磺酰基、C1-C12烷基、链烷氧基、烷基氨基和烷基羧基组成的组的独立官能团。
芳族二酸还可被选自由胺、羟基(-OH)、C1-C12烷基、烷基氨基、链烷氧基、亚烷基氧基、烷基羧基、烷基硝基、烷基磺酰基组成的组的官能团取代，且其中芳族环上的取代在一个或多个位置处。例如，对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸可被选自由胺、羟基(-OH)、C1-C12烷基、烷基氨基、链烷氧基、亚烷基氧基、烷基羧基、烷基硝基、烷基磺酰基组成的组的官能团取代，且其中芳族环上的取代在一个或多个位置处。
在一个实施方案中，粘合剂组合物包括三酸与多胺的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。三酸和多胺的反应产物形成加合物。
合适的三酸包括柠檬酸，异柠檬酸，乌头酸，丙烷-1,2,3-三甲酸，苯均三酸和它们的组合。
在一个实施方案中，粘合剂组合物包括四酸与多胺的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。四酸和多胺的反应产物形成加合物。
合适的四酸包括乙二胺四乙酸(EDTA)，呋喃四甲酸，甲烷四甲酸，亚乙基四甲酸，苯四甲酸和苯醌四甲酸，以及它们的组合。
在另一个实施方案中，粘合剂组合物包括多胺与二缩水甘油醚的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。二缩水甘油醚和多胺的反应产物形成加合物。
反应产物包括基于反应产物的重量计约10重量％至约60重量％、诸如约15重量％至约45重量％的多胺，和约40重量％至约90重量％、诸如约55重量％至约85重量％的二缩水甘油醚。多胺和二缩水甘油醚还可被提供为以约2:1至约1:2的多胺与二缩水甘油醚的摩尔比形成反应混合物。
合适的二缩水甘油醚的实例选自由以下组成的组：双酚A的二缩水甘油醚，双酚F的二缩水甘油醚，双酚B的二缩水甘油醚，双酚C的二缩水甘油醚，双酚E的二缩水甘油醚，双酚AP的二缩水甘油醚，双酚AF的二缩水甘油醚，双酚BP的二缩水甘油醚，双酚G的二缩水甘油醚，双酚M的二缩水甘油醚，双酚S的二缩水甘油醚，双酚P的二缩水甘油醚，双酚PH的二缩水甘油醚，双酚TMC的二缩水甘油醚，双酚Z的二缩水甘油醚，和它们的组合。
在另一个实施方案中，粘合剂组合物包括多胺与二酸、二缩水甘油醚或它们的组合的反应产物；以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。多胺与二酸、二缩水甘油醚的反应产物形成加合物。
反应产物包括基于反应产物的重量计约10重量％至约80重量％、诸如约18重量％至约50重量％的多胺，和约20重量％至约90重量％、诸如约50重量％至约82重量％的二酸、二缩水甘油醚或它们的组合。多胺和二酸、二缩水甘油醚还可被提供为以约2:1至约1:2的多胺与二酸、二缩水甘油醚或它们的组合的摩尔比形成反应混合物。
组合物可包含约25重量％至约96重量％、诸如约45重量％至约80重量％的反应产物，并且可包含约4重量％至约75重量％、诸如约20重量％至约55重量％的选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。
多胺和二酸、二缩水甘油醚还可被提供为以约2:1至约1:2的多胺与二酸、二缩水甘油醚或它们的组合的摩尔比形成反应混合物，其中选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物以约2:2:1至约2:6:5的多胺与二酸、二缩水甘油醚或它们的组合与一种或多种化合物的摩尔比被加入组合物。例如，脂族酸-胺-二酸-胺-脂族酸结构具有2:2:1的摩尔比，并且脂族酸-(胺-二酸)5-胺-脂族酸具有2:6:5的摩尔比的结构。
具有C2-C26烷基的支化脂族酸可选自由新戊酸、新壬酸、新癸酸、新十三酸和它们的组合组成的组。这类酸的实例包括Hexion的Versatic AcidTM5、9、10、913和1019酸。具有C2-C26烷基的支化脂族酸可占组合物的约9重量％至约65重量％，诸如约25重量％至约50重量％。
具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸可选自由松香、环烷酸和它们的组合组成的组。松香的实例包括松香酸，妥尔油松香或脂松香。所有松香均被提供为CAS号8050-09-7。具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸可占组合物的约20重量％至约87重量％，诸如约25重量％至约65重量％。
具有C2-C26烷基的直链脂族酸可选自由不饱和C2-C26脂肪酸、饱和C2-C26脂肪酸和它们的组合组成的组。不饱和脂肪酸的实例包括妥尔油脂肪酸，肉豆蔻油酸，棕榈油酸，十六碳烯酸，油酸，反油酸，异油酸，亚油酸，反亚油酸，α-亚麻酸，花生四烯酸，二十碳五烯酸，芥酸，二十二碳六烯酸，和它们的组合。饱和脂肪酸的实例包括辛酸，癸酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山嵛酸，二十四烷酸，蜡酸，和它们的组合。具有C2-C26烷基的直链脂族酸可为任何植物和动物脂肪酸，是上述不饱和和饱和脂肪酸的组合，诸如妥尔油脂肪酸，松香酸，和由鸡脂、猪油、牛油、菜籽油、亚麻籽油、葵花油、玉米油、橄榄油、芝麻油、花生油、棉籽油、棕榈油、黄油和可可脂、棕榈仁油、椰子油以及类似物制成的脂肪酸。一个实例是妥尔油脂肪酸，且另一个实例是松香酸。具有C2-C26烷基的直链脂族酸可占组合物的约20重量％至约87重量％，诸如约25重量％至约65重量％。
在本发明的一个实施方案中，利用包含对苯二甲酸的二酸、包含二亚乙基三胺的多胺和包含妥尔油脂肪酸(TOFA)的具有C2-C26烷基的直链脂族酸制成粘合剂组合物。这种组合物尤其适合于用作粉尘控制组合物。
在本发明的一个实施方案中，利用包含对苯二甲酸的二酸、包含二亚乙基三胺的多胺和包含松香的具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸制成粘合剂组合物。这种组合物尤其适合于用作压裂过程中的支撑剂回流控制组合物。
在本发明的一个实施方案中，利用包含对苯二甲酸的二酸、包含二亚乙基三胺的多胺和包含松香的具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸制成粘合剂组合物。这种组合物在与交联剂结合时，尤其适合于用作压裂过程中的支撑剂回流控制以及支撑剂充填和砾石充填的固结剂。
在本发明的一个实施方案中，利用包含对苯二甲酸的二酸、包含二亚乙基三胺的多胺和包含松香的具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸制成粘合剂组合物。这种组合物在与交联剂结合时，尤其适合于用作压裂过程中井的井下地层的固结剂。
在另一个实施方案中，可将交联剂加入组合物。交联剂可包括环氧化合物。
在一个实施方案中，交联剂具有以下通用结构：
其中R7、R8、R9、R13、R14、R15为氢原子、C1-C20脂族基团、芳族基团、芳族取代的脂族基团或脂族芳族基团，其中R10和R12为氧原子、硫原子或C1-C10脂族基团，且其中R11为C1-C24脂族基团、芳族基团、芳族取代的脂族基团或脂族取代的芳族基团。
在一个实施方案中，合适的交联剂的实例包括选自由以下组成的组的二缩水甘油醚：双酚A的二缩水甘油醚，双酚F的二缩水甘油醚，双酚B的二缩水甘油醚，双酚C的二缩水甘油醚，双酚E的二缩水甘油醚，双酚AP的二缩水甘油醚，双酚AF的二缩水甘油醚，双酚BP的二缩水甘油醚，双酚G的二缩水甘油醚，双酚M的二缩水甘油醚，双酚S的二缩水甘油醚，双酚P的二缩水甘油醚，双酚PH的二缩水甘油醚，双酚TMC的二缩水甘油醚，双酚Z的二缩水甘油醚，和它们的组合。例如，二缩水甘油基双酚醚可用作R-二胺-二酸-二胺-R型粘合剂的交联剂。在另一个实例中，还可使用二缩水甘油基双酚醚来形成R-二胺-二缩水甘油基双酚醚-二胺-R型粘合剂。
在一个实施方案中，粘合剂组合物包含选自以下组的式或它们的混合物：
其中n为0至10，R16和R17各自独立地选自具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸或它们的组合的组，dAm包含多胺、诸如本文所述的二胺，dAc包含如本文所述的二酸，并且dGe包含如本文所述的二缩水甘油醚。
在另一个实施方案中，二酸包含对苯二甲酸，多胺包含二亚乙基三胺，并且反应产物包含：
然后，反应产物与(具有C2-C26烷基的支化脂族酸)新癸酸、(具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸)松香(Rosin)、(具有C2-C26烷基的直链脂族酸)妥尔油脂肪酸(TOFA)或它们的组合反应，并且组合物包含：
例如对于结构4，如果使用了松香，则R18可为C19H29，如果使用新癸酸，R18可为C9H19，并且如果使用TOFA，R18可为C17H33。
在另一个实施方案中，粘合剂组合物包括使组分a)-c)同时反应的反应产物，组分为a)多胺，b)二酸、二缩水甘油醚或它们的组合，和c)选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。a)、b)和c)的反应产物形成组合物。
在另一个实施方案中，粘合剂组合物包含选自以下的组的式：
其中R21是如本文所述二酸(HO2C-R'-CO2H)的中心有机段。R19和R23各自独立地选自具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸或它们的组合的组。R20和R22是烷基或烷基氨基，诸如-(CH2-)n-或-(CH2CH2NH)n-或它们的组合，并且n为0至10。结构5是双咪唑啉组分。结构5衍生自如本文所述的二酸(HO2C-R'-CO2H)，其中R'为羧酸基团所连接的有机段。
在另一个实施方案中，粘合剂组合物包含选自以下组的式和它们的组合：
(结构6)
(结构7)，
其中R24和R25各自独立地为H、或C1至C24碳脂族基团、芳族取代的脂族基团或它们的组合，并且R26包含CH2或(CH2CH2NH)nCH2、其中n＝1-3。
本文对于结构1、2、4和5所述的组合物可通过经由仲胺的烷氧基化，或者以任何比率或顺序或摩尔质量使仲胺与氧化乙烯、氧化丙烯或氧化丁烯反应来接枝主链而进一步改性。
本文对于结构1、2、4和5所述的组合物可通过使仲胺与环氧化物反应而进一步改性。合适的环氧化物包括烷基缩水甘油基醚，诸如丁基缩水甘油基醚、对叔丁基苯基缩水甘油基醚、甲酚基缩水甘油基醚、蓖麻油缩水甘油基醚、新癸酸的缩水甘油基酯和它们的组合。
本文对于结构1、2、4和5所述的组合物可通过经由仲胺的酰胺化，或经由羟基与羧酸的酯化(如果有羟基可用于反应)来接枝主链而进一步改性。合适的羧酸包括本文所述的任何羧酸，包括例如妥尔油脂肪酸、牛脂酸、新链烷酸(诸如本文所述的Hexion的VersaticTM酸)和它们的组合。
本文对于结构1、2、4和5所述的组合物可通过使仲胺季铵化而进一步改性。适合于使仲胺季铵化的化合物包括但不限于苄基氯、丙烯酸和它们的组合。
本文对于结构1、2、4和5所述的组合物可通过将仲胺氧化成氧化胺而进一步反应。
在一个实施方案中，提供一种包括第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物。第二树脂不同于第一树脂。第一和第二树脂可为本文所述的树脂中的任何者。
在另一个实施方案中，提供一种包括第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物，第一树脂包含第一二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第一多酸与第一多胺的第一反应产物，以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物；并且第二树脂包含第二二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第二多酸与第二多胺的第二反应产物，以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物。
在一个实施方案中，提供一种包含第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物，第一树脂包含第一二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第一多酸与第一多胺的第一反应产物，以及具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸；并且第二树脂包含第二二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第二多酸与第二多胺的第二反应产物，以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种第一化合物。
在一个实施方案中，提供一种包含第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物，第一树脂包含第一二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第一多酸与第一多胺的第一反应产物，以及具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸；并且第二树脂包含第二二缩水甘油醚或选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第二多酸与第二多胺的第二反应产物，以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种第一化合物。
在另一个实施方案中，提供一种包括三种或更多种树脂的组合物，其中每种树脂不同于其他树脂。树脂中的任何者可为本文所述的树脂中的任何者。
在另一个实施方案中，提供一种包括第一树脂、第二树脂、第三树脂和交联剂的组合物。第一树脂、第二树脂和第三树脂的每一者不同于另两种树脂。第一树脂、第二树脂和第三树脂可为本文所述的树脂中的任何者。
第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物可包括：
约15重量％至约65重量％、诸如约22重量％至约27重量％的第一树脂，
约10重量％至约45重量％、诸如约15重量％至约25重量％的第二树脂，和
约5重量％至约75重量％、诸如约25重量％至约63重量％的交联剂，其中总重量百分比为100重量％。
在第一树脂的一个实施方案中，第一树脂由包含约30重量％至约60重量％的第一反应产物和约40重量％至约70重量％的一种或多种第一化合物的配方制成，其中第一反应产物包含约15重量％至约85重量％的第一二缩水甘油醚或第一多酸和约15重量％至约85重量％的第一多胺；第一化合物选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组。
在第二树脂的一个实施方案中，第二树脂由包含约30重量％至约60重量％的第二反应产物和约40重量％至约70重量％的一种或多种第二化合物的配方制成，其中第二反应产物包含约15重量％至约85重量％的第二二缩水甘油醚或第二多酸和约15重量％至约85重量％的第二多胺；第二化合物选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组。
第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物的固化产物已观测到在至多205℃(400℉)下保持热稳定。组合物可在60℃至191℃(140℉至375℉)的宽温度范围内使用。
当以1.0％剂量水平涂布于40/70目砂时，第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物的固化产物已观测到具有约150psi至约500psi、诸如约200(psi)至约400psi的UCS值。
在具有第一树脂、第二树脂、第三树脂和交联剂的组合物的实施方案中，可包括：
约15重量％至约65重量％、诸如约22重量％至约27重量％的第一树脂，
约10重量％至约45重量％、诸如约15重量％至约25重量％的第二树脂，
约5重量％至约20重量％、诸如约8重量％至约15重量％的第三树脂，和
约5重量％至约70重量％、诸如约25重量％至约55重量％的交联剂，其中总重量百分比为100重量％。
在树脂的一个实施方案中，树脂可由如本文所述的多胺以及选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物形成。
在第三树脂的一个实施方案中，第三树脂由包含第三反应产物的配方制成，第三反应产物包含约15重量％至约85重量％的选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种第三化合物和约15重量％至约85重量％的(第三)多胺。
第三树脂可为咪唑啉。第三树脂的一个实例具有以下结构：
第三树脂的一个实例是可商购自Ingevity Inc的Evcaor 703。
粘合剂组合物还可包含溶剂。合适的溶剂包括选自由芳族溶剂、醚、醇、水和它们的组合组成的组的溶剂。芳族溶剂的实例包括甲苯、二甲苯、石脑油和它们的组合。合适的石脑油溶剂的实例是重芳族石脑油溶剂，诸如可商购自ExxonMobil Inc的Aromatic 100、Aromatic150和Aromatic 200。醚的实例包括二甘醇二甲醚，三甘醇二甲醚，多甘醇二甲醚，proglyme(BASF)，乙二醇丁基醚(EGBE)，三丙二醇甲醚，乙二醇丁基醚，二丙二醇乙醚，三丙二醇乙醚，二乙二醇乙醚，二乙二醇丁基醚和它们的组合。醇的实例包括甲醇，异丙醇，乙醇，丙醇，丁醇，乙氧基三甘醇，甲氧基三甘醇，2,2-二甲基-4-羟甲基-1,3-二噁戊烷(Solvay SL 191)，以及它们的组合。
溶剂体系或溶剂混合物被设计成允许在单个砂粒间的单个界面处运输和递送涂料。这些溶剂组合也被设计成允许良好的溶解度和砂表面的良好润湿。溶剂体系被设计成具有一种或多种水溶性组分，其辅助涂料在浆液中的运输和递送，但在涂布后扩散入水性基质以允许砂表面上有粘性的粘合涂层。一种或多种油溶性组分随后从涂层扩散入油基质，确保砂粒间的刚性粘结并因此形成固体芯。
本文的粘合剂组合物可在组合物呈(高粘度)液态或半液态时充当压敏粘合剂。在一个实施方案中，组合物还可包括溶剂、塑化剂、润湿剂、聚合物和它们的组合。
本文所述的粘合剂组合物可用于涂布支撑剂，用于粘合剂应用、诸如热熔粘合剂应用的增粘剂、或压敏粘合剂，用于油漆和其他大幅表面涂层。另外，粘合涂层可用于粉尘抑制，诸如尤其是在农业、煤炭、岩石(砾石粉尘)、水泥、混凝土和道路应用中。在压裂过程中，粘合剂组合物可尤其用于支撑剂回流控制，支撑剂充填的固结和地层固结。
在一个实施方案中，形成粘合剂组合物的方法包括使二酸与多胺反应形成反应混合物，并随后添加选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物以形成粘合剂组合物。
在方法的一个实施方案中，粘合剂组合物可如下产生。在第一温度下将二酸和多胺一起加入反应器中，并随后加热至第二温度。在第二温度下继续反应持续第一时间段直至无水进一步释放，并且形成反应产物。任选地，可在第一时间段内进行氮气吹扫。然后，为了形成粘合剂组合物，将选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的一种或多种化合物加入反应器，并且在第二温度下继续反应持续第二时间段。可逐滴添加一种或多种化合物。任选地，可在第二时间段内进行氮气吹扫。将反应温度升高至第三温度，持续第三时间段。在第三时间段后，将组合物冷却至第四温度，并且转移至维持在第五温度的容器。
第一温度为约100℃至约185℃，例如约145℃至约180℃。第二温度为约180℃至约220℃，例如约190℃至约215℃。第一时间段为约30分钟至约5小时，例如约1.5小时。第二时间段为约30分钟至约5小时，例如约1小时。第三温度为约210℃至约260℃，例如约250℃。第三时间段为约20分钟至约3小时，例如约30分钟。第四温度为约260℃至约140℃，例如约150℃。第四温度为约150℃至约110℃，例如约120℃。
在一个实施方案中，形成第三树脂的方法包括使脂肪酸与多胺反应形成咪唑啉。
在方法的一个实施方案中，第三树脂可如下产生。在第一温度下将脂肪酸和多胺一起加入反应器中，并随后加热至第二温度。在第二温度下继续反应持续第一时间段直至无水进一步释放，并且形成反应产物。在第一时间段后，将组合物冷却至第三温度，并且转移至维持在第四温度的容器。
第一温度为约100℃至约185℃，例如约145℃至约180℃。第二温度为约180℃至约275℃，例如约190℃至约270℃。第一时间段为约30分钟至约5小时，例如约1.5小时。第二时间段为约30分钟至约5小时，例如约4小时。第三温度为约100至约60℃，例如约60℃。第三时间段为约20分钟至约3小时，例如约30分钟。第四温度为约60℃至约10℃，例如约20℃。
对于具有第一树脂、第二树脂和交联剂的组合物，可预混有或无交联剂的树脂。施加化学品的一种方法是将树脂泵送入内联静态混合器，该混合器将树脂混合并将混合的液体排放至共混物桶。混合树脂在共混管道中涂布支撑剂，并随后将涂布的支撑剂泵送至井下地层以执行回流控制功能。施加本发明的树脂的另一种方式是就地预混树脂，或在设施处在水力压裂操作前即时预混。
在一个实施方案中，颗粒材料可为通过用本文所述的粘合剂组合物涂布如本文所述的基底材料形成的支撑剂材料。
支撑剂材料或支撑剂一般通过在地层中提供导流通道而用来提高油和/或气的产量。进行地下地层的压裂以增加油和/或气产量。由在高压(下文中的注射压力)下将粘性压裂液或泡沫注射入井中以产生裂缝而造成压裂。可通过以高注射速率泵送稀流体(含有低浓度聚合物的水)来实现类似的效果。
因为形成了裂缝，被称为“支撑剂”的粒状材料被置于地层中，从而当释放注射压力时在支撑条件下维持裂缝。随着裂缝形成，通过使支撑剂悬浮于另外的流体或泡沫中将支撑剂运送入裂缝，以用支撑剂于流体或泡沫中的浆液(通常被称为压裂液或水力压裂液)填充裂缝。在压力释放后，支撑剂形成用来使裂缝保持开放的充填物。支撑的裂缝因此提供了地层中的高导流通道。水力压裂处理所提供的增产程度主要取决于地层参数，裂缝渗透性，支撑的裂缝长度，支撑的裂缝高度和裂缝的支撑宽度。
砾石充填处理被用来减少未固结的地层砂/细粒迁移入井筒。在砾石充填操作中，本文所述的支撑剂材料被悬浮于载液中并泵送入待放置砾石充填的井筒中。载液漏泄入地下区和/或返回表面，而支撑剂材料留在油层套管与井框支架之间的环带中或留在与井筒相邻的地下区中的井框支架外部。
砾石充填操作一般涉及将砾石充填筛网置于井筒中，并且用颗粒充填筛网与井筒之间的周围环带。砾石充填筛网一般是用来在砾石充填操作期间支持并保持所放置支撑剂材料的一类过滤组件。各种各样的尺寸和筛网构造均可利用以配合特定井筒、生产流体和地下地层砂的特性。这类砾石充填可被用来稳定地层，同时对井生产力造成最小的损害。砾石充填充当过滤器以将地层砂与产生的流体分离，同时容许产出的油和/或气流入井筒。支撑剂材料发挥作用以阻止地层砂堵塞筛网或随着产出流体迁移，并且筛网发挥作用以阻止细粒产生至表面和离开油井。
在一些状况下，水力压裂和砾石充填的方法被组合成单次处理，以提供增产和减少地层砂产生的环形砾石充填。这类处理通常被称为“压裂充填”操作。在一些情况下，就地利用砾石充填筛网组件完成处理，并且使水力压裂处理泵送经过井框支架与筛网之间的环形空间。在这种状况下，水力压裂处理通常结束于筛出条件，从而产生筛网与井框支架之间的环形砾石充填。这允许水力压裂处理和砾石充填被置于单次操作中。
在一个实施方案中，颗粒材料可为通过用本文所述的粘合剂组合物涂布如本文所述的基底材料形成的支撑剂。沉积的涂层可为连续或不连续的。如果是连续的，则涂层可被沉积为约0.001微米至约10微米的厚度。支撑剂材料可为预固化的或可固化的。
在支撑剂材料的一个实施方案中，粘合剂组合物的涂层可占支撑剂材料的约0.05重量％至约10重量％、诸如约0.5重量％至约4重量％、例如约0.8重量％至约2重量％；并且基底材料占支撑剂材料的约90重量％至约99.95重量％、诸如约95重量％至约99.9重量％、例如约98重量％至约99.8重量％。
形成支撑剂材料的方法可为分批过程，半连续过程或连续过程。形成支撑剂材料的方法可在制造设施处远程进行，或可在使用点制造，诸如使用美国专利公布US2015/0360188中所述的装置，所述专利以引用方式不违反本文描述地整体并入本文。
在支撑剂形成方法的一个实施方案中，将诸如砂的基底材料引入混合装置。可在加入混合装置之前或之后加热基底材料。将基底材料加热至约20℃至约50℃、例如约21℃的温度。接下来，在混合的同时添加粘合剂组合物和诸如偶联剂或交联剂的任何添加剂。在涂布一段时间、诸如约1分钟至约1小时、例如约4.25分钟后，通过添加水使批料冷却并且继续混合以获得已涂布支撑剂的自由流动颗粒。将已涂布颗粒(支撑剂材料)从混合器中排出并通过筛网，并且回收所需粒度的支撑剂。在固化期间搅动颗粒。
在支撑剂形成方法的另一个实施方案中，支撑剂可通过实时涂布或使用点制造方法、诸如在井场形成。在这种方法中，将诸如砂的基底材料引入混合装置。接下来，在混合的同时添加粘合剂组合物和诸如偶联剂或交联剂的任何添加剂。在诸如约1分钟至约1小时、例如约4.25分钟的涂布时间段后，已涂布基底将被直接递送至压裂液，并且一起泵送至井下地层。
可在使用剪切力、延伸力、压缩力、超声能、电磁能、热能或包含前述力和能中至少一者的组合的装置中进行混合。在加工设备中进行混合，其中通过单螺杆、多螺杆、啮合同向旋转或反向旋转螺杆、非啮合同向旋转或反向旋转螺杆、往复式螺杆、带销钉螺杆、带销钉机筒、滤网组件、辊、锤、螺旋转子或包含前述中至少一者的组合来施加上述力。示例性混合装置是EIRICHTM混合器，WARINGTM共混器，HENSCHELTM混合器，BARBER GREENTM批料混合器，带式共混器或类似物。
在支撑剂生产方法的实施方案中，在连续系统中涂布基底材料。基底材料进入狭长(例如长20英尺)的水平混合器，混合器包含两个水平安装的具有桨叶的转轴，以促进成分混合并使成分沿混合器水平移动。如果采用的话，立即添加诸如偶联剂或交联剂的任何添加剂，并随后添加如本文所述的粘合剂组合物。该混合物沿混合器向下行进。混合器中的总时间可为约3-10分钟，视所需吞吐率而定。
在连续涂布系统的一个实施方案中，将基底材料和涂料进料至可具有变化的长度和直径的长水平定向混合器。连续涂布系统的实施方案具有在混合器长度上延伸的二至四个水平轴。沿转轴放置多组安装在转轴上的混合桨叶。桨叶被定向以确保基底的混合以及从混合器的开始运输至其排出点。在沿混合器的各个点处放置添加孔口，因此可以规定速率和时间添加化学品。例如，可存在用于如本文所述的添加剂和表面可湿性调节剂的添加孔口。
可将如本发明中所述的支撑剂材料作为以下者注射入地下地层：(在水力压裂中)100％支撑剂充填中的唯一支撑剂，或现有可商购获得的陶瓷和/或砂基支撑剂(聚合材料涂布和/或未涂布的，或作为那些之间的共混物，例如涂布颗粒)的部分替代，是注射入井的总支撑剂的5至50重量％的如本文所述支撑剂材料。例如，可将未涂布支撑剂材料首先置于油井中，并且随后可将如本文所述的支撑剂材料置于最接近井筒或裂缝开口的裂缝中。这种类型的压裂处理的进行不需要停止以改变支撑剂，并且在行业上被称为“尾随处理”。
在另一个实施方案中，在70/140目范围的如本文所述的支撑剂材料(有时被称为流体损耗添加剂)被提供作为现有可商购获得的陶瓷和/或砂基支撑剂(聚合材料涂布和/或未涂布的，或作为那些之间的共混物)的部分替代，是总支撑剂的3至50重量％的如本文所述的支撑剂材料。这类本文所述的70/140目支撑剂材料将首先通常作为衬垫的部分被放置。该部分的已涂布支撑剂通常在衬垫中的段塞中泵送。
在另一个实施方案中，可将包含本文所述的粘合剂组合物的添加剂组合物直接加入压裂液(也被称为水力压裂液或载液)。一般而言，压裂液是本领域众所周知的，包含压裂液的材料实例包括水和任选以下者中的一种或多种：胶凝剂，减阻剂，酸，表面活性剂，交联剂，杀生物剂，防垢剂，非乳化剂，破坏剂，支撑剂和它们的组合。本文所述的添加剂组合物可以基于压裂液的总重量计约0.01重量％至约10重量％、诸如约0.1重量％至约3重量％、例如0.25重量％至1.5重量％的量存在。
压裂液还可包括支撑剂，诸如利用本文所述的粘合剂组合物制成的支撑剂，其占基于压裂液的总重量计约1重量％至约50重量％、诸如约5重量％至约40重量％。
在操作中，诸如通过泵送或重力沉积将本文所述的压裂液组合物引入地下地层，并且所述引入被本领域技术人员称为将压裂液组合物“注射”(或“泵送”)入地下地层。在一个实施方案中，注射方法包括经由在沿井筒的特定位置和间隔处的预定位穿孔引入压裂液组合物。
在包括支撑剂、诸如本文所述的支撑剂的实施方案中，压裂液组合物注射方法包括将支撑剂悬浮于压裂液(通常被称为载液)中以形成悬浮液，并且将悬浮液注射入地下地层。
在实践中，以高速和高压将悬浮液注射入地下地层，这又导致在地层中造成裂缝网。通过悬浮的支撑剂来防止裂缝封闭。一旦解除压裂压力并且地层开始生产，悬浮的支撑剂、诸如本文所述的支撑剂形成高渗透性路径或导管，以从非常低渗透性的页岩或岩层中提取烃流体。
对于粉尘控制，可施加本文所述的粘合剂组合物以抑制基底(本文也可被称为尘源基底)上的粉尘。组合物可被设置在基底上，并且可被施加以连续或半连续地设置在尘源基底上。组合物可被施加于一种或多种基底上，基底如上文作为有机或无机粒状材料所描述的，包含尘源基底，诸如运煤车中容纳的煤。可施加组合物的合适的尘源基底尤其包括：煤(和煤粉)，采矿材料、包括矿石和矿物，露天采矿操作，道路和路面、包括未改善的道路和地面(例如“土路”)，采矿或制造废料堆，收获和未收获的农作物，田地，木炭，砂矿，砂转运料，支撑剂转运料，砂储料，支撑剂储料，运土操作，水泥混合，敞开式有轨车装料，敞开式卡车装料，环境修复，采石场，采矿废料，风蚀防护，农产品控制(作物种子粉尘控制)，和土壤稳定，以及它们的组合。例如，在一个实施方案中，可将组合物作为煤粉抑制剂施加于煤的基底。本文所述的组合物也可用作汽车上的局部喷雾，作为装运的主动涂层。
本文所述的粘合剂组合物可被施加于一种或多种产生粉尘的基底、诸如产生煤粉的煤。可通过喷雾技术、雾化技术、穿孔(poring)技术、混合技术、共混技术或它们的组合，将本文所述的组合物施加于基底的暴露表面，从而将组合物施加于诸如煤的基底的暴露表面、诸如顶表面。施加本文所述的组合物或乳液以提供足够的粉尘抑制。在施加于基底之前可将本文所述的组合物稀释或乳化，或与溶剂一起使用，并且可与水或溶剂组合。在一个实施方案中，可以基底重量的0.001至10重量％的量施加组合物以提供粉尘控制。
实施例：
通过以下实施例进一步示出本文所述实施方案的方面和优点。在这些实施例中叙述的具体材料和它们的量以及其他条件和细节不应被用来限制本文所述实施方案。除非有另外指示，所有份和百分比均以重量计。
实施例1：粘合剂的典型合成程序
向四颈烧瓶装载二亚乙基三胺(DETA，51.5g，0.5mol)。将烧瓶加热至145℃。逐份装载对苯二甲酸(TPA，41.5g，0.25mol)，因此不发生凝块，同时允许加热继续。温度被控制在145℃至180℃之间。在添加完成且TPA完全溶解后，使反应加热至190-215℃，并且保持在该温度下1.5h或直至无水进一步释放。使用氮气吹扫来驱动反应完成。向烧瓶逐滴添加妥尔油脂肪酸(TOFA)(Ingevity的L-5，148g，0.5mol)，并且反应继续。添加花费约1h。在添加完成后，使反应保持在190℃至215℃下1h。使用氮气吹扫来驱动生成的水排出。然后，使反应加热至250℃，并且保持30min。然后，使反应冷却至150℃，并且将液态褐色产物转移至玻璃罐。
实施例2：回流控制涂层-粘着性评估
开发了新的试验方法来评估粘附的程度(粘性)，在用化学品涂布砂粒时将本发明的化学品引入至单个砂粒的表面。这种新方法的设备被设计并构造以使用具有准确温度控制的循环水浴，可在0℃与95℃之间的各个温度下测量浆液的粘度。涂布程序如下。
通过实施例1的方法制成、不同之处是使用松香代替妥尔油脂肪酸以形成最终产物的样品1被溶解于包含25％重芳族石脑油和75％二丙二醇醚的溶剂中，以生成具有50％活性成分的粘性液体。在200ml玻璃罐中将1g液体样品加入100g砂，并且用刮刀手动混合所得混合物5min，或直至化学品被均匀涂布在砂表面上。接下来，将100ml自来水加入罐，并且用刮刀手动搅拌所得浆液20秒，并且倾析掉水。最后一步重复一次。然后，将60ml自来水加入罐。
作为化学品添加的结果，浆液粘度的提高被用作对砂粒间粘附程度(粘着性)的指示。用在测量期间浸于浆液中的配备有T-棒转轴的Brookfield粘度计测量浆液的粘度。
从图1中，在所有旋转速率下、尤其在5和10RPM下，用本发明的粘合剂涂布的砂具有明显更高的粘度。
在使用实时涂布方法的压裂操作中，主要挑战是涂层的高粘着性造成设备和井筒的阻塞。为了减少阻塞，理想的涂层应在已涂布砂被泵送至井下地层时，在环境温度下具有低粘着性，同时在通常具有高温和高压(HPHT或HTHP)的井下裂缝中沉积后，具有或维持良好的粘着性。从图2中，样品1提供了本领域普通技术人员可察觉的良好温度分布。在环境温度下，当泵送已涂布砂时，样品1具有相对低的粘度，并且在对应于井下条件的高温下，对于本领域普通技术人员而言粘度保持稳定。
实施例3：回流控制涂层-未交联树脂的无侧限抗压强度评估
无侧限抗压强度-通用装载和测试程序。
对于本说明书，术语“固化”和“可固化”可被表面材料的结合强度定义。在本文所述的一个实施方案中，可固化是具有1psi或更高的UCS结合强度和/或能够形成芯的任何表面材料。
可固化支撑剂的抗压强度被定义为根据被称为无侧限抗压强度或UCS试验的以下程序测量。在该试验中，将支撑剂加入掺杂有少量去污剂的2重量％KCl溶液以提高可湿性。KCl溶液和支撑剂、诸如每加仑KCl约6至约18lbs、通常约12lbs支撑剂被温和搅动以润湿支撑剂。去除夹带的空气泡(如果存在的话)。必要时使用润湿剂以去除气泡。将该浆液(视密度而定约100至约200克)转移入外直径1.25英寸、10英寸的二重不锈钢圆筒，该圆筒在顶部和底部上配备有阀以根据需要释放液体和气体压力，具有0至2000psi的压力计读数，和浮动活塞以将压力转移至样品。通常装载至少2个、优选至少3个试样模具以给出多于成品段塞的直径两倍的长度。在施加应力期间打开底阀，从而允许流体从浆液中排出，并随后在施加温度期间关闭底阀。圆筒被连接至氮气瓶，并且将1000psi施加于圆筒，通过滑动活塞传送至样品，并随后关闭顶阀且保持底阀打开。
随着试验温度接近于模具上的液流阀，关闭底阀(液流阀)。随着单元加热，过早关闭液流阀可生成足够的压力，以阻止/减少施加于支撑剂段塞的预期闭合应力。过晚关闭阀可使过多流体因蒸发或沸腾而从段塞损失。容纳样品的二重圆筒被转移至预热到所需设定点、例如200℉的炉，并且保持在炉中24小时。在固化时间内维持应力和温度。应力应被维持在+-10％。在炉中的固化过程中，松散的可固化支撑剂颗粒变成固结的团块。在24小时结束时，移除圆筒，迅速排放掉压力和流体，并且约一英寸乘六英寸的固结段塞样品从圆筒中压出。使样品冷却并风干约24小时，并且切割(通常锯割)成具有多于2:1、优选约2.5:1的长度乘直径(L×D)的压缩段塞。在低于约49℃(120℉)的温度下进行风干。通常，弄平每个段塞的两端以给出平坦的平行表面，并且切割段塞以维持多于2:1的长度直径比。
将压缩段塞安装于水压机中，并且以约4000lbsf./分钟的速率在平行压板间施加力直至段塞断裂。对于抗压强度低于500psi的段塞，使用约1000lbsf./分钟的装载速率。记录段塞断裂所需的力，记录重复实验，并且使用下式计算每个样品的抗压强度。使用重复实验的平均值来定义该已涂布树脂的支撑剂样品的值。计算式为Fc＝(4×Fg)/((p×d2)×(0.88+(0.24d/h)))，其中Fc＝抗压强度(psi)，Fg＝水压计读数(lb力)，p＝π(3.14)，d＝段塞的直径(英寸)，并且h＝段塞的长度(英寸)。
段塞的抗压强度使用水压机来测定，诸如Carver水压机#_3912型，Wabash Ind。本发明的支撑剂的典型抗压强度为约10至约100psi或更高。然而，UCS试验的可再现性很可能最多为+/-10％。还要注意的是，抗压强度试验可用来指示涂层是否已固化或可固化。在200℉、1000psi下湿压缩多达24小时的时段之后，已涂布颗粒未结合或未固结指示了材料已固化。
根据该程序制成的模制试样适合于巴西(Brazilian)抗拉强度的测量和/或ASTMD 2938-91或ASTM D 2938-95完整岩芯试样的无侧限抗压强度的标准试验方法的无侧限抗压强度(UCS)试验。对于抗压强度测量，试样被切割为至少2.25英寸(57.2mm)的长度、至少2比1的长度直径比，并随后根据ASTM D 2938-91完整岩芯试样的无侧限抗压强度的标准试验方法而断裂。对于巴西抗拉强度测量，根据ASTM D 3967-92完整岩芯试样的劈裂抗拉强度的标准试验方法，试样被切割为至少0.56英寸(14.2mm)、但不多于0.85英寸(21.6mm)的长度、至少0.5-0.75比1的长度直径比。
根据以下程序制备样品2-8：将通过使用实施例1中的典型合成程序、用S-松香(CAS号8050-09-7)替代TOFA制成的8g选定粘合剂在室温下溶解于8g表1中列举的选定溶剂体系中。S-松香是可商购自South Carolina,Charleston的Ingevity Inc的松香产品。DPM是二亚丙基甲醚。A150是ExxonMobil的Aromatic 150溶剂。CH3OH是甲醇。
表1.每个样品所用的溶剂
根据以下程序将样品2-8涂布并装载至UCS单元：向含有200g40/70目Hi-crush砂的烧杯添加4g(2％)的上述液体，并且用刮刀剧烈搅拌所得混合料5至10分钟，或直至化学品被均匀涂布于砂表面上(未留下可见的化学品液滴)。向烧杯添加139g 2％KCl溶液，并且用刮刀剧烈混合所得混合物5至10分钟。然后，按照上文所述的通用装载程序，将砂浆装载于UCS单元上。然后，将单元转移至炉并且维持在200℉下24h。然后从炉中移出单元，并且提取芯。
然后，在除湿腔室中使芯干燥至少24小时(h)，之后测量无侧限抗压强度。结果示于图3。
对于常规的树脂涂布支撑剂，UCS值通常为50-300的尺度。明显的是本发明的粘合剂提供了突出的UCS值，与一些树脂涂布的支撑剂可比。此外，溶剂体系看起来对UCS值有影响，样品3和5看起来是最好的。
实施例4：用于回流控制和支撑剂充填固结的可固化涂层-交联树脂的配方和无侧 限抗压强度的评估
通过使用实施例1中的典型合成程序、利用如表2中所示的化学计量制成样品8、9、10和11的活性粘合剂组合物。DETA是二亚乙基三胺。TOFA是妥尔油脂肪酸。
表2.样品摩尔比
样品 摩尔比
8 对苯二甲酸:DETA:松香＝1:2:2
9 对苯二甲酸:DETA:松香＝2:3.5:3
10 对苯二甲酸:DETA:松香:TOFA＝1:2:1:1
11 对苯二甲酸:DETA:TOFA＝1:2:2
样品8、9、10和11根据以下程序配制。将8g选定粘合剂在室温下溶解于8g溶剂组合(25％Aromatic 150和75％二丙二醇甲醚)中。将2g Hexion的Epon 828加入溶液，并且用刮刀彻底混合所得混合物至均匀的液体。
向含有200g 40/70目Hi-crush砂的烧杯添加4g(2％)的上述液体，并且用刮刀剧烈搅拌所得混合料5至10分钟，或直至化学品被均匀涂布于砂表面上(未留下可见的化学品液滴)。向烧杯添加139g 2％KCl溶液，并且用刮刀剧烈混合所得混合物5至10分钟。然后，按照上文所述的通用装载程序，将砂浆装载于UCS单元上。然后，将单元转移至炉并且维持在200℉下24h。然后从炉中移出单元，并且提取芯。然后在除湿腔室中使芯干燥至少24h，之后测量无侧限抗压强度(UCS)。结果示于图4。
从图4中，样品8和9提供比样品11更好的UCS值。这指示对于UCS而言，松香衍生物好于TOFA。然而，当用松香和TOFA的混合物制成粘合剂(样品10)时，UCS值与样品8和9一样好。总体而言，四个样品均提供突出的UCS值。
实施例5：回流控制支撑剂充填失效流速试验
下文的该实施例通过具有以下程序的API标准试验回流试验400-16-12-15-02-F来进行。
按以下方式制备涂布样品：涂料组合物：将通过使用实施例1中的典型合成程序、用S-松香(CAS号8050-09-7)替代TOFA制成的8g选定粘合剂溶解于8g溶剂(2g Aromatic150(ExxonMobil)加6g乙氧基三甘醇(Dow))中。用所得组合物以1.5重量％的含量涂布砂样品。然后，使已涂布和未涂布的砂经受以下试验。
按照ISO 13503-5程序装载回流导流性单元。测量并记录零充填宽度。将回流导流性单元置于压机上，并使闭合应力升高至1,000psi。将温度升高至90℉以使树脂涂布的砂固化24小时。在24小时完成后，氮气流开始从单元中去除任何流体并且确保支撑剂充填是干燥的。然后，停止氮气流，并且移除端槽以使砂流出回流单元。重新以10L/min开始氮气流并且升高10L/min直至发生支撑剂充填失效(支撑剂离开单元)。对40/70压裂砂重复该相同过程。
具有1.5重量％粘合剂组合物的已涂布砂在0.0566lbs/min氮气下展现失效流速，而原始砂在0.0075lbs/min氮气下展现失效流速。该实施例示出本文的组合物展现优于未涂布砂7.5倍的改进。
实施例6：树脂涂布砂的UCS
对于以下实施例，树脂1(基础树脂)是通过实施例1的方法、其中在第二步松香替代TOFA制成的产物。
树脂2(辅助树脂)是由实施例1制成的产物。
树脂3(第二辅助树脂)是通过以下程序制成的Envacor 703(Ingevity)。在室温下，向配备有Dean_Stark冷凝器、机械搅拌器和热电偶的四颈圆底烧瓶添加TOFA(1当量)和DETA(1当量)。在2小时温度斜坡下将混合物加热至260℃，并且保持在260℃下3h，或直至无水从反应器中释放。然后，使反应混合物冷却至室温，并且将产物转移至容器。
交联剂是二缩水甘油醚。
砂是Black Mountain(40/70)目硅砂。
在实施例6中，根据指定的比率预混树脂。将砂(240g，Black Mountain，40/70)加入具有400ml蒸馏水的烧杯。在900-1500RPM下搅动体系。向体系添加指定量的树脂混合物，并且保持搅动再一分钟。然后，将涂布的砂装载入UCS单元，老化(14小时)，干燥并根据上述段落中所述的程序测试。装载水平是基于支撑剂的总质量计添加剂的剂量。如可从表3的样品12和13中看到的，辅助树脂2明显改进了芯的UCS。当装载水平提高至1.5％时(样品14对比样品13)，该效果变得甚至更明显。
表3
实施例7：树脂涂布砂的UCS
实施例7的程序与实施例6相同，不同之处是砂是Superior砂100目。从表4中，可看到基础树脂与辅助树脂之间的比率对芯的UCS有影响。当高熔点树脂1在40、45％时，芯的UCS低。这主要归因于树脂混合料的润湿能力。相比于具有低熔点的树脂2，高熔点树脂1具有较差的润湿能力。当样品16和17配方涂布桶中的尘状砂(Superior 100目)时，涂层不能均匀分布，这导致涂布的砂充填具有降低芯强度的不足。当辅助树脂百分比增至20时，UCS达到最大值。进一步增加辅助树脂(样品19和20)虽然提高了涂层的润湿能力，但不增加UCS值，因为辅助树脂的聚合物链是软的。
表4
实施例8：树脂涂布砂的UCS
实施例8的程序与实施例6相同，不同之处是砂是Superior砂40/70目。从表5中示出树脂2和树脂3两者改进了Superior 40/70目砂的芯的UCS。利用辅助树脂3的协同效应是明显的，示出多于100％的改进。
表5
尽管前文涉及本发明的实施方案，但在不脱离本发明的基本范围的情况下，可设计本发明的其他和另外的实施方案，并且本发明的范围由下文的权利要求书决定。

Claims (12)

1.组合物，其包含：
基于所述组合物的总重量％计15重量％至65重量％的第一树脂，所述第一树脂包含：
以下者的第一反应产物：
选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第一多酸；与
第一多胺；以及
具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸；
基于所述组合物的总重量％计10重量％至45重量％的第二树脂，所述第二树脂包含：
以下者的第二反应产物：
选自由芳族多酸、脂族多酸、具有芳族基团的脂族多酸和它们的组合组成的组的第二多酸，所述第二多酸和所述第一多酸相同或不同；与
第二多胺；以及
具有C2-C26烷基的无环脂族酸，所述无环脂族酸为支化或直链的；和
基于所述组合物的总重量％计5重量％至75重量％的交联剂，其中所述组合物的总重量％为100重量％；
其中所述第一树脂与所述第二树脂不同。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述第一树脂由包含以下者的配方制成：
基于所述第一树脂的总重量％计30重量％至60重量％的所述第一反应产物，其中所述第一反应产物包含：
基于所述第一多酸和所述第一多胺的总重量％计15重量％至85重量％的所述第一多酸；和
基于所述第一多酸和所述第一多胺的总重量％计15重量％至85重量％的所述第一多胺，其中所述第一多酸和所述第一多胺的总重量％为100重量％；以及
基于所述第一树脂的总重量％计40重量％至70重量％的所述环状脂族酸，其中所述第一树脂的总重量％为100重量％。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述第二树脂由包含以下者的配方制成：
基于所述第二树脂的总重量％计30重量％至60重量％的所述第二反应产物，其中所述第二反应产物包含：
基于所述第二多酸和所述第二多胺的总重量％计15重量％至85重量％的所述第二多酸；和
基于所述第二多酸和所述第二多胺的总重量％计15重量％至85重量％的所述第二多胺，其中所述第二多酸和所述第二多胺的总重量％为100重量％；以及
基于所述第二树脂的总重量％计40重量％至70重量％的所述无环脂族酸，其中所述第二树脂的总重量％为100重量％。
4.根据权利要求1所述的组合物，其还包含第三树脂，所述第三树脂包含：
以下者的第三反应产物：
选自由具有C2-C26烷基的支化脂族酸、具有C7-C30环状脂族基团的环状脂族酸、具有C2-C26烷基的直链脂族酸和它们的组合组成的组的脂肪酸；与
第三多胺。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中所述第三反应产物包含：
其中R24和R25各自独立地为H、C1至C24碳脂族基团、芳族取代的脂族基团，并且R26包含CH2或(CH2CH2NH)nCH2、其中n＝1-3。
6.根据权利要求4所述的组合物，其中所述第三反应产物包含：
基于所述第三多胺和所述脂肪酸的总重量％计20重量％至40重量％的所述第三多胺；和
基于所述第三多胺和所述脂肪酸的总重量％计60重量％至80重量％的所述脂肪酸，其中所述第三多胺和所述脂肪酸的总重量％为100重量％。
7.根据权利要求4所述的组合物，其中所述组合物包含：
基于所述组合物的总重量％计15重量％至65重量％的所述第一树脂；
基于所述组合物的总重量％计10重量％至45重量％的所述第二树脂；
基于所述组合物的总重量％计5重量％至20重量％的所述第三树脂；和
基于所述组合物的总重量％计5重量％至70重量％的所述交联剂，其中所述组合物的总重量％为100重量％。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述第一多酸和所述第二多酸中的每一者独立地包含选自由芳族二酸、脂族二酸、具有芳族基团的脂族二酸和它们的组合组成的组的二酸。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中所述第一多胺和所述第二多胺中的每一者独立地包含选自由聚乙烯多胺、C2-C12直链二胺、环状二胺、具有芳族含量的二胺、聚醚二胺、聚氧化烯二胺和它们的组合组成的组的二胺。
10.根据权利要求1所述的组合物，其中所述交联剂包含具有以下通用结构的交联树脂：
其中：
R7、R8、R9、R13、R14和R15中的每一者为氢原子、C1-C20脂族基团、芳族基团、芳族取代的脂族基团或脂族芳族基团；
R10和R12中的每一者为氧原子、硫原子或C1-C10脂族基团；和
R11为C1-C24脂族基团、芳族基团、芳族取代的脂族基团或脂族取代的芳族基团。
11.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物还包含选自由芳族溶剂、醚、醇和水组成的组的溶剂。
12.根据权利要求1所述的组合物，其中：
所述第一树脂以基于所述组合物的总重量％计15重量％至30重量％的量存在。
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