CN113484173A - 一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法 - Google Patents

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Abstract

一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法，其步骤包括制备试样，对试样进行微米划痕试验，获取不同区域的压入深度、摩擦系数、摩擦法向力和侧向力以及残余深度和表面信息，将各参数带入公式后分析得到ITZ厚度，从而对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质的区分；对试样进行纳米压痕试验，验证微米划痕实验的准确性。本发明通过微米划痕试验以及纳米压痕试验，准确获取沥青混合料相关力学参数及其分布规律，有助于理解微观尺度下沥青混合料的各项力学性能，准确得到ITZ厚度，并据此对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质区分。

Description

一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法
技术领域
本发明涉及沥青路面性能测试与评定技术领域，尤其涉及一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法。
背景技术
沥青路面因其噪音低、安全性高、行驶舒适性高及优异的服役性能等优点，我国近80％公路及城市路面采用沥青材料进行铺设，应用十分广泛。沥青路面的使用性能主要受其力学性能影响，而区分沥青混合料微观各相介质对研究沥青混合料的力学性能至关重要，目前针对沥青路面的研究多从宏观视角出发，将沥青混合料作为整体去测量弹模、摩擦系数、断裂韧度等。但沥青混合料作为一个广义复合材料，宏观性能并不能真正揭示其机理。区分沥青混合料的三相介质材料如集料、沥青胶浆、界面过渡区及其参数特性，有助于理解微观尺度下沥青混合料的各项力学性能。目前，在沥青路面及沥青混合料的相关研究中，由于沥青混合料中界面过渡区的尺度达到微/纳米级别，传统的力学性能试验不再适用，且尚未见到如何区分沥青混合料微观各相介质的全面总结。随着纳米压痕、微米划痕等微观力学性能测试技术的出现，有望突破现有试验技术局限，促进沥青材料研究在微观界面领域的应用和发展。
划痕试验被广泛用于薄膜材料、金属和非金属固体材料，利用探针在一定法向力的作用下沿试样表面划过，通过划痕信息提供评估相关材料的力学性能。在结构材料领域，划痕试验经常被用于表征薄膜材料的表面镀层和基体材料的粘结强度、摩擦系数和断裂韧性等微细观力学性能。在复合材料的界面研究中，如探索两相材料的界面失效机理，划痕技术的应用更为广泛。利用微米划痕可以有效获取界面区相关力学属性。相比于压痕技术的单点数据获取，划痕的不间断实时数据反馈，能提供更为完备的测试属性描述。
但目前划痕试验极少应用在沥青混合料微观力学试验上，也缺乏相应的规范、试件制备以及试验方法。尤其需要指出的是，如何通过微米划痕试验结果区分界面过渡区几何范围，定量分析微观尺度的弹模、摩擦系数、断裂韧度等重要基础参数，尚无相关研究方法和专利报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法，具体技术方案为：
一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法，包括以下步骤：
(1)制备符合标准的微观材料试验试样；
(2)在试样的测试区进行微米划痕试验，获取不同区域的压入深度、摩擦系数、摩擦法向力和侧向力以及残余深度和表面信息；
(3)将微米划痕试验获取的各项参数利用公式得到不同区域的断裂韧度以及摩擦系数与断裂韧度在沥青混合料微观尺度下的分布规律，根据划痕长度与上述分布规律的变化情况，分析得到沥青﹣集料过渡界面的厚度，从而对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质的区分；
(4)在试样的测试区进行纳米压痕试验，并获取试样测试点的硬度与弹性模量；
(5)根据纳米压痕的试验结果，分析试样测试区的微观力学性能，并根据各测试点的间距得到沥青﹣集料过渡界面的厚度；
(6)将纳米压痕试验所得到沥青﹣集料过渡界面的厚度与微米划痕试验进行对比，验证微米划痕试验的准确性。
进一步地，所述试样的制备包括以下步骤：
(1)选用表面清晰完整地包裹集料相、沥青胶浆相和集料﹣沥青过渡界面相的沥青混凝土，切割成边长为1.5cm的正方体试块，在无水乙醇中浸润24小时；
(2)将试块放入高1.5cm、直径2.5cm的圆柱形橡胶模中，浇入混合好的环氧树脂AB胶，待固化后脱模；
(3)依次用金相打磨机的150目、300目、800目、1200目、2000目砂纸进行打磨，打磨掉试块表面的环氧树脂，露出待测表面；
(4)把试块的待测表面用1.5μm、0.5μm、0.05μm的金刚石悬浮抛光液逐级进行抛光，每级抛光30分钟；
(5)抛光完成后，把试块置于装有无水乙醇的清洗仪中清洗2分钟，晾干后得到试验所需试样，并密封保存。
进一步地，划痕试验所采用的划痕仪以恒定荷载沿试样表面的测试区进行预扫描，再分别以不同的探头法向力在测试区相间隔地进行划痕，以形成沟槽，再以恒定荷载沿沟槽进行扫描。
进一步地，所述恒定荷载为5mN，所述试样进行两次划痕，划痕间距为100μm，划痕速度为10μm/s，两次划痕所施加的探头法向力分别50mN和100mN。
进一步地，所述试样进行纳米压痕试验的测试区为100×100μm，最大荷载为0.6mN，饱载时间为100s，加卸载速率为0.04mN/s，各测试点的水平和纵向间距均为10μm。
进一步地，基于纳米压痕试验所测得的各测试点的参数，绘制弹性模量分布等高线图，得到测试区各介质相的弹性模量、面积分数及沥青﹣集料过渡界面的厚度。
有益效果：
本方法将微米划痕技术应用于沥青微观界面相力学性能的测试，具备以下技术效果：
(1)通过微米划痕试验以及纳米压痕试验，准确获取沥青混合料相关力学参数及其分布规律，有助于理解微观尺度下沥青混合料的各项力学性能。
(2)通过建立摩擦系数分布图与断裂韧度分布图，配合弹性模量分布等高图，准确得到沥青﹣集料过渡界面(ITZ)的厚度，并据此对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质区分。
附图说明
图1为本发明电镜扫描下的划痕示意图。
图2为本发明微米划痕试验加载示意图。
图3为本发明微米划痕试验沥青混合料摩擦系数分布。
图4为本发明微米划痕试验沥青混合料断裂韧度分布。
图5为本发明纳米压痕试验测试区弹性模量分布等高线图。
图6为本发明纳米压痕试验测试区三相分区示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述：
一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法，包括以下步骤：
(1)制备符合标准的微观材料试验试样；
(2)在试样的测试区进行微米划痕试验，获取不同区域的压入深度、摩擦系数、摩擦法向力和侧向力以及残余深度和表面信息；
(3)将微米划痕试验获取的各项参数利用公式得到不同区域的断裂韧度以及摩擦系数与断裂韧度在沥青混合料微观尺度下的分布规律，根据划痕长度与上述分布规律的变化情况，分析得到沥青﹣集料过渡界面的厚度，从而对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质的区分；
(4)在试样的测试区进行纳米压痕试验，并获取试样测试点的硬度与弹性模量；
(5)根据纳米压痕的试验结果，分析试样测试区的微观力学性能，并根据各测试点的间距得到沥青﹣集料过渡界面的厚度；
(6)将纳米压痕试验所得到沥青﹣集料过渡界面的厚度与微米划痕试验进行对比，验证微米划痕试验的准确性。
具体的实施例为：
(一)试样制备
所述试样的制备包括以下步骤：
(1)选用表面清晰完整地包裹集料相、沥青胶浆相和集料﹣沥青过渡界面相的沥青混凝土，切割成边长为1.5cm的正方体试块，在无水乙醇中浸润24小时。
(2)按照1:1比例混合环氧树脂AB胶，搅拌3min后待其清澈；将试块放入高1.5cm、直径2.5cm的圆柱形橡胶模中，浇入混合好的环氧树脂AB胶，待固化后脱模。
(3)打磨过程分为粗磨、精磨。试样待测面朝砂纸放置，使用金相打磨机150目砂纸对试样进行粗磨，打磨速度调制400转/min；使试样表面环氧树脂被磨掉，露出待测表面；再按照砂纸细度逐级提升进行精磨，选用300目、800目、1200目、2000目砂纸进行打磨，各阶段根据试样表面光滑程度打磨2～10min不等。
(4)把试块的待测表面用1.5μm、0.5μm、0.05μm的金刚石悬浮抛光液逐级进行抛光，不间断喷洒抛光液，避免抛光布干涸，每级抛光30分钟；
(5)抛光完成后，把试块置于装有无水乙醇的清洗仪中清洗2分钟，晾干后得到试验所需试样，并密封保存。
(二)试验操作
通过划痕仪所搭载的光学显微镜选定合适测试区域，所选测试区需包含集料、沥青胶浆和完整的界面过渡区，划痕从集料区经过界面过渡区划再到沥青胶浆区，如图1所示。对试样进行测试，采用Rockwell C金刚石锥压头，半径R＝100μm、半顶角θ＝60°，在标准大气压和室温下进行试验，采样频率为30Hz，探头法向力施加5mN的恒定荷载沿着试样表面测试区进行预扫描。
预扫描完成后，进行划痕，划痕速度设置为10μm/s，探头法向力分别施加50mN、100mN荷载在测试区域划出两条划痕，划痕的加载方式及划痕方向如图2所示。考虑到沥青混合料弹塑性特性，为防止划痕间相互影响以及确保划痕周围环境一致性，划痕间隔100μm；划针在试验表面进行刻划以形成沟槽，并实时记录相关划痕数据，如压入深度、摩擦系数、摩擦法向力和侧向力等。
划痕完成后，探头法向力施加5mN的恒定荷载沿两条沟槽进行扫描，获取沟槽的残余深度和表面信息。
在试样的测试区内选取大小为100×100μm的区域纳米压痕试验，设置最大荷载为0.6mN，饱载时间为100s，加卸载速率为0.04mN/s，各测试点的水平和纵向间距均为10μm，选取Berkovich压头进行试验。
(三)数据分析
通过微米划痕试验检测出沥青混合料试样不同位置的摩擦系数，把试验中刻划过程中产生的切向力和划痕深度等数据，代入下述断裂韧度公式中，得到断裂韧度Kc。
断裂韧度公式为：
Figure BDA0003132555610000061
其中：E﹣杨氏模量；
v﹣泊松比；
2pA﹣划痕探头的形函数；
p﹣划针与试样接触部位在x轴方向上投影的边长之和；
A﹣划针与试样接触表面在x轴方向上的投影面积；
FT﹣切向力；
Gf﹣应变能释放率。
以划痕距离为横坐标，摩擦系数或断裂韧度为纵坐标建立分布图，如图3、图4。根据不同荷载下摩擦系数与断裂韧度发生变化的划痕距离，分析得到沥青﹣集料过渡界面(ITZ)的厚度，并据此对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质区分。
如图3所示，微米划痕试验沥青混合料摩擦系数分布图。不同荷载划痕的摩擦系数第一次发生明显变化的位置均在10μm处，摩擦系数发生断崖式下跌随后平稳上升；施加50mN荷载时，摩擦系数第二次变化发生划痕的25μm处，施加100mN荷载时，摩擦系数第二次变化发生划痕的40μm处，整体走势平稳上升，后趋于水平。
结合变化前后摩擦系数均值来看，施加50mN荷载时，划痕第一次梯度变化，摩擦系数均值由0.050升至0.165，增幅为69.7％，第二次梯度变化，摩擦系数均值由0.165升至0.300，增幅为45％。施加100mN荷载时，划痕第一次梯度变化，摩擦系数均值由0.119升至0.210，增幅为43.3％，第二次梯度变化，摩擦系数均值由0.210升至0.516，增幅为59.3％。
如图4所示，微米划痕试验沥青混合料断裂韧度分布图。施加50mN荷载时，划痕在13μm处断裂韧度直线下降随后趋于平稳，第二次发生下降趋势的位置在27μm处。施加100mN荷载时，划痕断裂韧度下降的位置在12μm处，变化趋势波动较大但整体趋于平稳，在40μm处发生第二次下降。
结合变化前后断裂韧度均值来看，施加50mN荷载时，划痕第一次梯度变化，断裂韧度均值由1.623MPa·m 1/2下降至0.576MPa·m 1/2，降幅64.5％，第二次梯度变化，断裂韧度均值由0.576MPa·m 1/2下降至0.186MPa·m 1/2，降幅67.7％。施加100mN荷载时，划痕第一次梯度变化，断裂韧度均值由4.263MPa·m 1/2下降至1.787MPa·m 1/2，降幅58.1％，第二次梯度变化，断裂韧度均值由1.787MPa·m1/2下降至0.157MPa·m 1/2，降幅90.6％。
划痕施加不同荷载时，摩擦系数和断裂韧度产生梯度变化时的划痕位置如下表所示：
Figure BDA0003132555610000071
由上表的摩擦系数与断裂韧度的分布，以及断裂韧度均值变化情况可以证明沥青混合料中沥青﹣集料过渡界面(ITZ)的存在，并且很好的区分了集料、ITZ和沥青胶浆，也可以看出ITZ厚度在14～30μm之间波动。
如图5所示，基于纳米压痕试验测试，获取各测试点的参数进行统计，如压痕点数、平均弹性模量及其标准偏差，绘制弹性模量分布等高线图。如图6所示，通过对压痕的弹性模量分布等高线图拆分处理，可以得到测试点区域各介质相的弹性模量、面积分数及ITZ厚度范围，从图6中可以看出，等高线中ITZ的形状并不规则，厚度范围在10～30μm之间波动，面积分数达到26％，这与沥青混合料本身的离散性和非均匀性有关。将纳米压痕试验所得到的ITZ厚度与微米划痕试验进行对比，二者的结果几乎一致，可以充分验证微米划痕试验的准确性。

Claims (6)

1.一种沥青混合料微观三相介质区分与特性参数评定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备符合标准的微观材料试验试样；
(2)在试样的测试区进行微米划痕试验，获取不同区域的压入深度、摩擦系数、摩擦法向力和侧向力以及残余深度和表面信息；
(3)将微米划痕试验获取的各项参数利用公式得到不同区域的断裂韧度以及摩擦系数与断裂韧度在沥青混合料微观尺度下的分布规律，根据划痕长度与上述分布规律的变化情况，分析得到沥青﹣集料过渡界面的厚度，从而对集料、界面过渡区与沥青进行三相介质的区分；
(4)在试样的测试区进行纳米压痕试验，并获取试样测试点的硬度与弹性模量；
(5)根据纳米压痕的试验结果，分析试样测试区的微观力学性能，并根据各测试点的间距得到沥青﹣集料过渡界面的厚度；
(6)将纳米压痕试验所得到沥青﹣集料过渡界面的厚度与微米划痕试验进行对比，验证微米划痕试验的准确性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样的制备包括以下步骤：
(1)选用表面清晰完整地包裹集料相、沥青胶浆相和集料﹣沥青过渡界面相的沥青混凝土，切割成边长为1.5cm的正方体试块，在无水乙醇中浸润24小时；
(2)将试块放入高1.5cm、直径2.5cm的圆柱形橡胶模中，浇入混合好的环氧树脂AB胶，待固化后脱模；
(3)依次用金相打磨机的150目、300目、800目、1200目、2000目砂纸进行打磨，打磨掉试块表面的环氧树脂，露出待测表面；
(4)把试块的待测表面用1.5μm、0.5μm、0.05μm的金刚石悬浮抛光液逐级进行抛光，每级抛光30分钟；
(5)抛光完成后，把试块置于装有无水乙醇的清洗仪中清洗2分钟，晾干后得到试验所需试样，并密封保存。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，划痕试验所采用的划痕仪以恒定荷载沿试样表面的测试区进行预扫描，再分别以不同的探头法向力在测试区相间隔地进行划痕，以形成沟槽，再以恒定荷载沿沟槽进行扫描。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述恒定荷载为5mN，所述试样进行两次划痕，划痕间距为100μm，划痕速度为10μm/s，两次划痕所施加的探头法向力分别50mN和100mN。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述试样进行纳米压痕试验的测试区为100×100μm，最大荷载为0.6mN，饱载时间为100s，加卸载速率为0.04mN/s，各测试点的水平和纵向间距均为10μm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，基于纳米压痕试验所测得的各测试点的参数，绘制弹性模量分布等高线图，得到测试区各介质相的弹性模量、面积分数及沥青﹣集料过渡界面的厚度。
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