CN113481639B - 集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品及其制备方法 - Google Patents

集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品及其制备方法。采用静电纺纱技术制备纳米纤维纱，然后通过原位液相聚合在纳米纤维纱表面沉积导电聚合物形成导电纳米纤维纱，接着在导电纳米纤维纱表面涂覆掺杂导电粒子的半导体胶层形成具有核壳结构的纱线，再通过纺织编织技术将具有核壳结构的纱线编织成多层织物，应用于功能纺织品、高精密仪器防护以及电子行业等领域。相比于传统纺织品，由纳米纤维作为基本单元构建的织物，可以有效增加材料内散射路径，从而显著提升材料的电磁屏蔽性能；同时，特殊的纱线结构设计，使其构建的织物由导体和半导体双体系构成，从而赋予该纳米纤维织物兼具电磁屏蔽和应力传感双功能。

Description

集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品及其 制备方法
技术领域
本发明属于功能纺织品领域，涉及一种集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品及其制备方法，具体涉及通过在静电纺纳米纤维纱表面先原位聚合导电层后涂覆半导体胶层形成核壳结构纱线、并进一步编织成多层织物，应用于功能纺织品、高精密仪器防护以及电子行业等领域。
背景技术
随着科技的快速发展，可穿戴电子产品在日常生活中被广泛应用。例如，在人体运动和健康监测方面，轻量化的手表、手环等能够实现心率、步频、关节运动等人体生理指标和肢体运动的监测；在医疗保健方面，可穿戴的医疗背心、腰带等能够实现专业的血压、心率等医疗体征的监测。这些具有监测人体运动和健康功能的可穿戴电子产品的本质就是应力应变传感器，即在受到应力或应变作用时，能够产生电阻的显著变化，从而实现监测功能。然而，这些可穿戴电子产品在实现其功能性的同时，复杂的电路系统和信号传输又不可避免地将产生对人体有害的电磁波辐射，进而引发新的健康问题。瑞士的研究资料指出，周围有高压线经过的住户居民，患乳腺癌的概率比常人高7.4倍；意大利专家研究认为，该国每年有400多名儿童患白血病，主要原因是距离高压电线太近，受到了严重的电磁污染。因此，集电磁屏蔽与应力应变传感于一体的可穿戴电子产品的研发具有重要的市场前景。
纺织品是典型的可穿戴产品，更是人们日常生活的必需品。如果这些纺织品被赋予健康监测、运动监测和电磁屏蔽功能，即可在解决人们基本需求的同时提供额外的功能性，将显示巨大的发展潜力。然而，现有纺织品功能单一，且都是由微米级以上纤维作为基本单元构建的，纤维尺度的限制使其功能性仍存在改善空间，尤其针对高科技的功能，其发展还具有较大的挑战。而静电纺纳米纤维具有直径小、长径比大、制备方法简单等优点，使其构建的膜、纱线和织物在空气过滤、组织工程、电子皮肤等较多领域显示了不可替代的性能优势。因此，本发明将基于纳米纤维纱的功能改性和编织加工，获得集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品，并应用于功能纺织品、高精密仪器防护以及电子行业等领域。
发明内容
针对现有产品和技术存在的问题，本发明提出一种集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品及其制备方法。首先采用静电纺纱技术制备纳米纤维纱，然后通过原位聚合在纤维表面形成连续的导电网络，接着在聚合导电层的纳米纤维纱表面涂敷半导体胶层构建核壳纱线，最后编织成多层织物，获得集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品。该纳米纤维纺织品在实现人体健康和运动监测的同时，还具有电磁屏蔽功能，为使用过程中人体不受伤害提供保障。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品，它是通过纳米纤维纱的功能改性和编织加工获得的。具体是首先利用静电纺纱的方法制备纳米纤维纱，然后通过原位液相聚合在纳米纤维纱表面沉积导电聚合物形成导电纳米纤维纱，接着在导电纳米纤维纱表面涂覆掺杂导电粒子的半导体胶层形成具有核壳结构的纱线，再通过纺织编织的技术将该核壳纱线编织成多层织物，最终得到集电磁屏蔽与应力传感于一体的多功能纳米纤维纺织品。
进一步，所述纳米纤维纱是通过高分子聚合物静电纺纱获得的，静电纺纱方法可以为湿法静电纺纱、共轭静电纺纱、气流静电纺纱的任意一种。
进一步，所述高分子聚合物为可以静电纺纱的任意一种材料。
进一步，所述纳米纤维纱要具有一定的弹性，断裂伸长率50%-1000%之间，纱线直径为50-1000μm，纳米纤维直径为20-1000 nm。
进一步，所述导电纳米纤维纱是由导电纤维组成的，而导电纤维又是由芯层的聚合物纳米纤维和壳层的导电聚合物组成的，导电纳米纤维纱的电阻要小于1000 KΩ。
进一步，所述导电聚合物为聚吡咯、聚噻吩。
进一步，所述具有核壳结构的纱线，其壳层是掺杂导电粒子的半导体胶层，芯层为导电纳米纤维纱，壳层厚度1-1000 μm。
进一步，所述导电粒子为碳纳米管（CNT）、炭黑（CB）等，导电粒子尺寸为5 nm-20 μm，导电粒子的掺杂浓度（质量浓度）为0.1%-20%。
进一步，所述胶层要具有一定弹性，且易固化，一般为聚二甲基硅氧烷（PDMS）、弹性聚氨酯（PU）等。
进一步，所述掺杂导电粒子的胶层要处于半导体状态，即电阻要大于1 MΩ。
进一步，所述纺织编织技术为机织。
进一步，所述织物的层数大于1，织物结构为平纹、缎纹等，织物经纬密大于30根/cm。
本发明集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品采用以下步骤制备：
（1）将高分子聚合物（聚丙烯腈PAN、聚氨酯PU、尼龙PA等）溶解于有机溶剂（甲酸、四氢呋喃THF、N,N二甲基甲酰胺DMF、或者THF和DMF混合溶剂）中，于25-100 ℃下搅拌1-24h，得到质量分数为4%-40%的聚合物溶液；
（2）将步骤（1）中的聚合物溶液置于静电纺纱装置中的供液系统，利用静电纺纱方法制备连续的纳米纤维纱；
（3）将步骤（2）中的纳米纤维纱浸泡在催化剂溶液中（如三氯化铁FeCl3、过二硫酸铵、甲苯磺酸铁），催化剂溶液浓度为10-100 mol/L，浸泡时间0.1-6 h，浸泡温度为20-100℃；
（4）将步骤（3）中的纳米纤维纱浸泡在导电聚合物单体溶液中（如吡咯Py、3,4-乙烯二氧噻吩EDOT等），导电聚合物单体溶液浓度为10-100 mol/L，浸泡时间1-30 h，浸泡温度为20-100℃；
（5）将步骤（4）中的纳米纤维纱取出，用去离子水清洗去除残留催化剂和导电聚合物，然后置于30-90℃的真空烘箱中干燥；
（6）将导电粒子超声分散在有机溶剂（己烷或者DMF）中，掺杂质量浓度为0.1%-20%，超声分散时间0.1-24 h；
（7）将一定量的PU颗粒溶解在DMF溶剂中，获得浓度为5%-50%的弹性PU溶液；或者将聚二甲基硅氧烷（PDMS）的固化剂与基质溶液按照质量比1:10混合，获得PDMS溶液；
（8）将步骤（6）中导电粒子分散液和步骤（7）中的弹性PU溶液或者PDMS溶液混合，获得掺杂导电粒子的胶溶液；
（9）将步骤（8）中掺杂导电粒子的胶溶液均匀涂覆在步骤（5）中的导电纳米纤维纱上，得到具有核壳结构的纱线；
（10）将步骤（9）中核壳纱线置于30-90℃的真空烘箱中干燥；
（11）将步骤（10）中的纱线织造成多层织物，得到集电磁屏蔽与应力传感于一体的多功能纳米纤维纺织品。
本发明的有益效果：（1）本发明利用静电纺纱技术连续制备纳米纤维纱，纳米纤维具有独特的大长径比、小纤维直径、高孔隙率和易功能改性等优点，能够增加的材料内散射通道，从而显著提升材料的电磁屏蔽性能。（2）本发明通过核壳结构纱线编织成多层织物，即可实现一种纺织品的双功能，即核层纳米纤维纱构建的导电网络体系实现电磁屏蔽性能，壳层半导体胶层构建的半导网络体系实现应力传感性能，工艺简单，可实现性强，改善了传统纺织品功能单一的局限。
附图说明
图1为核壳纱线表面结构示意图；
图2为核壳纱线截面结构示意图；
图3为集电磁屏蔽与应力传感于一体的纳米纤维织物结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品的制备步骤如下：
（1）将聚氨酯颗（PU）粒溶解于四氢呋喃（THF）和N,N二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，在30℃条件下搅拌24 h，得到质量分数为15%的聚氨酯纺丝溶液；
（2）通过共轭静电纺纱方法制备聚氨酯纳米纤维纱，电压17 kv，针头间距15 cm，溶液流量0.3 ml/h，喇叭转速50 r/min，卷绕速度5 m/h；
（3）将步骤（2）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.0325 g/ml的三氯化铁（FeCl3）溶液中30 min，浸泡温度30℃；
（4）将步骤（3）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.0325 g/ml的吡咯（py）溶液中15h，浸泡温度0℃；
（5）将步骤（4）中的纳米纤维纱取出用去离子水清洗去除残留FeCl3溶液和表面多余的聚吡咯（PPy），然后置于60 ℃的真空烘箱中干燥；
（6）将碳纳米管（CNT）分散在己烷溶液中，浓度为3 wt%，超声分散20 min；
（7）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）的固化剂与基质溶液按照质量比1:10混合，获得PDMS溶液；
（8）将步骤（6）中CNT分散液和步骤（7）中PDMS混合物进行混合，获得掺杂CNT的PDMS溶液；
（9）将步骤（8）中的溶液均匀涂覆在步骤（5）的纳米纤维导电纳米纤维纱上，得到核壳结构纱线；
（10）将步骤（9）中核壳纱线置于60 ℃的真空烘箱中干燥；
（11）将步骤（10）中的纱线织造成双层平纹织物，在不同压力作用下可获得压力灵敏度，同时在X波段（8.2-12.4 GHz）显示优异电磁屏蔽性能。
实施例2
本实施例的集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品的制备步骤如下：
（1）将尼龙粉末溶解于甲酸溶剂中，在60℃条件下搅拌10 h，得到质量分数为15%的尼龙纺丝溶液；
（2）通过湿法静电纺纱方法制备尼龙纳米纤维纱，电压20 kv，接收距离15 cm，溶液流量0.2 ml/h，凝固浴为去离子水；
（3）将步骤（2）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.0325 g/ml的三氯化铁（FeCl3）溶液中30 min，浸泡温度30℃；
（4）将步骤（3）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.0325 g/ml的吡咯（py）溶液中15h，浸泡温度0℃；
（5）将步骤（4）中的纳米纤维纱取出用去离子水清洗去除残留FeCl3溶液和表面多余的聚吡咯（PPy），然后置于60℃的真空烘箱中干燥；
（6）将碳纳米管（CNT）分散在己烷溶液中，浓度为3 wt%，超声分散20 min；
（7）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）的固化剂与基质溶液按照质量比1:10混合，获得PDMS溶液；
（8）将步骤（6）中CNT分散液和步骤（7）中PDMS混合物进行混合，获得掺杂CNT的PDMS溶液；
（9）将步骤（8）中的溶液均匀涂覆在步骤（5）的纳米纤维导电纳米纤维纱上，得到核壳结构纱线；
（10）将步骤（9）中核壳纱线置于60℃的真空烘箱中干燥；
（11）将步骤（10）中的纱线织造成双层平纹织物，在不同压力作用下可获得压力灵敏度，同时在X波段（8.2-12.4 GHz）显示优异电磁屏蔽性能。
实施例3
本实施例的集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品的制备步骤如下：
（1）将尼龙粉末溶解于甲酸溶剂中，在60℃条件下搅拌10 h，得到质量分数为15%的尼龙纺丝溶液；
（2）通过湿法静电纺纱方法制备尼龙纳米纤维纱，电压20 kv，接收距离15 cm，溶液流量0.2 ml/h，凝固浴为去离子水；
（3）将步骤（2）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.0325 g/ml的三氯化铁（FeCl3）溶液中30 min，浸泡温度30℃；
（4）将步骤（3）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.0325 g/ml的吡咯（py）溶液中15h，浸泡温度0℃；
（5）将步骤（4）中的纳米纤维纱取出用去离子水清洗去除残留FeCl3溶液和表面多余的聚吡咯（PPy），然后置于60℃的真空烘箱中干燥；
（6）将炭黑（CB）分散在DMF溶剂中，浓度为5 wt%，超声分散40 min；
（7）将PU颗粒溶解于DMF溶剂中，在30℃条件下搅拌24 h，得到质量分数为6%的PU纺丝溶液
（8）将步骤（6）中CB分散液和步骤（7）中PU混合物进行混合，获得掺杂CB的PU溶液；
（9）将步骤（8）中的溶液均匀涂覆在步骤（5）的导电纳米纤维纱上，得到核壳结构纱线；
（10）将步骤（9）中核壳纱线置于60 ℃的真空烘箱中干燥；
（11）将步骤（10）中的纱线织造成双层平纹织物，在不同压力作用下可获得压力灵敏度，同时在X波段（8.2-12.4 GHz）显示优异电磁屏蔽性能。
实施例4
本实施例的集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品的制备步骤如下：
（1）将聚氨酯颗（PU）粒溶解于四氢呋喃（THF）和N,N二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，在30℃条件下搅拌24 h，得到质量分数为15%的PU纺丝溶液；
（2）通过共轭静电纺纱方法制备聚氨酯纳米纤维纱，电压17 kv，针头间距15 cm，溶液流量0.3 ml/h，喇叭转速50 r/min，卷绕速度5 m/h；
（3）将步骤（2）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.03 g/ml的三氯化铁（FeCl3）溶液中30 min，浸泡温度30℃；
（4）将步骤（3）中的纳米纤维纱浸泡在浓度为0.06 g/ml的3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）溶液中28 h，浸泡温度26℃；
（5）将步骤（4）中的纳米纤维纱取出用去离子水清洗去除残留FeCl3溶液和表面多余的聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT），然后置于60 ℃的真空烘箱中干燥；
（6）将碳纳米管（CNT）分散在己烷溶液中，浓度为3 wt%，超声分散20 min；
（7）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）的固化剂与基质溶液按照质量比1:10混合，获得PDMS溶液；
（8）将步骤（6）中CNT分散液和步骤（7）中PDMS混合物进行混合，获得掺杂CNT的PDMS溶液；
（9）将步骤（8）中的溶液均匀涂覆在步骤（5）的导电纳米纤维纱上，得到核壳结构纱线；
（10）将步骤（9）中核壳纱线置于60 ℃的真空烘箱中干燥；
（11）将步骤（10）中的纱线织造成双层平纹织物，在不同压力和应变作用下可获得压力和拉伸灵敏度，同时在X波段（8.2-12.4 GHz）显示优异电磁屏蔽性能。
本发明采用静电纺纱技术制备纳米纤维纱，并对纳米纤维纱功能改性和编织加工，从而获得集电磁屏蔽和应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品。相比于传统纺织品，由纳米纤维作为基本单元构建的纺织品，因纳米纤维长径比大、纤维直径小，可以有效增加材料内散射路径，从而显著提升材料的电磁屏蔽性能；同时，特殊的纱线结构设计，使其构建的织物由导体和半导体双体系构成，从而赋予该纳米纤维织物兼具电磁屏蔽和应力传感双功能。此外，本发明是将纳米技术应用的传统纺织品中，改善人们的生活方式，是科技上的重大创新，有利于传统纺织行业的技术创新和产品升级，为纺织工业向高新技术转型奠定基础。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：它是先通过静电纺纱的方法制备纳米纤维纱，然后通过原位液相聚合在纳米纤维纱表面沉积导电聚合物形成导电纳米纤维纱，接着在导电纳米纤维纱表面涂覆掺杂导电粒子的半导体胶层形成具有核壳结构的纱线，再通过纺织编织技术将具有核壳结构的纱线编织成多层织物，最终得到集电磁屏蔽与应力传感于一体的双功能纳米纤维纺织品；
双功能纳米纤维纺织品的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将高分子聚合物溶解于有机溶剂中，于25-100℃下搅拌1-24 h，得到质量分数为4%-40%的聚合物溶液；
（2）将步骤（1）中的聚合物溶液置于静电纺纱装置中的供液系统，利用静电纺纱方法制备连续的纳米纤维纱；
（3）将步骤（2）中的纳米纤维纱浸泡在催化剂溶液中，催化剂溶液浓度为10-100 mol/L，浸泡时间0.1-6 h，浸泡温度为20-100℃；
（4）将步骤（3）中的纳米纤维纱浸泡在导电聚合物单体溶液中，导电聚合物单体溶液浓度为10-100 mol/L，浸泡时间1-30 h，浸泡温度为20-100℃；
（5）将步骤（4）中的纳米纤维纱取出，用去离子水清洗去除残留催化剂和导电聚合物，然后置于30-90℃的真空烘箱中干燥；
（6）将导电粒子超声分散在有机溶剂中，超声分散时间0.1-24 h；
（7）将一定量的PU颗粒溶解在DMF溶剂中，获得浓度为5%-50%的弹性PU溶液；或者将PDMS的固化剂与基质溶液按照质量比1:10混合，获得PDMS溶液；
（8）将步骤（6）中导电粒子分散液和步骤（7）中的弹性PU溶液或者PDMS溶液混合，获得掺杂导电粒子的胶溶液，掺杂导电粒子的质量浓度为0.1%-20%；
（9）将步骤（8）中掺杂导电粒子的胶溶液均匀涂覆在步骤（5）中的导电纳米纤维纱上，得到具有核壳结构的纱线；
（10）将步骤（9）中具有核壳结构的纱线置于30-90℃的真空烘箱中干燥；
（11）将步骤（10）中的纱线织造成多层织物，得到集电磁屏蔽与应力传感于一体的多功能纳米纤维纺织品。
2.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述纳米纤维纱是通过高分子聚合物静电纺纱获得的，静电纺纱方法采用湿法静电纺纱、共轭静电纺纱、气流静电纺纱中的任意一种；所述高分子聚合物采用可以静电纺纱的任意一种材料。
3.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述纳米纤维纱要具有一定的弹性，断裂伸长率50%-1000%之间，纱线直径为50-1000 μm，纳米纤维直径为20-1000nm。
4.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述导电纳米纤维纱是由导电纤维组成的，导电纤维由芯层的聚合物纳米纤维和壳层的导电聚合物组成，导电纳米纤维纱的电阻小于1000 KΩ；所述导电聚合物包括聚吡咯或聚噻吩。
5.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述具有核壳结构的纱线，其壳层是掺杂导电粒子的半导体胶层，芯层为导电纳米纤维纱，壳层厚度1-1000 μm；所述导电粒子包括碳纳米管或炭黑，导电粒子尺寸为5 nm-20μm，导电粒子的掺杂浓度为0.1wt%-20 wt %。
6.根据权利要求5所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述半导体胶层具有一定弹性，且易固化，半导体胶层采用聚二甲基硅氧烷或弹性聚氨酯；所述掺杂导电粒子的半导体胶层要处于半导体状态，即电阻要大于1 MΩ。
7.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述纺织编织技术为机织；所述多层织物的层数大于1，织物结构包括平纹或缎纹，织物经纬密大于30根/cm。
8.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述步骤（1）中高分子聚合物包括聚丙烯腈、聚氨酯或尼龙；有机溶剂为甲酸、四氢呋喃THF、N,N二甲基甲酰胺DMF、或者THF和DMF混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的双功能纳米纤维纺织品，其特征在于：所述步骤（3）中催化剂溶液包括三氯化铁溶液或过二硫酸铵溶液或甲苯磺酸铁溶液。
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