CN113480861B - 一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明目的在于提供一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青的制备方法，制得的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青能同时满足高、中、低温性能要求并能应用于沥青路面工程中，属于沥青技术领域，首先将三种不同粒径煤液化残渣按照不同级配配比均匀混合，之后在高温条件下对其进行加热；接着将基质沥青加热，并掺入制得的煤液化残渣，利用高速剪切机进行均匀剪切搅拌，最终制得一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青。与未考虑粒径影响的煤液化残渣改性沥青相比，本发明的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青在不添加其他改性剂与增塑剂的条件下，其高、中、低温性能均有提高。

Description

一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青技术领域，具体涉及一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青及其制备方法。
背景技术
近年来，由于交通量激增、车辆荷载吨位加大以及渠化交通的运行，加之环境条件的复杂变化，对沥青路面材料的要求越来越高，基质沥青已难以满足现有道路的使用。改性沥青路面以其良好的抗永久变形能力和分散应力作用特性开始广泛应用，其有效增强了路面的抗病害能力，提高了沥青路面的使用性能。
煤液化残渣是煤直接液化技术中不可避免产生的一种副产物，在煤直接液化工艺中通过减压蒸馏法最终得到的残留物即煤液化残渣（DCLR），DCLR中存在着约30%的重质油、25%的沥青烯类物质和其他未完全反应的杂质，是一种高灰、高炭、高硫，发热量较高、黏结性和膨胀性较强的物质。研究发现，煤液化残渣与特立尼达湖沥青（TLA）在物性和组成上有诸多相似之处，用DCLR对基质沥青进行改性可达到与 TLA 类似的改性效果，有望作为TLA的替代品。当两者改性后的沥青性能相近时，DCLR的用量明显低于 TLA，可见煤液化残渣改性沥青的经济性。季节等人将煤液化残渣作为改性剂掺入基质沥青中，发现随着煤液化残渣掺量的增加，沥青的高温抗车辙性能会得到明显提升。因此若能将煤液化残渣应用于路面工程中，不仅可以解决煤液化残渣的去处和直接堆放造成的环境问题，而且可以丰富道路沥青改性剂的种类，提高道路工程的经济性。
虽然已有研究表明随着煤液化残渣的掺入，沥青的高温性能得到了改善，但其低温抗开裂和中温抗疲劳的性能却未得到提升，这是煤液化残渣作为改性剂应用的瓶颈所在。目前的研究是将煤液化残渣改性沥青中掺入改善低温性能的改性剂，如丁苯胶乳（SBR胶乳）；增塑剂，如马来酸二辛酯（DOM）；增溶剂，如硅烷偶联剂等。这样复合改性后的沥青低温性能虽然改善，但成本随之增加，制备工艺也较为复杂，不利于煤液化残渣污染物的充分回收与利用。
目前研究中所采用的煤液化残渣大多是煤直接液化技术的副产品，即粒径为2mm及以下的煤液化残渣，颗粒相对较为粗大，粒径分布不均匀，而煤液化残渣粒径的大小恰恰会影响改性后沥青的性能，但现有研究中很少提及不同粒径煤液化残渣对沥青改性性能的影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青的制备方法，制得的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青能同时满足高、中、低温性能要求并能应用于沥青路面工程中。
本发明采用如下技术方案：
一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青，包括如下重量份数的组分：基质沥青100份，煤液化残渣8-14份；
其中，煤液化残渣包括如下重量份数的组分：200目-300目的小粒径煤液化残渣4份、100目-200目的中粒径煤液化残渣2份、60目-100目的大粒径煤液化残渣2份。
一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备不同粒径的煤液化残渣：将煤液化残渣粉碎磨细后，进行粗筛，筛去粒径大于60目的煤液化残渣，用粒径大于2mm的大孔型树脂，采用比重计法，对过筛后的煤液化残渣进行分散处理，得到悬液，每隔2h，对悬液进行过筛，分别得到大粒径、中粒径、小粒径的煤液化残渣；
第二步，制备不同粒径级配的煤液化残渣混合物：将第一步得到的到大粒径、中粒径、小粒径的煤液化残渣按比例混合，置于烘箱中200℃条件下，加热1h±10min，同时将基质沥青在130℃条件下，加热15 min±5min；
第三步，制备基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青：将加热后的煤液化残渣和基质沥青按比例拌和，采用高速剪切机对其进行剪切，剪切温度为 150-170℃，剪切时间为45min-1.5h，剪切速率为 4000-5000 r/min，制得一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青。
本发明将三种不同粒径（60目-100目，100目-200目，200目-300目）煤液化残渣按照一定级配配比均匀混合后，再与沥青拌合，制得的煤液化残渣改性沥青，可以同时改善其高、中、低温性能，得到路用性能优良的煤液化残渣改性沥青材料，从而有效提高煤液化残渣利用率。
本发明的有益效果如下：
在以往将煤液化残渣作为改性剂掺入基质沥青中的研究中，得到的结论均是随着煤液化残渣掺量的增加，改性沥青的高温性能得到提高，但低温抗开裂性能和中温抗疲劳性能下降，且均是将煤液化残渣大致粉碎后直接掺入基质沥青中，未考虑不同粒径的煤液化残渣对沥青性能的影响。本发明首次提出了以不同粒径煤液化残渣制备改性沥青的方法，并将不同粒径级配配比的煤液化残渣改性沥青进行测试对比，与未考虑粒径影响的煤液化残渣改性沥青相比，本发明的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青在不添加其他改性剂与增塑剂的条件下，其高、中、低温性能均有提高。这不仅解决了煤液化残渣堆放带来的环境问题，而且更高效的利用了煤液化残渣，同时在节省成本的前提下，为沥青路面应用该种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青提供了依据和技术支持。
在此需要说明的是：
1. 为深入研究煤液化残渣粒径大小对于基质沥青的改性效果，对于粒径大于60目筛的超大粒径煤液化残渣颗粒和小于300目筛的超细粒径煤液化残渣，不作为原料来使用。
2. 采用比重计法对煤液化残渣进行提取时，首先对其进行粗筛，筛去过大粒径（大于60目）煤液化残渣后用特定的分散剂（粒径大于2mm的大孔型树脂）100g对过筛后的煤液化残渣进行分散处理，不断摇荡，之后在不同时间（每隔2h）对悬液进行过筛从而得到不同粒径的煤液化残渣。
3. 将本发明的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青应用于沥青路面中，能够在不添加其他改性剂或增塑剂的情况下，同时满足沥青路面的高、中、低温性能。
具体实施方式
一、材料的准备：
①将一定量的煤液化残渣材料粉碎磨细，经过比重计法提取得到大粒径(60目-100目)、中粒径(100目-200目)、小粒径(200目-300目)的煤液化残渣。
②将不同粒径煤液化残渣按照表1配比方案进行均匀混合后，分别置于烘箱中在约200℃条件下加热1h±10min，并将基质沥青置于烘箱中在约130℃条件下加热15min±5min。
二、基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青的制备：
按照8:100、10:100、12:100、14:100的煤液化残渣与基质沥青的质量比进行拌合，拌合具体过程：用高速剪切机进行均匀剪切，剪切温度为150℃，剪切时间为45 min，剪切速率为4 000 r/min，制得不同质量比的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青。
表1不同粒径煤液化残渣级配配比方案（小粒径：中粒径：大粒径）
Figure DEST_PATH_IMAGE003
三、以下是关于以上实施的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青的性能测试
以煤液化残渣与基质沥青质量比为10：100为例，其中选用基质沥青PG64-22。对不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青的低、中、高温性能进行测试。
低温性能评价：按照AASHTO规范，对不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青进行旋转薄膜烘箱老化（RTFOT）+压力老化（PAV）后，进行弯曲蠕变劲度（BBR）试验，试验温度为-12℃，分析其60s的蠕变速率ｍ和蠕变劲度模量S。
中温性能评价：利用动态剪切流变仪（DSR）对RTFOT+PAV老化后的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青进行温度扫描试验，在25℃条件下测得疲劳因子，用此指标对其中温性能进行表征。
高温性能评价：首先利用动态剪切流变仪（DSR）对RTFOT老化后的基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青进行温度扫描试验，在64℃条件下测得车辙因子；其次进行多应力重复蠕变（MSCR）试验，在64℃条件下测试得到不可恢复蠕变柔量
Figure 271795DEST_PATH_IMAGE004
、应力敏感性指标
Figure DEST_PATH_IMAGE005
，结合车辙因子对改性沥青高温性能进行综合表征。
测试结果如表2、3、4、5、6、7所示。
表2不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青
(小粒径：中粒径：大粒径=x:2:y)蠕变劲度模量S(MPa)测试结果
Figure 729321DEST_PATH_IMAGE006
表3 不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青
(小粒径：中粒径：大粒径=x:2:y)蠕变速率m测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE007
表4 不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青
(小粒径：中粒径：大粒径=x:2:y)疲劳因子
Figure 107475DEST_PATH_IMAGE008
测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE009
表5 不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青
(小粒径：中粒径：大粒径=x:2:y)车辙因子
Figure 929937DEST_PATH_IMAGE010
测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE011
表6不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青
(小粒径：中粒径：大粒径=x:2:y)不可恢复蠕变柔量
Figure 259287DEST_PATH_IMAGE012
测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE013
表7不同粒径级配的煤液化残渣改性沥青
(小粒径：中粒径：大粒径=x:2:y)应力敏感性指标
Figure 520504DEST_PATH_IMAGE014
测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE015
低温性能试验结果分析：沥青低温性能的蠕变劲度需要满足S≤300MPa，蠕变速率需要满足m≥0.3；对表2、表3分析可知，在煤液化残渣与基质沥青质量比为10：100的条件下，满足低温路用性能的不同粒径煤液化残渣级配配比为0-4:2:0，1-4:2:2，2-4:2:4；
中温性能试验结果分析：煤液化残渣改性沥青经过RTFOT+PAV后得到的疲劳因子需满足G*sin
Figure 189383DEST_PATH_IMAGE016
≤5000kPa；对表4分析可知，满足中温路用性能的不同粒径煤液化残渣级配配比为：0-4:2:0-2，1-4:2:4；
高温性能试验结果分析：煤液化残渣改性沥青经过RTFOT后得到的车辙因子需满足G*/sin
Figure 245064DEST_PATH_IMAGE016
≥2.2kPa。多应力重复蠕变试验（MSCR）在正常交通情况下
Figure DEST_PATH_IMAGE017
，可认为该沥青满足路用性能要求。对表5、表6、表7分析可知，满足高温路用性能的不同粒径煤液化残渣级配配比为：0-3:2:0-2，0-4:2:4。
取三者交集，可得到煤液化残渣和沥青质量比为10：100时，满足综合路用性能的不同粒径煤液化残渣级配配比为小粒径：中粒径：大粒径=0-3:2:0，1-3:2:2，2-4:2:4。
表2-表7中的数值下面划横线，表示该项指标符合相关规范要求。
按照上述方法，分别对煤液化残渣与基质沥青的质量比为8：100、10：100、12：100、14：100的改性沥青满足低、中、高温路用性能的不同粒径煤液化残渣级配配比进行统计，统计结果如表8所示。
表8 不同煤液化残渣与沥青质量比条件下满足路用性能的不同粒径煤液化残渣级配配比统计
Figure 999393DEST_PATH_IMAGE018
对表8中满足综合路用性能的煤液化残渣与基质沥青质量比和不同粒径煤液化残渣级配配比进行分析，得到最佳路用性能的基质沥青与煤液化残渣质量比为100：（8~14），三种不同粒径煤液化残渣的最佳粒径级配配比为：小粒径：中粒径：大粒径=4：2：2。

Claims (1)

1.一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青的制备方法，其特征在于：所述基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青，包括如下重量份数的组分：基质沥青100份，煤液化残渣8-14份；
其中，煤液化残渣包括如下重量份数的组分：200目-300目的小粒径煤液化残渣4份、100目-200目的中粒径煤液化残渣2份、60目-100目的大粒径煤液化残渣2份，所述制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备不同粒径的煤液化残渣：将煤液化残渣粉碎磨细后，进行粗筛，筛去粒径大于60目的煤液化残渣，用粒径大于2mm的大孔型树脂，采用比重计法，对过筛后的煤液化残渣进行分散处理，得到悬液，每隔2h，对悬液进行过筛，分别得到大粒径、中粒径、小粒径的煤液化残渣；
第二步，制备不同粒径级配的煤液化残渣混合物：将第一步得到的到大粒径、中粒径、小粒径的煤液化残渣按比例混合，置于烘箱中200℃条件下，加热1h±10min，同时将基质沥青在130℃条件下，加热15 min±5min；
第三步，制备基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青：将加热后的煤液化残渣和基质沥青按比例拌和，采用高速剪切机对其进行剪切，剪切温度为150-170℃，剪切时间为45min-1.5h，剪切速率为4000-5000 r/min，制得一种基于粒径级配的煤液化残渣改性沥青。
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