CN113477200B - 一种声场强度大的槽式超声波发生器及其使用方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及纳米乳液技术领域，具体提供一种声场强度大的槽式超声波发生器及其使用方法与应用。串联槽式超声波发生器与微纳米气泡发生器，在超声空化场内引入微纳米气泡，可以得到含有纳米液滴的乳液。针对现有技术中在超声制备纳米乳化液过程中，变幅杆式反应器声场作用范围小，均匀性极差；而槽式反应器声场均匀性号，但空化效果差的问题。本公开旨在探寻合适的方法提高槽式反应器的声场强度并将其用于超声乳化，以此探索超声乳化最佳工艺条件。

Description

一种声场强度大的槽式超声波发生器及其使用方法与应用
技术领域
本公开涉及纳米乳液技术领域，具体提供一种声场强度大的槽式超声波发生器及其使用方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
功率超声波作为一种非侵入式的高密度能量形式，已应用于清洗，焊接，声化学等领域。其应用的主要机制是超声空化场效应以及由此产生的物理和化学作用，超声反应器是实现超声空化场效应的常用装置，超声空化场的强度与超声反应器内的声场强度和分布情况有紧密联系。超声纳米乳化是功率超声在声化学领域的常见应用，具有乳化液液滴粒径小、分布范围窄、耗能少等优点。
但发明人发现，超声纳米乳化常用的设备是变幅杆式反应器，由于这种反应器声场作用范围小、均匀性极差等问题，只能制取实验规模的乳液，不能进行规模化生产。而槽式反应器有声场均匀性较好、作用范围广等优势在超声乳化规模化生产中有巨大的潜力，但其声场强度较低导致声空化效果较差，难以满足规模化生产的要求。
发明内容
针对现有技术中在超声制备纳米乳化液过程中，变幅杆式反应器声场作用范围小，均匀性极差；而槽式反应器声场均匀性号，但空化效果差的问题。本公开旨在探寻合适的方法提高槽式反应器的声场强度并将其用于超声乳化，以此探索超声乳化最佳工艺条件。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种声场强度大的槽式超声波发生器，串联槽式超声波发生器与微纳米气泡发生器。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种提高槽式超声波发生器超声空化能力的方法，在超声空化场内引入微纳米气泡。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：对粗乳液进行超声波空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，一段时间后，得到含有纳米液滴的乳液。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种水包油型纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
在室温条件下，选用花生油为油相，搅拌混合形成复合乳化剂，将复合乳化剂和油加入到一定量水中，搅拌形成粗乳液，将粗乳液置于超声波反应器中，超声空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，一段时间后，得到水包油型纳米乳液。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种控制纳米液滴粒径的方法，包括如下步骤：
对粗乳液进行超声波空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，控制乳化时间控制纳米液滴粒径，即超声空化时间越长，粒径越小；
所述乳化时间为4-8分钟；
所述纳米液滴波粒径可控范围为200-650nm；
所述微纳米气泡进气量为150ml/min。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
1)本公开通过串联槽式超声发生器与微纳米气泡发生器，在原本的超声空化场内引入更多的微小气泡，使得场内产生更多微射流与冲击波，增强空化效应，提高声场均匀性。本公开对槽式超声发生器进行了改进，提高了槽式超声发生器的空化能力，在利用槽式发生器声场均匀性好，作用范围好的同时，解决了槽式反应器空化能力弱，难以满足生产需要的问题。
2)本公开提供了一种纳米乳液的制备方法，随着油滴半径的减小，油滴受到的气泡溃灭压力和射流速度都增大；气泡溃灭时的高压和微射流直接作用于油滴表面，产生强大的剪切力足以使油滴发生破裂，该制备方法可以较不通入气泡的方案获得粒径更小的纳米液滴，大大降低了纳米液滴的粒径，满足实际应用需求。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为实施例中槽式超声反应器模型和网格图；
图2为实施例中槽式超声反应器XOZ平面声压分布图；
图3为实施例中单气泡与无气泡XOZ截面声压对比图；
图4为实施例中多气泡三维模型图；
图5为实施例1中含气量对应声压分布图；
图6为实施例1中进气量对应反应器XOZ平面截面能量分布图；
图7为实施例1中声场单气泡外形变化图；
图8为实施例1中气泡在压力作用下的形态变化图；
图9为实施例1中附壁面气泡压力云图；
图10为实施例1中油滴表面射流图；
图11实施例中超声乳化与微气泡强化超声乳化油滴粒径对比图；
图12实施例中超声乳化与微气泡强化超声乳化多分散指数对比图；
图13为实施例中所用超声反应器图；
图14为实施例中所用微纳米气泡发生器图；
图15为实施例中所用水听器图；
图16为实施例中所用数字示波器图。
具体实施方式
下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
针对现有技术中在超声制备纳米乳化液过程中，变幅杆式反应器声场作用范围小，均匀性极差；而槽式反应器声场均匀性号，但空化效果差的问题。本公开旨在探寻合适的方法提高槽式反应器的声场强度并将其用于超声乳化，以此探索超声乳化最佳工艺条件。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种声场强度大的槽式超声波发生器，串联槽式超声波发生器与微纳米气泡发生器。
本公开通过串联槽式超声发生器与微纳米气泡发生器，在原本的超声空化场内引入更多的微小气泡，使得场内产生更多微射流与冲击波，增强空化效应，提高声场均匀性。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种提高槽式超声波发生器超声空化能力的方法，在超声空化场内引入微纳米气泡；
优选的，在超声空化过程中，采用冰浴进行降温。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：对粗乳液进行超声波空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，一段时间后，得到含有纳米液滴的乳液。
优选的，所述纳米乳液中液滴的平均粒径为150-700nm，优选为190-200nm；
或，所述纳米乳液为水包油纳米乳液。
优选的，所述微纳米气泡进气量在50-200ml/min，优选为150ml/min。
优选的，所述超声时间为4-20分钟，优选为12分钟。
本公开对微气泡声场进行了实时监测，其中，微气泡对声场强度和分布影响的仿真和实验研究表明：加入适量的气泡会提高声场强度和分布均匀性。在本公开的实验条体系中，综合考虑气泡对声场强度和分布的影响，使用人工引入微气泡的方法强化声场时进气量应当在50-150ml/min之间，才能发挥较好的声场强化作用，得到强度高和分布均匀的声场。
气泡溃灭对油滴的仿真研究表明：随着油滴半径的减小，油滴受到的气泡溃灭压力和射流速度都增大；气泡溃灭时的高压和微射流直接作用于油滴表面，产生强大的剪切力足以使油滴发生破裂，这是是超声乳化的重要机理。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种水包油型纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
在室温条件下，选用花生油为油相，搅拌混合形成复合乳化剂，将复合乳化剂和油加入到一定量水中，搅拌形成粗乳液，将粗乳液置于超声波反应器中，超声空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，一段时间后，得到水包油型纳米乳液。
优选的，所述复合乳化剂由吐温80和司盘80组成，优选的，吐温80和司盘80的质量比为15-20：7-9；进一步优选为17:8；
优选的，将吐温80和司盘80混合制得复合乳化剂，进一步优选的，混合用磁力搅拌器以500r/min搅拌1min。
优选的，复合乳化剂质量含量为2-5％，优选为3％；
乳化时间为4-20分钟，优选为12分钟；
微纳米气泡进气量50-200ml/min，优选为150ml/min。
本公开进行了超声纳米乳化实验，实验结果表明：适当增加超声乳化时间能使乳液油滴平均粒径和多分散指数减小，超声乳化时间过长时，油滴平均粒径和多分散指数增大；微气泡强化超声乳化结果好于超声乳化结果，通过人工引入微气泡可有效强化槽式反应器中的超声空化效应；在本文实验体系中，在超声时间为12分钟，微纳米气泡发生器进气量为150ml/min时，使用微气泡强化超声乳化方法制得了平均粒径为190.9nm，多分散指数为0.178的乳液，基本达到了使用变幅杆式反应器制取乳化液的效果，且此类设备更适于大规模生产。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种控制纳米液滴粒径的方法，包括如下步骤：
对粗乳液进行超声波空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，控制乳化时间控制纳米液滴粒径，即超声空化时间越长，粒径越小；
所述乳化时间为4-8分钟；
所述纳米液滴波粒径可控范围为200-650nm；
所述微纳米气泡进气量为150ml/min；
优选的，所述纳米液滴为上述水包油型纳米乳液的制备方法制得的产品。
实施例1
为验证该超声空化系统的乳化效果，本实施例以花生油作为油相，自来水为水相，选择tween80、span80为乳化剂，进行水包油纳米乳液的制备，具体包括如下步骤：
在室温条件下，选用花生油为油相，吐温80，司盘80为乳化剂，按质量比为17:8将吐温80与司盘80混合用磁力搅拌器以500r/min搅拌1min，形成复合乳化剂，将复合乳化剂和油加入到一定量水中，用磁力搅拌器以700r/min搅拌5min形成粗乳液。将初乳液置于超声波反应器中，并且将微纳米其气泡发生器与超声反应器串联，按照设定的超声功率、超声时间、进气量进行微气泡强化超声乳化，过程中用冰水浴降温。
本实施例中，乳化剂含量为3％，乳化时间12分钟，微纳米气泡发生器进气量150ml/min，经过实验验证，此实验条件下乳液中油滴的平均粒径为190.9nm，多分散指数为0.178。
发明人在进行实施例1之前，先进行了单气泡实验，结果如图3所示，从图3来看，加入单气泡相对于无气泡对液滴有明显影响，为此，发明人认为充入气泡可以提高乳化效果，进而进行了实施例1的实验。
在实施例1探索过程中，发明人进行了多组实验，并对多组实验过程中纳米乳液制备过程进行监控，其中，超声监控过程中所采用的测量装置为专利CN112067112A中提到的一种水下超声空化场特征自动测量与可视化系统。
结果如图5-10所示，从图5中来看，随着含气量的增加，液滴被打碎成更小的液滴，显然，气泡的加入有利于增加空化能力，减小纳米乳液的粒径。
从图6来看，随着进气量的增加，截面能量分部更加均匀，纳米乳液在容器中被均匀打碎，其中，在进气量150ml/min与200ml/min的截面能量差异较小，因此，进气量150ml/min可以作为进气量的临界值，即超过该值后，进气量的增加无法再对截面能量产生影响，因此，实施例1选择在进气量150ml/min下进行实验。
图7为声场单气泡外形变化图，从图中来看，随着时间的延迟，单一气泡粒径越来越小，不断分裂，打碎，而被打碎的气泡很好的将液滴切碎，实现纳米乳液中液滴粒径减小。从图8来看，气泡溃灭初始阶段，气泡外形变化速度较慢，这是因为气泡所在区域压力较小，气泡内外压力差较小。随着压力的不断传递，气泡体积变化开始加速，从t＝0.6μs时刻开始，气泡体积快速变小，在t＝1.0μs时气泡分裂成两个小气泡，在t＝1.02μs时刻气泡消失不见。在溃灭开始阶段，气泡溃灭速率慢，且在溃灭过程中基本保持球形。在溃灭后期，由于受到刚性壁面的影响，气泡不再保持球形，气泡边壁向中心区域开始凹陷，逐渐分裂成两个小气泡，即气泡完成一次溃灭。结合前两节气泡在无界区域以及近壁面溃灭来看，随着气泡距离壁面越近，气泡的形状变化从对称性溃灭逐渐转变为向中心凹陷的非对称溃灭，当气泡为附壁面状态时，会分成两个小气泡。两个小气泡依然是依附在壁面上，靠近对称轴的一端向远离壁面方向移动。第一次溃灭用时1.0μs，一次溃灭后分裂的两个小气泡在压力的作用下完全消失，即二次溃灭。
从图9来看，气泡溃灭初期，气泡内部压力为5880Pa，周围区域液体压力也处于低点，压力进口界则为固定压力3070000Pa，随着压力的传播，气泡及其周围区域持续受到边界压力的影响。在t＝0-0.3μs时间段内，压力从边界向气泡内传播。此时气泡受到气泡内部与外部的压力梯度影响，压力持续向气泡所在区域传播，气泡内外压力差增大。
从图10来看，油滴表面产生明显射流，射流过程中将油滴再次分散，防止油滴再次聚集。
实施例2
本实施例以花生油作为油相，自来水为水相，选择tween80、span80为乳化剂，进行水包油纳米乳液的制备，与实施例1区别在于，乳化时间为4分钟。
实施例3
本实施例以花生油作为油相，自来水为水相，选择tween80、span80为乳化剂，进行水包油纳米乳液的制备，与实施例1区别在于，乳化时间为8分钟。
实施例4
本实施例以花生油作为油相，自来水为水相，选择tween80、span80为乳化剂，进行水包油纳米乳液的制备，与实施例1区别在于，乳化时间为16分钟。
实施例5
本实施例以花生油作为油相，自来水为水相，选择tween80、span80为乳化剂，进行水包油纳米乳液的制备，与实施例1区别在于，乳化时间为20分钟。
实施例1-5中将乳化剂含量，微气泡强化超声乳化时间，微纳米气泡发生器进气量作为影响乳化液油滴粒径大小平均值的主要因素，设计三因素三水平正交试验制取乳化液，以油滴粒径平均大小及多分散指数为乳化质量综合评价指标。
结果如图11，12所示，从图11，12来看，在乳化时间4-8分钟时，乳化剂粒径下降程度较大，在8-12分钟则粒径下降程度较小，12分钟后粒径几乎不再变化。可见超声时间对于乳液粒径的影响主要在前12分钟内。
根据实验结果推测最优组合：乳化剂含量为3％，乳化时间12分钟，微纳米气泡发生器进气量150ml/min，经过实验验证，此实验条件下乳液中油滴的平均粒径为190.9nm，多分散指数为0.178，即该实验条件下的乳化剂平均粒径最小，分散性最好。证明该系统可制备符合要求的纳米微乳液，对推动槽式超声反应器在工业上大规模制取乳化液的应用有重要意义。
另外，由于4-8分钟时，乳液粒径随乳化时间变化较大，因此，在实际生产过程中，可以控制反应时间控制乳液粒径。
以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，当然不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。

Claims (20)

1.一种纳米乳液的制备方法，其特征在于，采用一种声场强度大的槽式超声波发生器，其特征在于，串联槽式超声波发生器与微纳米气泡发生器；
采用一种提高槽式超声波发生器超声空化能力的方法，在超声空化场内引入微纳米气泡；
在超声空化过程中，采用冰浴进行降温；
所述纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：对粗乳液进行超声波空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，一段时间后，得到含有纳米液滴的乳液；
通过串联槽式超声发生器与微纳米气泡发生器，在原本的超声空化场内引入更多的微小气泡，使得场内产生更多微射流与冲击波，增强空化效应，提高声场均匀性；
所述微纳米气泡进气量在50-200ml/min。
2.如权利要求1所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述纳米乳液中液滴的平均粒径为150-700nm。
3.如权利要求2所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述纳米乳液中液滴的平均粒径为190-200nm。
4.如权利要求1所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述纳米乳液为水包油纳米乳液。
5.如权利要求1所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述微纳米气泡进气量为150ml/min。
6.如权利要求1所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，超声时间为4-20分钟。
7.如权利要求6所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述超声时间为12分钟。
8.一种水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在室温条件下，选用花生油为油相，搅拌混合形成复合乳化剂，将复合乳化剂和油加入到一定量水中，搅拌形成粗乳液，将粗乳液置于超声波反应器中，超声空化，并在超声波空化过程中采用微纳米气泡发生器引入微纳米气泡，一段时间后，得到水包油型纳米乳液；
所述微纳米气泡进气量在50-200ml/min。
9.如权利要求8所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂由吐温80和司盘80组成。
10.如权利要求9所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂吐温80和司盘80的质量比为15-20：7-9。
11.如权利要求9所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂吐温80和司盘80的质量比为17:8。
12.如权利要求8所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，将吐温80和司盘80混合制得复合乳化剂。
13.如权利要求12所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，混合用磁力搅拌器以500r/min搅拌1min。
14.如权利要求8所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，复合乳化剂质量含量为2-5%。
15.如权利要求14所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂质量含量为3%。
16.如权利要求14所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，乳化时间为4-20分钟。
17.如权利要求14所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化时间为12分钟。
18.如权利要求8所述的水包油型纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述微纳米气泡进气量为150ml/min。
19.一种控制纳米液滴粒径的方法，其特征在于，包括如下步骤：
对粗乳液进行超声波空化，并在超声波空化过程中引入微纳米气泡，控制乳化时间控制纳米液滴粒径，即超声空化时间越长，粒径越小；
所述乳化时间为4-8分钟；
所述纳米液滴波粒径可控范围为200-650nm；
所述微纳米气泡进气量为150ml/min。
20.如权利要求19所述的一种控制纳米液滴粒径的方法，其特征在于，所述纳米液滴为权利要求9-18任一项所述的水包油型纳米乳液的制备方法制得的产品。
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