CN113461461A - 一种叶面施用功能肥及其制备方法和施用方法 - Google Patents

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CN113461461A CN202110946054.7A CN202110946054A CN113461461A CN 113461461 A CN113461461 A CN 113461461A CN 202110946054 A CN202110946054 A CN 202110946054A CN 113461461 A CN113461461 A CN 113461461A
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Abstract

本发明公开了一种叶面施用功能肥及其制备方法和施用方法，涉及叶面肥技术领域。该制备方法通过将溶解有壳聚糖、镁盐和铁盐的混合液与有机溶剂混合，加入交联剂进行交联处理，加入表面活性剂，随后加入氧化剂进行氧化处理，得到微球肥的混悬液，将微球肥分散于溶解有镁盐和铁盐的保护溶液中。该制备方法利用壳聚糖作为壁材，壳聚糖能够富集金属离子，使得微球内的盐浓度远高于水溶液，通过对微球的形貌进行固定、稳定和氧化，有效降低壳聚糖的分子量，使得微球喷施于叶面后更容易展开，有利于内部富集的镁肥和铁肥不断地释放给植物；并且展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离，有利于提高叶面施用功能肥的利用效率。

Description

一种叶面施用功能肥及其制备方法和施用方法
技术领域
本发明涉及叶面肥技术领域，具体而言，涉及一种叶面施用功能肥及其制备方法和施用方法。
背景技术
镁是叶绿素的重要组分，对光合作用必不可少。镁还是多种酶的活化剂，可以促进二氧化碳的同化作用，并能激发与碳水化合物代谢有关的果糖激酶、葡萄糖激酶和磷酸葡萄糖变位酶的活性。镁能激活氨基酸生成多肽链，有利于蛋白质的合成。此外，镁还能促进维生素A和维生素C的合成，有利于提高果实品质。植物缺乏镁元素，则体内代谢作用受阻，对种子的成熟和幼嫩组织发育影响尤为明显。
铁与光合作用也有密切关系，是叶绿素合成所必需，同时参与植物细胞内氧化还原反应和电子传递，另外，铁作为与呼吸作用有关的酶的成分，还参与植物细胞的呼吸作用。
目前对于植物的镁肥和铁肥多以水溶性肥料和微溶性肥料为主。实际操作中采用硫酸镁、硫酸亚铁居多。不同类型土壤的各种元素含量差异较大。我国华南地区高温多雨，岩石风化作用和淋溶作用强烈，土壤中含镁基性原生矿物分解殆尽，土壤含镁量都较低，如砖红壤的含镁量仅为0.2％，虽然是富集铁铝化的土壤，但是由于铁元素存在的形式和土壤结构，从而限制了植物从土壤中吸收铁元素。因而有必要对于植株进行镁元素和铁元素的补充，即喷淋叶面肥。
目前镁肥和铁肥的叶面肥多是单一的硫酸镁或硫酸亚铁等的可溶性盐作为肥料的叶面喷淋施肥工艺。叶面肥的浓度不易过高，否则高浓度的盐会灼伤叶片，浓度过低则作用不明显。由于叶面肥直接暴露于空气中，在南方多雨的季节，极易被雨水冲刷而带离植株。因此镁肥和铁肥的叶面施用还需要补肥或多次喷肥的操作。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种叶面施用功能肥及其制备方法，获得的叶面施用功能肥含有镁和铁两种元素，并具有壳聚糖可以起到抗菌抗病的功能，其喷洒于叶面上不易被雨水冲刷剥离，有利于提高叶面施用功能肥的利用效率。
本发明的目的在于提供一种叶面施用功能肥的施用方法，操作简单。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种叶面施用功能肥的制备方法，包括将溶解有壳聚糖、镁盐和铁盐的混合液与有机溶剂混合，加入交联剂进行交联处理，加入表面活性剂，随后加入氧化剂进行氧化处理，得到微球肥的混悬液，将所述微球肥分散于溶解有镁盐和铁盐的保护溶液中。
第二方面，本发明提供一种叶面施用功能肥，其是采用如前述实施方式任一项所述的叶面施用功能肥的制备方法制备而成。
第三方面，本发明提供一种叶面施用功能肥的施用方法，将如前述实施方式所述的叶面施用功能肥稀释至所述镁盐的量占溶液的质量百分数为1％-3％后，进行叶面喷淋。
本发明具有以下有益效果：
本申请提供的叶面施用功能肥利用壳聚糖作为壁材，包覆镁盐和铁盐，壳聚糖能够富集金属离子，使得微球内的盐浓度远高于水溶液，壳聚糖壳内包覆高浓度的镁盐和铁盐，为缓慢释放提供基础，且在叶面肥中使用壳聚糖有利于提高植物的抗菌抗病能力。本申请中还通过交联剂实现对微球形貌的固定，随后利用表面活性剂对固定后的微球形貌进行稳定，而氧化剂的氧化可以有效降低壳聚糖的分子量，使得微球喷于叶面后更容易展开，微球适当的展开有利于内部富集的镁肥和铁肥不断的释放给植物；并且展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离。通过上述方法获得的叶面施用功能肥含有镁和铁两种元素，并具有壳聚糖可以起到抗菌抗病的功能，其喷洒于叶面上更容易展开，并且展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离，有利于提升叶面施用功能肥的利用率。此外，本申请提供的叶面施用功能肥的施用方法简单，将上述叶面施用功能肥稀释后喷洒即可。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1提供的叶面施用功能肥在交联后壳聚糖包覆硫酸镁和硫酸亚铁形成粒子的TEM图；
图2为实施例1提供的叶面施用功能肥在氧化处理后在铜网上干燥的TEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种叶面施用功能肥的制备方法，其包括将溶解有壳聚糖、镁盐和铁盐的混合液与有机溶剂混合，加入交联剂进行交联处理，加入表面活性剂，随后加入氧化剂进行氧化处理，得到微球肥的混悬液，将微球肥分散于溶解有镁盐和铁盐的保护溶液中。
具体来说，包括如下步骤：
(1)制备混合液。
将脱乙酰度大于95％的壳聚糖溶解于水中得到壳聚糖水溶液；壳聚糖水溶液中壳聚糖的固含量为0.1％-5％。
将壳聚糖水溶液分为两份，一份加入镁盐制成含镁溶液；加入镁盐的阴离子对应的酸调节pH值至2-6；另一份加入铁盐制成含铁溶液，加入铁盐的阴离子对应的酸调节pH值至2-6。随后将含镁溶液和含铁溶液混合制得混合液；含镁溶液和含铁溶液的混合比例为1：1-10。本申请对含镁溶液和含铁溶液中镁离子和铁离子的浓度不做限定，由于壳聚糖能够富集金属离子，从而使得壳聚糖内部包裹高浓度的镁盐和铁盐，壳聚糖微球内的盐浓度高于壳聚糖外部水溶液中的盐浓度，为缓慢释放提供基础。
为了更好的实现壳聚糖包覆镁离子和铁离子，含镁溶液和含铁溶液中的浓度越高越好，优选质量浓度大于1％，更优选地，含镁溶液和含铁溶液均为饱和溶液。
其中，镁盐包括硫酸镁、氯化镁和硝酸镁中的至少一种；铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁和铁螯合物中的至少一种。
本申请选用壳聚糖作为壁材，壳聚糖是可降解的天然高分子材料，可以通过配位等原理富集金属离子，并具有抗菌等特性。通过将壳聚糖溶于水后分别加入镁盐和铁盐，使得壳聚糖壳内包覆高浓度的镁盐和铁盐，由于壳聚糖的富集金属离子的能力使得微球内的盐浓度远高于水溶液中，为缓慢释放提供基础，壳聚糖在叶面肥中使用有利于提高植物的抗菌抗病能力。
(2)加入有机溶剂。
向上述混合液中加入有机溶剂，混合液与有机溶剂的体积比为1：3-15；优选为1：8-10。采用机械搅拌进行混合；机械搅拌的转速为500rpm-3000rpm；优选为1000rpm-1500rpm。
本申请中，有机溶剂包括液体石蜡、环己烷和苯中的至少一种。本申请中，通过机械搅拌形成微球。
(3)加入交联剂
向步骤(2)获得体系中滴加交联剂，交联剂与壳聚糖的质量比为1-5：100-1000，优选为1：150-250；于室温下搅拌0.5-10h，优选为2-4h。
本申请中，交联剂包括戊二醛和香草醛中的至少一种。交联剂起到对微球形貌进行固定的作用，便于壳聚糖的调控，经过交联剂固化后，壳聚糖包覆硫酸镁，硫酸亚铁形成粒子，请参阅图1，在铜网上干燥后，壳聚糖微球结构较为完整。微球中黑色区域是由于镁盐和铁盐的含量高造成的；微球的灰色区域为壳聚糖壁材。经发明人研究发现，若不进行交联反应则无法成球，无法制备缓释肥。
(4)加入表面活性剂
向步骤(3)获得体系中加入表面活性剂，表面活性剂与壳聚糖的质量比为1：100-1000；优选为1:400-600。
本申请中，表面活性剂包括平平加O、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种。表面活性剂的加入有利于保持体系的稳定，使得微球形貌也更稳定。
(5)加入氧化剂进行氧化处理
向步骤(4)获得体系中加入氧化剂，氧化剂与壳聚糖的质量比为1:2-10；优选为1:3-7，于50-70℃下反应0.5-5h进行氧化处理。
本申请中，氧化剂包括双氧水、次氯酸钠和过氧甲酸中的至少一种。氧化步骤则可以有效降低壳聚糖的分子量，使得微球喷于叶面后更容易展开，请参阅图2，图2中可以看出，经过双氧水氧化后，壳聚糖微球在铜网上干燥时更倾向于展开成膜。微球适当的展开有利于内部富集的镁肥和铁肥不断的释放给植物；且展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离。
(6)将微球肥分散于溶解有镁盐和铁盐的保护溶液。
为了保持微球肥内部的浓度在理想农用范围内，本申请将步骤(5)获得的微球肥分散于溶解有镁盐和铁盐的保护溶液待用。待需要喷洒时再进行稀释。保护溶液中镁盐和铁盐的浓度也不进行限定，越高越好，优选采用镁盐的饱和溶液和铁盐的饱和溶液进行混合以制备包覆溶液。
通过上述叶面施用功能肥的制备方法制备而成的叶面施用功能肥，含有镁和铁两种元素，并具有壳聚糖可以起到抗菌抗病的功能，由于微球的形貌和壳聚糖对金属离子的富集作用，该叶面施用功能肥起到了类似缓释的作用(有一定的缓释效果，适用于南方多雨季节，但是弱于通常意义的缓释肥)。
施用时将叶面施用功能肥稀释至镁盐的量占溶液的质量百分数为1％-3％后，进行叶面喷淋。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种叶面施用功能肥，其制备方法包括如下步骤：
(1)将壳聚糖(脱乙酰度大于95％)在水中溶胀得到壳聚糖固含量为2％的壳聚糖水溶液。
(2)将壳聚糖水溶液平分两份，一份加入硫酸镁；另一份加入硫酸亚铁直至得到盐的饱和溶液，用加入盐的阴离子所对应的酸调节pH值至4，搅拌过夜，将壳聚糖完全溶解。
(3)将(2)得到的两份溶液按1：1混合，倒入液体石蜡中，混合液与液体石蜡的比例为1：9；并用机械搅拌进行搅拌，转速1200rpm。
(4)在(3)中滴加戊二醛，(戊二醛与壳聚糖的比例为1：200)，室温搅拌3小时。
(5)加入平平加O，表面活性剂与壳聚糖的比例为1：500，并用乙醇洗去有机溶剂。
(6)在(5)中加入双氧水，双氧水的量与壳聚糖的比例为1：5，升温60度进行氧化处理，反应时间1小时。
(7)将(6)得到的产物分散于硫酸镁和硫酸亚铁的饱和溶液混合制备得到的保护溶液中待用。
(8)将(7)按硫酸镁的量占溶液的质量百分数为2％进行稀释。对菠萝进行叶面喷淋，每亩地按镁元素1.5kg计。对芒果进行叶面喷淋，每亩地按镁元素5kg计。
请参阅图1，图1为戊二醛交联后壳聚糖包覆硫酸镁和硫酸亚铁形成粒子的TEM图。该样品没有经过双氧水氧化，在铜网上干燥后，壳聚糖微球结构较为完整。微球中黑色区域是由于镁盐和铁盐的含量高造成的；微球的灰色区域为壳聚糖壁材。
图2为氧化处理完成后的样品在铜网上干燥的TEM图。可以看出，经过双氧水氧化后，壳聚糖微球在铜网上干燥时更倾向于展开成膜。利用这一现象实现农业喷淋时，壳聚糖微球在菠萝叶片上的附着，将微球内包物进行缓释，内部物质更容易释放，且展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离。
大田试验如下：菠萝收获期，株高117.2cm，D叶长为108.0cm，D叶宽为5.8cm，叶片数为46片，产量为77.3t/hm2。芒果产量为12.4t/hm2，果实Vc含量为210.9mg/kg。
实施例2
本实施例提供了一种叶面施用功能肥，其制备方法包括如下步骤：
(1)将壳聚糖(脱乙酰度大于95％)在水中溶胀得到壳聚糖固含量为0.2％的壳聚糖水溶液。
(2)将壳聚糖水溶液平分两份，一份加入氯化镁；另一份加入氯化亚铁，直至得到盐的饱和溶液，用加入盐的阴离子所对应的酸调节pH值至3，搅拌过夜，将壳聚糖完全溶解。
(3)将(2)得到的两份溶液按1：10混合，倒入苯中，混合液与苯的比例为1：3；并用机械搅拌进行搅拌，转速3000rpm。
(4)在(3)中滴加香草醛，其与壳聚糖的比例为5：100，室温搅拌10小时。
(5)加入十二烷基三甲基溴化铵。表面活性剂与壳聚糖的比例1：100，并用乙醇洗去有机溶剂。
(6)在(5)中加入双氧水，双氧水的量与壳聚糖的比例为1：2，升温60度进行氧化处理，反应时间0.5小时。
(7)将(6)得到的产物分散于氯化镁和氯化亚铁的饱和溶液混合制备得到的保护溶液中待用(氯化镁与氯化亚铁的比例为1：10)。
(8)将(7)按氯化镁的量占溶液的质量百分数为2％进行稀释。对菠萝进行叶面喷淋，每亩地按镁元素1.5kg计。对芒果进行叶面喷淋，每亩地按镁元素5kg计。
大田试验如下：菠萝收获期，株高120.2cm，D叶长为107.6cm，D叶宽为6.5cm，叶片数为48片，产量为83.7t/hm2。芒果产量为13.1t/hm2，果实Vc含量为218.7mg/kg。
实施例3
本实施例提供了一种叶面施用功能肥，其制备方法包括如下步骤：
(1)将壳聚糖(脱乙酰度大于95％)在水中溶胀得到壳聚糖固含量为4％的壳聚糖水溶液。
(2)将壳聚糖水溶液平分两份，一份加入硝酸镁；另一份加铁螯合物，直至得到盐的饱和溶液，用加入盐的阴离子所对应的酸调节pH值至5，搅拌过夜，将壳聚糖完全溶解。
(3)将(2)得到的两份溶液按1:5混合，倒入环己烷中，混合液与环己烷的比例为1：15；并用机械搅拌进行搅拌，转速600rpm。
(4)在(3)中滴加戊二醛，(戊二醛与壳聚糖的比例为5：100)，室温搅拌0.5小时。
(5)十二烷基苯磺酸钠。表面活性剂与壳聚糖的比例为1：100，并用乙醇洗去有机溶剂。
(6)在(5)中加入双氧水，双氧水的量与壳聚糖的比例为1：10，升温60度进行氧化处理，反应时间5小时。
(7)将(6)得到的产物分散于硝酸镁和铁螯合物的饱和溶液混合制备得到的保护溶液中待用。
(8)将(7)按硫酸镁的量占溶液的质量百分数为2％进行稀释。对菠萝进行叶面喷淋，每亩地按镁元素4kg计。对芒果进行叶面喷淋，每亩地按镁元素15kg计。
大田试验如下：菠萝收获期，株高131.6cm，D叶长为115.2cm，D叶宽为6.6cm，叶片数为55片，产量为86.9t/hm2。芒果产量为13.9t/hm2，果实Vc含量为230.7mg/kg。
对比例1
本对比例仅用水对作物进行叶面喷淋，作为施肥组的基础对照。
菠萝收获期，株高98.6cm，D叶长为92.0cm，D叶宽为5.3cm，叶片数为42片，产量为65.0t/hm2。芒果产量为10.1t/hm2，果实Vc含量为178.7mg/kg。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，区别在于：不进行步骤(2)，即不加入硫酸镁和硫酸亚铁，仅用壳聚糖的水溶液进行后续步骤。
大田试验如下：菠萝收获期，株高102.4cm，D叶长为92.7cm，D叶宽为5.4cm，叶片数为42片，产量为65.5t/hm2。芒果产量为10.2t/hm2，果实Vc含量为173.5mg/kg。
对比例3
本对比例直接将与实施例1相同量的硫酸镁和硫酸亚铁喷施于作物叶片上。
大田试验如下：菠萝收获期，株高111.5cm，D叶长为101.2cm，D叶宽为5.3cm，叶片数为44片，产量为69.6t/hm2。芒果产量为11.3t/hm2，果实Vc含量为190.0mg/kg。
对比例4
本对比例与实施例1区别在于：在步骤(2)中，不对壳聚糖水溶液进行平分，直接将与实施例1等量的硫酸镁和硫酸亚铁一并加入至壳聚糖水溶液中，不再进行步骤(3)及后面的操作。将此混合液作为肥料，进行作物的施肥实验。
大田试验如下：菠萝收获期，株高113.1cm，D叶长为103.2cm，D叶宽为5.6cm，叶片数为44片，产量为72.3t/hm2。芒果产量为11.7t/hm2，果实Vc含量为198.8mg/kg。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，区别在于：不进行步骤(6)，即不进行氧化处理。
大田试验如下：菠萝收获期，株高114.5cm，D叶长为105.3cm，D叶宽为5.5cm，叶片数为45片，产量为73.2t/hm2。芒果产量为11.8t/hm2，果实Vc含量为196.4mg/kg。
从本申请的实施例1和对比例1-5可以看出，实施例1的效果明显优于对比例1-5，充分证明本申请提供的叶面施用功能肥能够长时间的作用于叶面，叶面施用功能肥的利用效率高，有效提升了产品产量和品质。
综上所述，本申请提供的叶面施用功能肥通过利用壳聚糖作为壁材，包覆高浓度的镁盐和铁盐，由于壳聚糖的富集金属离子的能力使得微球内的盐浓度远高于水溶液中，为缓慢释放提供基础，壳聚糖在叶面肥中使用有利于提高植物的抗菌抗病能力。本申请中还通过交联剂实现对微球形貌的固定，随后利用表面活性剂对固定后的微球形貌进行稳定，而氧化剂的氧化可以有效降低壳聚糖的分子量，使得微球喷于叶面后更容易展开，微球适当的展开有利于内部富集的镁肥和铁肥不断释放给植物；并且展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离。通过上述方法获得的叶面施用功能肥含有镁和铁两种元素，并且壳聚糖可以起到抗菌抗病的作用，其喷洒于叶面上更容易展开，展开后的微球与叶面接触面积更大，更不容易被雨水冲刷剥离，有利于提高叶面施用功能肥的利用效率。此外，本申请提供的叶面施用功能肥的施用方法简单，将上述方法制得的叶面施用功能肥稀释后喷洒即可。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，包括：将溶解有壳聚糖、镁盐和铁盐的混合液与有机溶剂混合，加入交联剂进行交联处理，加入表面活性剂，随后加入氧化剂进行氧化处理，得到微球肥的混悬液，将所述微球肥分散于溶解有镁盐和铁盐的保护溶液中。
2.根据权利要求1所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，所述混合液的制备方法包括：
将所述壳聚糖溶解于水中得到壳聚糖水溶液；
将所述壳聚糖水溶液分为两份，一份加入所述镁盐制成含镁溶液；另一份加入所述铁盐制成含铁溶液；
随后将所述含镁溶液和所述含铁溶液混合制得所述混合液；
优选地，所述含镁溶液和所述含铁溶液的混合比例为1：1-10；
优选地，所述含镁溶液为镁盐的饱和溶液；
优选地，所述含铁溶液为铁盐的饱和溶液；
优选地，所述壳聚糖水溶液中所述壳聚糖的固含量为0.1％-5％；
优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度大于95％。
3.根据权利要求2所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，在制得所述含镁溶液后，还包括加入所述镁盐的阴离子对应的酸调节pH值至2-6；
优选地，在制得所述含铁溶液后，还包括加入所述铁盐的阴离子对应的酸调节pH值至2-6。
4.根据权利要求1所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，所述镁盐包括硫酸镁、氯化镁和硝酸镁中的至少一种；
优选地，所述铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁和铁螯合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括液体石蜡、环己烷和苯中的至少一种；
优选地，所述混合液与所述有机溶剂的体积比为1：3-15；优选为1：8-10；
优选地，在所述混合液与所述有机溶剂混合时，采用机械搅拌进行混合；
优选地，机械搅拌的转速为500rpm-3000rpm；优选为1000rpm-1500rpm。
6.根据权利要求1所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括戊二醛和香草醛中的至少一种；
优选地，所述交联剂与所述壳聚糖的质量比为1-5：100-1000；优选为1：150-250；
优选地，加入所述交联剂后于室温下搅拌0.5-10h，优选为2-4h。
7.根据权利要求1所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括平平加O、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；
优选地，所述表面活性剂与所述壳聚糖的质量比为1：100-1000；优选为1:400-600。
8.根据权利要求1所述的叶面施用功能肥的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括双氧水、次氯酸钠和过氧甲酸中的至少一种；
优选地，所述氧化剂与所述壳聚糖的质量比为1:2-10；优选为1:3-7；
优选地，所述氧化处理于50-70℃下反应0.5-5h。
9.一种叶面施用功能肥，其特征在于，其是采用如权利要求1-8任一项所述的叶面施用功能肥的制备方法制备而成。
10.一种叶面施用功能肥的施用方法，其特征在于，将如权利要求9所述的叶面施用功能肥稀释至所述镁盐的量占溶液的质量百分数为1％-3％后，进行叶面喷淋。
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