CN113461303A - 一种油泥砂的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油泥砂处理技术领域,具体涉及一种油泥砂的处理方法。该方法包括如下步骤:将油泥砂进行破碎,超声处理,得到固体油泥砂和含油液体;将固体油泥砂与第一脱油催化剂,第一破乳催化剂,配制药剂混合,水热碳化反应,冷却,得表层浮油和固体组分,其中,所述配制药剂为第二脱油催化剂与第二破乳催化剂的混合水溶液;将所得固体组分经过滤,干燥步骤,得到干化油泥砂。本发明通过各个步骤的配合,特别是脱油催化剂和破乳催化剂加入方式的限定,使得该方法仅需一次性处理,工艺简单易操作,周期短且无污染,实现了油泥砂低成本的无害化、资源化处理,经处理后油泥砂中总石油烃(C10‑C40)含量均在0.3%以下,达到国家规定的无害化排放标准要求。
Description
技术领域
本发明属于油泥砂处理技术领域,具体涉及一种油泥砂的处理方法。
背景技术
在原油开采、储存、运输和精炼等过程中产生大量的油泥砂,油泥砂一般含油率在3%~20%,油泥砂组成极为复杂,通常含有大量原油、沥青质、蜡质、胶质、固体悬浮物以及重金属盐、苯系物、酚、蒽等有毒有害物质,具有乳化充分、粘度大、处理难度大等特点,若不加处理直接排放会污染环境、破坏生态、危及人类健康。此外,油泥砂中也含有丰富的石油类物质等,具有一定的回收利用价值。
随着石油资源的逐渐衰竭,环境污染治理的任务逐渐加剧,油田工业中油泥砂的处理和再利用成为研究的热点。目前,油泥砂的处理技术可以分为无害化与资源化利用技术两类。无害化处理技术主要包括焚烧、固化、超临界水氧化、地耕、生物堆肥等;资源化处理技术包括溶剂萃取、超声波处理、调质-机械分离、化学清洗、热分解等。油泥砂处理方法众多,但每种方法都有其自身的优缺点,如焚烧法、固化法、超临界水氧化法、溶剂萃取法、调质-机械分离法都具有快速、高效等优点,但成本高、处理不彻底,易产生二次污染;生物法(地耕法与生物堆肥法)具有节能、投资少、运行费用低等优点,但处理时间长、受环境影响较大。
另外,现有技术中的这些处理方法,无害化方法未关注石油类物质的回收利用,而资源化利用技术虽然实现了石油类物质的回收利用,但是,油泥砂中石油类物质分离不彻底,国家标准GB4284-84中规定农用污泥中矿物油的控制标准在0.3%以下,目前这些处理方法并不能满足国家标准。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的油泥砂处理后油含量不符合国家标准的缺陷,从而提供一种油泥砂的处理方法。
为此,本发明提供如下技术方案:
本发明提供一种危废含油泥砂转化为固废的处理方法,包括破碎和超声预处理,反应釜高温高压和表面活性剂联用进行水热碳化处理,最终进行脱水干化处理。其中得到的含油溶液进行表层浮油的回收,得到的油泥砂再进行烘干或自然风干处理,最终达到国家规定的无害化排放标准要求。本方法通过水热碳化反应釜与表面活性剂联用,可以高效处理油泥砂危险废弃物,使处理后的油泥砂达到国家规定的无害化排放标准要求。通过选用表面活性剂为独一无二的配方,实现了低成本油泥砂无害化、资源化处理。本方法可适用于实际工程场地中对油田长期堆放的油泥砂进行大规模的处理。
具体地,本发明提供一种油泥砂的处理方法,包括如下步骤:
将油泥砂进行破碎,超声处理,得到固体油泥砂和含油液体;
将固体油泥砂与第一脱油催化剂,第一破乳催化剂,配制药剂混合,水热碳化反应,冷却,得表层浮油和固体组分,
其中,所述配制药剂为第二脱油催化剂与第二破乳催化剂的混合水溶液;
将所得固体组分经过滤,干燥步骤,得到干化油泥砂。
可选的,所述油泥砂,第一脱油催化剂,第一破乳催化剂的质量比为(10-200):(1-100):(1-100)。
可选的,所述配制药剂中第二脱油催化剂和第二破乳催化剂的总浓度为2-3g/L。
可选的,所述配制药剂中第二脱油催化剂与第二破乳剂的质量比为(0.5-3):1。
可选的,水热碳化反应前体系的固液比为0.5:1-50:1。
可选的,所述水热碳化反应温度为100-500℃,反应压力为1-10MPa,反应时间为0.5-21h,转速为0-40r/min。
可选的,所述水热碳化反应后闷罐0.5-5h。
可选的,所述第一脱油催化剂为仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501中的至少一种;
可选的,所述第一脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为10~45:15~50:10~35:20~80:20~55:5~40:15~60:20~50:10~60;
所述第一破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90中的至少一种;
可选的,所述第一破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为15~55:10~40:20~65:10~50:15~50:10~45:10~60。
可选的,所述第二脱油催化剂为仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501中的至少一种;
可选的,所述第二脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为10~45:15~50:10~35:20~80:20~55:5~40:15~60:20~50:10~60;
所述第二破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90中的至少一种;
可选的,所述第二破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为15~55:10~40:20~65:10~50:15~50:10~45:10~60。
可选的,所述超声处理的频率为20~40kHz,超声温度为20~100℃,超声时间为10~120min,水的用量与油泥砂的质量比为(1-20):1。
可选的,所述破碎步骤将油泥砂破碎至粒径为0.075~2mm。
本发明技术方案,具有如下优点:
本发明提供的油泥砂的处理方法,包括如下步骤:将油泥砂进行破碎,超声处理,得到固体油泥砂和含油液体;将固体油泥砂与第一脱油催化剂,第一破乳催化剂,配制药剂混合,水热碳化反应,冷却,得表层浮油和固体组分,其中,所述配制药剂为第二脱油催化剂与第二破乳催化剂的混合水溶液;将所得固体组分经过滤,干燥步骤,得到干化油泥砂。本发明通过各个步骤的配合,特别是脱油催化剂和破乳催化剂加入方式的限定,使得该方法仅需一次性处理,工艺简单易操作,周期短且无污染,实现了油泥砂低成本的无害化、资源化处理,处理后可以降低油泥砂中92%~99%的含油量,经处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量均在0.3%以下,达到国家规定的无害化排放标准要求,在实际工程应用中具有较大的应用潜力。
本发明提供的油泥砂处理方法,以油泥砂为主要原料,通过物理、化学和工程手段对油泥砂进行结构转变、激活和促进活化能较高的裂解反应,加快催化裂解速度,并实现整个生产过程的零排放。整个工艺没有任何有害物质排放进大自然;并且,通过该技术的推广和应用,不但可以实现油泥砂废弃物的综合再生利用,缓解由能源带来的生态环境问题,也可以为油泥砂的处理提供一种绿色新兴源头,带来巨大经济效益。
本发明提供的油泥砂处理方法,通过对各步骤工艺参数的具体限定,能够进一步提高油泥砂的处理效果,降低油泥砂中的含油量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的油泥砂处理方法的工艺流程图;
图2是处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量的色谱图和定量结果;
图3是处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量的色谱图和定量结果。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种油泥砂的处理方法,具体步骤如下:
(1)称取500g的油泥砂(原料为中海油服提供)进行破碎处理,破碎处理后过筛,筛选孔径范围为0.075~2mm的油泥砂于干净烧杯中,加入1L清水放入超声仪器中进行超声处理,超声频率为20kHz,超声温度为50℃,超声时间为30min,利用超声波空化作用去除油泥砂表层油污,将上层含油液体进行回收利用。
(2)将超声处理完的固体油泥砂加入反应釜中,加入250g脱油催化剂和250g破乳催化剂,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为20:30:15:50:40:10:30:25:48;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为35:20:40:30:15:25:40。再加入配置药剂,配置药剂的浓度为2.5g/L,加入量为2L,固液质量比约为1:4,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为20:30:15:50:40:10:30:25:48;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为35:20:40:30:15:25:40;脱油催化剂与破乳催化剂的质量比为1:1。设置装置参数为温度350℃、压力为4.5MPa、转速为20r/min。装置达到设置参数后,恒温恒压反应1h,再进行泄压处理,反应釜闷罐5h,等待装置自然冷却至室温。
(3)取样口取样,取出液体部分进行表层浮油的回收利用,取出固体部分用滤膜过滤,沥干水分,在滤膜上留下处理完的湿泥砂,烘干或在通风处自然风干得到干化油泥砂。对干化油泥砂进行前处理后上机测试,检测方法参考《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ1021-2019),测试仪器为岛津GC-2030。分别测得处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量和处理后干化油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量。处理前、后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量的色谱图如图1和图2所示,具体数据如下表所示:
表1处理前样品
ID# | 化合物名 | 保留时间 | 面积 | 高度 | 浓度 | 浓度单位 | 含油量 |
1 | C10-C40 | 14.590 | 13454837 | 108862 | 630.652 | ppm | 6.30652% |
2 | 44.750 | 23 | 15 | 0.000 | |||
总计 | 13454860 | 108877 | 6.30652% |
表2处理后样品
ID# | 化合物名 | 保留时间 | 面积 | 高度 | 浓度 | 浓度单位 | 含油量 |
1 | C10-C40 | 14.916 | 507585 | 4856 | 21.620 | ppm | 0.2162% |
总计 | 507585 | 4856 | 0.2162% |
测试结果显示,处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量在6.3%左右,经处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量,在0.2%左右,实验具有重现性。处理后油泥砂中含油量的测试结果符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)规定,达到国家规定的无害化排放标准要求。排放泥砂可用于堆肥制砖、农田利用、填埋铺路和土地改良等。
实施例2
本实施例提供一种油泥砂的处理方法,具体步骤如下:
(1)称取50g的油泥砂(原料为中海油服提供)进行破碎处理,破碎处理后过筛,筛选孔径范围为0.075~2mm的油泥砂于干净烧杯中,加入100ml清水放入超声仪器中进行超声处理,超声频率为20kHz,超声温度为20℃,超声时间为10min,利用超声波空化作用去除油泥砂表层油污,将上层含油液体进行回收利用。
(2)将超声处理完的固体油泥砂加入反应釜中,加入5g脱油催化剂和5g破乳催化剂,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为10:15:10:20:20:5:15:20:10;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为15:10:20:10:15:10:10。再加入配置药剂,配置药剂的浓度为2g/L,加入量为0.5L,固液比约为1:10,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为10:15:10:20:20:5:15:20:10;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为15:10:20:10:15:10:10;脱油催化剂与破乳催化剂的质量比为0.8:1。设置装置参数为温度180℃、压力为2MPa、转速为10r/min。装置达到设置参数后,恒温恒压反应0.5h,再进行泄压处理,反应釜闷罐0.5h,等待装置自然冷却至室温。
(3)取样口取样,取出液体部分进行表层浮油的回收利用,取出固体部分用滤膜过滤,沥干水分,在滤膜上留下处理完的湿泥砂,烘干或在通风处自然风干得到干化油泥砂。对干化油泥砂进行前处理后上机测试,检测方法参考《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ1021-2019),测试仪器为岛津GC-2030。分别测得处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量和处理后干化油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量。
测试结果显示,处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量在6.3%左右(同实施例1),经处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量,在0.2835%左右,实验具有重现性。处理后油泥砂中含油量的测试结果符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)规定,达到国家规定的无害化排放标准要求。排放泥砂可用于堆肥制砖、农田利用、填埋铺路和土地改良等。
实施例3
本实施例提供一种油泥砂的处理方法,具体步骤如下:
(1)称取1000g的油泥砂(原料为中海油服提供)进行破碎处理,破碎处理后过筛,筛选孔径范围为0.075~2mm的油泥砂于干净烧杯中,加入2L清水放入超声仪器中进行超声处理,超声频率为40kHz,超声温度为80℃,超声时间为120min,利用超声波空化作用去除油泥砂表层油污,将上层含油液体进行回收利用。
(2)将超声处理完的固体油泥砂加入反应釜中,加入500g脱油催化剂和500g破乳催化剂,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为45:50:35:80:55:40:60:50:60;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为55:40:65:50:50:45:60。再加入配置药剂,配置药剂的浓度为3g/L,加入量为4L,固液比约为1:4,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为45:50:35:80:55:40:60:50:60;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为55:40:65:50:50:45:60;脱油催化剂与破乳催化剂的质量比为3:1。设置装置参数为温度500℃、压力为6MPa、转速为40r/min。装置达到设置参数后,恒温恒压反应2h,再进行泄压处理,反应釜闷罐5h,等待装置自然冷却至室温。
(3)取样口取样,取出液体部分进行表层浮油的回收利用,取出固体部分用滤膜过滤,沥干水分,在滤膜上留下处理完的湿泥砂,烘干或在通风处自然风干得到干化油泥砂。对干化油泥砂进行前处理后上机测试,检测方法参考《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ1021-2019),测试仪器为岛津GC-2030。分别测得处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量和处理后干化油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量。
测试结果显示,处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量在6.3%左右(同实施例1),经处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量,在0.2517%左右,实验具有重现性。处理后油泥砂中含油量的测试结果符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)规定,达到国家规定的无害化排放标准要求。排放泥砂可用于堆肥制砖、农田利用、填埋铺路和土地改良等。
对比例1
本对比例提供一种油泥砂的处理方法,具体步骤与实施例1大体相同,区别在于所有脱油催化剂和破乳催化剂直接与油泥砂混合,其中,二者的用量均为252.5g。
测试结果显示,处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量在6.3%左右(同实施例1),经处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量,在3.2154%左右,实验具有重现性。处理后油泥砂中含油量的测试结果不符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)规定。
对比例2
本对比例提供一种油泥砂的处理方法,具体步骤如下:
(1)称取500g的油泥砂(原料为中海油服提供)进行破碎处理,破碎处理后过筛,筛选孔径范围为0.075~2mm的油泥砂于干净烧杯中,加入1L清水放入超声仪器中进行超声处理,超声频率为20kHz,超声温度为50℃,超声时间为30min,利用超声波空化作用去除油泥砂表层油污,将上层含油液体进行回收利用。
(2)将超声处理完的固体油泥砂加入反应釜中,加入250g脱油催化剂和250g破乳催化剂,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸盐MES(液体)、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、三乙醇胺油酸皂、净洗剂209的质量比为20:30:15:50:40:30:25:48;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、斯潘80、吐温80、XL-90的质量比为35:20:40:30:15:25:40。再加入配置药剂,配置药剂的浓度为2.5g/L,加入量为2L,固液比约为1:4,其中,脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸盐MES(液体)、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、三乙醇胺油酸皂、净洗剂209的质量比为20:30:15:50:40:30:25:48;破乳催化剂中十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、斯潘80、吐温80、XL-90的质量比为35:20:40:30:15:25:40;脱油催化剂与破乳催化剂的质量比为1:1。设置装置参数为温度350℃、压力为4.5MPa、转速为20r/min。装置达到设置参数后,恒温恒压反应2h,再进行泄压处理,反应釜闷罐5h,等待装置自然冷却至室温。
(3)取样口取样,取出液体部分进行表层浮油的回收利用,取出固体部分用滤膜过滤,沥干水分,在滤膜上留下处理完的湿泥砂,烘干或在通风处自然风干得到干化油泥砂。对干化油泥砂进行前处理后上机测试,检测方法参考《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ1021-2019),测试仪器为岛津GC-2030。分别测得处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量和处理后干化油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量。
测试结果显示,处理前油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量在6.3%左右(同实施例1),经处理后油泥砂中总石油烃(C10-C40)含量,在2.3849%左右,实验具有重现性。处理后油泥砂中含油量的测试结果不符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)规定。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种油泥砂的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
将油泥砂进行破碎,超声处理,得到固体油泥砂和含油液体;
将固体油泥砂与第一脱油催化剂,第一破乳催化剂,配制药剂混合,水热碳化反应,冷却,得表层浮油和固体组分,
其中,所述配制药剂为第二脱油催化剂与第二破乳催化剂的混合水溶液;
将所得固体组分经过滤,干燥步骤,得到干化油泥砂。
2.根据权利要求1所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述油泥砂,第一脱油催化剂,第一破乳催化剂的质量比为(10-200):(1-100):(1-100)。
3.根据权利要求1所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述配制药剂中第二脱油催化剂和第二破乳催化剂的总浓度为2-3g/L。
4.根据权利要求1所述的油泥砂处理方法,其特征在于,水热碳化反应前体系的固液比为0.5:1-50:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述水热碳化反应温度为100-500℃,反应压力为1-10MPa,反应时间为0.5-21h,转速为0-40r/min。
6.根据权利要求5所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述水热碳化反应后闷罐0.5-5h。
7.根据权利要求5所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述第一脱油催化剂为仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501中的至少一种;
可选的,所述第一脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为10~45:15~50:10~35:20~80:20~55:5~40:15~60:20~50:10~60;
所述第一破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90中的至少一种;
可选的,所述第一破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为15~55:10~40:20~65:10~50:15~50:10~45:10~60。
8.根据权利要求5所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述第二脱油催化剂为仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501中的至少一种;
可选的,所述第二脱油催化剂中仲烷基磺酸钠SAS、脂肪酸甲酯磺酸钠MES、脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、十二烷基苯磺酸钠LAS、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES、三乙醇胺、α-烯基磺酸钠AOS、硅酸钠、净洗剂6501的质量比为10~45:15~50:10~35:20~80:20~55:5~40:15~60:20~50:10~60;
所述第二破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90中的至少一种;
可选的,所述第二破乳催化剂为十二烷基硫酸钠SDS、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-40、脂肪醇醚的磷酸酯AEP、渗透剂JFC、异构醇聚氧乙烯醚XP-90的质量比为15~55:10~40:20~65:10~50:15~50:10~45:10~60。
9.根据权利要求1-8任一项所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述超声处理的频率为20~40kHz,超声温度为20~100℃,超声时间为10~120min,水的用量与油泥砂的质量比为(1-20):1。
10.根据权利要求9所述的油泥砂处理方法,其特征在于,所述破碎步骤将油泥砂破碎至粒径为0.075~2mm。
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