CN113447608A - 一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法及应用 - Google Patents

一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法及应用 Download PDF

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孙海清
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Abstract

本发明涉及金属卤化物钙钛矿材料领域，具体涉及一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法及其应用。该方法为：将金属卤化物钙钛矿晶体溶解于溶剂中制备成待测液，采用电位滴定法测定待测液中卤素含量，计算出带隙宽度，再与计算的最优带隙值进行比较，依据比较结果对卤素的比例进行调整，直至获得最佳带隙宽度。该方法是本领域内首次直接通过检测钙钛矿晶体中的卤素比例来调控带隙宽度，也是首次基于电化学中的电位滴定法测定混合卤素钙钛矿中的卤素含量，利用该方法可准确测定出晶体中卤素离子的相对含量，从而使金属卤化物钙钛矿中光学带隙的调整更为精确。

Description

一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法及应用
技术领域
本发明涉及金属卤化物钙钛矿材料领域，具体涉及一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
自从2009年金属卤化物钙钛矿太阳能电池首次被报道以来，金属卤化物钙钛矿这类新型半导体材料，引起了科研界和产业界的巨大关注。这类新型钙钛矿材料具有带隙可调、高的缺陷容忍度、长的载流子扩散长度和迁移率、较强的光吸收，以及基于溶液的可加工性等优点，使得金属卤化物钙钛矿及基于该钙钛矿的光伏、光电等半导体器件得到了深入而广泛的研究。
对于金属卤化物钙钛矿材料来说，合适的禁带宽度对其性能的发挥至关重要。然而，根据SchockelyQueisser极限曲线，单结太阳能电池吸光材料的最佳带隙为1.4eV。因此，为了获得最佳带隙宽度的吸光材料，最常用的方式是采用调整卤素离子I，Br，Cl的比例进行光学带隙大小的调整。但发明人发现，由于金属卤化物钙钛矿材料(薄膜、单晶、量子点等)通常是采用溶液法制备，故采用混合卤素进行光学带隙调控的时候，也带来了一个严峻的问题，即：前驱体溶液中卤素离子的比例往往与固体钙钛矿材料中的实际比例存在着巨大的差异，使得钙钛矿材料中的卤素含量出现偏差。因此，如何准确测定晶体中卤素离子的比例成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法及应用，金属卤化物钙钛矿中光学带隙进行调整的方法及其应用，是本领域内首次直接通过检测钙钛矿晶体中的卤素比例来调控带隙宽度，也是首次基于电化学中的电位滴定法测定混合卤素钙钛矿中的卤素含量，利用该方法可准确测定出晶体中卤素离子的相对含量，从而使金属卤化物钙钛矿中光学带隙的调整更为精确。
本发明第一方面提供一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法，具体为：将金属卤化物钙钛矿晶体溶解于溶剂中制备成待测液，采用电位滴定法测定待测液中卤素含量，可以准确测定金属卤化物钙钛矿卤素含量，进而计算出带隙宽度并与最优带隙值进行比较，依据比较结果对晶体中卤素的比例进行调整，直至获得最佳带隙宽度。
本发明第二方面提供上述方法在发光器件、光电催化、光探测器及太阳能电池等领域中的应用。
本发明的一个或多个实施方式至少具有以下有益效果：
(1)本发明所提供的调整混合卤素钙钛矿带隙的方法，相较于原始的方法，能够准确获取金属卤化物钙钛矿卤素含量，避免了由前驱体溶液中卤素离子的比例与固体钙钛矿材料中实际比例的偏差所带来的带隙调控误差，使整个带隙调整过程更加精确，且调整的效率更高。
(2)本发明采用电位滴定法进行调控，测试结果精准，方法简单易控，对设备的要求低，测试周期短，成本较低。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施1中不同溶剂中的Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线。
图2为本发明实施1中不同溶剂中的Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线。
图3为本发明实施2-5中的Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线。
其中，曲线A是实施例2标样中Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线。曲线B是实施例3标样中Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线。曲线C是实施例4待测液中Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线。曲线D是实施例5待测液中Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线。
图4为本发明实施2-5的Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线。
其中，曲线A是实施例2标样中Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线。曲线B是实施例3标样中Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线。曲线C是实施例4待测液中中Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线。曲线D是实施例5待测液中中Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线。
图5为本发明实施例4-5的(FA1-x-yMAxCsy)Pb(I1-zBrz)3单晶的紫外可见吸收图；其中，紫外可见吸收光谱采用岛津UV-2550紫外可见分光光度计，采用小积分球附件，以硫酸钡粉末做参比，测试样品为粉末颗粒，扫描波长范围600～900nm。
其中，曲线A为实施例4的(FA0.9MA0.05Cs0.05)Pb(I0.9Br0.1)3单晶的紫外可见吸收图；曲线B为实施例5的(FA0.85MA0.1Cs0.05)Pb(I0.85Br0.15)3单晶的紫外可见吸收图；
图6为本发明实施例4-5的(FA1-x-yMAxCsy)Pb(I1-zBrz)3单晶的带隙图；
其中，曲线A为实施例4的(FA0.9MA0.05Cs0.05)Pb(I0.9Br0.1)3单晶的带隙图；曲线B为实施例5的(FA0.85MA0.1Cs0.05)Pb(I0.85Br0.15)3单晶的带隙图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中一般通过调整前驱体溶液中卤素离子的比例来进行金属卤化物钙钛矿光学带隙大小的调整，但是前驱体溶液中卤素离子的比例往往与固体钙钛矿材料中的实际比例存在着巨大的差异，使得钙钛矿材料中的卤素含量出现偏差，从而导致光学带隙的调控不够精确。
为了解决如上的技术问题，本发明第一方面提出了一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法，具体为：将金属卤化物钙钛矿晶体溶解于溶剂中制备成待测液，采用电位滴定法测定待测液中卤素含量，计算出带隙宽度并与最优带隙值进行比较，依据比较结果对卤素的比例进行调整，直至获得最佳带隙宽度。
其中，本发明首次提出通过直接测试金属卤化物钙钛矿晶体中的卤素含量来调控带隙宽度，避免了现有方法中调控前驱体溶液中卤素离子的比例来调整带隙宽度所产生的误差(即前驱体溶液中卤素离子的比例与固体钙钛矿材料中的实际比例的偏差所带来的带隙调控误差)，使整个带隙调整过程更加精确，且调整的效率较高。
而针对具体的钙钛矿晶体中卤素含量比例的检测方法，现有技术中虽然也存在着一些其他方法可以选择，如EDS、XPS、ICP、IC等，但是这些测试方法中，一方面样品制备较为繁琐，测试过程较复杂，另一方面，其精确度还是无法保证，再者易挥发的卤素对测试设备易带来污染，例如采用XPS测试I含量时，由于需要真空环境，故易挥发的I离子对样品舱带来二次污染；此外，由于钙钛矿中可能存在有机离子使得离子色谱的利用受到限制。本发明选择采用电位滴定法测定钙钛矿晶体中的卤素含量，从而实现光学宽度的有效调整，主要考虑到电位滴定法测试非常准确，同时，该方法效率高，设备简单，且钙钛矿中元素也不会对仪器设备造成不利影响。
本发明还要强调的是，本领域内进行元素分析的手段在对卤素含量区分时均存在不准确的问题，尽管采用电化学滴定法来测定材料中元素比例是现有的方法，但是一般适用于两种元素含量差距比较大的时候，而本发明中，通过特定的溶剂的选择，可以使含量接近的卤素也能被准确测量区分。作为优选的实施方式，所述溶剂选自水、γ-丁内酯(GBL)、二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种；优选为DMF。
在本发明一个或多个实施例中，所述金属卤化物钙钛矿中卤元素为I和/或Br和/或Cl。
在本发明一个或多个实施例中，所述电位滴定法，是利用蠕动泵向溶液中定量滴加AgNO3溶液，通过记录溶液中Ag+的电位发生变化，来测定混合卤素钙钛矿中卤素含量。
在本发明一个或多个实施例中，AgNO3标准溶液浓度不超过0.02mol/L，优选为0.017mol/L。
在本发明一个或多个实施例中，蠕动泵中AgNO3溶液的流量0.7mL/min。
在本发明一个或多个实施例中，电位滴定法中，先利用电位滴定法测量标样中的I、Br和Cl的含量，验证电位滴定实验的准确性，再进行待测液的测试；
标样溶液卤素源选自CsBr和/或CsI和/或CsCl。
在本发明一个或多个实施例中，所述电位滴定法中，以甘汞电极为参比电极，以银电极为工作电极。
在本发明一个或多个实施例中，以电化学工作站记录溶液中电位的变化。
本发明第二方面提供上述方法在发光器件、光电催化、光探测器及太阳能电池等领域中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
将FAPbI3：MAPbBr3以摩尔比9：1的比例，分别混合溶解于GBL、DMF、DMSO中，得到卤素浓度为0.01mol/L的混合溶液，溶液经充分搅拌均匀后，得到I:Br为9：1的标样溶液，取50ml标样溶液转移到烧杯中。此时，利用蠕动泵以0.7mL/min的速度向标样溶液中滴加的AgNO3标准溶液，利用电化学工作站记录，溶液中Ag+电位的变化，滴定I和Br的时间比约为9:1，与标样中的含量比一致。其中，Ag+电位随AgNO3溶液体积的变化曲线如图1所示，AgNO3溶液体积的一阶微分曲线如图2所示，根据图2能够确定AgNO3溶液的滴定终点。
实施例2
将FAPbI3：MAPbBr3摩尔比9：1的比例，混合溶解于DMF中，得到卤素浓度为0.01mol/L的混合溶液，溶液经充分搅拌均匀后，得到I:Br为9：1的标样溶液，取50ml标样溶液转移到烧杯中。按照实施例1的方法，来测定晶体中的卤素含量，溶液中Ag+电位的变化如图3的A曲线所示。
实施例3
将FAPbI3：PbCl2摩尔比18：3的比例，分别混合溶解于DMF中，得到卤素浓度为0.01mol/L的混合溶液，溶液经充分搅拌均匀后，得到I:Br为9：1的标样溶液，取50ml标样溶液转移到烧杯中。按照实施例1的方法，来测定晶体中的卤素含量，溶液中Ag+电位的变化如图3的B曲线所示。
实施例4
取前驱体溶液中I：Br为9:1的晶体(FA0.9MA0.05Cs0.05)Pb(I0.9Br0.1)3，紫外吸收边位于842nm，光学带隙为1.51eV。晶体中Br的含量未知(不超过15％)，将其溶解于DMF中，得到卤素浓度为低于0.01mol/L的混合溶液，按照实施例1的方法，来测定晶体中的卤素含量，溶液中Ag+电位的变化如图3的C曲线所示。
实施例5
取前驱体溶液中I：Br为17:3的晶体(FA0.85MA0.1Cs0.05)Pb(I0.85Br0.15)3，晶体中Br的含量未知(不超过20％)，将其溶解于DMF中，得到卤素浓度为低于0.01mol/L的混合溶液，按照实施例1的方法，来测定晶体中的卤素含量，溶液中Ag+电位的变化如图3的D曲线所示。
如图1、2所示，电位滴定时，待测液中的卤素离子会与AgNO3标准溶液中的Ag+结合，从而使得溶液中Ag+电位发生变化，在化学计量点前后，银电极的电位会有明显突跃，发生电位突变时所对应的体积即为终点时所消耗的AgNO3标准溶液的体积。
表1实施例1中不同溶剂样品的卤素含量
GBL DMF DMSO
I(mL) 26.95 27.04 27.40
Br(mL) 3.05 2.96 2.6
Br(％) 10.17％ 9.86％ 8.67％
通过表1的结果可以发现，对同一样品以不同溶液作为溶解的滴定结果是截然不同的，可以发现以GBL或DMF为溶剂的卤素比例更加接近样品中卤素的真实比例，而以DMSO为溶剂所测的数据Br含量会有明显的偏低，此外，应该注意的是AgNO3在GBL中的溶解度较低，无法达到0.017mol/L,因此优先溶剂为DMF。
图4为实施例2-5的Ag+电位随AgNO3溶液体积的一阶微分曲线，据此可以分别计算出I和Br的含量，表2示出了实施例2-5中滴定I、Br和Cl所用的AgNO3溶液的体积以及实施2-5中Br的含量。
表2实施例2-4样品的卤素含量
A B C D
I(mL) 27.2 27.0 26.5 25.5
Br(mL) 2.8 3 3.5 4.5
Cl(％) 0 10％ 0 0
Br(％) 9.33％ 0％ 11.6％ 15％
通过表2中的结果可以发现，前驱体溶液中卤素离子的比例与固体钙钛矿晶体材料中的实际比例确实存在着一定的差异，无法确保晶体正卤素比例与前驱体中卤素比例一致，如果通过控制前驱体溶液中的卤素比例来调整带隙宽度，必然会导致较大的误差。采用本发明所提供的方法更能准确反映出钙钛矿晶体中的卤素的比例，从而能准确得到钙钛矿的实际带隙宽度，将实际带隙宽度与任意想要调控的带隙值进行比较，依据比较结果对卤素的比例进一步调整，重新检测，反复调整后最终能够获得具有理想带隙宽度的钙钛矿晶体材料。
如图5所示，为实施例4-5中晶体的紫外可见吸收图。实施例4-5钙钛矿单晶的吸收光谱范围位于810～840nm。
图6展示出实施例4、5中的带隙结果；其中，曲线A为实施例4的(FA0.9MA0.05Cs0.05)Pb(I0.9Br0.1)3单晶的带隙图；曲线B为实施例5的(FA0.85MA0.1Cs0.05)Pb(I0.85Br0.15)3单晶的带隙图。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种调整混合卤素钙钛矿带隙的方法，其特征在于：将金属卤化物钙钛矿晶体溶解于溶剂中制备成待测液，采用电位滴定法测定待测液中卤素含量，计算出带隙宽度并与最优带隙值进行比较，依据比较结果对卤素的比例进行调整，直至获得最佳带隙宽度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂选自水、γ-丁内酯GBL、二甲基甲酰胺DMF中的一种或多种；优选为DMF。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属卤化物钙钛矿中卤元素为I和/或Br。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电位滴定法，是利用蠕动泵向溶液中定量滴加AgNO3溶液，通过记录溶液中Ag+的电位发生变化，来测定混合卤素钙钛矿中卤素含量。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：AgNO3标准溶液浓度不超过0.02mol/L，优选为0.017mol/L。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：蠕动泵中AgNO3溶液的流量0.7mL/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电位滴定法中，先利用电位滴定法测量标样中卤素的含量，验证电位滴定实验的准确性，再进行待测液的测试；
所述标样溶液卤素源选自CsBr和/或CsI和/或CsCl。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电位滴定法中，以甘汞电极为参比电极，以银电极为工作电极。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电位滴定法中，以电化学工作站记录溶液中电位的变化。
10.权利要求1-9任一项所述的方法在发光器件、光电催化、光探测器及太阳能电池领域中的应用。
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