CN113447521A - 一种铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，具体为：首先采用差热分析方法确定合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS；然后以凝固结束温度TS为参考，采用加热保温急冷组织评定方法测定合金的终凝温度，初始凝固温度与终凝温度的差值即为合金有效凝固温度区间。与现有技术相比，该方法能够更加准确的反映不同铸造镁合金的热裂形成倾向，可用于评价铸造合金的工程化能力。
Description
技术领域
本发明属于铸造镁合金领域，特别提供一种铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法。
背景技术
镁合金因密度低，比强度高，阻尼性强和降噪性好等优点被广泛应用于航空航天，汽车和3C等行业。由于镁合金自身的铸造性能较差，易形成热裂、冷隔等缺陷限制了其广泛的应用，特别是大型镁合金薄壁铸件的生产仍面临着巨大的挑战。热裂缺陷是铸件最为严重的缺陷之一，极小的微裂纹便会大大降低零件的使用寿命，甚至导致零件直接报废，铸造镁合金抗热裂性能是铸件能否批量生产的关键性指标。如何测量合金的抗热裂倾向，目前存在多种方法，如裂纹观察法、仪器测量法以及原位评估法等。这些方法中，大多数都不是采用同一工艺甚至同一评估方法而得到的结果，很难在不同合金中进行精确地横向比较。
已有的研究结果表明：合金的热裂倾向与合金的凝固范围以及共晶液相密切有关。合金的凝固范围越宽，合金越容易发生热裂。因为凝固范围越宽，凝固消耗的时间越长，液相穿过发达的枝晶网络越困难，进而导致对凝固区域补缩的能力越弱，合金开裂的几率变大。另外，合金凝固后期的共晶液相含量对热裂行为存在明显的影响，随着共晶液相含量的增加，合金热裂倾向随之增大。少量的共晶液相会润湿晶界，阻碍晶间搭桥，降低晶间结合力，使晶界处没有足够强度抵抗收缩应力，进而导致热裂纹的产生。
合金的凝固温度范围通常可以采用差热分析方法测定，但由于凝固后期共晶含量极少，很难准确测定出合金的最终凝固温度。因此，常规意义上的合金凝固区间并不能代表合金的实际凝固区间。
测量不同合金的有效凝固温度区间是评定不同合金热裂倾向的有效方法，如何准确测量仍然是目前生产中急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，以准确反映不同合金的热裂形成倾向，用于评价铸造合金的工程化能力。
本发明技术方案如下：
一种铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：首先采用差热分析方法确定合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS；然后以凝固结束温度TS为参考，采用加热保温急冷组织评定方法测定合金的终凝温度，初始凝固温度与终凝温度的差值即为合金有效凝固温度区间。
作为优选的技术方案：
采用差热分析方法测量合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS，升温/降温速率控制在5-10K/min。
所述加热保温急冷组织评定方法为：将样品加热至TS-5℃、TS-10℃、TS-20℃、TS-50℃、TS-100℃中的某一个预设温度，保温一段时间后快速冷却，快冷后的样品进行组织分析，观察共晶的熔化情况：
若存在共晶熔化现象，则继续降低至下一预设保温温度，直到没有共晶熔化现象发生，以该温度为基值，小幅提高温度，直到共晶出现熔化现象，则该温度即可视为终凝温度；
若不存在共晶熔化现象，则继续提高至上一预设保温温度，直到有共晶熔化现象发生；以该温度为基础，小幅降低保温温度，直到刚好有共晶熔化现象发生，则该温度视为终凝温度。
所述小幅降低或提高保温温度的幅度范围是2-5℃，以保证确定的最终凝固温度的准确性。
所述样品表面预先涂覆保护层，具体为：将酒精与石墨粉混合成膏状，然后在样品表面涂覆一层，厚度0.5-2mm，空气中放置1-3小时，完全干燥后再涂覆第二层，厚度0.5-2mm，干燥时间1-3小时。
所述酒精与石墨粉的质量比为(1-3):1。
将样品放置在保护性气氛(如氩气)的管式炉内进行加热，保温时间为30-60分钟，冷却方式为油浴。
所用加热炉的炉内温度波动控制在2℃以内。
所述铸造镁合金为Mg-Zn系、Mg-Al系、Mg-Ca系、Mg-Zn-Zr系、Mg-Zn-Y系、Mg-Al-Ca系和Mg-Gd-Y系等其中的一种。
具体实施方式
本申请实施例所用样品的制备方法为：在样品表面预先涂覆保护层，具体为：采用酒精与石墨粉混合成膏状(质量比1-3:1)，然后在样品表面涂覆一层，厚度1.5mm，空气中放置2小时，完全干燥后再涂覆第二层，厚度1.0mm，干燥时间1.5小时。
实施例1
测定铸造镁合金AZ91的有效凝固区间：
1、采用差热分析方法测量合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS，升温/降温速率控制在6K/min；测得的AZ91初始凝固温度TL为590℃，凝固结束温度TS为430℃。
2、采用加热保温急冷组织评定方法测定合金的终凝温度：以差热方法确定的凝固结束温度TS(430℃)为基准，先选择保温温度TS-5℃、TS-10℃、TS-20℃、TS-50℃、TS-100℃中的一个，根据测试结果在不同温度值之间重新回插保温温度值，温度插值范围2-5℃，具体为：
将样品装入石墨舟内，放置在保护性气氛的管式炉内，通入氩气进行保护，设置预设保温温度为TS-10℃并进行升温，将合金样品保温30分钟后，将石墨舟连同样品快速推入油浴炉中，快速冷却；对快冷后的样品进行组织分析，观察共晶的熔化情况，发现存在共晶熔化现象，则继续降低预设保温温度为TS-20℃，此时没有共晶熔化现象发生，以该温度基值，上调温度，上调幅度为2℃，直到共晶出现熔化现象，实测终凝温度为414℃。
3、初始凝固温度与终凝温度的差值即为该合金有效凝固温度区间，铸造镁合金AZ91的有效凝固区间为176℃。
实施例2
测定铸造镁合金ZK60的有效凝固区间：
1、采用差热分析方法测量合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS，升温/降温速率控制在5-10K/min；测得的ZK60初始凝固温度TL为626℃，凝固结束温度TS为425℃。
2、采用加热保温急冷组织评定方法测定合金的终凝温度：以差热方法确定的凝固结束温度TS(425℃)为基准，先选择保温温度TS-5℃、TS-10℃、TS-20℃、TS-50℃、TS-100℃中的一个，根据测试结果在不同温度值之间重新回插保温温度值，温度插值范围2-5℃，具体为：
将样品装入石墨舟内，放置在保护性气氛的管式炉内，通入氩气进行保护，设置预设保温温度为TS-20℃并进行升温，将合金样品保温40分钟后，将石墨舟连同样品快速推入油浴炉中，快速冷却；对快冷后的样品进行组织分析，观察共晶的熔化情况，存在共晶熔化现象，继续降低预设保温温度至Ts-50℃，没有发现共晶熔化现象，以该温度值为基础，提高预设温度，温度插值幅度5℃，直到400℃发现共晶熔化现象发生，该温度为终凝温度。
3、初始凝固温度与终凝温度的差值即为该合金有效凝固温度区间，铸造镁合金ZK60的有效凝固区间为226℃。
实施例3
测定铸造镁合金EW75的有效凝固区间：
1、采用差热分析方法测量合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS，升温/降温速率控制在5-10K/min；测得的EW75初始凝固温度TL为610℃，凝固结束温度TS为370℃。
2、采用加热保温急冷组织评定方法测定合金的终凝温度：以差热方法确定的凝固结束温度TS(370℃)为基准，先选择保温温度TS-5℃、TS-10℃、TS-20℃、TS-50℃、TS-100℃中的一个，根据测试结果在不同温度值之间重新回插保温温度值，温度插值范围2-5℃，具体为：
将样品装入石墨舟内，放置在保护性气氛的管式炉内，通入氩气进行保护，设置预设保温温度为Ts-50℃并进行升温，将合金样品保温50分钟后，将石墨舟连同样品快速推入油浴炉中，快速冷却；对快冷后的样品进行组织分析，没有共晶熔化现象发生；设置预设保温温度为Ts-20℃并进行升温，将合金样品保温50分钟后，将石墨舟连同样品快速推入油浴炉中，快速冷却；对快冷后的样品进行组织分析，有共晶熔化现象发生；以该温度为基础，降低保温温度，降低幅度为2℃，直到344℃时刚好有共晶熔化现象发生，该温度为终凝温度。
3、初始凝固温度与终凝温度的差值即为该合金有效凝固温度区间，铸造镁合金EW75的有效凝固区间为266℃。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：首先采用差热分析方法确定合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS；然后以凝固结束温度TS为参考，采用加热保温急冷组织评定方法测定合金的终凝温度，初始凝固温度与终凝温度的差值即为合金有效凝固温度区间。
2.按照权利要求1所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：采用差热分析方法测量合金的初始凝固温度TL及凝固结束温度TS，升温/降温速率控制在5-10K/min。
3.按照权利要求1所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于，所述保温急冷组织评定方法为：将样品加热至TS-5℃、TS-10℃、TS-20℃、TS-50℃、TS-100℃中的某一个预设温度，保温一段时间后快速冷却，快冷后的样品进行组织分析，观察共晶的熔化情况：
若存在共晶熔化现象，则继续降低至下一预设保温温度，直到没有共晶熔化现象发生，以该温度为基值，小幅提高温度，直到共晶出现熔化现象，则该温度即可视为终凝温度；
若不存在共晶熔化现象，则继续提高至上一预设保温温度，直到有共晶熔化现象发生；以该温度为基础，小幅降低保温温度，直到刚好有共晶熔化现象发生，则该温度视为终凝温度。
4.按照权利要求3所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：小幅降低或提高保温温度的幅度范围是2-5℃。
5.按照权利要求3所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于，所述样品表面预先涂覆保护层，具体为：将酒精与石墨粉混合成膏状，然后在样品表面涂覆一层，厚度0.5-2mm，空气中放置1-3小时，完全干燥后再涂覆第二层，厚度0.5-2mm，干燥时间1-3小时。
6.按照权利要求5所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：所述酒精与石墨粉的质量比为1-3:1。
7.按照权利要求3所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：将样品放置在保护性气氛的管式炉内进行加热，保温时间为30-60分钟，冷却方式为油浴。
8.按照权利要求3所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：所用加热炉的炉内温度波动控制在2℃以内。
9.按照权利要求1～8任一所述铸造镁合金有效凝固区间的准确测定方法，其特征在于：所述铸造镁合金为Mg-Zn系、Mg-Al系、Mg-Ca系、Mg-Zn-Zr系、Mg-Zn-Y系、Mg-Al-Ca系和Mg-Gd-Y系中的一种。
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