CN113445138A - 多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米纤维材料技术领域，特别涉及多尺寸纳米粗糙度、多层结构的纳米纤维膜及其制备方法。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的生物相容性，在绿色生物医用设备方面的开发和应用具有很大的潜力，优化后的电纺纳米复合纳米纤维膜可以提供符合心包替代品等要求的生物相容性抗粘连膜。本发明主要由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制品经过预处理，通过静电纺丝工艺在静电纺丝溶液中浸泡后进行纺丝，最后再对产品进行后处理，通过这种方法制备出来的纳米纤维膜，是一种具有高度规则性的智能细胞附着潜力多尺寸的纳米纤维膜，该技术开创了组织工程的新纪元。

Description

多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米纤维材料技术领域，特别涉及多尺寸纳米粗糙度、多层结构的纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
心血管疾病是一个重大的全球性健康问题，需要多阶段手术的心脏病患者数量在不断增加，尤其是儿童。其中心包粘连是多期心脏手术的主要致命挑战之一，防粘连的主要路径是促进受控细胞附着，还需要考虑材料的生物相容性、无毒性等关键特性，通过柔性纳米结构膜，开发抗粘连膜，通过可伸缩的技术实现智能的高度规则的模式化细胞附着，在心包替代品等心血管应用中至关重要的，在制造医用支架和组织工程中也越来越受到关注。
现有技术中，聚氨酯、牛心包、聚乙醇酸、壳聚糖和壳聚糖衍生物涂层与戊二醛交联，明胶、可生物降解聚合物、丝素蛋白和壳聚糖、透明质酸、聚乳酸膜和涤纶等材料已被研究用于心包替代物，这些材料在使用的时候大多数都会产生如心脏瓣膜退化、钙化，炎症反应，高细胞粘附、细胞毒性高等许多问题。因此，开发一种心包替代物来预防植入术后的紧密粘连至关重要。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，目的是为了解决现有技术中，多数用于心包替代物的材料在使用的时候普遍都会引起心脏瓣膜退化、钙化，炎症反应，高细胞粘附、细胞毒性高等不良反应的技术问题。
本发明提供的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，具体技术方案如下：
多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，用蒸馏水和非离子洗涤剂配制成洗涤液，对涤纶织物洗涤后，在酒精溶液中浸泡后进行冲洗，再置于蒸馏水中浸泡多次后干燥，获得浸泡织物；
S2，将步骤S1中的浸泡织物置于聚硅氧烷乳液稀释液中浸泡5s，挤压至100％的湿度，并在120度下干燥2min，获得处理织物；
S3，将丙酮和三氟乙酸中加入质量浓度为12.5wt％的聚对苯二甲酸乙二醇酯中并搅拌均匀配置聚合物溶液；
S4，利用二氧化钛粉与黏土制备含有2.5-5wt％TiO2的黏土溶液，与步骤S3中的聚合物溶液超声搅拌1分钟，直至光滑单相，获得静电纺丝液；
S5，将步骤S4中的静电纺丝液填充至注射器，并将步骤S1中的处理织物作为基底进行静电纺丝，获得电纺样品；
S6、用1％水性聚硅氧烷溶液浸渍步骤S5中的电纺样品后干燥，再多次置于蒸馏水中浸泡并缓慢旋转，再室温干燥，获得多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜。
在某些实施方式中，步骤S1中，所述洗涤液中非离子洗涤剂的浓度为2g/L，所述涤纶织物为100％聚酯织物。
在某些实施方式中，步骤S1中，所述酒精溶液的浓度为70％-100％，所述酒精溶液的温度为40℃，在所述酒精溶液中浸泡的时间为30min。
在某些实施方式中，所述蒸馏水浸泡的次数为3次，浸泡的时间为5min，浸泡时的蒸馏水温度为50℃。
在某些实施方式中，在步骤S2中，所述聚硅氧烷乳液稀释液为聚硅氧烷乳液加入蒸馏水配置而成，所述聚硅氧烷乳液稀释液的浓度为1wt％。
在某些实施方式中，在步骤S3中，所述丙酮和所述三氟乙酸的体积比为1:1，所述丙酮和所述三氟乙酸在所述聚合物溶液中的浓度为1.0-5.0W/V％，所述搅拌的时间为60min。
在某些实施方式中，在步骤S4中，二氧化钛粉含有80％的锐钛矿和20％的金红石，所述二氧化钛粉的平均粒径在20-35nm，所述黏土为有机改性粘土纳米层，所述黏土溶液与所述聚合物溶液的体积比为1：(1.5-4)。
在某些实施方式中，在步骤S5中，所述静电纺丝的参数如下：收集距离为10-15cm，推进速度为0.05-0.25ml/h，电压为5-10kv，收集器的转速为1200-1500rpm。
在某些实施方式中，在步骤S6中，所述浸渍的时间为20s，所述干燥的温度为100℃，所述干燥的时间为2min；所述蒸馏水的温度为40℃，蒸馏水浸泡的时间为15s。
本发明还提供了多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜，根据上述的方法制备的纳米纤维膜。
本发明具有以下有益效果：TiO2纳米颗粒、粘土纳米层和聚酯因其生物相容性在过去三十年中被用于生物医疗领域，也不断发展应用于其他领域的研究。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种有吸引力、有线性芳香族聚合物链的半结晶结构，在机械性能方面具有独特的特性，是静电纺丝工艺的一大特点。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)耐油、耐脂肪、耐稀酸、稀碱，耐大多数溶剂，且高、低温时对其机械性能影响很小，其气体和水蒸气渗透率低，既有优良的阻气、水、油及异味性能，透明度高，光泽性好。PET无毒、无味，卫生安全性好，甚至可直接用于食品包装。PET在环境中可通过一种细菌进行生物降解(通过一种叫做PETase的酶进行酶降解)，在人体内不可降解，这种在人体内具有生物相容性和不可降解性的特点，可以保证心包替代物的性能，防止术后粘连，直至下一次手术。另外，PET成本低廉，具有显著的商业价值。聚硅氧烷因其生物相容性、血液相容性、低毒性等是最具潜力的生物材料之一，有机甲基包围聚硅氧烷主链中的无机Si-O键，表面能较低，具有疏水特性。本发明提供的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜可以控制细胞附着，适应不同的生物医学应用，通过制造具有多尺寸纳米粗糙度的多层结构来制备超疏水膜，从而开发出一种不可降解的抗粘附生物相容性心包替代物。纳米粗糙度是通过同时应用纳米复合PET纳米纤维和适当的绿色水基预纳米功能化以及具有自交联聚硅氧烷涂层的绿色水基后处理而实现的。本发明基于静电纺丝法获得多尺寸纳米粗糙度、多层结构的纳米纤维膜，也可用于预防腹腔手术后腹膜粘连，为组织工程开辟了一个新的领域。
附图说明
图1是本发明提供的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图1，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一、获得浸泡织物
用蒸馏水和非离子洗涤剂配制成浓度为2g/L洗涤液，对涤纶织物(聚酯织物)洗涤后，在浸入40℃下1.5wt％酒精溶液中浸泡后30分钟，冲洗干净，再在50℃的蒸馏水中浸泡3次5分钟，并在30℃的室温下干燥。
二、获得处理织物
将聚硅氧烷乳液用蒸馏水稀释搅拌均匀，得到1wt％聚硅氧烷乳液稀释液，将浸泡织物浸入该浴中5秒钟，通过衬垫挤压至100％湿度并在120℃下干燥5分钟。
三、配置聚合物溶液
在丙酮(DMF)和三氟乙酸(TFA)(体积比为1:1)中加入质量浓度为12.5wt％的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中，用磁力搅拌棒搅拌1小时至溶液均匀。其中，丙酮和三氟乙酸在聚合物溶液中的浓度均为1.0W/V％。
四、获得静电纺丝液
利用二氧化钛粉与黏土制备含有2.5wt％TiO2黏土溶液，与聚合物溶液(黏土溶液与聚合溶液的体积比为1:1.5)超声搅拌1分钟，直至光滑单相，获得静电纺丝液。其中，二氧化钛粉含有80％的锐钛矿和20％的金红石，所述二氧化钛粉的平均粒径在20-35nm。
五、静电纺丝工艺
填充静电纺丝液到5ml注射器中，将准备好的注射器放入注射泵中，针尖收集距离(TCD)为15cm，进给速度为0.1ml/h，针上施加8kv的正电压，收集器的速度设置为1300rpm，以上述制备的处理织物作为基底，静电纺丝过程持续20分钟，获得电纺样品，然后将电纺样品暴露于环境空气中48小时。
六、获得多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜
在静电纺丝后处理中，用1％水性聚硅氧烷溶液浸渍电纺样品20s，100℃干燥2分钟，暴露于空气中24h。再将样品多次放入蒸馏水中，在40℃下保持15s，并缓慢旋转，最后，在室温下干燥24小时。
本实施例还提供了上述方法制备的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜，其材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好，有良好的力学性能，冲击强度是其他薄膜的3～5倍，耐折性好。
实施例2
一、获得浸泡织物
用蒸馏水和非离子洗涤剂配制成浓度为2g/L洗涤液，对涤纶织物(聚酯织物)洗涤后，在浸入40℃下2.5wt％酒精溶液中浸泡后30分钟，冲洗干净，再在50℃的蒸馏水中浸泡3次5分钟，并在30℃的室温下干燥。
二、获得处理织物
将聚硅氧烷乳液用蒸馏水稀释搅拌均匀，得到1wt％聚硅氧烷乳液稀释液，将浸泡织物浸入该浴中10秒钟，通过衬垫挤压至100％湿度并在150℃下干燥2分钟。
三、配置聚合物溶液
在丙酮(DMF)和三氟乙酸(TFA)(体积比为1:1)中加入质量浓度为12.5wt％的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中，用磁力搅拌棒搅拌1小时至溶液均匀。其中，丙酮和三氟乙酸在聚合物溶液中的浓度均为5.0W/V％。
四、获得静电纺丝液
利用二氧化钛粉与黏土制备含有5wt％TiO2黏土溶液，与聚合物溶液(黏土溶液与聚合溶液的体积比为1:4)超声搅拌1分钟，直至光滑单相，获得静电纺丝液。其中，二氧化钛粉含有80％的锐钛矿和20％的金红石，所述二氧化钛粉的平均粒径在20-35nm。
五、静电纺丝工艺
填充静电纺丝液到5ml注射器中，将准备好的注射器放入注射泵中，针尖收集距离(TCD)为10cm，进给速度为0.05ml/h，针上施加10kv的正电压，收集器的速度设置为1200rpm，以上述制备的处理织物作为基底，静电纺丝过程持续20分钟，获得电纺样品，然后将电纺样品暴露于环境空气中48小时。
六、获得多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜
在静电纺丝后处理中，用1％水性聚硅氧烷溶液浸渍电纺样品20s，100℃干燥2分钟，暴露于空气中24h。再将样品多次放入蒸馏水中，在40℃下保持15s，并缓慢旋转，最后，在室温下干燥24小时。
本实施例还提供了上述方法制备的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜，TiO2纳米粒子和聚硅氧烷树脂的预处理形成了一个气穴封闭的纳米粗糙表面，纳米纤维的静电纺丝极大地增强了疏水性和纳米粗糙度，将TiO2纳米粒子结合到静电纺丝聚合物溶液中，增加了后处理表面与聚硅氧烷的水滴接触角，所有这些都提供了特殊的3D多尺寸多层超疏水结构。
实施例3
一、获得浸泡织物
用蒸馏水和非离子洗涤剂配制成浓度为2g/L洗涤液，对涤纶织物(聚酯织物)洗涤后，在浸入40℃下1.5wt％酒精溶液中浸泡后30分钟，冲洗干净，再在50℃的蒸馏水中浸泡3次5分钟，并在30℃的室温下干燥。
二、获得处理织物
将聚硅氧烷乳液用蒸馏水稀释搅拌均匀，得到1wt％聚硅氧烷乳液稀释液，将浸泡织物浸入该浴中8秒钟，通过衬垫挤压至100％湿度并在130℃下干燥4分钟。
三、配置聚合物溶液
在丙酮(DMF)和三氟乙酸(TFA)(体积比为1:1)中加入质量浓度为12.5wt％的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中，用磁力搅拌棒搅拌1小时至溶液均匀。其中，丙酮和三氟乙酸在聚合物溶液中的浓度均为2.0W/V％。
四、获得静电纺丝液
利用二氧化钛粉与黏土制备含有3wt％TiO2黏土溶液，与聚合物溶液(黏土溶液与聚合溶液的体积比为1:2)超声搅拌1分钟，直至光滑单相，获得静电纺丝液。其中，二氧化钛粉含有80％的锐钛矿和20％的金红石，所述二氧化钛粉的平均粒径在20-35nm。
五、静电纺丝工艺
填充静电纺丝液到5ml注射器中，将准备好的注射器放入注射泵中，针尖收集距离(TCD)为12cm，进给速度为0.25ml/h，针上施加5kv的正电压，收集器的速度设置为1500rpm，以上述制备的处理织物作为基底，静电纺丝过程持续20分钟，获得电纺样品，然后将电纺样品暴露于环境空气中48小时。
六、获得多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜
在静电纺丝后处理中，用1％水性聚硅氧烷溶液浸渍电纺样品20s，100℃干燥2分钟，暴露于空气中24h。再将样品多次放入蒸馏水中，在40℃下保持15s，并缓慢旋转，最后，在室温下干燥24小时。
本实施例还提供了上述方法制备的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜，MTT法测定本实施例的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜细胞生长良好，无任何毒性。
上述仅本发明较佳可行实施例，并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的技术人员，在本发明的实质范围内，所作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，用蒸馏水和非离子洗涤剂配制成洗涤液，对涤纶织物洗涤后，在酒精溶液中浸泡后进行冲洗，再置于蒸馏水中浸泡多次后干燥，获得浸泡织物；
S2，将步骤S1中的浸泡织物置于聚硅氧烷乳液稀释液中浸泡5s-10s，挤压至100％的湿度，并在120-150℃中干燥2-5min，获得处理织物；
S3，将丙酮和三氟乙酸中加入质量浓度为12.5wt％的聚对苯二甲酸乙二醇酯中并搅拌均匀配置聚合物溶液；
S4，利用二氧化钛粉与黏土制备含有2.5-5wt％TiO2的黏土溶液，与步骤S3中的聚合物溶液超声搅拌1分钟，直至光滑单相，获得静电纺丝液；
S5，将步骤S4中的静电纺丝液填充至注射器，并将步骤S1中的处理织物作为基底进行静电纺丝，获得电纺样品；
S6、用1％水性聚硅氧烷溶液浸渍步骤S5中的电纺样品后干燥，再多次置于蒸馏水中浸泡并缓慢旋转，再室温干燥，获得多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述洗涤液中非离子洗涤剂的浓度为2g/L，所述涤纶织物为100％聚酯织物。
3.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述酒精溶液的浓度为1.5％-2.5wt％，所述酒精溶液的温度为40℃，在所述酒精溶液中浸泡的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水浸泡的次数为3次，浸泡的时间为5min，浸泡时的蒸馏水温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述聚硅氧烷乳液稀释液为聚硅氧烷乳液加入蒸馏水配置而成，所述聚硅氧烷乳液稀释液的浓度为1wt％。
6.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述丙酮和所述三氟乙酸的体积比为1:1，所述丙酮和所述三氟乙酸在所述聚合物溶液中的浓度为1.0-5.0W/V％，所述搅拌的时间为60min。
7.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，二氧化钛粉含有80％的锐钛矿和20％的金红石，所述二氧化钛粉的平均粒径在20-35nm，所述黏土为有机改性粘土纳米层，所述黏土溶液与所述聚合物溶液的体积比为1：(1.5-4)。
8.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述静电纺丝的参数如下：收集距离为10-15cm，推进速度为0.05-0.25ml/h，电压为5-10kv，收集器的转速为1200-1500rpm。
9.根据权利要求1所述的多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述浸渍的时间为20s，所述干燥的温度为100℃，所述干燥的时间为2min；所述蒸馏水的温度为40℃，蒸馏水浸泡的时间为15s。
10.多尺寸纳米粗糙度和多层结构的纳米纤维膜，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的纳米纤维膜。
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