CN113445101A - 铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法 - Google Patents

铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，包括如下步骤：(1)先将铝合金进行电解抛光处理，然后进行阳极氧化过程，随后进行扩孔处理，得到硬质阳极氧化铝板；(2)以步骤(1)得到的得到硬质阳极氧化铝板作为工作电极为，碳片作为对电极，在电解液中，恒电位阳极氧化设定时间后得到表面具有粗糙化的超疏水涂层的铝合金，所述设定时间根据所需的铝合金表面粗糙度确定。本发明采用的粗糙化方法通过改变二次阳极氧化的时长，可以精确调控表面粗糙度，便于对材料进行优化。同时，由于电解液中加入了低表面能试剂，在构建粗糙结构后，低表面能试剂可立即键合到表面，极大的简化了超疏水表面的制备工艺，提高生产效率。

Description

铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水表面的制备技术领域，具体地，涉及一种超疏水表面的粗糙化方法，尤其涉及一种铝合金表面粗糙化的超疏水涂层的制备方法。
背景技术
随着全球气候变暖加剧，极端天气频发，严重影响着各种应用于露天环境中材料的使用，减少材料表面与污染介质的直接接触是延长其服役寿命有效途径。超疏水表面是一种与水接触角大于150°且滚动角小于10°的功能性表面，可以有效减少污染介质与材料的接触面积，那么，在这些应用于露天环境中的材料上构建超疏水表面可以极大减少腐蚀介质的污染，从而延长其服役寿命。众所周知，微纳级粗糙结构和低表面能是制备超疏水表面的两个重要因素。目前，超疏水表面的常用制备路径是先制备粗糙结构，再用低表面能试剂对其进行修饰，如化学气相沉积法，溶胶-凝胶法等，由这些方法制备出的表面虽然也能满足超疏水要求，但由于制备过程繁琐且表面粗糙度不可控，也相应提高了生产成本。
铝合金也是一种普遍应用于室外环境的金属材料，然而，金属铝活泼的化学性能又使其在潮湿的环境中极易被污染，影响其服役寿命。目前，采用阳极氧化技术在铝合金基体上制备钝化膜是一种被普遍认可的、能够延长铝合金基体服役寿命的途径。尽管如此，亲水性的阳极氧化膜在苛刻的服役环境中也容易遭受污染，所以仍需对其做进一步的表面处理，例如制备超疏水表面。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种超疏水表面的粗糙化方法，便于调控粗糙结构，克服超疏水表面制备过程中表面粗糙度难调控的不足，同时，该法能极大简化超疏水表面的制备路径，提高生产效率。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明提供一种铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、制备硬质阳极氧化模板：先将铝合金进行电解抛光处理，然后进行阳极氧化过程，随后进行扩孔处理，得到硬质阳极氧化铝板；所述铝合金优选6系铝合金；
步骤(2)、二次阳极氧化制备超疏水表面：以步骤(1)得到的得到硬质阳极氧化铝板作为工作电极，碳片作为对电极，在电解液中，恒电位阳极氧化设定时间后得到表面具有粗糙化的超疏水涂层的铝合金，然后用乙醇冲洗表面，120℃下干燥1-2h，所述设定时间根据所需的铝合金表面粗糙度确定。
优选的，按质量百分比，所述步骤(2)中电解液包含以下组分：0.5-2wt％TiO2、0.005-0.01wt％十二烷基硫酸钠、1-2wt％低表面能含氟硅烷，余量为导电乙醇。
优选的，所述低表面能含氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷或全氟癸基三甲氧基硅烷等。
优选的，所述导电乙醇的配制方法是，在乙醇中，加入过量的硫酸铁粉末，充分搅拌，静置后取上清液得到导电乙醇。因二者的氧化还原反应能促进离子迁移，增加乙醇导电性。
优选的，所述步骤(2)中，二次阳极氧化的恒电位是指直流电源，恒压80V。
优选的，所述步骤(2)中，二次阳极氧化的设定时间为5-20min，电解温度优选20-25℃。
优选的，所述步骤(1)中，电解抛光处理方法为，将铝合金依次置于丙酮、乙醇、异丙醇中超声清洗后，置于HClO4和C2H5OH的混合溶液中，以清洗后的铝片作为工作电极，不锈钢片作为对电极，在0℃的电解抛光环境下，以恒定电压20V电解抛光4-10min，再置于NaOH溶液中清洗。
优选的，HClO4和C2H5OH的混合溶液的体积比为V1:V2＝1:3。
优选的，所述步骤(1)中，阳极氧化过程为，将5wt％的H2C2O4溶液作为电解液，以电解抛光处理的铝片作为工作电极，纯铝片作为对电极，在0℃的环境下，以恒电位80V阳极氧化30-50min。
优选的，草酸阳极氧化时间结束后采用阶梯降压法减薄阻挡层，以提高阳极氧化膜Al2O3的导电性能。优选的，所述阶梯降压法为在15min内匀速将电压从80V降至10V。
优选的，所述步骤(1)中，所述扩孔处理方法为，将阳极氧化后的铝片置于H3PO4溶液中扩孔15-30min,处理温度为35-60℃。所得的阳极氧化铝板用水冲洗并自然晾干。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明采用的粗糙化方法通过改变二次阳极氧化的时长，可以精确调控表面粗糙度，便于对材料进行优化。同时，由于电解液中加入了低表面能试剂，在构建粗糙结构后，低表面能试剂可立即键合到表面，极大的简化了超疏水表面的制备工艺，提高生产效率。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1-实施例4分别制得的TiO2/PFOTS-AAO的场发射扫描电子显微镜图；其中，(a)为TiO2/PFOTS-AAO-5；(b)为TiO2/PFOTS-AAO-10；(c)为TiO2/PFOTS-AAO-15；(d)为TiO2/PFOTS-AAO-20；
图2为实施例1-实施例4分别制得的TiO2/PFOTS-AAO的共聚焦激光扫描显微镜图；(a)为TiO2/PFOTS-AAO-5；(b)为TiO2/PFOTS-AAO-10；(c)为TiO2/PFOTS-AAO-15；(d)为TiO2/PFOTS-AAO-20；
图3为实施例3和对比例1所得产品的红外光谱图；
图4为实施例3和对比例1所得产品的X-射线光电子能谱全谱图；
图5为实施例3和对比例1所得产品的X-射线光电子能谱精细分峰谱图C1s；
图6为实施例3和对比例1所得产品的X-射线光电子能谱精细分峰谱图O1s；
图7为实施例3和对比例1所得产品的X-射线光电子能谱精细分峰谱图Al 2p；
图8为实施例3和对比例1所得产品的X-射线光电子能谱精细分峰谱图Ti 2p；
图9为AA 6061、AAO、对比例1和实施例1至4所得产品的接触角光学照片；
图10为实施例3所得产品的粘附视频截图；
图11为AA 6061、AAO、对比例1和实施例3所得产品的的自清洁对比示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明公开了一种超疏水表面的制备方法，该方法以硬质阳极氧化铝为模板，再进行二次阳极氧化处理，旨在提供一种高效简便、同时粗糙度可控的超疏水表面粗糙化方法。本发明通过改善二次阳极氧化过程的电解液配方，新电解液体系中加入了低表面能试剂含氟硅烷，该含氟硅烷在粗糙结构构建的同时键合到表面上，简化了超疏水表面的制备路径。另外，通过调整二次阳极氧化的时长，可达到有效调控表面粗糙度的目的，制备出的超疏水表面表现出良好的耐磨性及自清洁性能。
实施例1
(1)、制备硬质阳极氧化模板：将6系铝合金依次置于丙酮、乙醇、异丙醇中超声洗涤后，置于HClO4和C2H5OH(V1:V2＝1:3)的混合溶液中，以清洗后的铝片作为工作电极，不锈钢片作为对电极，在0℃的电解抛光环境下，以恒定电压20V电解抛光4-10min，再置于NaOH溶液(4wt％)中清洗。随后，进行阳极氧化过程，将5wt％的H2C2O4溶液作为电解液，以电解抛光处理的铝片作为工作电极，纯铝片作为对电极，在0℃的环境下，以恒电位80V阳极氧化40min，结束后立即进行减薄阻挡层操作，电压80V降至10V用时13min。随后，将其置于H3PO4溶液(5wt％)中扩孔20min,扩孔过程温度为35℃。所得的阳极氧化铝片用水冲洗并自然晾干,所得铝片编号为AAO。
(2)、二次阳极氧化制备超疏水表面：配制电解液：向98g导电乙醇中加入1g全氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTS)，搅拌30min，加入1g TiO2粉末，搅拌30min，加入6mg十二烷基硫酸钠，搅拌1h。
二次阳极氧化过程中，以步骤(1)得到的得到硬质阳极氧化铝板作为工作电极，碳片作为对电极，电解液温度为25℃，在电解液中，恒电位80V，阳极氧化5min后，用乙醇冲洗表面，将制备的样品置于烘箱中120℃干燥1h，目标产品编号为TiO2/PFOTS-AAO-5，场发射扫描电子显微镜图如图1中(a)所示，共聚焦激光扫描显微镜图如图2中(a)所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)二次阳极氧化过程中，阳极氧化时间为10min，其它均同实施例1，所得目标产品编号为TiO2/PFOTS-AAO-10，场发射扫描电子显微镜图如图1中(b)所示，共聚焦激光扫描显微镜图如图2中(b)所示。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)二次阳极氧化过程中，阳极氧化时间为15min，其它均同实施例1，所得目标产品编号为TiO2/PFOTS-AAO-15，场发射扫描电子显微镜图如图1中(c)所示，共聚焦激光扫描显微镜图如图2中(c)所示。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)二次阳极氧化过程中，阳极氧化时间为20min，其它均同实施例1，所得目标产品编号为TiO2/PFOTS-AAO-20，场发射扫描电子显微镜图如图1中(d)所示，共聚焦激光扫描显微镜图如图2中(d)所示。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于：步骤(2)二次阳极氧化过程中，电解液中不加入PFOTS，其它均同实施例3，所得产品编号为TiO2-AAO。
以下为产品结构表征结果及分析：
将实施例1至实施例4的产品用场发射扫描电子显微镜拍摄，结果如图1所示。从图1中可以看到，TiO2/PFOTS-AAO-5表面均匀覆盖着凸起结构，随着二次阳极氧化时间延长至15min，这些凸包继续向上生长，由于表面能的不均匀分布，使得后续凸起结构呈现出“火山”状。当继续延长至20min时，“火山”状的凸起结构出现了一定程度的塌陷，这种现象与界面生长速度随扩散距离的增大而变慢有关。因此，通过改变二次阳极氧化的时间可以来调控产品的表面形貌。
将实施例1至实施例4的产品用共聚焦激光显微镜拍摄，结果如图2所示。从图2中可知，适当延长二次阳极氧化过程的时间可以增加粗糙度，相应的均方根表面粗糙度值Rq从0.126μm增加到0.321μm。当时间延长至20min时，由于扩散抑制效应，平均粗糙度Ra和均方根粗糙度Rq均有所减小。因此，通过改变二次阳极氧化时间可以实现对表面粗糙度的调控。
将实施例3制备的产品和对比例1制备的产品做红外光谱图(如图3所示)、X-射线光电子能谱(如图4至图8所示)；其中，全谱图(如图4所示)、精细分峰谱图(如图5至图8所示)，根据图中结果进行表面组成分析：
图3中所示的红外光谱图中，TiO2-AAO中的位于2917cm-1，2848cm-1，1420cm-1和1050cm-1处的红外峰，分别对应于来自表面活性剂十二烷基硫酸钠的–CH3，–CH2，C-O和S＝O震动吸收，位于1625cm-1红外峰为表面活性-OH的震动吸收。相比而言，TiO2/PFOTS-AAO-15特征红外吸收峰位，由于氟硅烷的吸电子效应出现了红移。同时，新出现的位于1238.6cm-1,1144.7cm-1,916.8cm-1和770.8cm-1的红外峰，分别对应于来自PFOTS的C-F,Si-O-Si,Si-O-Al及Si-C的震动吸收。
图4至图8的X-射线光电子能谱图进一步分析比较了TiO2-AAO和TiO2/PFOTS-AAO-15的表面化学组成成分。在图4的全谱图中，可以看出，TiO2/PFOTS-AAO-15全谱图中位于688.0eV,152.6eV和100.2eV的特征峰，分别为F1s,Si 2s以及Si 2p，表明其表面组成成分有PFOTS。在图5和图6的精细分峰谱图中，可以看出，对于TiO2-AAO，位于284.5eV的特征峰来源于十二烷基硫酸钠的C-C/C-H，位于285.9eV和288.7eV的特征峰分别来源于阳极氧化膜表面羧基官能团中的O＝C-O和C-O。相比而言，TiO2/PFOTSAAO-15的Ti-O,O＝C-O及C-O特征峰位由于PFOTS中-F的强吸电子效应移向高电子结合能场。同时，位于293.7eV,291.3eV及284.7eV的特征峰，分别属于PFOTS中的-CF3,-CF2及-CF2-CH2。此外，由图7和8对应的Al、Ti的精细分峰谱图中可获知，PFOTS中硅烷氧基(Si-OR)水解形成硅烷醇基(Si-OH)，该硅烷醇基与表面的活性羟基-OH脱水缩合形成Ti-O-Si、Al-O-Si。以上结果均表面PFOTS键合到样品表面。
自清洁性能测试结果如下：
分别将实施例1-实施例4制备的产品(TiO2/PFOTS-AAO-5/10/15/20)、步骤(1)制备的硬质阳极氧化模板AAO、对比例1制备的TiO2-AAO以及6系铝合金(AA 6061)进行自清洁测试。
图9为AA 6061、AAO、TiO2-AAO、实施例1至实施例4所得产品的接触角光学照片结果示意图。从图中可以看出，AA 6061、AAO表现出明显的亲水性，接触角分别为63.4°和79.5°；在对AAO用TiO2纳米颗粒行填孔后，接触角增大为97.7°(即对比例1产品)。二次阳极氧化过程后的产品明显变现为疏水态，接触角分别为143.4±1.2°(实施例1),147.6±2.0°(实施例2),154.3±1.6°(实施例3)及141.8±2.6°(实施例4)。结合图2结果可知，二次阳极氧化产品的表面粗糙度与接触角的变化趋势一致，也说明构建粗糙结构有利于表面疏水，且合适的粗糙结构与低表面能试剂的协同效应共同作用于表面超疏水态。对超疏水的实施例3所得产品TiO2/PFOTS-AAO-15进行进一步的抗粘附测试，图10为相应的抗粘附视频截图，其中，(h1)接近状态、(h2-h3)接触状态、(h4-h5)离开状态。水滴在接触TiO2/PFOTS-AAO-15表面时未被粘附，离开后也未有水渍残留，该结果表明TiO2/PFOTS-AAO-15表面表现出良好的拒水性，间接说明了本发明方法制备的产品的超疏水表面在潮湿环境中的优势。
图11为AA 6061、AAO、TiO2-AAO、TiO2/PFOTS-AAO-15的自清洁测试对比图。用砂子模拟污染物，用水淋洗产品表面时，砂子依然滞留在AA 6061、AAO、TiO2-AAO上，而且水在这些产品表面呈现浸润状态。相比而言，在用水淋洗实施例3所得产品TiO2/PFOTS-AAO-15表面后，砂子全部被水带走，同时淋洗后的表面无任何水渍。该现象表明，表面具有粗糙化的超疏水涂层的铝合金TiO2/PFOTS-AAO-15表面具有优异的自清洁性能，可有效减少表面污染。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、制备硬质阳极氧化模板：先将铝合金进行电解抛光处理，然后进行阳极氧化过程，随后进行扩孔处理，得到硬质阳极氧化铝板；
步骤(2)、二次阳极氧化制备超疏水表面：以步骤(1)得到的得到硬质阳极氧化铝板作为工作电极，碳片作为对电极，在电解液中，恒电位阳极氧化设定时间后得到表面具有粗糙化的超疏水涂层的铝合金，所述设定时间根据所需的铝合金表面粗糙度确定。
2.根据权利要求1所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，按质量百分比，所述步骤(2)中电解液包含以下组分：0.5-2wt％TiO2、0.005-0.01wt％十二烷基硫酸钠、1-2wt％低表面能含氟硅烷，余量为导电乙醇。
3.根据权利要求2所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述低表面能含氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷或全氟癸基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述导电乙醇的配制方法是，在乙醇中，加入过量的硫酸铁粉末，充分搅拌，静置后取上清液得到导电乙醇。
5.根据权利要求1所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，二次阳极氧化的恒电位是指恒压80V。
6.根据权利要求1所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，二次阳极氧化的设定时间为5-20min。
7.根据权利要求1所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，电解抛光处理方法为，将铝合金依次置于丙酮、乙醇、异丙醇中超声清洗后，置于HClO4和C2H5OH的混合溶液中，以清洗后的铝片作为工作电极，不锈钢片作为对电极，在0℃的电解抛光环境下，以恒定电压20V电解抛光4-10min，再置于NaOH溶液中清洗。
8.根据权利要求7所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，HClO4和C2H5OH的混合溶液的体积比为V1:V2＝1:3。
9.根据权利要求1所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，阳极氧化过程为，将5wt％的H2C2O4溶液作为电解液，以电解抛光处理的铝片作为工作电极，纯铝片作为对电极，在0℃的环境下，以恒电位80V阳极氧化30-50min。
10.根据权利要求1所述的铝合金表面粗糙化的超疏水涂层制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述扩孔处理方法为，将阳极氧化后的铝片置于H3PO4中扩孔15-30min，处理温度为35-60℃。
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