CN113433024A - 一种起停用agm电池化成后负极板孔率的检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：将化成后的负极板浸泡至净化水中，至溶液为中性，沥干水分，记录负极板的重量M1，并利用排水法，测量负极板的体积，记录为V1；90℃烘干后放入高温氧化装置中氧化，记录负极板的重量M2；剥离活性物质，测定氧化铅的重量M3；计算金属铅的重量M4；利用排水法测量板栅的体积，记录为V2；根据公式计算负极板孔率。本发明增加氧化过程，使负极板中绒状金属铅全部氧化后，再进行孔率的计算，测量结果更精确、可靠。

Description

一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法
技术领域
本发明涉及一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，属于铅酸蓄电池技术领域。
背景技术
起停用AGM电池化成后的负极板是由绒状金属铅组成的高活性的多孔电极，其具有很高的孔率和比表面积。多孔电极对蓄电池的容量、寿命和深放电后充电接收等性能都有非常重要的影响。因此，起停用AGM电池化成后的极板孔率对保障电池性能具有非常重要的意义。现有的极板孔率检测方法无法避免起停用AGM电池化成后负极板绒状金属铅的氧化，导致测试结果误差较大。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，增加氧化过程，使负极板中绒状金属铅全部氧化后，再进行孔率的计算，测量结果更精确、可靠。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：
a、AGM电池化成后取出负极板，将其浸泡至流动的净化水中，至水溶液呈中性，取出负极板，沥干水分，对负极板称重，记录重量为M1，并利用排水法，测量负极板的体积，记录为V1；
b、将沥干水分的负极板放入90℃的烘箱中，干燥至恒重；
c、将干燥之后的负极板放入60℃高温氧化装置中，氧化10h后，每隔10min对负极板进行称重，至连续两次重量不再变化后，对氧化后的负极板称重，记录负极板的重量为M2；
d、氧化后，对负极板上的活性物进行剥离；利用滴定法测定活性物质中氧化铅的含量，计算出的氧化铅的重量记为M3；
e、计算负极板氧化前绒状金属铅的重量M4，
Figure BDA0003095092530000021
f、将步骤d中剥离活性物质后的板栅进行再次干燥，利用排水法测量板栅的体积，记录为V2；
g、根据如下公式计算负极板孔率：
M水＝M1-M2+(M3-M4)；
V水＝M水/ρ＝V孔；
V活性物质＝V1-V2；
负极板孔率＝V孔/V活性物质；
其中，M水为活性物质初始吸入的水的重量；V水为初始吸收的水的体积；V孔为孔的体积；ρ为常温下水的密度；V活性物质为活性物质的体积。
上述起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述步骤c中，氧气通入所述高温氧化装置中的流速为10mL/min。
上述起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述步骤a和步骤f中的排水法操作过程为：标准容器内注满水后重量记为m1，将极板或板栅放入标准容器内，待不再有水流出后取出极板或板栅，在容器上方悬挂2min沥干多余水分，保证水滴回容器内，擦干容器表面水分称重记为m2，则极板或板栅的体积为v＝(m1-m2)/ρ。
上述起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述步骤d中的滴定法的具体过程为：准确称取剥离的活性物质0.5g置于事先加有20mL 5％醋酸HAC的250mL高型烧杯中，加热至沸，再向烧杯中加入20％醋酸铵8～10mL、20％乌洛托品8～10mL和二甲酚橙3滴，利用0.1M的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点，计算式如下：
PbO％＝M·V×0.2232×100/0.5＝44.64M·V
式中，M为EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)；
V为耗EDTA标液的体积(mL)；
0.5为试样重量(g)；
由氧化铅百分比可计算出氧化铅的重量M3。
上述起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述高温氧化装置包括氧化腔体、氧气分流板、支撑架和排气管路，所述氧化腔体内部固定有所述支撑板，所述支撑板的上方和下方均固定有氧气分流板，所述负极板放置与所述支撑板上，所述氧气分流板通过管道与外置的氧气储存装置连通，所述排气管路设置在所述氧化腔体的顶端。
上述起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述氧气分流板设置为莲蓬结构，所述氧气分流板的板面设置为方形或圆形，其上设置有若干个分流孔。
本发明的有益效果是：本发明检测方法过程中增加氧化步骤，使负极板中绒状金属铅全部氧化为氧化铅，避免现有检测方法中，空气对负极板中绒状金属铅部分氧化产生的影响，减少检测过程中的不确定性，保证测量结果更精确、可靠。
附图说明
图1为本发明高温氧化装置结构示意图；
图2为氧气分流板结构示意图。
图中：1、氧化腔体；2、氧气分流板；2-1、分流孔；3、支撑板；4、排气管路。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
起停用AGM电池化成后负极板活性物质的成分为绒状金属铅和少量的硫酸铅，常规检测方法空气容易将部分的铅氧化为氧化铅，从而造成检测的误差。本发明将化成后的负极板进行干燥氧化，将绒状金属铅完全氧化为氧化铅，并通过本发明具体的计算公式计算，最终得到负极板的孔率更精准。
本发明起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
a、AGM电池化成后取出负极板，将其浸泡至流动的净化水中，至水溶液呈中性，确保酸液完全浸出，取出负极板，沥干水分，对负极板称重，记录重量为M1，并利用排水法，测量负极板体积，记录为V1；
b、将沥干水分的负极板放入90℃的烘箱中，干燥至恒重；
c、将干燥之后的负极板放入60℃高温氧化装置中，氧化10h后，每隔10min对负极板进行称重，至连续两次重量不再变化后，活性物质中的铅完全氧化为氧化铅，对氧化后的负极板称重，记录负极板的重量为M2；
d、氧化后，对负极板上的活性物进行剥离；利用滴定法测定活性物质中氧化铅的含量，从而计算出的氧化铅的重量记为M3；
e、计算负极板氧化前绒状金属铅的重量M4，
Figure BDA0003095092530000041
f、将步骤d中剥离活性物质后的板栅进行再次干燥，利用排水法测量体积，记录为V2；
g、根据如下公式计算负极板孔率：
M1-M2的差值为水的重量减去铅转换为氧化铅的重量差值，则M水＝M1-M2+(M3-M4)；
V水＝M水/ρ＝V孔；
V活性物质＝V1-V2；
负极板孔率＝V孔/V活性物质；
其中，M水为活性物质初始吸入的水的重量；V水为初始吸收的水的体积；V孔为孔的体积；ρ为常温下水的密度；V活性物质为活性物质的体积。
排水法操作过程为：标准容器内注满水后重量记为m1，将极板或板栅放入标准容器内，待不再有水流出后取出极板或板栅，在容器上方悬挂2min沥干多余水分，保证水滴回容器内，擦干容器表面水分称重记为m2，则极板或板栅的体积为v＝(m1-m2)/ρ，即得到V1或V2。
步骤d中的滴定法的具体过程为：准确称取剥离的活性物质0.5g置于事先加有20mL 5％醋酸HAC的250mL高型烧杯中，加热至沸，再向烧杯中加入20％醋酸铵8～10mL、20％乌洛托品8～10mL和二甲酚橙3滴，利用0.1M的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点，计算式如下：
PbO％＝M·V×0.2232×100/0.5＝44.64M·V
式中，M为EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)；
V为耗EDTA标液的体积(mL)；
0.5为试样重量(g)；
剥离的活性物质称重，由氧化铅百分比可计算出氧化铅的重量M3。
参看图1和图2，所述高温氧化装置包括氧化腔体1、氧气分流板2、支撑架3和排气管路4，所述氧化腔体1内部固定有所述支撑板3，所述支撑板3的上方和下方均固定有氧气分流板2，所述负极板5放置与所述支撑板3上，所述氧气分流板2通过管道与外置的氧气储存装置连通，所述排气管路4设置在所述氧化腔体1的顶端。所述氧气分流板2设置为莲蓬结构，所述氧气分流板2的板面设置为方形或圆形，其上设置有若干个分流孔2-1。此装置保证负极板氧化更均匀。
将本发明检测方法与常规检测方法检测结果进行对比：
以我公司AGM60电池化成后负极板孔率检测为例，利用常规方法和本发明方法分别进行孔率检测，常规方法和本发明方法均选择6片相对完整的负极板进行检测，且各个负极板为同批次生产，保证检测用负极板的相同：
1、常规检测方法：
电池化成后，解剖取出负极板，将其完全浸泡至流动水中，至中性后，进行干燥，称重记录为M1′，将负极板浸泡一段时间后，用排水法测量负极板体积V1′，然后称重记录为M2′，可以计算出吸水的体积为V2′＝(M2′-M1′)/ρ，去除活性物质后，测量板栅体积为V3′，则孔率＝V2′/(V1′-V3′)×100％。检测过程中，每步的检测数据如表1。
表1常规检测方法每步骤测量结果
序号 M<sub>1</sub>′(干板重)/g V<sub>1</sub>′(极板体积)/ml M<sub>2</sub>′(湿板重)/g V<sub>3</sub>′(板栅体积)/mL
1 165.06 36.9 182.23 4.8
2 163.92 36.2 180.29 4.8
3 164.02 37.2 181.73 4.8
4 164.36 37.0 181.38 4.8
5 164.82 37.1 181.80 4.8
6 164.88 37.2 182.03 4.8
由表1的测量结果分别计算出负极板孔率，见表2。
表2常规方法计算出的负极板孔率
序号 负极板孔率
1 53.5％
2 52.1％
3 54.7％
4 52.9％
5 52.5％
6 52.9％
2、本发明检测方法
利用本发明检测方法对同样的三片极板进行孔率检测，检测过程中每步骤的测量结果见表3。
表3本发明检测方法每步骤测量结果
序号 M<sub>1</sub>(湿板重)/g V<sub>1</sub>(极板体积)/ml M<sub>2</sub>(干板重)/g M<sub>3</sub>(氧化铅)/g V<sub>2</sub>(板栅体积)/ml
1 182.6 36.3 172.9 110.2 4.8
2 181.4 36.0 171.9 110.8 4.8
3 181.9 35.9 172.3 108.7 4.8
4 181.6 36.1 171.9 109.0 4.8
5 181.8 36.2 172.1 109.2 4.8
6 182.0 36.2 172.4 110.9 4.8
由表3的测量结果分别计算出负极板孔率，见表4。
表4本发明检测方法计算出的负极板孔率
序号 负极板孔率
1 55.2％
2 55.3％
3 55.3％
4 55.4％
5 55.2％
6 55.3％
表5本发明方法与常规方法计算的负极板孔率对比结果
测量方法 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次
常规 53.5％ 52.1％ 54.7％ 52.9％ 52.5％ 52.9％
本发明 55.2％ 55.3％ 55.3％ 55.4％ 55.2％ 55.3％
从表5可以看出本发明测量方法具备两个优点：1、重现性好，多次测量结果稳定，而常规方法检测误差及重现性较差。2、本发明方法相对传统方法测量的负极板孔率高，结果更准确。常规方法检测结果产生波动的原因是测量过程铅氧化程度不同，测量过程中，部分铅氧化为氧化铅，导致活性物质体积增大，孔率减小，浸水时活性物质吸水量降低，最终导致极板孔率结果偏低。

Claims (6)

1.一种起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：
a、AGM电池化成后取出负极板，将其浸泡至流动的净化水中，至水溶液呈中性，取出负极板，沥干水分，对负极板称重，记录重量为M1，并利用排水法，测量负极板的体积，记录为V1；
b、将沥干水分的负极板放入90℃的烘箱中，干燥至恒重；
c、将干燥之后的负极板放入60℃高温氧化装置中，氧化10h后，每隔10min对负极板进行称重，至连续两次重量不再变化后，对氧化后的负极板称重，记录负极板的重量为M2；
d、氧化后，对负极板上的活性物进行剥离；利用滴定法测定活性物质中氧化铅的含量，计算出的氧化铅的重量记为M3；
e、计算负极板氧化前绒状金属铅的重量M4，
Figure FDA0003095092520000011
f、将步骤d中剥离活性物质后的板栅进行再次干燥，利用排水法测量板栅的体积，记录为V2；
g、根据如下公式计算负极板孔率：
M水＝M1-M2+(M3-M4)；
V水＝M水/ρ＝V孔；
V活性物质＝V1-V2；
负极板孔率＝V孔/V活性物质；
其中，M水为活性物质初始吸入的水的重量；V水为初始吸收的水的体积；V孔为孔的体积；ρ为常温下水的密度；V活性物质为活性物质的体积。
2.根据权利要求1所述的起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述步骤c中，氧气通入所述高温氧化装置中的流速为10mL/min。
3.根据权利要求2所述的起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述步骤a和步骤f中的排水法操作过程为：标准容器内注满水后重量记为m1，将极板或板栅放入标准容器内，待不再有水流出后取出极板或板栅，在容器上方悬挂2min沥干多余水分，保证水滴回容器内，擦干容器表面水分称重记为m2，则极板或板栅的体积为v＝(m1-m2)/ρ。
4.根据权利要求3所述的起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述步骤d中的滴定法的具体过程为：准确称取剥离的活性物质0.5g置于事先加有20mL5％醋酸HAC的250mL高型烧杯中，加热至沸，再向烧杯中加入20％醋酸铵8～10mL、20％乌洛托品8～10mL和二甲酚橙3滴，利用0.1M的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点，计算式如下：
PbO％＝M·V×0.2232×100/0.5＝44.64M·V
式中，M为EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)；
V为耗EDTA标液的体积(mL)；
0.5为试样重量(g)；
由氧化铅百分比可计算出氧化铅的重量M3。
5.根据权利要求4所述的起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述高温氧化装置包括氧化腔体(1)、氧气分流板(2)、支撑架(3)和排气管路(4)，所述氧化腔体(1)内部固定有所述支撑板(3)，所述支撑板(3)的上方和下方均固定有氧气分流板(2)，所述负极板(5)放置与所述支撑板(3)上，所述氧气分流板(2)通过管道与外置的氧气储存装置连通，所述排气管路(4)设置在所述氧化腔体(1)的顶端。
6.根据权利要求5所述的起停用AGM电池化成后负极板孔率的检测方法，其特征在于：所述氧气分流板(2)设置为莲蓬结构，所述氧气分流板(2)的板面设置为方形或圆形，其上设置有若干个分流孔(2-1)。
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