CN113417000A - 一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，包括以下步骤：步骤S1：对基体表面进行打磨、除油、活化等预处理；步骤S2：在经过步骤S1处理的基体表面，以纳米尺度的立方结构和六方结构同素异构体为增强相，以金属为电镀层母相，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，形成纳米颗粒增强金属基梯度复合镀层；步骤S3：对步骤S2获得的镀层进行电接触强化。本发明基于立方结构增强相的高硬度和六方结构增强相的层状滑移性，使镀层耐磨减磨一体化；通过纳米增强相及其梯度分布，大大提高金属基复合镀层的性能；另外，通过对镀层进行电接触强化，不仅改善镀层质量，而且极大提高了镀层与基体之间结合力。

Description

一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法
技术领域
本发明涉及电沉积技术领域，具体说是一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法。
背景技术
复合电沉积是在传统电镀工艺的基础上，将一种或数种不溶性固体颗粒加入到电镀液中，实现固体颗粒与金属离子的共沉积，从而得到兼具固体颗粒与金属双重性质的复合镀层。复合镀层的用途主要是提高材料表面耐磨性及润滑能力。前者在镀层中加入金刚石、cBN、Al2O3、SiC、WC、TiO2、ZrO2等不同类型的硬质微粒；而自润滑层中第二相微粒的选择原则在于它们具有较小的剪切强度和硬度，能在摩擦面间形成减摩膜，通常具有层状结构的物质能满足上述要求，目前使用的微粒有石墨、hBN、MoS2、WS2、氟化石墨、PTFE、CaF2、BaF2等。
在某些应用场合要求材料表面具有耐磨减磨一体化功能。如在半导体封装模具领域中，绿色环保树脂的广泛应用使得成形后产品的脱模越来越困难。在传统工艺加工的封装模具中，经常出现由于脱模困难而造成产品的报废，相对应需要清模的周期也越来越短，严重影响产品的优良率和生产效率，因此急需提高半导体绿色环保树脂封装质量和效率。在半导体封装模具表面制备耐磨减磨一体化镀层可以有效的减少脱模力、延长清模周期并获得长的封装寿命。传统的在电镀过程中需要对基体进行预处理，去除基体表面的锈蚀，锈蚀去除完毕后，需要将基体进行清洗，除去在锈蚀清除过程中其表面残留的化学物质，现有的设备多数采用单一夹取清洗的方式，导致元器件的整体清洗效率较低，部分还存在未充分与水接触导致清洗不干净的情况，使得电镀质量差，导致后期使用过程中会出现镀层脱落的现象，严重影响基体的使用寿命。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，采用高硬度立方结构增强相和具有层状滑移性的六方结构增强相同时作为复合电镀的不溶性微粒，制备一种耐磨减磨一体化的纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层，从而满足如半导体封装模具减少脱模力、延长清模周期并获得长的封装寿命的要求，同时，电镀装置通过动态循环流动的方法，能有效的除去基体表面的化学物质，使得清洁干净彻底，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，同时可对多个基体同时进行清理，大大提高了工作效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：对基体表面进行预处理；
步骤S2：在经过步骤S1处理的基体表面，在电镀装置中，以立方结构和六方结构同素异构体为增强相，以金属为电镀层母相，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，形成颗粒增强金属基梯度复合镀层；具体的为：
a1、选择阳极板以及经过预处理的基体作阴极，阴极、阳极极板的面积相等，极间距为30mm，配置好电镀悬浮液；
a2、将悬浮液放在电镀装置中，将两极板水平置于配置好的复合电镀悬浮液中后，磁力转子保持适当速度，转子速度为600或700rpm，使增强相在电镀液中保持悬浮状态，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，从而制备梯度镀层；
a3、采用恒电流法来进行电沉积，电镀结束后将试样取出，先用清水冲洗，接着放入超声清洗器中超声清洗10min，水洗，干燥；
步骤S3：对步骤S2获得的镀层进行电接触强化。
具体的，所述步骤S1中预处理为对基体依次进行砂纸打磨，除油，弱酸活化，各个步骤之间用去离子水冲洗基体表面。
具体的，所述步骤S2中增强相为金刚石-石墨、cBN-hBN中的一种，增强相颗粒尺寸为10-80nm。
具体的，所述步骤S2中金属基镀层母相为Ni、Ni-P、Ni-W、Ni-Co、Ni-Fe、Ni-Mo、Ni-Mn、Ni-Co-Mn、Ni-Fe-P中的一种。
具体的，所述步骤S3中电接触强化时电极与工件压力为49～196N，电极进给速度为0.5～2mm/min，电流为30～50kA。
具体的，所述步骤S2中的电镀装置包括箱体、支撑架、电机和清洗机构，所述支撑架置于箱体上端，箱体包括电镀箱和清洗箱，电镀箱和清洗箱之间通过隔板隔开设置，清洗机构置于清洗箱内部，清洗箱上端设有盖板，盖板数量为两个，且两个盖板对称设置，电机固定连接在盖板的上表面；
所述清洗机构包括连接转轴、安装柱、连接环、滑动块、回位弹簧、夹紧装置、固定板和伸缩杆，两个连接转轴分别固定安装在安装柱的两端，且连接转轴与清洗箱的内壁转动连接，安装柱外壁套设有连接环，连接环与安装柱固定连接，连接环数量为两个，且两个连接环对称设置，两个连接环中部设有伸缩杆，伸缩杆底部固定安装在安装柱外壁，多个伸缩杆沿安装柱外壁圆周方向均匀分布，伸缩杆顶部固定连接有夹紧装置，夹紧装置两侧对称设有固定板，固定板下端转动连接有滑动块，滑动块置于安装柱外壁，且滑动块与安装柱滑动连接，滑动块与连接环之间设有回位弹簧，回位弹簧一端与滑动块固定连接，回位弹簧另一端与连接环固定连接。
具体的，所述滑动块呈工形，安装柱外壁上设有与滑动块相适配的T形滑槽，滑动块底部置于T形滑槽内，且滑动块通过T形滑槽与安装柱滑动连接，滑动块上表面固定连接有第一连接块，第一连接块内部固定连接有第一连接轴，固定板下端套设在第一连接轴外壁，且固定板与第一连接轴转动连接。
具体的，所述夹紧装置包括安装架、调节柱、夹板、夹紧弹簧、第二连接块和第二连接轴，第二连接块固定连接在伸缩杆的顶部，第二连接块两端设有固定槽，第二连接轴固定连接在固定槽内，固定板上端套设在第二连接轴外壁，且固定板与第二连接轴转动连接，安装架侧壁上部设有调节柱，调节柱贯穿安装架侧壁的侧壁，且调节柱与安装架转动连接，调节柱数量为两个，且两个调节柱对称设置，调节柱置于安装架内侧一端固定连接夹板，调节柱置于安装架外侧一端固定连接有叶轮，夹紧弹簧置于安装架内侧，且夹紧弹簧套设在调节柱外壁。
具体的，所述电机的输出端固定连接有转动轴，转动轴与连接转轴通过第一皮带连接，盖板靠近清洗箱中部一侧设有气孔板，清洗箱腔内底部设有伸缩气囊，伸缩气囊与气孔板通过气管贯通连接。
具体的，括支撑板和机械手，箱体侧壁上端设有第一滑槽，支撑板两侧壁下端置于第一滑槽内，且支撑板与第一滑槽滑动连接，多个机械手固定连接在支撑板顶部的下表面。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，通过将基体放入清洗箱对其进行清理，通过将基体放入电镀箱，可对基体进行电镀，通过支撑架的移动，可将清洗后的基体放入电镀箱进行电镀，通过这设置清洗机构可以对基体进行电镀前最后一次清洗，除去基体上的化学物质，使得清洁干净彻底，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，同时可对多个基体同时进行清理，大大提高了工作效率，通过电机为清洗机构提供动力，使清洗干净彻底，盖板对电机起到支撑作用。
(2)本发明所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，在清洗基体过程中，清洗箱内放入适量的水，连接转轴转动时，带动安装柱转动，安装柱转动过程中带动伸缩杆转动，伸缩杆此时为原始状态，伸缩杆同时带动夹紧装置转动，此时所有的夹紧装置带动基体在水中转动，进行清洗，当清洗完成后，使伸缩杆伸常，伸缩杆处于伸长状态时，伸缩杆推动夹紧装置向远离安装柱方向运动，部分夹紧装置运动到水的上方，可以把清洗完成的基体取下进行下一步工序，在伸缩杆伸长的同时，夹紧装置带动固定板上端向远离安装柱方向运动，固定板下端沿安装柱侧壁向远离连接环方向运动，固定板下端运动过程中拉动滑动块沿安装柱侧壁向远离连接环方向运动，滑动块拉动回位弹簧，回位弹簧被拉伸，对清洗完成的基体进行下一步工序的同时，还可以将未清洗的基体放置在夹紧装置上进行，节约了时间，大大提高了清洗效率。
(3)本发明所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，支撑板沿第一滑槽运动到安装架正上方，通过机械手将基体取下，然后支撑板沿第一滑槽运动到电镀箱上方，并通过机械手将基体放入电镀箱内进行电镀，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，同时可对多个基体同时进行清理，大大提高了工作效率；本发明基于立方结构增强相的高硬度和六方结构增强相的层状滑移性，使复合镀层耐磨减磨一体化；通过纳米增强相及其梯度分布的集同效应，大大提高金属基复合镀层的性能；通过对镀层进行电接触强化，不仅改善镀层表面以及内部的质量，而且使镀层与基体之间的结合从机械结合转变为冶金结合，极大提高了镀层与基体之间结合力。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明提供的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法的流程图；
图2为本发明的电镀装置立体结构示意图。
图3为本发明提供的图2中M-M向的剖视图。
图4为本发明提供的清洗机构立体图。
图5为本发明提供的清洗机构剖视图。
图6为本发明提供的滑动块、第一连接块、第一连接轴和固定板连接图。
图7为本发明提供的夹紧装置立体图。
图8为本发明提供的图7的轴视图。
图中：1、箱体；11、电镀箱；12、清洗箱；121、伸缩气囊；122、气管；123、盖板；124、气孔板；13、第一滑槽；2、支撑架；21、支撑板；22、机械手；3、电机；31、转动轴；32、第一皮带；4、清洗机构；41、连接转轴；42、安装柱；421、T形滑槽；43、连接环；44、滑动块；441、第一连接块；442、第一连接轴；45、回位弹簧；46、夹紧装置；461、安装架；462、调节柱；463、夹板；464、夹紧弹簧；465、第二连接块；466、第二连接轴；467、叶轮；47、固定板；48、伸缩杆。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1-图8所示，本发明所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：对基体表面进行预处理；
步骤S2：在经过步骤S1处理的基体表面，在电镀装置中，以立方结构和六方结构同素异构体为增强相，以金属为电镀层母相，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，形成颗粒增强金属基梯度复合镀层；具体的为：
a1、选择阳极板以及经过预处理的基体作阴极，阴极、阳极极板的面积相等，极间距为30mm，配置好电镀悬浮液；
a2、将悬浮液放在电镀装置中，将两极板水平置于配置好的复合电镀悬浮液中后，磁力转子保持适当速度，转子速度为600或700rpm，使增强相在电镀液中保持悬浮状态，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，从而制备梯度镀层；
a3、采用恒电流法来进行电沉积，电镀结束后将试样取出，先用清水冲洗，接着放入超声清洗器中超声清洗10min，水洗，干燥；
步骤S3：对步骤S2获得的镀层进行电接触强化。
所述步骤S1中预处理为对基体依次进行砂纸打磨，除油，弱酸活化，各个步骤之间用去离子水冲洗基体表面。
所述步骤S2中增强相为金刚石-石墨、cBN-hBN中的一种，增强相颗粒尺寸为10-80nm。
所述步骤S2中金属基镀层母相为Ni、Ni-P、Ni-W、Ni-Co、Ni-Fe、Ni-Mo、Ni-Mn、Ni-Co-Mn、Ni-Fe-P中的一种。
所述步骤S3中电接触强化时电极与工件压力为49～196N，电极进给速度为0.5～2mm/min，电流为30～50kA。
所述步骤S2中的电镀装置包括箱体1、支撑架2、电机3和清洗机构4，所述支撑架2置于箱体1上端，箱体1包括电镀箱11和清洗箱12，电镀箱11和清洗箱12之间通过隔板隔开设置，清洗机构4置于清洗箱12内部，清洗箱12上端设有盖板123，盖板123数量为两个，且两个盖板123对称设置，电机3固定连接在盖板123的上表面；
所述清洗机构4包括连接转轴41、安装柱42、连接环43、滑动块44、回位弹簧45、夹紧装置46、固定板47和伸缩杆48，两个连接转轴41分别固定安装在安装柱42的两端，且连接转轴41与清洗箱12的内壁转动连接，安装柱42外壁套设有连接环43，连接环43与安装柱42固定连接，连接环43数量为两个，且两个连接环43对称设置，两个连接环43中部设有伸缩杆48，伸缩杆48底部固定安装在安装柱42外壁，多个伸缩杆48沿安装柱42外壁圆周方向均匀分布，伸缩杆48顶部固定连接有夹紧装置46，夹紧装置46两侧对称设有固定板47，固定板47下端转动连接有滑动块44，滑动块44置于安装柱42外壁，且滑动块44与安装柱42滑动连接，滑动块44与连接环43之间设有回位弹簧45，回位弹簧45一端与滑动块44固定连接，回位弹簧45另一端与连接环43固定连接，通过将基体放入清洗箱12对其进行清理，通过将基体放入电镀箱11，对可基体进行电镀，通过支撑架2的移动，可将清洗后的基体放入电镀箱11进行电镀，通过这设置清洗机构4可以对基体进行电镀前最后一次清洗，除去基体上的化学物质，使得清洁干净彻底，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，同时可对多个基体同时进行清理，大大提高了工作效率，通过电机3为清洗机构4提供动力，使清洗干净彻底，盖板123对电机3起到支撑作用；在清洗基体过程中，清洗箱12内放入适量的水，连接转轴41转动时，带动安装柱42转动，安装柱42转动过程中带动伸缩杆48转动，伸缩杆48此时为原始状态，伸缩杆48同时带动夹紧装置46转动，此时所有的夹紧装置46带动基体在水中转动，进行清洗，当清洗完成后，使伸缩杆48伸常，伸缩杆48处于伸长状态时，伸缩杆48推动夹紧装置46向远离安装柱42方向运动，部分夹紧装置46运动到水的上方，可以把清洗完成的基体取下进行下一步电镀，在伸缩杆48伸长的同时，夹紧装置46带动固定板47上端向远离安装柱42方向运动，固定板47下端沿安装柱42侧壁向远离连接环43方向运动，固定板47下端运动过程中拉动滑动块44沿安装柱42侧壁向远离连接环43方向运动，滑动块44拉动回位弹簧45，回位弹簧45被拉伸，对清洗完成的基体进行下一步电镀的同时，还可以将未清洗的基体放置在夹紧装置46上进行，节约了时间，大大提高了清洗效率。
具体的，所述滑动块44呈工形，安装柱42外壁上设有与滑动块44相适配的T形滑槽421，滑动块44底部置于T形滑槽421内，且滑动块44通过T形滑槽421与安装柱42滑动连接，滑动块44上表面固定连接有第一连接块441，第一连接块441内部固定连接有第一连接轴442，固定板47下端套设在第一连接轴442外壁，且固定板47与第一连接轴442转动连接，固定板47下端向远离伸缩杆48方向运动时，固定板47下端推动第一连接轴442向远离伸缩杆48方向运动，第一连接轴442带动第一连接块441向远离伸缩杆48方向运动，第一连接块441带动滑动块44沿T形滑槽421向远离伸缩杆48方向运动，当固定板47下端向靠近伸缩杆48方向运动时，第一连接轴442带动第一连接块441向靠近伸缩杆48方向运动，第一连接块441带动滑动块44沿T形滑槽421向靠近伸缩杆48方向运动。
具体的，所述夹紧装置46包括安装架461、调节柱462、夹板463、夹紧弹簧464、第二连接块465和第二连接轴466，第二连接块465固定连接在伸缩杆48的顶部，第二连接块465两端设有固定槽，第二连接轴466固定连接在固定槽内，固定板47上端套设在第二连接轴466外壁，且固定板47与第二连接轴466转动连接，安装架461侧壁上部设有调节柱462，调节柱462贯穿安装架461侧壁的侧壁，且调节柱462与安装架461转动连接，调节柱462数量为两个，且两个调节柱462对称设置，调节柱462置于安装架461内侧一端固定连接夹板463，调节柱462置于安装架461外侧一端固定连接有叶轮467，夹紧弹簧464置于安装架461内侧，且夹紧弹簧464套设在调节柱462外壁，首先拉动其中一个调节柱462，使两个夹板463远离，将基体放置在两个夹板463之间，通过夹紧弹簧464分别推动对应夹板463使得基体夹紧，转动过程中，当进行清洗时，伸缩杆48恢复原来的状态，伸缩杆48拉动第二连接块465向靠近安装柱42方向运动，第二连接块465拉动安装架461向靠近安装柱42方向运动，此时整个夹紧装置46均置于水面下方，在第二连接块465向靠近安装柱42方向运动同时，第二连接块465带动第二连接轴466向近安装柱42方向运动，第二连接轴466带动固定板47上端向近安装柱42方向运动。
具体的，所述电机3的输出端固定连接有转动轴31，转动轴31与连接转轴41通过第一皮带32连接，盖板123靠近清洗箱12中部一侧设有气孔板124，清洗箱12腔内底部设有伸缩气囊121，伸缩气囊121与气孔板124通过气管122贯通连接，电机3带动转动轴31转动，转动轴31通过第一皮带32带动连接转轴41转动，当伸缩杆48处于伸常状态时，底部的夹紧装置46将挤压伸缩气囊121，伸缩气囊121中的气体沿气管122通过气孔板124吹出，气体将基体上的水吹去。
具体的，括支撑板21和机械手22，箱体1侧壁上端设有第一滑槽13，支撑板21两侧壁下端置于第一滑槽13内，且支撑板21与第一滑槽13滑动连接，多个机械手22固定连接在支撑板21顶部的下表面，支撑板21沿第一滑槽13运动到安装架461正上方，通过机械手22将基体取下，然后支撑板21沿第一滑槽13运动到电镀箱11上方，并通过机械手22将基体放入电镀箱11内进行电镀，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，同时可对多个基体同时进行清理，大大提高了工作效率。
实例1：
在316L不锈钢表面采用悬浮法制备耐磨减磨一体化的纳米金刚石-石墨复合共沉积增强镍基梯度镀层。
选用40mm×40mm×5mm的316L不锈钢作为电镀基体材料，实验前基体材料经过如下预处理：用水砂纸打磨，去除表面缺陷，用40号金相砂纸打磨，放入丙酮中超声15min除油，去离子水冲洗，放入5％的稀盐酸(HCl)中浸泡10s以起到提高镀层和基体的结合力，去离子水冲洗，烘干备用。
选择镍作为电镀基质金属，人造金刚石微粒和石墨微粒作为增强相，金刚石微粒平均粒度为40nm，石墨微粒平均粒度为60nm。金刚石微粒电镀前经过如下亲水化处理：丙酮溶液中超声清洗，去离子水冲洗，10％稀硝酸(HNO3)溶液中煮沸30min，去离子水冲洗，10％稀氢氧化钠(NaOH)溶液中煮沸30min，去离子水冲洗，烘干备用。石墨微粒预处理如下：依次用稀10％稀硝酸(HNO3)、5％稀盐酸(HCl)处理除去杂质，并弃去底部一些不溶性物质，用去离子水反复冲洗至中性，干燥备用。
悬浮法所需的复合电镀溶液由金刚石微粒、石墨微粒和镀镍溶液组成，主要成分及参数如表1所示。
表1复合电镀溶液的主要成分及参数
Figure BDA0003095898950000091
Figure BDA0003095898950000101
阳极为纯镍板，经过预处理的316L不锈钢作阴极，阴极、阳极极板的面积相等，极间距为30mm。将两极板水平置于配置好的复合电镀悬浮液中后，磁力转子保持适当速度，使金刚石颗粒和石墨颗粒在电镀液中保持悬浮状态，电镀时使金刚石微粒、石墨微粒在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，金刚石微粒从0增加到40g/L，石墨微粒从0增加到30g/L，从而制备纳米金刚石-石墨复合镍基梯度镀层。采用恒电流法来进行电沉积。电镀结束后将试样取出，先用清水冲洗，接着放入超声清洗器中超声清洗10min(去除未进入镀层的金刚石、石墨微粒)，水洗，干燥。表2为电镀的工艺条件。
表2纳米金刚石-石墨复合镍基梯度镀层工艺条件
试验条件 参数
温度(℃) 40
电流密度(A/dm<sup>2</sup>) 2
时间(h) 1
搅拌速度(rpm) 600
电极在气缸的带动下，紧密压在工件表面，控制电极与工件压力为98N，电极由于摩擦力反向转动，在转动的同时，让电极在试样表面做进给运动，进给速度为1mm/min。在电极做进给运动时，通以40kA大电流，电流为工件表面上会产生能量密度较大的电阻热对镀层表面进行淬火强化。
实例2：
使用电沉积的方法在TC4钛合金基体表面制备耐磨减磨一体化的纳米cBN-hBN复合共沉积增强Ni-P梯度镀层。
选用40mm×40mm×5mm的TC4钛合金作为电镀基体材料，实验前基体材料经过如下预处理：砂纸打磨去除氧化膜，这一工序主要是粗略的去除钛合金基体表面的氧化膜；化学除油，这一工序主要是去除试样表面残留的油脂和污物；酸洗活化，为了彻底去除基体表面的氧化膜及锈蚀产物，需要对TC4钛合金基体进行酸洗活化处理。各个步骤之间用去离子水冲洗试样表面，最后烘干备用。
选择Ni-P作为电镀基质，立方氮化硼(cBN)微粒和六方氮化硼(hBN)微粒作为增强相，cBN微粒平均粒度为30nm，hBN微粒平均粒度为50nm。cBN和hBN微粒的前处理如下：用清水洗涤干净，并放入1:1的硝酸中浸泡3h，然后再在1:1的盐酸中浸泡1h，将酸洗后的微粒洗净分离。
复合电镀溶液由cBN微粒、hBN微粒和镀Ni-P溶液组成，主要成分及参数如表3所示。
表3复合电镀溶液的主要成分及参数
Figure BDA0003095898950000111
Figure BDA0003095898950000121
阳极材料为钌钛合金，经过预处理的TC4钛合金作阴极，阴极、阳极极板的面积相等，极间距为30mm。将两极板水平置于配置好的复合电镀悬浮液中后，磁力转子保持适当速度，使cBN颗粒和hBN颗粒在电镀液中保持悬浮状态，电镀时使cBN微粒、hBN微粒在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，cBN微粒从0增加到50g/L，hBN微粒从0增加到40g/L，从而制备纳米cBN-hBN复合Ni-P基梯度镀层。采用恒电流法来进行电沉积。电镀结束后将试样取出，先用清水冲洗，接着放入超声清洗器中超声清洗10min(去除未进入镀层的cBN、hBN微粒)，水洗，干燥。表4为电镀的工艺条件。
表4纳米cBN-hBN复合Ni-P基梯度镀层工艺条件
试验条件 参数
温度(℃) 60
电流密度(A/dm<sup>2</sup>) 3
时间(h) 1
搅拌速度(rpm) 700
电极在气缸的带动下，紧密压在工件表面，控制电极与工件压力为98N，电极由于摩擦力反向转动，在转动的同时，让电极在试样表面做进给运动，进给速度为1.2mm/min。在电极做进给运动时，通以45kA大电流，电流为工件表面上会产生能量密度较大的电阻热对镀层表面进行淬火强化。
对比例1：
与实例1相比，只添加金刚石微粒，不添加石墨微粒，其余工艺参数相同，即在316L不锈钢表面采用悬浮法制备耐磨纳米金刚石复合共沉积增强镍基梯度镀层。
对比例2：
与实例1相比，只添加石墨微粒，不添加金刚石微粒，其余工艺参数相同，即在316L不锈钢表面采用悬浮法制备减磨(自润滑)纳米石墨复合共沉积增强镍基梯度镀层。
对比例3：
与实例1相比，即不添加金刚石微粒，也不添加石墨微粒，其余工艺参数相同，即在316L不锈钢表面采用悬浮法制备镍镀层。
对比例4：
与实例2相比，只添加cBN微粒，不添加hBN微粒，其余工艺参数相同，即在TC4钛合金表面采用制备耐磨纳米cBN复合共沉积增强Ni-P基梯度镀层。
对比例5：
与实例2相比，只添加hBN微粒，不添加cBN微粒，其余工艺参数相同，即在TC4钛合金表面采用制备减磨(自润滑)纳米hBN复合共沉积增强Ni-P基梯度镀层。
对比例6：
与实例2相比，即不添加cBN微粒，也不添加hBN微粒，其余工艺参数相同，即在TC4钛合金表面制备Ni-P镀层。
采用销盘摩擦磨损试验机，下试样为制备的镀层，上试样为Φ8mm的GCr15轴承钢球，通过砝码来施加法向载荷，上下试样之间点接触形成的摩擦阻力，会引起的弹性悬臂梁的微量的变化，这种变化会被两侧的传感器采集转换为电信号，经过后续处理得到相应的摩擦系数。
摩擦试验参数为：载荷0.49N，旋转半径9mm，转速100rpm，采样间隔100ms，时间20min。由于试验前期处于不稳定的阶段，需要进行跑和，复合镀层在100rpm下跑和10min，取后10min的摩擦数据的平均值作为该试样的最终摩擦系数。
采用镀层磨损后的磨痕的深度作为复合镀层耐磨性的评价指标。耐磨性试验在自制的销盘摩擦磨损试验机上进行，实验选用Φ8mm的GCr15轴承钢球作为上试样。在干摩擦条件下进行磨损试验。实验参数为：载荷10N，旋转半径11mm，转速100rpm，时间30min。
对实例1、对比例1、对比例2、对比例3；实例2、对比例4、对比例5、对比例6分别进行摩擦系数和耐磨性的检测，结果如表5、6所示。从表5、6可以看出，在镍或Ni-P镀层中单独添加石墨或hBN微粒，依靠石墨或hBN的自润滑性，可以大大减少摩擦系数，磨损性能也有较大的提高；在镍或Ni-P镀层中单独添加金刚石或cBN微粒，依靠金刚石或cBN的高硬度，可以大大提高耐磨性能，摩擦系数也有一定程度的降低；在镍或Ni-P镀层中同时添加金刚石-石墨或cBN-hBN微粒，依靠立方结构金刚石或cBN的高硬度六方结构的层状石墨或hBN的自润滑性，使复合镀层耐磨减磨一体化，虽然摩擦略高于单独添加石墨或hBN的复合镀层，但具有最好的耐磨性能。单独添加金刚石或cBN微粒的复合镀层摩擦系数低于原镍或Ni-P镀层，产生这种现象的原因是，金刚石或cBN微粒对上试样轴承钢球的切削能力越强，切下的磨屑就会越多，磨屑就会堆积到上试样表面，在复合镀层和轴承钢球的摩擦副之间起到微滚动的作用，降低了镀层的摩擦系数。
表5纳米金刚石-石墨复合镍基梯度镀层及其对比例试验结果
试样 平均摩擦系数 磨痕深度/μm
实例1 0.37 11.4
对比例1 0.71 15.9
对比例2 0.23 25.6
对比例3 0.86 47.3
表6纳米cBN-hBN复合Ni-P基梯度镀层及其对比例试验结果
试样 平均摩擦系数 磨痕深度/μm
实例2 0.41 14.8
对比例4 0.68 17.3
对比例5 0.26 29.1
对比例6 0.83 43.5
在使用时，将基体夹在夹紧装置46上，首先拉动其中一个调节柱462，使两个夹板463远离，将基体放置在两个夹板463之间，通过夹紧弹簧464分别推动对应夹板463使得基体夹紧，此时伸缩杆48为伸长状态，部分夹紧装置46置于水面上，此时回位弹簧45处于拉伸状态，通过电机3转动，多个夹紧装置46循环转到水面上方，每个夹紧装置46上均可夹紧一个基体，即可对多个基体进行清理，大大提高了清洗效率，当伸缩杆48处于伸常状态时，底部的夹紧装置46将挤压伸缩气囊121，伸缩气囊121中的气体沿气管122通过气孔板124吹出，当进行清洗时，伸缩杆48恢复原来的状态，伸缩杆48拉动第二连接块465向靠近安装柱42方向运动，第二连接块465拉动安装架461向靠近安装柱42方向运动，此时整个夹紧装置46均置于水面下方，在第二连接块465向靠近安装柱42方向运动同时，第二连接块465带动第二连接轴466向近安装柱42方向运动，第二连接轴466带动固定板47上端向近安装柱42方向运动，固定板47下端推动第一连接轴442向远离伸缩杆48方向运动，第一连接轴442带动第一连接块441向远离伸缩杆48方向运动，第一连接块441带动滑动块44沿T形滑槽421向远离伸缩杆48方向运动，回位弹簧45恢复到原来的状态，伸缩杆48两侧的固定板47对安装架461起到稳固作用，在转动过程中使得安装架461不出现晃动现象，开启电机3，电机3带动转动轴31转动，转动轴31通过第一皮带32带动连接转轴41转动，连接转轴41转动同时带动安装柱42转动，安装柱42转动过程中带动伸缩杆48转动，伸缩杆48同时带动第二连接块465转动，第二连接块465带动安装架461转动，安装架461转动过程中，带动基体在水中转动，实现了对基体动态清洗，有效的除去基体表面的化学物质，使得清洁干净彻底，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，叶轮467受到水的阻力开始自转，在叶轮467转动过程中带动调节柱462转动，调节柱462在转动过程中带动夹板463转动，从而带动基体自转，进一步的使得清洗干净彻底；清洗完成后，使伸缩杆48伸长，直至基体到达水面上方，在伸缩杆48伸长过程中底部的安装架461将挤压伸缩气囊121，伸缩气囊121中的气体沿气管122通过气孔板124吹出，气体将基体上的水吹去，与此同时，支撑板21沿第一滑槽13运动到安装架461正上方，通过机械手22将基体取下，然后支撑板21沿第一滑槽13运动到电镀箱11上方，并通过机械手22将基体放入电镀箱11内进行电镀，使得电镀质量优越，避免后期使用过程中出现镀层脱落的现象，延长了基体寿命，同时可对多个基体同时进行清理，大大提高了工作效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施方式和说明书中的描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：对基体表面进行预处理；
步骤S2：在经过步骤S1处理的基体表面，在电镀装置中，以立方结构和六方结构同素异构体为增强相，以金属为电镀层母相，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，形成颗粒增强金属基梯度复合镀层；具体的为：
a1、选择阳极板以及经过预处理的基体作阴极，阴极、阳极极板的面积相等，极间距为30mm，配置好电镀悬浮液；
a2、将悬浮液放在电镀装置中，将两极板水平置于配置好的复合电镀悬浮液中后，磁力转子保持适当速度，转子速度为600或700rpm，使增强相在电镀液中保持悬浮状态，电镀时使增强相在镀液中含量逐渐增加呈梯度变化，从而制备梯度镀层；
a3、采用恒电流法来进行电沉积，电镀结束后将试样取出，先用清水冲洗，接着放入超声清洗器中超声清洗10min，水洗，干燥；
步骤S3：对步骤S2获得的镀层进行电接触强化。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于，所述步骤S1中预处理为对基体依次进行砂纸打磨，除油，弱酸活化，各个步骤之间用去离子水冲洗基体表面。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于，所述步骤S2中增强相为金刚石-石墨、cBN-hBN中的一种，增强相颗粒尺寸为10-80nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于，所述步骤S2中金属基镀层母相为Ni、Ni-P、Ni-W、Ni-Co、Ni-Fe、Ni-Mo、Ni-Mn、Ni-Co-Mn、Ni-Fe-P中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于，所述步骤S3中电接触强化时电极与工件压力为49～196N，电极进给速度为0.5～2mm/min，电流为30～50kA。
6.根据权利要求1所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的电镀装置包括箱体(1)、支撑架(2)、电机(3)和清洗机构(4)，所述支撑架(2)置于箱体(1)上端，箱体(1)包括电镀箱(11)和清洗箱(12)，电镀箱(11)和清洗箱(12)之间通过隔板隔开设置，清洗机构(4)置于清洗箱(12)内部，清洗箱(12)上端设有盖板(123)，盖板(123)数量为两个，且两个盖板(123)对称设置，电机(3)固定连接在盖板(123)的上表面，其中；
所述清洗机构(4)包括连接转轴(41)、安装柱(42)、连接环(43)、滑动块(44)、回位弹簧(45)、夹紧装置(46)、固定板(47)和伸缩杆(48)，两个连接转轴(41)分别固定安装在安装柱(42)的两端，且连接转轴(41)与清洗箱(12)的内壁转动连接，安装柱(42)外壁套设有连接环(43)，连接环(43)与安装柱(42)固定连接，连接环(43)数量为两个，且两个连接环(43)对称设置，两个连接环(43)中部设有伸缩杆(48)，伸缩杆(48)底部固定安装在安装柱(42)外壁，多个伸缩杆(48)沿安装柱(42)外壁圆周方向均匀分布，伸缩杆(48)顶部固定连接有夹紧装置(46)，夹紧装置(46)两侧对称设有固定板(47)，固定板(47)下端转动连接有滑动块(44)，滑动块(44)置于安装柱(42)外壁，且滑动块(44)与安装柱(42)滑动连接，滑动块(44)与连接环(43)之间设有回位弹簧(45)，回位弹簧(45)一端与滑动块(44)固定连接，回位弹簧(45)另一端与连接环(43)固定连接。
7.根据权利要求6所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于：所述滑动块(44)呈工形，安装柱(42)外壁上设有与滑动块(44)相适配的T形滑槽(421)，滑动块(44)底部置于T形滑槽(421)内，且滑动块(44)通过T形滑槽(421)与安装柱(42)滑动连接，滑动块(44)上表面固定连接有第一连接块(441)，第一连接块(441)内部固定连接有第一连接轴(442)，固定板(47)下端套设在第一连接轴(442)外壁，且固定板(47)与第一连接轴(442)转动连接。
8.根据权利要求7所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于：所述夹紧装置(46)包括安装架(461)、调节柱(462)、夹板(463)、夹紧弹簧(464)、第二连接块(465)和第二连接轴(466)，第二连接块(465)固定连接在伸缩杆(48)的顶部，第二连接块(465)两端设有固定槽，第二连接轴(466)固定连接在固定槽内，固定板(47)上端套设在第二连接轴(466)外壁，且固定板(47)与第二连接轴(466)转动连接，安装架(461)侧壁上部设有调节柱(462)，调节柱(462)贯穿安装架(461)侧壁的侧壁，且调节柱(462)与安装架(461)转动连接，调节柱(462)数量为两个，且两个调节柱(462)对称设置，调节柱(462)置于安装架(461)内侧一端固定连接夹板(463)，调节柱(462)置于安装架(461)外侧一端固定连接有叶轮(568)，夹紧弹簧(464)置于安装架(461)内侧，且夹紧弹簧(464)套设在调节柱(462)外壁。
9.根据权利要求8所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于：所述电机(3)的输出端固定连接有转动轴(31)，转动轴(31)与连接转轴(41)通过第一皮带(32)连接，盖板(123)靠近清洗箱(12)中部一侧设有气孔板(124)，清洗箱(12)腔内底部设有伸缩气囊(121)，伸缩气囊(121)与气孔板(124)通过气管(122)贯通连接。
10.根据权利要求9所述的一种纳米复合共沉积增强金属基梯度镀层制备方法，其特征在于：所述支撑架(2)包括支撑板(21)和机械手(22)，箱体(1)侧壁上端设有第一滑槽(13)，支撑板(21)两侧壁下端置于第一滑槽(13)内，且支撑板(21)与第一滑槽(13)滑动连接，多个机械手(22)固定连接在支撑板(21)顶部的下表面。
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