CN113416154A - 尿素合成未反应物循环回收方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及尿素生产技术领域，是一种尿素合成未反应物循环回收方法及装置，后者包括尿素合成塔、闪蒸槽、预分离器、中压分解塔、中压吸收系统、低压分解塔、中压喷射器和氨储存槽；尿素合成塔下部设有二氧化碳气体进料管，尿素合成塔上部出气端与闪蒸槽进液端连通有合成液管线；闪蒸槽下部出液端与预分离器进料端连通有一段液相管线。本发明利用闪蒸槽将尿素合成塔未反应物部分闪蒸后气相物料为驱动介质，通过中压喷射器将低压分解塔出气抽引升压，进入中压吸收系统进行吸收，提高吸收反应热的品位并加以利用，同时取消低压吸收系统装备、减少投资，同时达到减少循环冷却水及电能消耗。

Description

尿素合成未反应物循环回收方法及装置

技术领域

本发明涉及尿素生产技术领域，是一种尿素合成未反应物循环回收方法及装置。

背景技术

我国尿素生产采用水溶液全循环法的较多，该技术在近年来有较大改进，特别是在与三聚氰胺装置进行联产等场合拥有其它工艺技术所不具备的优势。该技术的未反应物回收方法是将尿素合成塔出口物料中未反应的氨和二氧化碳通过减压加热从尿素溶液中分解分离出来，然后通过一定量的水吸收成为甲铵液，再用泵加压返回尿素合成塔。

传统水溶液全循环法工艺流程如下（以目前最为先进的水溶液全循环工艺——JX节能型尿素工艺为例，该技术已列入国家节能技术推广目录）：

出尿素合成塔的混合物料（压力22MPa）中含有尿素、氨基甲酸铵、游离二氧化碳、过剩氨和水，通过减压阀减压到1.8MPa进入预分离器，合成液在此闪蒸，闪蒸出部分氨和二氧化碳的液相进入中压分解塔，进行加热分解、分离未反应物，分离出部分未反应物氨、二氧化碳后的液相经调节阀再次减压至0.35MPa进入低压分解塔，进行未反应物分离，分离出氨、二氧化碳后，液相尿素溶液（主要成分为67%尿素和水）去尿素溶液蒸发系统，经真空蒸发将尿素溶液浓缩至99%以上，然后熔融尿素去造粒系统形成产品。中压分解塔分离出的气相氨、二氧化碳用精洗器的浓氨水和顶部回流氨在中压吸收系统吸收、反应，形成中压甲铵液，经高压甲铵泵加压后送往尿素合成塔。低压分解塔分离出的气相氨、二氧化碳用吸收剂（真空蒸发系统分离出的工艺水）在低压吸收系统吸收、反应（吸收反应为放热过程），形成低压甲铵液，经低压甲铵泵加压后与预分离器气相和中压分解塔气相经了甲铵液冷凝器冷却后混合，进入中压吸收系统进行吸收、反应（吸收反应为放热过程），出中压吸收系统的中压甲铵液经高压甲铵泵加压送往尿素合成塔。

该生产工艺采用多段减压加热的方法分离未反应物氨和二氧化碳，气相氨和二氧化碳逐段用真空系统工艺水吸收成氨基甲酸铵水溶液加以回收，过剩氨则在中压吸收系统用冷却水间接冷凝为液氨，通过高压氨泵送回尿素合成塔。未反应物加热分解系统压力越低，对应的吸收系统反应温度越低，其反应热品位越低。低压吸收系统的吸收反应温度约70℃，反应热不仅不具备利用价值，相反要消耗大量冷却水将其热量移走，造成热能浪费和水、电等公用工程消耗增加；低压吸收增加了未反应物返回合成塔的水含量，不利于合成反应的正向进行，造成合成转化率低，转化率低合成塔未反应物量增加，导致用于提供未反应物分解、分离过程反应热的高品位加热蒸汽消耗量增加。

尿素合成塔出料压力22MPa经过减压阀减至1.8MPa，压力较大，不仅造成压力能浪费，而且因减压阀前后压差较大，闪蒸量大，造成减压阀冲刷严重。

发明内容

本发明提供了一种尿素合成未反应物循环回收方法及装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有低压吸收系统存在的热能、水、电浪费，增加了未反应物返回合成塔的水含量，不利于合成反应的正向进行，合成转化率低的问题，以及减压阀前后压差较大，闪蒸量大，造成减压阀冲刷严重的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种尿素合成未反应物循环回收方法，按下述方法进行：按下述方法进行：出尿素合成塔的混合物料中含有尿素、氨基甲酸铵、游离二氧化碳、过剩氨和水，减压至7.5MPa至8.5MPa进入闪蒸槽，闪蒸分离出气相未反应物和尿素溶液，气相未反应物直接进入中压喷射器，驱动中压喷射器抽引低压分解塔分离出的气相未反应物，使之升压至1.6MPa至1.8MPa；闪蒸槽分离出的尿素溶液依次进入预分离器、中压分解塔、低压分解塔逐级分离，尿素溶液逐级分离出气相未反应物后，经真空蒸发浓缩至99%以上，得到尿素；闪蒸槽、预分离器、中压分解塔分离出的气相未反应物进入中压吸收系统吸收回收，吸收得到的甲胺液和分离的过剩液氨返回尿素合成塔进一步合成尿素。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施技术方案之一所述尿素合成未反应物循环回收方法的装置，包括尿素合成塔、闪蒸槽、预分离器、中压分解塔、中压吸收系统、低压分解塔、中压喷射器和氨储存槽；尿素合成塔下部设有二氧化碳气体进料管，尿素合成塔上部出气端与闪蒸槽进液端连通有合成液管线；闪蒸槽下部出液端与预分离器进料端连通有一段液相管线，闪蒸槽上部出气端与中压喷射器进气端连通有一段气相管线；中压喷射器出气端与中压吸收系统连通有二段气相管线，预分离器上部出气端与中压吸收系统进气端连通有预分离气相管线，预分离器下部出液端与中压分解塔进液端连通有预分离液相管线；中压分解塔下部出液端与低压分解塔进液端连通有中压分解液相管线，中压分解塔上部出气端与中压吸收系统连通有中压分解气相管线；中压吸收系统的出甲胺液端与尿素合成塔下部连通有甲胺液管线，中压吸收系统的氨回收端、氨储存槽和尿素合成塔下部依序通过氨回收液相管连通，氨储存槽上连通有液氨进料管线，低压分解塔上部出气端与中压喷射器连通有低压分解气相管线，合成液管线、一段液相管线、中压分解液相管线分别设有减压装置。

下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：

上述装置还包括真空蒸发系统，低压分解塔下部出液端与真空蒸发系统连通有低压分解液相管线，真空蒸发系统设有尿素出料管线，真空蒸发系统出冷凝水端与中压吸收系统连通有真空蒸发工艺水管线。

上述真空蒸发工艺水管线上设有去废水处理系统的工艺水外排管线。

上述尿素出料管线上设有出料泵。

上述减压装置为减压阀。

上述氨储存槽出液氨端的氨回收液相管上设有液氨泵。

上述甲胺液管线上设有高压甲胺泵。

上述中压分解气相管线、低压分解气相管线均设有阀门。

本发明利用闪蒸槽将尿素合成塔未反应物部分闪蒸后气相物料为驱动介质，通过中压喷射器将低压分解塔出气抽引升压至1.6MPa至1.8MPa，进入中压吸收系统进行吸收，提高吸收反应热的品位并加以利用，同时取消低压吸收系统装备、减少投资，同时达到减少循环冷却水及电能消耗；另外，尿素合成塔出料逐级进行减压，减压阀前后压差减小，降低了对减压阀的冲刷，延长了减压阀的使用寿命。

附图说明

附图1为本发明实施例1的工艺流程示意图。

附图中的编码分别为：1为尿素合成塔，2为二氧化碳气体进料管，3为合成液管线，4为闪蒸槽，5为一段液相管线，6为一段气相管线，7为预分离器，8为预分离液相管线，9为预分离气相管线，10为中压分解塔，11为中压分解液相管线，12为中压分解气相管线，13为中压吸收系统，14为甲胺液管线，15为氨回收液相管，16为低压分解塔，17为低压分解液相管线，18为低压分解气相管线，19为中压喷射器，20为二段气相管线，21为真空蒸发系统，22为尿素出料管线，23为真空蒸发工艺水管线，24为工艺水外排管线，25为出料泵，26为液氨进料管线，27为液氨泵，28为高压甲胺泵，29为减压阀，30为氨储存槽。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

在本发明中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：前、后、上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。

本发明中，如无特别说明，提及的系统为现有尿素合成装置中常规系统。

下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述：

实施例1：

如附图1所示，该装置包括尿素合成塔1、闪蒸槽4、预分离器7、中压分解塔10、中压吸收系统13、低压分解塔16、中压喷射器19和氨储存槽30；尿素合成塔1下部设有二氧化碳气体进料管2，尿素合成塔1上部出气端与闪蒸槽4进液端连通有合成液管线3；闪蒸槽4下部出液端与预分离器7进料端连通有一段液相管线5，闪蒸槽4上部出气端与中压喷射器19进气端连通有一段气相管线6；中压喷射器19出气端与中压吸收系统13连通有二段气相管线20，预分离器7上部出气端与中压吸收系统13进气端连通有预分离气相管线9，预分离器7下部出液端与中压分解塔10进液端连通有预分离液相管线8；中压分解塔10下部出液端与低压分解塔16进液端连通有中压分解液相管线11，中压分解塔10上部出气端与中压吸收系统13连通有中压分解气相管线12；中压吸收系统13的出甲胺液端与尿素合成塔1下部连通有甲胺液管线14，中压吸收系统13的氨回收端、氨储存槽30和尿素合成塔1下部依序通过氨回收液相管15连通，氨储存槽30上连通有液氨进料管线26，低压分解塔16上部出气端与中压喷射器19连通有低压分解气相管线18，合成液管线3、一段液相管线5、中压分解液相管线11分别设有减压装置。

本发明在传统的水溶液全循环法尿素生产工艺流程的基础上，增加闪蒸槽4和中压喷射器19，尿素合成塔1出口高压物料通过减压装置降压至8.0MPa左右进入闪蒸槽4，闪蒸出部分未反应物（氨、二氧化碳，压力为8.0MPa），驱动中压喷射器19抽引低压分解塔16的气相（压力为0.35MPa），使之升压至1.6MPa至1.8MPa，进入中压吸收系统13。

低压分解塔16分离出来的未反应的气相（氨、二氧化碳）经中压喷射器19进入中压吸收系统13回收，可以减少未反应物回收过程中的吸收液数量，达到减少返回尿素合成塔1的水量，起到提高尿素合成塔1转化率。低压分解塔16的气相进入中压吸收系统13进行吸收反应，反应温度可达130℃以上，该品位热能可用于真空蒸发系统21加热工艺物料和产生105℃的热水，热水余热可用于溴冷机制冷、锅炉水预热、供暖等。

而传统工艺中的低压分解塔16产生的气相进入低压系统进行吸收反应，温度约为70℃，此品位的热量无法利用，只能用大量循环水移除。使用本方案后，传统工艺中用于吸收低压分解塔16气相的低压吸收系统装置（包括预冷却器、一级冷却器、二级冷却器、低压吸收塔以及低压甲铵泵）将不再使用，低压吸收系统循环冷却水和用于将低压吸收系统吸收液输送至中压吸收系统13的低压甲铵泵将不再需要，降低了公用工程循环水和电能的消耗，同时降低尿素合成装置未反应物循环回收的操作复杂度；在中压吸收系统13进行低压分解气回收，减少了未反应物回收过程需要的吸收剂量，减少了进入尿素合成塔1的水量，可提高合成转化率，从而减少进入中压分解塔10中的未反应物数量，起到减少中压分解分离过程中用于提供反应热的高品位加热蒸汽的消耗量。

尿素合成塔1出料压力由22MPa先减压至8.0MPa后，再经二次减压至1.8MPa，减压装置前后压差减小，降低了对减压装置的冲刷，延长了减压装置的使用寿命。

中压吸收系统13回收的液氨和经液氨进料管线26送入的新鲜液氨在氨储存槽30混合后，返回尿素合成塔1利用。

中压吸收系统13包括甲铵冷凝器、中压吸收塔、中压氨冷器。

经中压喷射器19喷出以及预分离器7、中压分解塔10、低压分解塔16分离的气相（二氧化碳气体、氨气和水等）先通过甲铵冷凝器冷凝，再进入中压吸收塔吸收得到甲胺液，甲胺液返回尿素合成塔1再次利用；而氨气进入中压氨冷器冷却得到液氨，液氨进入氨储存槽30。

可根据实际需要，对上述装置作进一步优化或/和改进：

如附图1所示，上述装置还包括真空蒸发系统21，低压分解塔16下部出液端与真空蒸发系统21连通有低压分解液相管线17，真空蒸发系统21设有尿素出料管线22，真空蒸发系统21出冷凝水端与中压吸收系统13连通有真空蒸发工艺水管线23。

尿素溶液经真空蒸发系统21蒸发出的工艺水可用于中压吸收系统13。

所述真空蒸发系统21包括预蒸发分离器、一段蒸发分离器、二段蒸发分离器和加热器等。

如附图1所示，减压装置为减压阀29。

如附图1所示，真空蒸发工艺水管线23上设有工艺水外排管线24。

经工艺水外排管线24可将真空蒸发系统21得到的工艺水送往废水处理系统。

如附图1所示，尿素出料管线22上设有出料泵25。

如附图1所示，氨储存槽30出液氨端的氨回收液相管15上设有液氨泵27。

如附图1所示，甲胺液管线14上设有高压甲胺泵28。

如附图1所示，中压分解气相管线12、低压分解气相管线18均设有阀门。

实施例2：

如附图1所示，该尿素合成未反应物循环回收方法，其特征在于按下述方法进行：

出尿素合成塔1的混合物料中含有尿素、氨基甲酸铵、游离二氧化碳、过剩氨和水，通过减压装置减压至7.5MPa至8.5MPa进入闪蒸槽4，闪蒸分离出气相未反应物和尿素溶液，气相未反应物驱动中压喷射器19抽引低压分解塔16分离出的气相未反应物，使之升压至1.6MPa至1.8MPa，进入中压吸收系统13回收；

闪蒸槽4分离出的尿素溶液依次进入预分离器7、中压分解塔10及低压分解塔16逐级分离，尿素溶液逐级分离出的气相未反应物，最终经真空蒸发系统21浓缩至99%以上，得到尿素，后续进入造粒系统形成尿素产品；

闪蒸槽4、预分离器7、中压分解塔10、低压分解塔16分离出的气相未反应物进入中压吸收系统13吸收回收，吸收得到的甲胺液和液氨返回尿素合成塔1进一步合成尿素。

实施例3：如附图1所示，该尿素合成未反应物循环回收方法，按下述方法进行：

出尿素合成塔1的混合物料中含有尿素34.5%、氨基甲酸铵、游离二氧化碳10%、37%过剩氨和18%水，通过减压装置减压至7.5MPa至8.5MPa进入闪蒸槽4，闪蒸分离出气相未反应物和尿素溶液（尿素40%、氨基甲酸铵、游离二氧化碳11%、22%过剩氨和22%水），气相未反应物直接进入中压喷射器19，驱动中压喷射器19抽引低压分解塔16分离出的气相未反应物，使之升压至1.6MPa至1.8MPa，进入中压吸收塔13回收；

闪蒸槽4分离出的尿素溶液减压至1.8MPa左右，然后进入预分离器7气液分离，预分离气相进入中压吸收塔13进行吸收，预分离得到的液相（（尿素45%、氨基甲酸铵、游离二氧化碳11%、22%过剩氨和22%水）进入中压分解塔10分离，分离的液相（尿素61%、氨基甲酸铵、游离二氧化碳3%、8%过剩氨和22%水）减压至0.35MPa左右进入低压分解塔16再次分离，低压分解塔16分离得到的液相（尿素67%、氨基甲酸铵、游离二氧化碳1%、2%过剩氨和30%水）,经减压送入真空蒸发系统21蒸发分离，最终经真空蒸发系统21浓缩至99%以上，经尿素出料管线22排出，进入后续造粒系统形成尿素产品；

闪蒸槽4、预分离器7、中压分解塔10、低压分解塔16分离出的气相未反应物进入中压吸收系统13吸收回收，吸收得到的甲胺液和液氨返回尿素合成塔1进一步合成尿素。

通过本发明所述的方法，以尿素合成塔1未反应物通过闪蒸槽4部分闪蒸后气相未反应物为驱动介质，通过中压喷射器19将低压分解塔16出气抽引升压至1.6MPa至1.8MPa，进入中压吸收系统13进行吸收，提高吸收反应热的品位并加以利用，同时取消低压吸收系统装备、减少投资；另外，在中压吸收系统回收原低压分解器分离出来的未反应的氨、二氧化碳，可以减少未反应物回收过程中的吸收液数量，减少返回尿素合成塔1的水量，提高尿素合成塔转化率。

以上技术特征构成了本发明的较佳实施例，其具有较强的适应性和较佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种尿素合成未反应物循环回收方法，其特征在于按下述方法进行：出尿素合成塔的混合物料中含有尿素、氨基甲酸铵、游离二氧化碳、过剩氨和水，减压至7.5MPa至8.5MPa进入闪蒸槽，闪蒸分离出气相未反应物和尿素溶液，气相未反应物直接进入中压喷射器，驱动中压喷射器抽引低压分解塔分离出的气相未反应物，使之升压至1.6MPa至1.8MPa；闪蒸槽分离出的尿素溶液依次进入预分离器、中压分解塔、低压分解塔逐级分离，尿素溶液逐级分离出气相未反应物后，经真空蒸发浓缩至99%以上，得到尿素；闪蒸槽、预分离器、中压分解塔分离出的气相未反应物进入中压吸收系统吸收回收，吸收得到的甲胺液和分离的过剩液氨返回尿素合成塔进一步合成尿素。

2.一种实施权利要求1所述尿素合成未反应物循环回收方法的装置，其特征在于尿素合成塔、闪蒸槽、预分离器、中压分解塔、中压吸收系统、低压分解塔、中压喷射器和氨储存槽；尿素合成塔下部设有二氧化碳气体进料管，尿素合成塔上部出气端与闪蒸槽进液端连通有合成液管线；闪蒸槽下部出液端与预分离器进料端连通有一段液相管线，闪蒸槽上部出气端与中压喷射器进气端连通有一段气相管线；中压喷射器出气端与中压吸收系统连通有二段气相管线，预分离器上部出气端与中压吸收系统进气端连通有预分离气相管线，预分离器下部出液端与中压分解塔进液端连通有预分离液相管线；中压分解塔下部出液端与低压分解塔进液端连通有中压分解液相管线，中压分解塔上部出气端与中压吸收系统连通有中压分解气相管线；中压吸收系统的出甲胺液端与尿素合成塔下部连通有甲胺液管线，中压吸收系统的氨回收端、氨储存槽和尿素合成塔下部依序通过氨回收液相管连通，氨储存槽上连通有液氨进料管线，低压分解塔上部出气端与中压喷射器连通有低压分解气相管线，合成液管线、一段液相管线、中压分解液相管线分别设有减压装置。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于还包括真空蒸发系统，低压分解塔下部出液端与真空蒸发系统连通有低压分解液相管线，真空蒸发系统设有尿素出料管线，真空蒸发系统出冷凝水端与中压吸收系统连通有真空蒸发工艺水管线。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于真空蒸发工艺水管线上设有去废水处理系统的工艺水外排管线；或/和，尿素出料管线上设有出料泵。

5.根据权利要求2或3或4所述的装置，其特征在于减压装置为减压阀。

6.根据权利要求2或3或4所述的装置，其特征在于氨储存槽出液氨端的氨回收液相管上设有液氨泵。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于尿素出料管线上设有出料泵；或/和，氨储存槽出液氨端的氨回收液相管上设有液氨泵。

8.根据权利要求2或3或4或7所述的装置，其特征在于甲胺液管线上设有高压甲胺泵；或/和，中压分解气相管线、低压分解气相管线均设有阀门。

9.根据权利要求5所述的装置，其特征在于甲胺液管线上设有高压甲胺泵；或/和，中压分解气相管线、低压分解气相管线均设有阀门。

10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于甲胺液管线上设有高压甲胺泵；或/和，中压分解气相管线、低压分解气相管线均设有阀门。

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