CN113409983A - 一种柔性可拉伸电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性可拉伸电极及其制备方法，以CNF‑C透明水凝胶中绝缘的纳米纤维素(CNF)为三维骨架，搭载在CNF表面的C微纳粒子及溶解的Na+或K+、Cl+离子为共同导电相，均匀分散后得到具有粘流性的液态导电凝胶，将导电凝胶注入到弹性基体内进行包覆，即可得到柔性的可拉伸电极，本发明制备的可拉伸电极材料解决了柔性电子领域中传统金属电极延展性差的难题，使其具备与电子器件工作模块相匹配的可拉伸能力，达到元器件整体柔性化的技术要求，且所需原料廉价易得，成本极大地降低。

Description

一种柔性可拉伸电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性电子器件领域，更具体的说，它涉及一种柔性可拉伸电极材料及其制备方法。
背景技术
柔性电子学作为一种新兴的具有广阔应用前景的交叉科学，主要研究在大应变状态下工作的高性能柔性电子材料与器件。电极是这类电子产品中不可或缺的组成部分。目前最常见的电极材料是各类金属及其合金、氧化物半导体薄膜等，例如银胶(Ag)、氧化铟锡(ITO)，良好的导电性使其在柔性电子领域占据了数十年的主导地位。然而，这些常见的电极材料无法满足未来可穿戴柔性电子产品对力学柔性的要求。应用于弹性体衬底上的柔性电极在使用过程中需要承受弯曲、折叠、扭曲，甚至拉伸等大应变形变模式，对材料的力学性能提出了更高的要求。
近年来，可拉伸电极材料的研究发展推动了可穿戴电子产品、电子皮肤、软体机器人以及柔性人机界面等领域的兴起。这些具有良好力学柔性和生物相容性的电子产品在人体健康监测和生物医疗领域中发挥着越来越重要的作用，并将极大改善现有的医疗健康体系甚至彻底改变人类与电子产品之间的关系。各类仿生软体机器人具有类似皮肤的柔性传感功能和类似肌肉组织的软体驱动器，可通过柔性人机界面与人类和周围环境进行友好的实时互动，从而实现完整的“人-机”互动反馈体系。随着可穿戴和可植入式电子设备的出现，以及对智能软体机器人不断增长的需求，学术界和工业界已将目光投向了研制开发同时具有优异力学柔性和电学特性的功能电子材料。其中，可拉伸电极材料的研制是关键。
根据柔性电子器件的设计要求，需要配套的电极材料也具有柔性可拉伸的特性，并且在拉伸状态下仍能保持原有的导电能力。而传统的金属、半导体材料因其固体属性，不具备柔性特性。近年来较为热门的两类柔性电极材料分别是基于金属材料的结构设计和可拉伸基体内添加导电基元的复合材料。
前者可拉伸结构设计，以CN112908521A为例，在PDMS柔性薄膜的表面喷涂或嵌有金属纳米线，所述金属纳米线自组装后呈咖啡环结构。这种结构具有可拉伸性，且导电能力在拉伸状态下下降并不明显。但金属纳米结构价格昂贵，制备工序复杂，依赖于喷涂、旋涂等设备，且一旦崩坏只能整个电极全部废弃，不符合绿色可持续发展的宗旨。后者可拉伸复合材料，以CN106847688A为例，在预拉伸的柔性衬底上利用物理、化学方法制备导电薄膜，得到具有可拉伸性能的复合材料。这类可拉伸电极对工艺要求较高，需要拉伸装置与薄膜制备工艺联用，同时也存在不可循环使用的缺陷。其他可拉伸电极材料方面，如CN112752410A中利用电流体光刻制备可拉伸的液态金属电路，需要用到昂贵的液态金属材料和复杂的光刻设备，大幅度提高了电极的制造成本，不利于商业化生产。
现有专利虽然公开了一些柔性可拉伸电极材料的制备方法，但普遍需要用到金属等生物相容性较差的材料，同时还存在着设备复杂，工艺繁琐，成本高，浪费大等严重问题。因此，开发一种低成本、可循环使用的非金属柔性可拉伸电极材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种柔性可拉伸电极材料及其制备方法，以CNF-C透明水凝胶中绝缘的纳米纤维素(CNF)为三维骨架，搭载在CNF表面的C微纳粒子及溶解的Na+或K+、Cl+离子为共同导电相，均匀分散后得到具有粘流性的液态导电凝胶，将导电凝胶注入到弹性基体内进行包覆，即可得到柔性的可拉伸电极，本发明制备的可拉伸电极材料解决了柔性电子领域中传统金属电极延展性差的难题，使其具备与电子器件工作模块相匹配的可拉伸能力，达到元器件整体柔性化的技术要求，且所需原料廉价易得，成本极大地降低。
本发明公开了一种柔性可拉伸电极材料，包括具有三维网络结构的绝缘CNF、去离子水、具有导电性的C微纳粒子和可溶于水的NaCl晶体。CNF，即纳米纤维素，为绝缘材料，取材于树木枝干、棉花花朵等部位的纤维，经物理、化学处理后细化成纳米尺度的纤维素。干粉状态下为卷曲的丝状，如一团毛线；分散于水等极性溶剂中，纤维丝展开成网络结构。
优选的，CNF纳米纤维长1～3μm，直径4～10nm。
优选的，C微纳粒子为粒径100～200μm的球状颗粒。
优选的，C微纳粒子采用无定型炭黑经高温石墨化制备。即将炭黑在惰性气体中、2500～3000℃高温下煅烧，生成一种具有均匀石墨化表面的规则多面体，其制备方法为现有技术，不作赘述。
优选的，NaCl晶体可以采用KCl晶体代替。
本发明还公开了一种柔性可拉伸电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将CNF粉末溶于去离子水，搅拌，获得CNF-C透明水凝胶；
步骤2、向CNF-C透明水凝胶中加入C微纳粒子、NaCl晶体，搅拌，获得均一、稳定的C/CNF-C/NaCl导电凝胶；C微纳粒子、NaCl晶体的添加无先后顺序。搅拌完成后导电凝胶整体颜色均匀，无明显的C黑色分层；密封放置48小时后，仍无分层、沉淀、析出等现象，且测试电阻无明显增大，导电能力无明显下降，视为均一、稳定。
步骤3、构筑具有通孔的弹性基体：在PET衬底上分离出方形区域；将金属棒设置在方形区域中间位置，两端固定使金属棒悬空；将双组分环氧树脂在常温常压下以A:B＝1:1混合后倒入方形区域；待弹性基体固化后，抽出金属棒，形成通孔；弹性基体的构筑过程必须依赖规则形状的“容器”，且可根据需求改变容器形状，PET廉价、柔性、易移除，作为容器的基底十分合适。
步骤4、将C/CNF-C/NaCl导电凝胶注入弹性基体通孔内，两端用导线封堵，获得柔性可拉伸电极。
优选的，步骤1中，搅拌速度为15000转/分钟，搅拌时间为7-8分钟。
优选的，CNF-C为绝缘的凝胶状材料。CNF在水中溶解量＞0.3％后触变为凝胶状，而非溶液。为与其干粉状态(CNF)区分，将溶于水后形成的凝胶称为CNF-C，其中并无导电的C微纳粒子成分。
优选的，C/CNF-C/NaCl导电凝胶中C、CNF-C、NaCl三种组份的质量分数比为1:10:2。NaCl晶体易溶于水，水来自于CNF-C透明水凝胶，20℃常压下，每100克水中可溶解36克。也可以通过调整C或NaCl质量分数对导电凝胶的应变响应特性进行调控。
优选的，C/CNF-C/NaCl导电凝胶具有粘流性，电导率为4～13S/m。
本发明的有益效果：
(1)本发明综合NaCl晶体或KCl晶体、C微纳粒子的导电能力，得到了电导率更高的导电凝胶，同时由于两者在CNF-C透明水凝胶中的“正、负压导”互补特性，该导电凝胶对应变敏感度极低，在较大拉伸应变下电阻信号无明显变化。
(2)本发明采用的原材料为纳米纤维素(原料为医用脱脂棉花)、石墨化炭黑(铅笔芯主要成分)和NaCl晶体或KCl晶体，均为廉价、产量丰富的材料，大幅度降低了柔性可拉伸电极的制备成本。
(3)本发明制备的导电凝胶具备液体材料无限流动延展的特性，同时可重复使用；采用分体式灌装工艺，在电极失效后可保留弹性基体，单独更换导电凝胶，实现器件的可循环使用。
(4)本发明涉及常温常压固化、物理混合等工艺，操作简单，无需任何中、大型设备。
附图说明
图1为柔性可拉伸电极的结构示意图。
图2为弹性基体的光学照片。
图3为实施例1中C/CNF-C/NaCl导电凝胶的XRD表征图。
图4为C/CNF、CNF/NaCl以及实施例1中C/CNF/NaCl三种体系的电流-电压曲线。
图5为实施例1制备的电极的拉伸应变响应图。
图6为实施例1制备的电极的循环寿命图。
图7为实施例1与实施例2的拉伸应变响应系数优化对比图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
实施例1
将1克长1～3μm、直径4～10nm的CNF粉末溶于99毫升去离子水，经15000转/分钟搅拌7分钟后分散为CNF-C透明水凝胶。取10克CNF-C透明水凝胶，加入1克粒径为100μm的C微纳粒子、2克NaCl晶体，并搅拌为均一、稳定的C/CNF-C/NaCl导电凝胶。该C/CNF-C/NaCl导电凝胶具有粘流性，电导率为7.4S/m。
用厚度3mm的3M绝缘胶带在PET衬底上分离出20mm×5mm的方形区域。将外径1mm、横截面为圆形的金属棒设置在方形区域中间位置，两端固定使金属棒悬空。将双组分环氧树脂在常温常压下以A:B＝1:1混合后倒入方形区域至与3M胶带齐平。A一般指主剂，B一般为固化剂或硬化剂，本实施例采用的是Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30型号的环氧树脂。待弹性基体固化后，从一端抽出金属棒，获得尺寸为20×5×3mm3、通孔直径为1mm的弹性基体，参见图2。
将C/CNF-C/NaCl导电凝胶注入弹性基体通孔内，两端用导线封堵，导线置于通孔内的长度为3mm，获得柔性可拉伸电极，参见图1。
本实施例配制的C/CNF-C/NaCl导电凝胶，经50℃常压干燥后研磨成粉，经X射线衍射表征(参见图3)，确认其中有NaCl晶体结构的特征衍射峰位，具体晶面指数已在图3中标注；此外还在22°衍射角附近出现非晶鼓包，与玻璃材质的样品槽谱线(浅灰色)对比，确定此非晶鼓包不是玻璃样品槽产生，因此判断为炭黑及非晶态的CNF引起的，进一步表明复合材料的组份确实仅有3项，在体系中为物理共存，无进一步的化学产物出现。
图4为C/CNF、CNF/NaCl以及C/CNF/NaCl三种体系的电流-电压曲线，对比可知若CNF透明水凝胶中只有C或NaCl，导电能力均不如C和NaCl同时存在，而作为电极材料，必须具备优异的导电能力，因此本实施例作为电极材料有一定优势。
图5为本实施制备的可拉伸电极对拉伸应变的响应特性，本实施例的电阻信号对拉伸应变响应极低，50％拉伸应变时，电阻变化率仅为11.9％；图5还表明：本实施例电阻信号对拉伸应变响应弱是因为综合了C和NaCl在CNF水凝胶中的正、负压导特性，两者抵消后的效果。
图6为本实施制备的可拉伸电极的电阻稳定性，尽管电极材料为类似液体的凝胶状态，但只要封装工艺完善，可拉伸电极可实现5000次以上的循环拉伸，并且拉伸结束后电极的电阻信号无明显浮动。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：C微纳粒子的含量不同。
将1克长1～3μm、直径4～10nm的CNF粉末溶于99克去离子水，经15000转/分钟搅拌7分钟后分散为CNF-C透明水凝胶。取10克CNF-C透明水凝胶，加入0.7克粒径为100μm的C微纳粒子、2克NaCl晶体，并搅拌为均一、稳定的C/CNF-C/NaCl导电凝胶。该C/CNF-C/NaCl导电凝胶具有粘流性，电导率为6S/m。
用厚度3mm的3M绝缘胶带在PET衬底上分离出20mm×5mm的方形区域。将外径1mm、横截面为圆形的金属棒设置在方形区域中间位置，两端固定使金属棒悬空。将双组分环氧树脂在常温常压下以A:B＝1:1混合后倒入方形区域至与3M胶带齐平。A一般指主剂，B一般为固化剂或硬化剂，本实施例采用的是Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30型号的环氧树脂。待弹性基体固化后，从一端抽出金属棒，获得尺寸为20×5×3mm3、通孔直径为1mm的弹性基体，参见图2。
将具有粘流性的C/CNF-C/NaCl导电凝胶注入弹性基体通孔内，两端用导线封堵，导线置于通孔内的长度为3mm，获得柔性可拉伸电极材料，参见图1。
图7为实施例2与实施例1对拉伸应变的响应特性对比。实施例2降低了C微纳粒子的含量，得到的可拉伸电极对拉伸应变的响应更弱，相同拉伸应变(拉伸量50％)下，实施例1的电阻上浮了11.9％，而实施例2的电阻仅上浮了5.1％。
对比例
根据文献(10.1021/am505908d)对比：采用石墨烯泡沫(Graphene Foam)与Ag纳米线复合结构为导电相，经聚二甲基硅氧烷(PDMS)高分子材料包覆封装后得到可拉伸电极材料，电导率极高，达到103S/m，但电阻信号对拉伸应变响应极大，拉伸应变量达到40％时，电阻增大了150％。本专利中，实施例1在相同拉伸应变下，电阻增大了9.53％，经调整C微纳粒子配比的实施例2在相同拉伸应变下，电阻仅上浮了3.95％，对比可知，本专利在拉伸应变下导电能力的稳定性更高，且成本低得多。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种柔性可拉伸电极材料，其特征在于，包括具有三维网络结构的绝缘CNF、去离子水、具有导电性的C微纳粒子和可溶于水的NaCl晶体。
2.如权利要求1所述的一种柔性可拉伸电极材料，其特征在于，CNF纳米纤维长1～3μm，直径4～10nm。
3.如权利要求1所述的一种柔性可拉伸电极材料，其特征在于，C微纳粒子为粒径100～200μm的球状颗粒。
4.如权利要求3所述的一种柔性可拉伸电极材料，其特征在于，C微纳粒子采用无定型炭黑经高温石墨化制备。
5.如权利要求1所述的一种柔性可拉伸电极材料，其特征在于，NaCl晶体可以采用KCl晶体代替。
6.一种柔性可拉伸电极材料的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的具有三维网络结构的绝缘CNF、去离子水、具有导电性的C微纳粒子和可溶于水的NaCl晶体，制备方法包括以下步骤：
步骤1、将CNF粉末溶于去离子水，搅拌，获得CNF-C透明水凝胶；
步骤2、向CNF-C透明水凝胶中加入C微纳粒子、NaCl晶体，搅拌，获得均一、稳定的C/CNF-C/NaCl导电凝胶；
步骤3、构筑具有通孔的弹性基体：在PET衬底上分离出方形区域；将金属棒设置在方形区域中间位置，两端固定使金属棒悬空；将双组分环氧树脂在常温常压下以A:B＝1:1混合后倒入方形区域；待弹性基体固化后，抽出金属棒，形成通孔；
步骤4、将C/CNF-C/NaCl导电凝胶注入弹性基体通孔内，两端用导线封堵，获得柔性可拉伸电极。
7.如权利要求6所述的一种柔性可拉伸电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，搅拌速度为15000转/分钟，搅拌时间为7-8分钟。
8.如权利要求6所述的一种柔性可拉伸电极材料的制备方法，其特征在于，CNF-C为绝缘的凝胶状材料。
9.如权利要求6所述的一种柔性可拉伸电极材料的制备方法，其特征在于，C/CNF-C/NaCl导电凝胶中C、CNF-C、NaCl三种组份的质量分数比为1:10:2。
10.如权利要求9所述的一种柔性可拉伸电极材料的制备方法，其特征在于，
C/CNF-C/NaCl导电凝胶具有粘流性，电导率为4～13S/m。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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