CN113398874B - 一种复合干燥剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种复合干燥剂及其制备方法，其中，所述复合干燥剂包括：重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁及无水硫酸镁。采用本申请的方案，能够解决现有技术中的氯化镁/氧化镁复合干燥剂吸湿后液态水反渗，产品容易泄露的问题。
Description
技术领域
本发明涉及干燥剂技术领域，尤其涉及一种复合干燥剂及其制备方法。
背景技术
现有干燥剂类型中有以硅胶、矿物为代表的物理吸湿型干燥剂，该类干燥剂吸湿后体积不会发生变化，表面干燥，但吸湿率低(约30％)，因此有将氯化钙添加进矿物中，提高矿物干燥剂的吸湿率，但此类干燥剂在不反渗的情况下氯化钙允许的添加量非常有限，因此得到的含卤矿物干燥剂吸湿率在100％以内。
而氯化镁/氧化镁干燥剂吸湿后呈现硬块或是松散的小块状，但该类干燥剂在吸湿率达200％以上时硬块表面就会有液态水反渗，且随着吸湿率不断的提高，液态水含量逐步增加，主要是因为氯化镁、氧化镁与水反应形成的结晶相不耐水，在液态水形成过程中，产物的结晶相被破坏，水解出更多的六水氯化镁，氯化镁又重新吸附空气中的水汽，导致干燥剂内的液态水不断增加，由此增加了产品泄露的风险。
因此，现有技术有待进一步改进。
发明内容
本申请公开了一种高吸湿复合干燥剂及其制备方法，以解决现有技术中的氯化镁/氧化镁复合干燥剂吸湿后液态水反渗，产品容易泄露的问题。
本发明的技术方案如下：
一种复合干燥剂，其中，所述干燥剂包括：重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁及无水硫酸镁。
其中，按照质量份数计，所述干燥剂包括：重质氧化镁25-75份；活性氧化镁5-48份；无水氯化镁1-17份；无水硫酸镁5-62份。
其中，所述干燥剂还包括：抗水外加剂。
其中，所述抗水外加剂包括磷酸、硫酸铁、硅酸乙酯、柠檬酸、三聚氰胺树脂中的一种或以上的混合。
其中，按照质量份数计，所述干燥剂还包括：所述抗水外加剂0.01-5份。
为解决上述技术问题，本申请还公开了一种复合干燥剂的制备方法，其中，所述方法包括：
提供重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁及无水硫酸镁；
将所述重质氧化镁、所述活性氧化镁、所述无水氯化镁及所述水硫酸镁进行共混，得到所述复合干燥剂。
其中，按照质量分数计，所述方法还包括：所述重质氧化镁的添加量为25-75份；所述活性氧化镁的添加量为5-48份；所述无水氯化镁的添加量为1-17份；所述无水硫酸镁的添加量为5-62份。
其中，所述方法还包括：提供重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁、水硫酸镁及抗水外加剂；将所述重质氧化镁、所述活性氧化镁、所述无水氯化镁、水硫酸镁及抗水外加剂进行共混，得到所述复合干燥剂。
其中，所述方法还包括：所述抗水外加剂包括磷酸、硫酸铁、硅酸乙酯、柠檬酸、三聚氰胺树脂中的一种或以上的混合。
其中，所述方法还包括：所述抗水外加剂的添加量为0.01-5份。
区别于现有技术的，本申请由氧化镁、氯化镁和水形成的MgO-MgCl2-H2O三元胶凝体系，即为氯氧镁水泥(MOC)，主要水化产物为518相；由氧化镁、硫酸镁和水形成的MgO-MgSO4-H2O三元胶凝体系，即为硫氧镁水泥(MOS)，主要水化产物为517相。本发明干燥剂的吸湿原理就是利用MOC和MOS形成的过程需要水分的参与来达到吸湿的目的。此外，通过在氧化镁和氯化镁的混合物中加入硫酸镁，制备硫氧镁和氯氧镁混合胶凝体系，使得氯化镁完全反应，减少干燥剂中游离的氯盐，降低了干燥剂表面吸潮反卤的可能性，降低了产品泄露风险。
附图说明
图1是本申请一种复合干燥剂的制备方法一实施方式的流程示意图。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
下面结合具体的实施方式对本申请的技术方案进行阐释，具体的：
本实施方式公开了一种复合干燥剂其中，所述干燥剂包括：重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁及无水硫酸镁。
具体的，在本实施方式中，重质氧化镁，别名灯粉，结构式MgO，分子量40.30，性质为白色或米黄色粉末。相对密度3.26～3.43。无臭、无味、无毒。溶于酸和铵盐溶液，不溶于水和乙醇。在空气中易吸收水分和二氧化碳。活性氧化镁分子式MgO，相对分子质量40.30。其化学组成、物理形态等指标与普通氧化镁没有太大的区别，但活性氧化镁的部分指标与普通氧化镁要求不同；如要有适宜的粒度分布，平均粒径<2μm(2000nm)；微观形态为不规则颗粒或近球形颗粒或片状晶体；用柠檬酸(CAA值)表示的活性为12～25s(数值越小活性越高)；用吸碘值表示的活性为80～120(mgI2/100gMgO)；比表面在5～20m3/g之间，视比容6～8.5mL/g之间。此外，由于这种氧化镁的活性较高，容易吸水。无水氯化镁MgCl2，分子量为95.21，呈无色片状晶体，微溶于丙酮，溶于水、乙醇、甲醇、吡啶。在湿空气中潮解并发烟，在氢气的气流中白热时则升华。所述无水硫酸镁是一种无机化合物，分子式为MgSO4，无色斜方晶系结晶。溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮。
重质氧化镁与无水氯化镁反应得到的产物呈现水泥般硬块，对包装膜耐刺穿性能有很高的要求，在混合物中添加适量的活性氧化镁可降低反应产物的硬度，提高干燥剂的吸湿性能。进一步的，由于无水硫酸镁的加入降低了氯化镁/氧化镁干燥剂的腐蚀性，提升了产品的应用性能。
本申请由活性氧化镁、重质氧化镁、无水氯化镁和水形成的MgO-MgCl2-H2O三元胶凝体系，即为氯氧镁水泥(MOC)，主要水化产物为518相；由活性氧化镁、重质氧化镁、硫酸镁和水形成的MgO-MgSO4-H2O三元胶凝体系，即为硫氧镁水泥(MOS)，主要水化产物为517相。本发明干燥剂的吸湿原理就是利用MOC和MOS形成的过程需要水分的参与来达到吸湿的目的。此外，通过在无水硫酸镁、无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的混合物中加入硫酸镁，制备硫氧镁和氯氧镁混合胶凝体系，使得无水氯化镁完全反应，减少干燥剂中游离的氯盐，降低了干燥剂表面吸潮反卤的可能性，降低了产品泄露风险。
进一步的，所述干燥剂还包括抗水外加剂，其作用是提高氯氧镁晶相和硫氧镁晶相在水中的稳定性，即使干燥剂表面吸附水或者在外界环境水的作用下也不会发生晶相的水解反应，不会形成六水氯化镁。具体的，所述抗水外加剂包括磷酸、硫酸铁、硅酸乙酯、柠檬酸、三聚氰胺树脂中的一种或以上的混合。
更进一步的，按照质量份数计，所述干燥剂包括：重质氧化镁25-75份，如，25份、50份或75份；活性氧化镁5-48份，如，5份、25份或48份；无水氯化镁1-17份，如，1份、8份或17份；无水硫酸镁5-62份，如，5份、30份或62份，所述抗水外加剂0.01-5份，如，0.01份、2份或5份。
在本实施方式中，通过在无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的混合物中加入无水硫酸镁，调整无水硫酸镁、无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的比例，制备硫氧镁和氯氧镁混合胶凝体系，使得氯化镁完全反应，减少干燥剂中游离的氯盐，降低了干燥剂表面吸潮反卤的可能性。在此基础上通过添加抗水外加剂，增加干燥剂吸湿反应后的主要水化物和硬化体的耐水性，有效抑制干燥剂表层晶相发生水解反应，保证了干燥剂表面干燥、不反渗。
为解决上述技术问题，本申请还公开了一种复合干燥剂的制备方法，具体的，请参考图1，所述方法包括：
S100、提供重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁及无水硫酸镁。
在所述步骤S100中，具体的，在本实施方式中，重质氧化镁，别名灯粉，结构式MgO，分子量40.30，性质为白色或米黄色粉末。相对密度3.26～3.43。无臭、无味、无毒。溶于酸和铵盐溶液，不溶于水和乙醇。在空气中易吸收水分和二氧化碳。活性氧化镁分子式MgO，相对分子质量40.30。其化学组成、物理形态等指标与普通氧化镁没有太大的区别，但活性氧化镁的部分指标与普通氧化镁要求不同；如要有适宜的粒度分布，平均粒径<2μm(2000nm)；微观形态为不规则颗粒或近球形颗粒或片状晶体；用柠檬酸(CAA值)表示的活性为12～25s(数值越小活性越高)；用吸碘值表示的活性为80～120(mgI2/100gMgO)；比表面在5～20m3/g之间，视比容6～8.5mL/g之间。此外，由于这种氧化镁的活性较高，容易吸水。无水氯化镁MgCl2，分子量为95.21，呈无色片状晶体，微溶于丙酮，溶于水、乙醇、甲醇、吡啶。在湿空气中潮解并发烟，在氢气的气流中白热时则升华。无水硫酸镁是一种无机化合物，分子式为MgSO4，无色斜方晶系结晶。溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮。
重质氧化镁与氯化镁反应得到的产物呈现水泥般硬块，对包装膜耐刺穿性能有很高的要求，在混合物中添加适量的活性氧化镁可降低反应产物的硬度，提高干燥剂的吸湿性能。进一步的，由于硫酸镁的加入降低了氯化镁/氧化镁干燥剂的腐蚀性，提升了产品的应用性能。
S200、将所述重质氧化镁、所述活性氧化镁、所述无水氯化镁及所述无水硫酸镁进行共混，得到所述复合干燥剂。
在所述步骤S200中，通过所述无水硫酸镁、无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁共混，形成硫氧镁晶相与氯氧镁晶相互穿的多元胶凝体系，调整无水硫酸镁、无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的比例，减少反应体系中游离的氯盐，再通过添加抗水剂提高多元胶凝体系的耐水性，消除了干燥剂表面返潮反卤现象。
具体的，配粉车间保持温度在22℃以下，如，18℃、20℃或21℃等；湿度在55％以下，如，20％、35％或50％等；向搅拌机中加入重质氧化镁和活性氧化镁，搅拌1-3分钟，如，1分钟、2分钟或3分钟等；然后依次加入无水氯化镁和无水硫酸镁再进行搅拌3-7分钟即可，如，3分钟、5分钟或7分钟等。具体的操作条件，可以根据原料的性质及用量进行适应性调整，此处不做具体限定。
在本实施方式中，由活性氧化镁、重质氧化镁、无水氯化镁和水形成的MgO-MgCl2-H2O三元胶凝体系，即为氯氧镁水泥(MOC)，主要水化产物为518相；由活性氧化镁、重质氧化镁、硫酸镁和水形成的MgO-MgSO4-H2O三元胶凝体系，即为硫氧镁水泥(MOS)，主要水化产物为517相。本发明干燥剂的吸湿原理就是利用MOC和MOS形成的过程需要水分的参与来达到吸湿的目的。此外，通过在无水硫酸镁、无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的混合物中加入硫酸镁，制备硫氧镁和氯氧镁混合胶凝体系，使得无水氯化镁完全反应，减少干燥剂中游离的氯盐，降低了干燥剂表面吸潮反卤的可能性，降低了产品泄露风险。
进一步的，所述干燥剂还包括抗水外加剂的作用是提高氯氧镁晶相和硫氧镁晶相在水中的稳定性，即使干燥剂表面吸附水或者在外界环境水的作用下也不会发生晶相的水解反应，不会形成六水氯化镁。具体的，所述抗水外加剂包括磷酸、硫酸铁、硅酸乙酯、柠檬酸、三聚氰胺树脂中的一种或以上的混合。
更进一步的，按照质量份数计，所述干燥剂包括：重质氧化镁25-75份，如，25份、50份或75份；活性氧化镁5-48份，如，5份、25份或48份；无水氯化镁1-17份，如，1份、8份或17份；无水硫酸镁5-62份，如，5份、30份或62份，所述抗水外加剂0.01-5份，如，0.01份、2份或5份。
在本实施方式中，通过在无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的混合物中加入无水硫酸镁，调整无水硫酸镁、无水氯化镁、重质氧化镁及活性氧化镁的比例，制备硫氧镁和氯氧镁混合胶凝体系，使得氯化镁完全反应，减少干燥剂中游离的氯盐，降低了干燥剂表面吸潮反卤的可能性。在此基础上通过添加抗水外加剂，增加干燥剂吸湿反应后的主要水化物和硬化体的耐水性，有效抑制干燥剂表层晶相发生水解反应，保证了干燥剂表面干燥、不反渗。
下面通过具体的实施例对本申请的技术方案进行详细阐释：
实施例1
提供重质氧化镁25份，活性氧化镁25份，无水氯化镁15份，无水硫酸镁10份，所述抗水外加剂磷酸2份并进行共混，得到复合干燥剂1。
实施例2
提供重质氧化镁70份，活性氧化镁40份，无水氯化镁1份，无水硫酸镁62份，所述抗水外加剂硫酸铁5份并进行共混，得到复合干燥剂2。
实施例3
提供重质氧化镁50份，活性氧化镁5份，无水氯化镁8份，无水硫酸镁30份，所述抗水外加剂硅酸乙酯0.01份并进行共混，得到复合干燥剂3。
下面对本申请制备对干燥剂的吸湿性能进行验证如下：
表1复合干燥剂1的吸湿性能验证表
| 天数/d | 重量/g | 吸湿率 | 干燥剂状态描述 |
| 0 | 11.6 | 0％ | 粉末 |
| 4 | 25.23 | 125.1％ | 结团粉末 |
| 14 | 30.8 | 192％ | 不规则松散粉团 |
| 24 | 34.66 | 230.6％ | 不规则松散粉团 |
| 34 | 38.6 | 270％ | 不规则松散粉团 |
| 45 | 38.5 | 269％ | 不规则松散粉团 |
| 60 | 37.36 | 257.6％ | 不规则松散粉团 |
表2复合干燥剂2的吸湿性能验证表
| 天数/d | 重量/g | 吸湿率 | 干燥剂状态描述 |
| 0 | 11.6 | 0％ | 粉末 |
| 4 | 24.11 | 125.1％ | 结团粉末 |
| 14 | 31.5 | 199％ | 不规则松散粉团 |
| 24 | 35.05 | 234.5％ | 不规则松散粉团 |
| 34 | 37.6 | 260％ | 不规则松散粉团 |
| 45 | 37.5 | 259％ | 不规则松散粉团 |
| 60 | 37.24 | 256.4％ | 不规则松散粉团 |
表3复合干燥剂3的吸湿性能验证表
| 天数/d | 重量/g | 吸湿率 | 干燥剂状态描述 |
| 0 | 11.6 | 0％ | 粉末 |
| 4 | 24.99 | 125.1％ | 结团粉末 |
| 14 | 31.7 | 201％ | 不规则松散粉团 |
| 24 | 34.95 | 233.5％ | 不规则松散粉团 |
| 34 | 37.9 | 263％ | 不规则松散粉团 |
| 45 | 37.9 | 263％ | 不规则松散粉团 |
| 60 | 37.21 | 256.1％ | 不规则松散粉团 |
从上表可知，本申请制备的复合干燥剂吸湿率达250％以上，且在一个月左右达到最大吸湿率后，吸湿率基本保持不变，复合干燥剂保持不规则松散粉团状，无液态水生成，有效地解决了现有技术中氯化镁/氧化镁复合干燥剂吸湿后液态水反渗，产品容易泄露的问题。
本申请公开了一种复合干燥剂及其制备方法，其中，所述干燥剂包括：重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁及水硫酸镁。采用本申请的方案，能够解决现有技术中的氯化镁/氧化镁复合干燥剂吸湿后液态水反渗，产品容易泄露的问题。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种复合干燥剂，其特征在于，按照质量份数计，所述复合干燥剂由以下组分组成：
重质氧化镁25-75份；
活性氧化镁5-48份；
无水氯化镁1-17份；
无水硫酸镁5-62份；
抗水外加剂0.01-5份；
所述抗水外加剂包括磷酸、硫酸铁、硅酸乙酯、柠檬酸、三聚氰胺树脂中的一种或以上的混合。
2.一种如权利要求1所述的复合干燥剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供重质氧化镁、活性氧化镁、无水氯化镁、无水硫酸镁及抗水外加剂；
将所述重质氧化镁、所述活性氧化镁、所述无水氯化镁、无水硫酸镁及抗水外加剂进行共混，得到所述复合干燥剂；
所述抗水外加剂包括磷酸、硫酸铁、硅酸乙酯、柠檬酸、三聚氰胺树脂中的一种或以上的混合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按照质量份数计，所述重质氧化镁的添加量为25-75份；所述活性氧化镁的添加量为5-48份；所述无水氯化镁的添加量为1-17份；所述无水硫酸镁的添加量为5-62份。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按照质量份数计，所述抗水外加剂的添加量为0.01-5份。
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| CN (1) | CN113398874B (zh) |
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- 2021-06-17 CN CN202110671751.6A patent/CN113398874B/zh active Active
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