CN113390934A - 一种基于WS2/CuS的室温甲醛传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于WS2/CuS的柔性室温甲醛传感器及其制备方法，属于半导体气体传感器技术领域及其应用。本发明提供的室温甲醛传感器包括PDMS柔性薄膜基底，对称梳齿电极和涂敷在电极上的WS2/CuS气敏材料。传感器的制作方法在于，采用一步水热法合成厚度在7～15nm的WS2超薄纳米片，采用油浴法合成边长在30～50nm的CuS纳米立方体，在超声条件下复合WS2纳米片与CuS立方体，并通过滴涂法将WS2/CuS纳米复合材料转移到PDMS柔性电极上制备柔性室温甲醛传感器。本发明提供的传感器具有较高的灵敏度、较低的工作温度、较低的检测下限和良好的甲醛选择性，在环境污染监测以及可穿戴设备方面具有良好的应用前景。

Description

一种基于WS2/CuS的室温甲醛传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器领域，涉及一种基于WS2/CuS纳米复合材料的室温甲醛传感器及其制备方法。
背景技术
甲醛是大气中的污染气体之一，无色，有刺激性气味。甲醛是一种VOC气体，在室温条件下极易挥发。甲醛被世界卫生组织划入一类致癌物列表，低浓度的甲醛具有刺激性气味，易引起呼吸道过敏，长期吸入可能导致癌症，而高浓度的甲醛会导致急性中毒症状，严重的可能导致肺水肿，急性支气管哮喘等疾病。近年来随着世界人口的增长以及经济的快速发展，甲醛的排放量急剧增加，因而，监测环境中的甲醛浓度受到了广泛的关注。相较与其他方法，气体传感器在甲醛测量方面有许多独特的优势，如成本低、快速、实时及便捷等。
目前，用于甲醛传感器的敏感材料有半导体金属氧化物、石墨烯、过渡金属硫化物等。市场上的商用甲醛传感器主要采用金属氧化物作为敏感材料，工作温度普遍大于200℃，内置的微加热电极存在短路的风险，在检测易燃易爆气体时存在一定的安全隐患。因此，开发一种工作温度低、灵敏度高、稳定性好的甲醛传感器具有很高的现实意义。
基于过渡金属硫化物的甲醛传感器具有工作温度低，检测限低，选择性好等特点，因而受到了广泛关注。相对其他的过渡金属硫化物，二硫化钨(WS2)因钨离子价态可变且离子直径较大，能提供额外的气体吸附反应位点，使其对甲烷、甲醛、二氧化氮等气体具有较高的灵敏度，特别是对甲醛具有极好的响应特性，是一种理性的甲醛气敏材料。然而纯WS2材料在检测甲醛中存在灵敏度低，选择性差，稳定性差等问题。
发明内容
基于纯WS2材料的甲醛传感器在工作温度为室温25℃，但是其灵敏度小于2％，并且存在选择性差，稳定性差等问题。本发明采用硫化铜(CuS)修饰的方法，提供了一种基于WS2/CuS纳米复合材料的室温甲醛传感器及其制备方法。
该传感器与其他室温或低温传感器相比，具有较高的灵敏度，较低的检测下限，较快的响应/恢复时间，较好的选择性，提高了气体传感器在室温条件下的应用。所述传感器基于PDMS薄膜衬体，具有柔性可弯折的特点，可用于制作移动可穿戴设备。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于WS2/CuS的室温甲醛传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备WS2超薄纳米片
S1.1将氯化钨(WCl6)溶于去离子水中，超声、磁力搅拌后得到均匀的溶液，再加入L-半胱氨酸(C3H7NO2S)，持续搅拌、反应30min；
S1.2将上述反应后的产物转移到高压水热反应釜中，随后将水热反应釜放入烘箱，于220～255℃保温18h～30h，进行水热反应；
S1.3反应结束后，将产物用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到WS2超薄纳米片；
S2：制备CuS纳米立方体
S2.1将硝酸铜(Cu(NO3)2)溶于去离子水中，磁力搅拌得到澄清的蓝色溶液；
S2.2将所得蓝色溶液转移到三颈烧瓶内，并在60～80℃油浴条件下，向三颈烧瓶内缓慢滴加柠檬酸钠(C6H5Na3O7)溶液，磁力搅拌下反应1h，得到棕绿色溶液；
S2.3将葡萄糖(C6H12O6)水溶液缓慢滴加到三颈烧瓶内，磁力搅拌下反应6h；
S2.4向三颈烧瓶中通入硫化氢(H2S)气体，鼓泡法反应6h，收集反应产物，利用去离子水和乙醇交替离心洗涤数次后，烘干，并200℃真空退火2h；
S3：制备柔性室温甲醛传感器
S3.1将衬体薄膜使用去离子水和乙醇交替超声洗涤数次；使用微电子打印机在衬体薄膜表面打印叉指电极，80℃烘干6h；
S3.2将S1制备得到的WS2纳米片，S2制备得到的CuS纳米立方体按质量比1～3：1，分散到乙醇中形成悬浊液；将悬浊液浆料转移到叉指电极上之后，于80℃烘干3h，得到甲醛传感器；
S3.3将所述甲醛传感器在室温空气环境中，在叉指电极左右两端施加12V的电压进行陈化处理，得到基于WS2/CuS的室温甲醛气传感器。
进一步地，所述氯化钨(WCl6)与L-半胱氨酸(C3H7NO2S)的用量摩尔比为WCl6:C3H7NO2S＝1:5～1:15。
进一步地，所述硝酸铜(Cu(NO3)2)、柠檬酸钠(C6H5Na3O7)与葡萄糖(C6H12O6)用量的摩尔比为(Cu(NO3)2):C6H5Na3O7:C6H12O6＝1:20:80～1:40:90。
进一步地，WS2/CuS悬浊液的浓度为50mg/mL。
进一步地，S1.3中所述的冷冻干燥，冷冻温度为-90℃，冷冻时间为8h，真空干燥时间为36h。
进一步地，所述衬体为PDMS衬体薄膜。
进一步地，S3.1使用微电子打印机在衬体薄膜表面打印叉指电极，电极厚度的为2μm，电极的叉指间距为30μm。
由所述的制备方法制备的基于WS2/CuO的室温甲醛传感器，其特征在于，所述的室温甲醛传感器为三层叠加结构，由PDMS柔性衬体，对称的叉指电极和涂覆在叉指电极上的WS2/CuS纳米复合材料组成。
所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器，其特征在于，所述的PDMS柔性衬体厚度为0.3mm。
所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器，其特征在于，所述的WS2/CuS纳米复合材料由WS2超薄纳米片和CuS纳米立方体组成，WS2超薄纳米片的厚度在7～15nm，CuS纳米立方体的边长在30～50nm。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用高温水热法合成了WS2超薄纳米片，纳米片厚度在7～15nm，采用油浴法制备了边长在30～50nm的CuS纳米立方体，两种纳米材料都具有尺寸分布均匀，制备方法简单的特点，为开发高性能室温甲醛传感器提供了一种理想的材料。
(2)本发明使用的WS2/CuS纳米复合材料对甲醛具有较高的灵敏度。
(3)本发明开发的传感器工作温度为室温，具有较低的检测下限，检测下限可以达到5ppm；具有良好的长期稳定性和选择性。
(4)本发明制作的WS2/CuO基甲醛传感器制作工艺简单，成本低廉，适合工业上批量生产。在空气污染监测方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的WS2超薄纳米片的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的CuS纳米立方体颗粒的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的传感器在室温条件下灵敏度与甲醛浓度之间的曲线图。
图4为本发明实施例1的稳定性图。
图5为本发明实施例1的选择性图。
具体实施方法
下面通过具体实施进一步说明本发明的实质性特点和显著的进步，但本发明决非仅仅限于所述的实施例。
本发明提供的基于WS2/CuS纳米复合材料的室温甲醛传感器，所述的室温甲醛传感器为三层叠加结构，由厚度为0.3mm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)柔性薄膜为衬体，一对左右对称、指间距为30μm的叉指电极和涂覆在PDMS衬体表面以及叉指电极上的WS2/CuS纳米复合材料薄膜组成。所述的WS2/CuS纳米复合材料由WS2超薄纳米片和CuS纳米立方体组成，WS2超薄纳米片的厚度在7～15nm，CuS纳米立方体的边长在30～50nm。
所述基于WS2/CuS纳米复合材料的室温甲醛传感器在12V电压下工作，通过测量不同气氛中两条电极间的直流电阻实现测量甲醛浓度的功能。此外，传感器的灵敏度定义为R＝(Rg-Ra)/Ra×100％，其中Ra为传感器在空气中的电阻值，Rg为甲醛气氛中的电阻值。
纯WS2灵敏度小于2％，掺杂CuS后灵敏度提高了十几倍，解决灵敏度低的问题；选择性是指，该传感器只对甲醛敏感，对其他气体不敏感，已经补充实验数据；实施例1制备的传感器连续工作一个月后，其响应曲线几乎没有变化，说明其稳定性好。
实施例1
(1)制备WS2超薄纳米片
(1.1)首先将2mmol氯化钨溶于30mL去离子水中，超声3min后，磁力搅拌10min得到均匀的溶液，之后加入10mmol的L-半胱氨酸，继续磁力搅拌30min。
(1.2)将上述溶液转移至50mL的水热反应釜中，随后放入烘箱中，加热温度为220℃，加热时间为18h。
(1.3)反应结束后，将反应产物用去离子水洗涤数次，使用冷冻干燥机-90℃冷冻8h后，真空干燥36h，得到WS2超薄纳米片。所制备的WS2超薄纳米片的SEM图如图1所示。
(2)制备CuS纳米立方体
(2.1)将2mmol硝酸铜溶于100mL去离子水中，磁力搅拌5min，得到澄清的蓝色溶液。
(2.2)将所得蓝色溶液转移到三颈烧瓶内，在油浴加热至60℃；向三颈烧瓶内缓慢滴加40mL浓度为1mol/L的柠檬酸钠溶液，磁力搅拌下反应1h，得到棕绿色溶液。
(2.3)将0.16mol的葡萄糖配置成40mL的溶液，缓慢滴加到烧瓶内磁力搅拌下反应6h。
(2.4)向三颈烧瓶中通入硫化氢(H2S)气体，鼓泡法反应6h。反应结束后，收集反应产物，利用去离子水和乙醇交替离心洗涤数次后，烘干，真空退火。图2为所制备的CuS纳米立方体的SEM图。
(3)制备柔性室温甲醛传感器
(3.1)剪取长16mm，宽10mm的PDMS衬体薄膜，使用去离子水和乙醇交替超声洗涤数次后；使用微电子打印机在PDMS衬体薄膜表面打印叉指间距为30μm的电极，80℃烘干6h
(3.2)将第一步制备得到的WS2纳米片，第二步制备得到的CuS纳米立方体按质量比WS2：CuS＝1：1，分散到去离子水中，配置浓度为50mg/mL的悬浊液浆料；通过移液枪取50μL浆料转移到到电极上，80℃烘干3h。
(3.3)最后将传感器在室温空气环境中，12V电压下陈化7天，从而得到WS2/CuS基室温甲醛传感器，待用。
图3为本实施例所制备的甲醛传感器对不同浓度甲醛的灵敏度图，如图所示，该传感器的检测下限为5ppm并且在60ppm达到饱和上限。对于60ppm的甲醛，其灵敏度(Response)为27.4％。
图4为本实施例所制备的甲醛传感器的稳定性测试图，如图所示，上半张图为新制备的甲醛传感器响应曲线，在4个测试循环中，该传感器对60ppm的甲醛灵敏度在27％左右，具有良好的可重复稳定性。下半张图为连续通电工作四周后的响应曲线，与新制备的器件相比，其响应曲线基本一致，由此说明该传感器具有良好的长期稳定性。
图5本实施例所制备的甲醛传感器的选择性图，如图所示，所制备的传感器对60ppm的甲醛灵敏度高达27.4％，对丙酮、乙醇、甲醇、苯和甲苯的灵敏度低于3％。由此可以证明该器件对甲醛具有良好的选择性。
实施例2
(1)制备WS2超薄纳米片
(1.1)首先将2mmol氯化钨溶于30mL去离子水中，超声2min后，磁力搅拌10min得到均匀的溶液，之后加入20mmol的L-半胱氨酸，继续磁力搅拌30min。
(1.2)将上述溶液转移至50mL的水热反应釜中，随后放入烘箱中，加热温度为240℃，加热时间为24h。
(1.3)反应结束后，将反应产物用去离子水洗涤数次，使用冷冻干燥机-90℃冷冻8h后，真空干燥36h，得到WS2超薄纳米片。
(2)制备CuS纳米立方体
(2.1)将2mmol硝酸铜溶于100mL去离子水中，磁力搅拌5min，得到澄清的蓝色溶液。
(2.2)将所得蓝色溶液转移到三颈烧瓶内，在油浴加热至70℃；向三颈烧瓶内缓慢滴加60mL浓度为1mol/L的柠檬酸钠溶液，磁力搅拌下反应1h，得到棕绿色溶液。
(2.3)将0.18mol的葡萄糖配置成40mL的溶液，缓慢滴加到烧瓶内磁力搅拌下反应6h。
(2.4)向三颈烧瓶中通入硫化氢(H2S)气体，鼓泡法反应6h。反应结束后，收集反应产物，利用去离子水和乙醇交替离心洗涤数次后，烘干，真空退火。
(3)制备室温甲醛传感器
(3.1)剪取长16mm，宽10mm的PDMS衬体薄膜，使用去离子水和乙醇交替超声洗涤数次后；使用微电子打印机在PDMS衬体薄膜表面打印叉指间距为30μm的电极，80℃烘干6h。
(3.2)将第一步制备得到的WS2纳米片，第二步制备得到的CuS纳米立方体按质量比WS2：CuS＝2：1，分散到去离子水中，配置浓度为50mg/mL的悬浊液浆料；通过移液枪取50μL浆料转移到到电极上，80℃烘干3h。
(3.3)最后将传感器在室温空气环境中，12V电压下陈化7天，从而得到WS2/CuS基室温甲醛传感器，待用。
实施例3
(1)制备WS2超薄纳米片
(1.1)首先将2mmol氯化钨溶于30mL去离子水中，超声2min后，磁力搅拌10min得到均匀的溶液，之后加入30mmol的L-半胱氨酸，继续磁力搅拌30min。
(1.2)将上述溶液转移至50mL的水热反应釜中，随后放入烘箱中，加热温度为255℃，加热时间为30h。
(1.3)反应结束后，将反应产物用去离子水洗涤数次，使用冷冻干燥机-90℃冷冻8h后，真空干燥36h，得到WS2超薄纳米片。
(2)制备CuS纳米立方体
(2.1)将2mmol硝酸铜溶于100mL去离子水中，磁力搅拌5min，得到澄清的蓝色溶液。
(2.2)将所得蓝色溶液转移到三颈烧瓶内，在油浴加热至80℃；向三颈烧瓶内缓慢滴加80mL浓度为1mol/L的柠檬酸钠溶液，磁力搅拌下反应1h，得到棕绿色溶液。
(2.3)将0.20mol的葡萄糖配置成40mL的溶液，缓慢滴加到烧瓶内磁力搅拌下反应8h。
(2.4)向三颈烧瓶中通入硫化氢(H2S)气体，鼓泡法反应6h。反应结束后，收集反应产物，利用去离子水和乙醇交替离心洗涤数次后，烘干，真空退火。
(3)制备室温甲醛传感器
(3.1)剪取长16mm，宽10mm的PDMS衬体薄膜，使用去离子水和乙醇交替超声洗涤数次后；使用微电子打印机在PDMS衬体薄膜表面打印叉指间距为30μm的电极，80℃烘干6h
(3.2)将第一步制备得到的WS2纳米片，第二步制备得到的CuS纳米立方体按质量比WS2：CuS＝3：1，分散到去离子水中，配置浓度为50mg/mL的悬浊液浆料；通过移液枪取50μL浆料转移到到电极上，80℃烘干3h。
(3.3)最后将传感器在室温空气环境中，12V电压下陈化7天，从而得到WS2/CuS基室温甲醛传感器，待用。
表1：不同比例的WS2/CuS纳米复合物对60ppm甲醛的灵敏度
实施例 WS<sub>2</sub>/CuS质量比 灵敏度
实施例1 1:1 27.4％
实施例2 2:1 16.4％
实施例3 3:1 15.9％
其中，实施例1所述的传感器灵敏度最佳，对60ppm甲醛的灵敏度为27.4％。此外，该传感器还具有较好的选择性和较好的长期稳定性。详细数据见附图。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于WS2/CuS的室温甲醛传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备WS2超薄纳米片
S1.1将氯化钨(WCl6)溶于去离子水中，超声、磁力搅拌后得到均匀的溶液，再加入L-半胱氨酸(C3H7NO2S)，持续搅拌、反应30min；
S1.2将上述反应后的产物转移到高压水热反应釜中，随后将水热反应釜放入烘箱，于220～255℃保温18h～30h，进行水热反应；
S1.3反应结束后，将产物用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到WS2超薄纳米片；
S2：制备CuS纳米立方体
S2.1将硝酸铜(Cu(NO3)2)溶于去离子水中，磁力搅拌得到澄清的蓝色溶液；
S2.2将所得蓝色溶液转移到三颈烧瓶内，并在60～80℃油浴条件下，向三颈烧瓶内缓慢滴加柠檬酸钠(C6H5Na3O7)溶液，磁力搅拌下反应1h，得到棕绿色溶液；
S2.3将葡萄糖(C6H12O6)水溶液缓慢滴加到三颈烧瓶内，磁力搅拌下反应6h；
S2.4向三颈烧瓶中通入硫化氢(H2S)气体，鼓泡法反应6h，收集反应产物，利用去离子水和乙醇交替离心洗涤数次后，烘干，并200℃真空退火2h；
S3：制备室温甲醛传感器
S3.1将衬体薄膜使用去离子水和乙醇交替超声洗涤数次；使用微电子打印机在衬体薄膜表面打印叉指电极，80℃烘干6h；
S3.2将S1制备得到的WS2纳米片，S2制备得到的CuS纳米立方体按质量比1～3：1，分散到乙醇中形成悬浊液；将悬浊液浆料转移到叉指电极上之后，于80℃烘干3h，得到甲醛传感器；
S3.3将所述甲醛传感器在室温空气环境中，在叉指电极左右两端施加12V的电压进行陈化处理，得到基于WS2/CuS的室温甲醛气传感器。
2.根据权利要求1所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述氯化钨(WCl6)与L-半胱氨酸(C3H7NO2S)的用量摩尔比为WCl6:C3H7NO2S＝1:5～1:15。
3.根据权利要求1所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜(Cu(NO3)2)、柠檬酸钠(C6H5Na3O7)与葡萄糖(C6H12O6)用量的摩尔比为(Cu(NO3)2):C6H5Na3O7:C6H12O6＝1:20:80～1:40:100。
4.根据权利要求1所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器的制备方法，其特征在于，WS2/CuS悬浊液的浓度为50mg/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1.3中所述的冷冻干燥，冷冻温度为-90℃，冷冻时间为8h，真空干燥时间为36h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬体为PDMS衬体薄膜。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3.1使用微电子打印机在衬体薄膜表面打印叉指电极，电极厚度的为2μm，电极的叉指间距为30μm。
8.由权利要去1-7中任一项所述的制备方法制备的基于WS2/CuO的室温甲醛传感器，其特征在于，所述的室温甲醛传感器为三层叠加结构，由PDMS柔性衬体，对称的叉指电极和涂覆在叉指电极上的WS2/CuS纳米复合材料组成。
9.根据权利要求8所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器，其特征在于，所述的PDMS柔性衬体厚度为0.3mm。
10.根据权利要求8所述的基于WS2/CuS的室温甲醛传感器，其特征在于，所述的WS2/CuS纳米复合材料由WS2超薄纳米片和CuS纳米立方体组成，WS2超薄纳米片的厚度在7～15nm，CuS纳米立方体的边长在30～50nm。
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