CN113385542A - 一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，包括板坯加热、粗轧、热卷箱加工、精轧、卷取、焊接、酸洗退火、酸洗、收卷；本发明在加热炉内对一加热段、二加热段、均热段温度进行控制，使锆板板坯受热更加充分，使得在后续的轧制过程中，板坯各项性能更加稳定，同时缩短了在炉的加热时间；将粗轧中间坯进行无芯轴卷取，然后经开卷将中间坯转变成上下表面，以消除头尾温差使板坯温度更加均衡，提高锆板薄规格及变形抗力，在酸洗的过程中采用两段式酸洗，在硝酸和氢氟酸中加入亚金，降低温度变化幅度，改变喷淋式酸洗，进而可使酸洗过程更加充分，氧化皮处理的更加彻底，也能够防止锆板表面出现小凹坑，提高锆板表面质量。
Description
技术领域
本发明属于锆板轧制技术领域，特别涉及一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺。
背景技术
近些年，随着生态与环保任务的逐步放大以及我国化工领域高端装备对高端材料需求能力扩大，对锆合金材料的要求趋于高端化、国产化、自主化和专业化，锆在醋酸行业中表现出优良的耐蚀性能，耐蚀性优于钛；膨胀系数低，仅为钛的2/3，是优秀的化工耐蚀压力容器用结构材料；
现有的纯锆宽幅薄板的加工过程中存在以下问题：1)热轧温度范围窄，金属温降快，轧制时的变形抗力大，加工硬化显著，如果轧制时的道次压下率过大或轧制速度过高，而且容易出现轧制开裂，产品表面质量差；2)在进入轧制传送的过程中，板坯会有一定的热量散失，板坯的头尾热量散失较快，使得整个板坯温度不均衡，使得在轧制过程中容易出现板坯边裂，产品质量不够稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中不足，提供一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，缩短在炉加热时间，提高生产加工效率，同时将粗轧中间坯进行无芯轴卷取，然后经开卷将中间坯转变成上下表面，以消除头尾温差使板坯温度更加均衡，提高锆板薄规格及变形抗力，防止板坯出现边裂，酸洗液进一步对板坯与氧化皮之间的间隙进行酸蚀，同时在降低混合酸浓度的基础上，使氧化皮脱落酸蚀，而损伤板坯表面。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，采用板坯厚度为160～260mm，板坯轧制后厚度为3～5mm，加热炉采用连续步进式加热炉，加热炉内炉压控制在10～15Pa；
包括以下步骤：
步骤1、板坯加热：将锆板板坯放进加热炉，一加热段温度控制在780℃～870℃，时间40min～60min，一加热段结束后进入二加热段，二加热段温度控制在890℃～910℃，时间55min～75min，二加热段结束后进入均热段，均热段温度控制在920℃～940℃，时间40min～60min，炉内加热总时间控制在135min～195min，加热炉内各段的残氧量≤2％；
步骤2、粗轧：粗轧机采用循环可逆轧机，粗轧采用7道次轧制，第1、3、5道次除鳞，除鳞速度1.5～2.0m/s，粗轧入口温度910℃～930℃，粗轧出口温度890℃～910℃，轧制速度2.5～4m/s，首道次压下率小于等于10.5％，二道次压下率控制在25.5％～27.3％，三道次压下率控制在33.5％～35.5％，四道次压下率控制在25.3％～27.6％，五道次压下率控制在23.2％～25.6％，六道次压下率控制在20.2％～23.1％，轧制末道次压下率为16.7％～18.4％，粗轧总下压率控制在94％～98％；
步骤3、热卷箱加工：热卷箱采用直通模式，将粗轧中间坯进行无芯轴卷取，然后经开卷将中间坯转变成上下表面，送入精轧机组进行轧制，可消除头尾温差，保证产品质量，提高薄规格及变形抗力；
步骤4、精轧：精轧使用蒸汽除鳞，精轧机组采用F1～F8共8架精轧机，精轧入口温度865℃～880℃，精轧出口温度780℃～810℃，道次下压率分别为F1：37.1％～38.3％、F2:36.1％～37.5％；F3:34.6％～35.5％、F4:30.1％～32.6％、F5:26.5％～27.8％、F6:22.1％～23.3％、F7:19.5％～20.5％、F8:16.5％～17.1％；
步骤5、卷取：锆板精轧后送入卷取机进行卷带，保证卷取温度控制在700℃～750℃之间；
步骤6、焊接：将锆板带卷开平并将相邻带卷的首尾连接并满焊；
步骤7、酸洗退火：将开平并焊接后的锆板转运至酸洗退火线，退火采用步进式加热，其中预热段温度≤600℃，一加热段温度650℃～750℃，二加热段862℃～910℃、均热段按照920℃～930℃呈阶梯状布置，炉内张力控制在20～35KN/cm2，工艺速度6～8m/min；
步骤8、酸洗：酸洗一段加入硝酸55g/L～65g/L、氢氟酸3g/L～7g/L、亚金25g/L～40g/L，温度控制在40℃～60℃，加酸标准700L～800L/卷，通过高浓度的混合酸洗液，使氧化皮能够被快速酸蚀，与板坯表面形成间隙；酸洗二段加入硝酸55g～65g/L、氢氟酸0.1g～0.5g/L、亚金15g～25g/L，温度控制在30℃～40℃，加酸标准20L～50L/卷，使酸洗液进一步对板坯与氧化皮之间的间隙进行酸蚀，同时在降低混合酸浓度的基础上，使氧化皮脱落酸蚀，而损伤板坯表面；
步骤9、收卷：酸洗后通过卷取机进行卷取收卷。
优选的，步骤8、酸洗：酸洗处理中亚金包括各化学元素重量百分比为铜65％～75％、锌22％～25％、铅1％～5％，使在酸洗过程中板坯表面光洁无裂痕。
本发明与现有技术相比较有益效果表现在：
1)在加热炉内对一加热段、二加热段以及均热段温度进行控制，使锆板板坯受热更加充分，使得在后续的轧制过程中，板坯各项性能更加稳定，同时缩短了在炉的加热时间，能够提高生产加工效率。
2)板坯完成粗轧后，将粗轧中间坯进行无芯轴卷取，然后经开卷将中间坯转变成上下表面，以消除头尾温差使板坯温度更加均衡，提高锆板薄规格及变形抗力，防止板坯出现边裂，提高产品质量。
3)在酸洗的过程中采用两段式酸洗，在硝酸和氢氟酸中加入亚金，降低温度变化幅度，使酸洗过程更加均匀充分，氧化皮处理的更加彻底，也能够防止锆板表面出现小凹坑，提高锆板表面质量。
具体实施方式
为方便本技术领域人员的理解，下面结合实施例1～3，对本发明的技术方案进一步具体说明。
实施例1：
一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，采用板坯厚度为160～260mm，板坯轧制后厚度为3～5mm，加热炉采用连续步进式加热炉，加热炉内炉压控制在10～15Pa；
包括以下步骤：
步骤1、板坯加热：将锆板板坯放进加热炉，一加热段温度控制在780℃～870℃，时间40min，一加热段结束后进入二加热段，二加热段温度控制在890℃～910℃，时间55min，二加热段结束后进入均热段，均热段温度控制在920℃～940℃，时间40min，炉内加热总时间控制在135min，加热炉内各段的残氧量≤2％；
步骤2、粗轧：粗轧机采用循环可逆轧机，粗轧采用7道次轧制，第1、3、5道次除鳞，除鳞速度1.5～2.0m/s，粗轧入口温度910℃～930℃，粗轧出口温度890℃～910℃，轧制速度2.5～4m/s，首道次压下率10.5％，二道次压下率控制在25.5％，三道次压下率控制在33.5％，四道次压下率控制在25.3％，五道次压下率控制在23.2％，六道次压下率控制在20.2％，轧制末道次压下率为16.7％，粗轧总下压率控制在94％～98％；
步骤3、热卷箱加工：热卷箱采用直通模式，将粗轧中间坯进行无芯轴卷取，然后经开卷将中间坯转变成上下表面，送入精轧机组进行轧制，可消除头尾温差，保证产品质量，提高薄规格及变形抗力；
步骤4、精轧：精轧使用蒸汽除鳞，精轧机组采用F1～F8共8架精轧机，精轧入口温度865℃～880℃，精轧出口温度780℃～810℃，道次下压率分别为F1：37.1％、F2:36.1％；F3:34.6％、F4:30.1％、F5:26.5％、F6:22.1％、F7:19.5％、F8:16.5％；
步骤5、卷取：锆板精轧后送入卷取机进行卷带，保证卷取温度控制在700℃～750℃之间；
步骤6、焊接：将锆板带卷开平并将相邻带卷的首尾连接并满焊；
步骤7、酸洗退火：将开平并焊接后的锆板转运至酸洗退火线，退火采用步进式加热，其中预热段温度≤600℃，一加热段温度650℃～750℃，二加热段862℃～910℃、均热段按照920℃～930℃呈阶梯状布置，炉内张力控制在20～35KN/cm2，工艺速度6m/min；
步骤8、酸洗：酸洗一段加入硝酸55g/L～65g/L、氢氟酸3g/L～7g/L、亚金25g/L～40g/L，温度控制在40℃，加酸标准700L～800L/卷，通过高浓度的混合酸洗液，使氧化皮能够被快速酸蚀，与板坯表面形成间隙；酸洗二段加入硝酸55g～65g/L、氢氟酸0.1g～0.5g/L、亚金15g～25g/L，温度控制在30℃，加酸标准20L～50L/卷，使酸洗液进一步对板坯与氧化皮之间的间隙进行酸蚀，同时在降低混合酸浓度的基础上，使氧化皮脱落酸蚀，而损伤板坯表面；
步骤9、收卷：酸洗后通过卷取机进行卷取收卷。
进一步，其中，步骤8、酸洗：酸洗处理中亚金包括各化学元素重量百分比为铜65％～75％、锌22％～25％、铅1％～5％，使在酸洗过程中板坯表面光洁无裂痕。
实施例2：
与实施例1相比所不同的是：
步骤1、板坯加热：将锆板板坯放进加热炉，一加热段温度控制在780℃～870℃，时间50min，一加热段结束后进入二加热段，二加热段温度控制在890℃～910℃，时间60min，二加热段结束后进入均热段，均热段温度控制在920℃～940℃，时间50min，炉内加热总时间控制在160min，加热炉内各段的残氧量≤2％；
步骤2、板坯粗轧：粗轧机采用循环可逆轧机，粗轧采用7道次轧制，第1、3、5道次除鳞，除鳞速度1.5～2.0m/s，粗轧入口温度910℃～930℃，粗轧出口温度890℃～910℃，轧制速度2.5～4m/s，首道次压下率10.5％，二道次压下率控制在26.3％，三道次压下率控制在34.5％，四道次压下率控制在26.6％，五道次压下率控制在24.6％，六道次压下率控制在22.1％，轧制末道次压下率为17.4％，粗轧总下压率控制在94％～98％；
步骤4、精轧卷取：精轧使用蒸汽除鳞，精轧机组采用F1～F8共8架精轧机，精轧入口温度865℃～880℃，精轧出口温度780℃～810℃，道次下压率分别为F1：37.3％、F2:36.5％；F3:35.5％、F4:31.6％、F5:26.8％、F6:23.3％、F7:20.3％、F8:16.9％；
步骤7、酸洗退火：将开平并焊接后的锆板转运至酸洗退火线，退火采用步进式加热，其中预热段温度≤600℃，一加热段温度650℃～750℃，二加热段862℃～910℃、均热段按照920℃～930℃呈阶梯状布置，炉内张力控制在20～35KN/cm2，工艺速度7m/min；
步骤8、酸洗：酸洗一段加入硝酸55g/L～65g/L、氢氟酸3g/L～7g/L、亚金25g/L～40g/L，温度控制在50℃，加酸标准700L～800L/卷，通过高浓度的混合酸洗液，使氧化皮能够被快速酸蚀，与板坯表面形成间隙；酸洗二段加入硝酸55g～65g/L、氢氟酸0.1g～0.5g/L、亚金15g～25g/L，温度控制在35℃，加酸标准20L～50L/卷，使酸洗液进一步对板坯与氧化皮之间的间隙进行酸蚀，同时在降低混合酸浓度的基础上，使氧化皮脱落酸蚀，而损伤板坯表面。
实施例3：
与实施例1相比所不同的是：
步骤1、板坯加热：将锆板板坯放进加热炉，一加热段温度控制在780℃～870℃，时间55min，一加热段结束后进入二加热段，二加热段温度控制在890℃～910℃，时间70min，二加热段结束后进入均热段，均热段温度控制在920℃～940℃，时间55min，炉内加热总时间控制在180min，加热炉内各段的残氧量≤2％；
步骤2、板坯粗轧：粗轧机采用循环可逆轧机，粗轧采用7道次轧制，第1、3、5道次除鳞，除鳞速度1.5～2.0m/s，粗轧入口温度910℃～930℃，粗轧出口温度890℃～910℃，轧制速度2.5～4m/s，首道次压下率10.5％，二道次压下率控制在27.3％，三道次压下率控制在35.5％，四道次压下率控制在27.6％，五道次压下率控制在25.6％，六道次压下率控制在23.1％，轧制末道次压下率为18.4％，粗轧总下压率控制在94％～98％；
步骤4、精轧卷取：精轧使用蒸汽除鳞，精轧机组采用F1～F8共8架精轧机，精轧入口温度865℃～880℃，精轧出口温度780℃～810℃，道次下压率分别为F1：38.3％、F2:37.5％；F3:35.5％、F4:32.6％、F5:27.8％、F6:23.3％、F7:20.5％、F8:17.1％；
步骤7、酸洗退火：将开平并焊接后的锆板转运至酸洗退火线，退火采用步进式加热，其中预热段温度≤600℃，一加热段温度650℃～750℃，二加热段862℃～910℃、均热段按照920℃～930℃呈阶梯状布置，炉内张力控制在20～35KN/cm2，工艺速度8m/min；
步骤8、酸洗：酸洗一段加入硝酸55g/L～65g/L、氢氟酸3g/L～7g/L、亚金25g/L～40g/L，温度控制在60℃，加酸标准700L～800L/卷，通过高浓度的混合酸洗液，使氧化皮能够被快速酸蚀，与板坯表面形成间隙；酸洗二段加入硝酸55g～65g/L、氢氟酸0.1g～0.5g/L、亚金15g～25g/L，温度控制在40℃，加酸标准20L～50L/卷，使酸洗液进一步对板坯与氧化皮之间的间隙进行酸蚀，同时在降低混合酸浓度的基础上，使氧化皮脱落酸蚀，而损伤板坯表面。
对比例1：
专利授权公告号：CN105414181B一种纯锆宽幅薄板的加工方法，该方法为：一、将纯锆板坯加热后进行第一轧制，得到第一半成品板坯；二、将第一半成品板坯加热后进行第二轧制，得到第二半成品板坯；三、将第二半成品板坯剪切后进行中间退火处理，得到第三半成品板坯；四、对第三半成品板坯进行抛丸处理和喷淋酸洗处理，去除表面氧化皮后进行冷轧，得到第五半成品板坯；六、对第五半成品板坯进行除油处理、成品真空退火处理和校平处理，得到纯锆宽幅薄板；
试验例：
随机抽取实施例1-3以及对比例1所得相同宽幅和厚度的锆板，截取任意段长度300㎜锆板若干段，并做好标记，对试样锆板按GB/T228.1-2010进行室温拉伸试验，试样锆板的外观质量检验用目视法进行，实验数据如下表所示：
通过相关实验数据可得，实施例1、实施例2、实施例3中力学性能均符合GB/T21183-2017《锆及锆合金板、带、箔材》中相关规定，本发明可使轧制的锆板性能更加优异，而且带板表面质量更加光洁。
以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，其特征在于采用板坯厚度为160～260mm，板坯轧制后厚度为3～5mm，加热炉采用连续步进式加热炉，加热炉内炉压控制在10～15Pa；
包括以下步骤：
步骤1、板坯加热：将锆板板坯放进加热炉，一加热段温度控制在780℃～870℃，时间40min～60min，一加热段结束后进入二加热段，二加热段温度控制在890℃～910℃，时间55min～75min，二加热段结束后进入均热段，均热段温度控制在920℃～940℃，时间40min～60min，炉内加热总时间控制在135min～195min，加热炉内各段的残氧量≤2％；
步骤2、粗轧：粗轧机采用循环可逆轧机，粗轧采用7道次轧制，首道次压下率小于等于10.5％，二道次压下率控制在25.5％～27.3％，三道次压下率控制在33.5％～35.5％，四道次压下率控制在25.3％～27.6％，五道次压下率控制在23.2％～25.6％，六道次压下率控制在20.2％～23.1％，轧制末道次压下率为16.7％～18.4％，粗轧总下压率控制在94％～98％；
步骤3、热卷箱加工：热卷箱采用直通模式，将粗轧中间坯进行无芯轴卷取，然后经开卷将中间坯转变成上下表面，送入精轧机组进行轧制；
步骤4、精轧：精轧使用蒸汽除鳞，精轧机组采用F1～F8共8架精轧机，道次下压率分别为F1：37.1％～38.3％、F2:36.1％～37.5％；F3:34.6％～35.5％、F4:30.1％～32.6％、F5:26.5％～27.8％、F6:22.1％～23.3％、F7:19.5％～20.5％、F8:16.5％～17.1％；
步骤5、卷取：锆板精轧后送入卷取机进行卷带；
步骤6、焊接：将锆板带卷开平并将相邻带卷的首尾连接并满焊；
步骤7、酸洗退火：将开平并焊接后的锆板转运至酸洗退火线；
步骤8、酸洗：酸洗一段加入硝酸55g/L～65g/L、氢氟酸3g/L～7g/L、亚金25g/L～40g/L，温度控制在40℃～60℃，加酸标准700L～800L/卷；酸洗二段加入硝酸55g～65g/L、氢氟酸0.1g～0.5g/L、亚金15g～25g/L，温度控制在30℃～40℃，加酸标准20L～50L/卷；
步骤9、收卷：酸洗后通过卷取机进行卷取收卷。
2.根据权利要求1所述的一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，其特征在于步骤2、粗轧：第1、3、5道次除鳞，除鳞速度1.5～2.0m/s，粗轧入口温度910℃～930℃，粗轧出口温度890℃～910℃，轧制速度2.5～4m/s。
3.根据权利要求1所述的一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，其特征在于步骤4、精轧：精轧入口温度865℃～880℃，精轧出口温度780℃～810℃。
4.根据权利要求1所述的一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，其特征在于步骤7、酸洗退火：退火采用步进式加热，其中预热段温度≤600℃，一加热段温度650℃～750℃，二加热段862℃～910℃、均热段按照920℃～930℃呈阶梯状布置，炉内张力控制在20～35KN/cm2，工艺速度6～8m/min。
5.根据权利要求1所述的一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，其特征在于步骤8、酸洗：酸洗处理中亚金包括各化学元素重量百分比为铜65％～75％、锌22％～25％、铅1％～5％。
6.根据权利要求1-5所述的一种宽幅锆板的轧制及酸洗工艺，其特征在于步骤5、卷取：锆板精轧后送入卷取机进行卷带，保证卷取温度控制在700℃～750℃之间。
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