CN113380909A - 一种超晶格材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种超晶格材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超晶格材料、制备方法及应用，属于半导体技术领域。一种超晶格材料，包括：InAs/GaSb复合层，厚度为1μm～3μm，由数量相等的若干层GaSb层和InAs层依次交替设置形成；柔性衬底，设置于InAs/GaSb复合层的InAs层一侧表面，为电镀铜膜或聚酰亚胺膜中的至少一种。本发明提出的超晶格材料，通过合理的控制超晶格材料的厚度以及衬底的柔韧性，能够实现上述超晶格材料的柔性化，使其适用于更多场景。

Description

一种超晶格材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种超晶格材料、制备方法及应用。
背景技术
InAs/GaSb超晶格材料具有量子效率高、带间跃迁小，暗电流小等特点，并且可以通过调节应变及其能带结构，使重、轻空穴分离变大，降低俄歇复合，提高工作温度。具体来讲，InAs材料的导带在GaSb材料的价带之下，能带结构彼此错开，可以通过调节InAs/GaSb层厚及其相应的组分，调节能带结构，使得带隙和响应波长(3μm～30μm)在一定范围内可调。因此，包括InAs/GaSb超晶格材料的红外探测器，在红外成像技术上具备极大的应用价值和前景，同时在大面阵长波红外探测器及甚长波红外探测器领域展现出优异的器件性能，在国防建设、医疗、电力、天文学、抗灾方面有着广泛的应用。
但是现在产业上应用的InAs/GaSb超晶格材料，通常是刚性的，限制了其应用范围。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种超晶格材料，通过合理的控制超晶格材料的厚度以及衬底的柔韧性，能够实现上述超晶格材料的柔性化，使其适用于更多场景。
本发明还提出一种上述超晶格材料的制备方法。
本发明还提出一种具有上述超晶格材料的红外探测器。
根据本发明的一个方面，提出了一种超晶格材料，包括：
InAs/GaSb复合层，所述InAs/GaSb复合层，厚度为1μm～3μm，由数量相等的若干层GaSb层和InAs层依次交替设置形成；
柔性衬底，所述柔性衬底，设置于所述InAs/GaSb复合层的所述InAs层一侧表面。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
本发明通过控制超晶格材料的厚度以及衬底的柔韧性，能够实现超晶格材料的柔性化，使其适用于更多场景，扩宽了其应用范围。
在本发明的一些实施方式中，所述InAs层，厚度为2nm～5nm；优选的，所述GaSb层，厚度为2nm～4nm。
在本发明的一些实施方式中，所述数量相等的若干层，层数≥2。
所述超晶格材料是特定形式的层状精细复合材料，具有周期性。
在本发明的一些实施方式中，所述柔性衬底，为电镀铜膜和聚酰亚胺膜中的至少一种。
根据本发明的再一个方面，提出了一种所述超晶格材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在GaAs衬底表面，依次外延生长GaAs缓冲层、Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层、GaSb中间层和AlSb牺牲层；
S2.在步骤S1所得部件，所述AlSb牺牲层一侧表面，依次交替外延生长所述GaSb层和InAs层；
S3.在步骤S2所得部件所述InAs层一侧表面，设置柔性衬底；
S4.腐蚀所述AlSb牺牲层，即得所述超晶格材料。
根据本发明的一种优选的实施方式的制备方法，至少具有以下有益效果：
(1)生长InAs/GaSb超晶格材料，常用的是GaSb衬底，价格约为1500元/片(直径2英寸)，且极易被氧化，需即开即用；本发明采用GaAs衬底，价格约为200元/片(直径2英寸)，且不易被氧化；综上，本发明采用GaAs衬底，既节约了成本，又降低了工业生产难度。
(2)GaAs衬底的晶胞棱长为
Figure BDA0003061928940000021
GaSb的晶胞棱长为
Figure BDA0003061928940000022
也就是说GaAs衬底和InAs/GaSb超晶格材料之间存在约7.8％的晶格失配，因此现有工艺中，若直接采用GaAs衬底，则所得的超晶格材料缺陷严重；本发明在GaAs衬底上依次形成GaAs缓冲层、Ga1- xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层和GaSb中间层，给超晶格材料提供了良好的生长平面；具体而言，作用机理如下：
在单一组分渐变的缓冲层中，位错有可能穿透渐变缓冲层延伸到外延层中，导致外延材料的质量下降；本发明采用两种材料交替形成梯度缓冲层，位错缺陷在交替分布的势阱层和势垒层(Ga1-xInxAs1-ySby层和Al1-mInmAs1-nSbn层)的联合作用下，降低了能量，可导致位错在超晶格缓冲层中的延伸能量不足；同时，晶格失配应力诱发的位错运动的空间增大(超晶格缓冲层具有一定厚度)，也就是超晶格缓冲层可有效阻挡、容纳位错的延伸，使超晶格材料的生长表面有最低的位错密度，所得超晶格材料的电性能较好；此外，由于超晶格缓冲层中应力释放较快，超晶格材料表面粗化的驱动力得到削弱，因此可以形成平坦、质量较好的表面；综上，本发明中，Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层的作用是释放应力、抑制超晶格材料生长表面的起伏、限制位错；
若仅设置Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，则可能仍有一定几率存在未阻挡的位错；本发明还在超晶格缓冲层表面设置了GaSb中间层，GaSb中间层可覆盖超晶格缓冲层及其以下的所有晶格缺陷(主要是超晶格缓冲层中残留的位错)，且GaSb的材质与超晶格材料的材质相同(晶格匹配度最高)，因此可进一步优化InAs/GaSb超晶格材料的生长环境(生长表面)；
衬底与超晶格之间的晶格失配会在两者之间产生较大应力，若仅设置GaSb中间层，则对于应力的释放能力有限，因此仍需插入Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，以发挥应力释放、限制位错、抑制表面起伏的作用，进而提升超晶格材料的电性能。
综上，本发明中，将Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层和GaSb中间层相配合，可实现在大晶格失配的衬底上，生长出品质优良的InAs/GaSb超晶格材料。在本发明的一些实施方式中，所述制备方法中，步骤S1～S2在MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀仪器)中进行。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述MOCVD，型号为Veeco K475。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，在生长所述GaAs缓冲层之前，还包括将所述GaAs衬底，进行预处理。
在本发明的一些实施方式中，所述预处理，方法为：将所述GaAs衬底放置于MOCVD中，在温度为650℃～850℃，压力为30Tor～60Torr的条件中，保持5min～30min。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述预处理，方法为：将所述GaAs衬底放置于MOCVD中，在温度约为700℃，压力约为39Torr的条件中，保持约10min。
所述预处理的作用是，对所述GaAs衬底进行表面脱氧。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaAs缓冲层，外延生长的温度为580℃～660℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述GaAs缓冲层，外延生长的温度约为600℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaAs缓冲层，厚度为300nm～500nm。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaAs缓冲层，外延生长速率为
Figure BDA0003061928940000041
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaAs缓冲层，外延生长速率约为
Figure BDA0003061928940000042
所述GaAs缓冲层，作用是：衔接所述GaAs衬底和所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1- nSbn超晶格缓冲层，降低超晶格缓冲层中的位错密度，为后续的外延生长提供良好的生长表面。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，由沿所述GaAs缓冲层开始，依次交替生长的Ga1-xInxAs1-ySby层和Al1-mInmAs1- nSbn层组成。
在本发明的一些实施方式中，所述Ga1-xInxAs1-ySby层中，0≤x≤0.32，0≤y≤0.72。
在本发明的一些实施方式中，所述Ga1-xInxAs1-ySby层，厚度为8nm～20nm。
在本发明的一些实施方式中，所述Ga1-xInxAs1-ySby层，厚度约为10nm。
在本发明的一些实施方式中，所述Al1-mInmAs1-nSbn层中，0≤m≤0.32，0≤n≤0.72。
在本发明的一些实施方式中，所述Al1-mInmAs1-nSbn层，厚度为8nm～20nm。
在本发明的一些实施方式中，所述Al1-mInmAs1-nSbn层，厚度约为10nm。
一层所述Ga1-xInxAs1-ySby层和一层所述Al1-mInmAs1-nSbn层形成一个复合层。
1～10个所述复合层堆叠形成一个复合缓冲组。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，由1～10个复合缓冲组堆叠设置而成。
在本发明的一些实施方式中，所述x、y、m和n，均随所述复合缓冲组堆叠个数的增加而增加。
例如，若所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层由4个复合缓冲组组成，每个复合缓冲组有9个复合层，也就是按照Ga1-xInxAs1-ySby层、Al1-mInmAs1-nSbn层的顺序循环36次；
则第1复合缓冲组包括第1～9复合缓冲层，其中第1复合层中，与所述GaAs缓冲层直接接触的为Ga1-xInxAs1-ySby层；第1个复合缓冲组中参数为：0≤x≤0.08，0≤y≤0.18；Al1-mInmAs1-nSbn层中0≤m≤0.08，0≤n≤0.18；
第2复合缓冲组包括第10～18复合缓冲层，其中第10复合层中的Ga1-xInxAs1-ySby层与第9复合层中的Al1-mInmAs1-nSbn层接触；第2复合缓冲组中参数为：0.08≤x≤0.16，0.18≤y≤0.36，0.08≤m≤0.16，0.18≤n≤0.36；
依次的，第3复合缓冲组中参数为：0.16≤x≤0.24，0.36≤y≤0.54，0.16≤m≤0.24，0.36≤n≤0.54；
第4复合缓冲组中参数为：0.24≤x≤0.32，0.54≤y≤0.72，0.24≤m≤0.32，0.54≤n≤0.72；
综上，每个复合缓冲组中的参数x、y、m和n，较上一个复合缓冲组的参数，成等差数列递增，组内9个复合层的参数可以相同，也可以依次递增。
在晶格从小到大的过度过程中，每个复合缓冲组都会过滤一次位错，并且多组复合缓冲组共同完成释放应力、抑制表面起伏的作用。
若所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层的厚度小于本发明所提供的范围，则不能有效释放应力、覆盖位错并形成平整的生长平面；若厚度大于本发明所提供的范围，反而使所述超晶格材料的表面形态和性能变差。
因此，即便已知本发明的思路，若要获得最优的(生产可接受的)超晶格材料，超晶格缓冲层材质的选择，每个复合层、复合缓冲组中参数的选择(上述因素的组合是无穷尽的)，也并非可由简单的试验得到，而是需要付出创造性劳动。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，外延生长温度为500℃～620℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1- nSbn超晶格缓冲层，外延生长温度约为580℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，外延生长速度为
Figure BDA0003061928940000062
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1- nSbn超晶格缓冲层，外延生长速度约为
Figure BDA0003061928940000064
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaSb中间层，厚度为200nm～1000nm。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaSb中间层，外延生长温度为550℃～640℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述GaSb中间层，外延生长速度为
Figure BDA0003061928940000061
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述GaSb中间层，外延生长速度为
Figure BDA0003061928940000065
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述AlSb牺牲层，外延生长温度为550℃～640℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述AlSb牺牲层，厚度为5nm～100nm。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述AlSb牺牲层，外延生长速度为
Figure BDA0003061928940000066
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述AlSb牺牲层，外延生长速度约为
Figure BDA0003061928940000063
所述AlSb牺牲层，是可被选择性腐蚀的材质，因此可实现所述超晶格材料与所述GaAs衬底的高效率分离，避免了所述GaAs衬底与所述超晶格材料长时间结合，对所述超晶格材料的施加的外应力；同时解决了所述GaAs衬底反射和吸收红外辐射进而影响红外探测器性能的问题，因此AlSb牺牲层的设置，还可使得包含所述超晶格材料的红外探测器，性能更加稳定，寿命进一步提高。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述GaSb层和InAs层，外延生长温度为550℃～640℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述GaSb层和InAs层，生长速率为
Figure BDA0003061928940000072
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述GaSb层和InAs层，生长速率约为
Figure BDA0003061928940000071
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，若所述柔性衬底为所述电镀铜膜，则所述柔性衬底的设置方法为电镀。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，若所述柔性衬底为所述聚酰亚胺膜，则所述柔性衬底的设置方法为键合和粘结中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述AlSb牺牲层，腐蚀方法为湿法腐蚀。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法腐蚀，腐蚀液为HF和H2O2的混合水溶液。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法腐蚀，腐蚀液的配置方法为：将约为40wt％的HF溶液、约为30wt％的H2O2溶液，和H2O按1：1：3的体积比混合。
在本发明的一些实施方式中，所述GaAs衬底不被所述腐蚀液腐蚀。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法腐蚀，温度为60℃～90℃。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法腐蚀，腐蚀速率为100μm/min～200μm/min。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法腐蚀，在通风环境下进行。
所述AlSb牺牲层腐蚀完全后，得所述超晶格材料和回收的GaAs衬底；经处理后，所述回收的GaAs衬底可进行多次重复利用，这进一步节约了原料成本。
根据本发明的再一个方面，提出了一种红外探测器，所述红外探测器包括所述超晶格材料。
在本发明的一些实施方式中，所述红外探测器，包括但不限于大面积的焦平面探测器和曲面成像的焦平面探测器。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种超晶格材料，具体过程包括以下步骤：
S1.选择一个半绝缘GaAs衬底，放入Veeco K475 MOCVD的反应室中，温度升至700℃脱氧，压力为39Torr，稳定保持10min；
S2.将温度降至600℃，在步骤S1所得GaAs衬底表面外延生长500nm厚的GaAs缓冲层，生长速率为
Figure BDA0003061928940000081
S3.将温度降至580℃，在步骤S2所得GaAs缓冲层表面，依次循环外延生长Ga1- xInxAs1-ySby层和Al1-mInmAs1-nSbn层；
其中，共生长36个厚度为10nm的Ga1-xInxAs1-ySby层和36个厚度为10nm的Al1- mInmAs1-nSbn层；也就是36个复合层；生长速率为
Figure BDA0003061928940000082
按照离GaAs缓冲层最近的为第1复合层，最远的为第36复合层的顺序编号；则第1～9复合层中的参数均为：x＝0.08，y＝0.18，m＝0.08，n＝0.18；
第10～18复合层中的参数均为：x＝0.16，y＝0.36，m＝0.16，n＝0.36；
第19～27复合层中的参数均为：x＝0.24，y＝0.54，m＝0.24，n＝0.54；
第28～36复合层中的参数均为：x＝0.32，y＝0.72，m＝0.32，n＝0.72；
S4.在步骤S3所得部件，Al1-mInmAs1-nSbn一侧表面，生长280nm厚的GaSb中间层，生长速率为
Figure BDA0003061928940000083
生长温度为580℃下；
S5.在GaSb中间层表面，生长50nm的AlSb牺牲层，生长速率为
Figure BDA0003061928940000092
生长温度为580℃；
S6.在AlSb牺牲层表面生长2.5nm的GaSb层，生长速率为
Figure BDA0003061928940000091
生长温度为580℃；
S7.在GaSb层表面生长3.7nm厚的InAs层，生长速率为
Figure BDA0003061928940000093
生长温度为580℃；
S8.循环重复步骤S5～S6，重复次数为162次，共生长InAs/GaSb复合层厚度约1um；
S9.在步骤S8所得部件的InAs层上电镀铜薄膜做支撑衬底；
S10.将40wt％的HF溶液、30wt％的H2O2溶液和H2O按1：1：3的体积比配制成腐蚀液，并腐蚀步骤S9所得部件的AlSb牺牲层，其中腐蚀温度为60℃～90℃，腐蚀速率为100μm/min～200μm/min，腐蚀工艺在通风柜中；最终得回收的GaAs衬底和超晶格材料。
对比例1
本对比例制备了一种超晶格材料，具体过程与实施例1的区别为：
不包括步骤S3和S4，即直接在GaAs缓冲层表面生长AlSb牺牲层，之后生长InAs/GaSb复合层。
本对比例所得超晶格材料中缺陷明显。
对比例2
本实施例制备了一种超晶格材料，采用的生长方法为MBE法，具体过程为：
S1.将GaSb衬底，在MBE(分子束外延)的高真空缓冲室中，于250℃除气2h，然后传入生长室中的样品架上；打开源炉开关的Sb束流源并将GaSb衬底升温至550℃进行脱氧处理，获得原子级平整的GaSb衬底；
S2.将温度升至580℃，在步骤S1所得GaSb衬底表面外延生长500nm厚的GaSb缓冲层，GaSb分子束的喷出效率为0.5mL/s；
S3.在GaSb缓冲层表面，生长50nm的AlSb牺牲层，分子束的喷出效率为0.4mL/s，生长温度为580℃；
S4.在AlSb牺牲层表面生长2.5nm的GaSb层，分子束的喷出效率为0.5mL/s，生长温度为580℃；
S5.在GaSb层表面生长3.7nm厚的InAs层，分子束的喷出效率为0.5mL/s，生长温度为580℃；
S6.循环重复步骤S4～S5，重复次数为162次，共生长InAs/GaSb复合层厚度约1um；
S7.在步骤S6所得部件的InAs层上电镀铜薄膜做支撑衬底；
S8.将40wt％的HF溶液、30wt％的H2O2溶液和H2O按1：1：3的体积比配制成腐蚀液，并腐蚀步骤S9所得部件的AlSb牺牲层，其中腐蚀温度为60℃～90℃，腐蚀速率为100～200μm/min，腐蚀工艺在通风柜中；得超晶格材料。
试验例
本试验计算了实施例1和对比例2的成本，其中，
2英寸衬底成本：GaAs衬底，3.9nm，200元/片；GaSb衬底，2.6nm，1500元/片；
过程成本：实施例1采用Veeco公司K475 MOCVD系统，每次可生长24～60片(后按24片计算)，单炉成本为5000元，按照产能100片计算，需要总生长时长为20.83h；对比例2采用Veeco公司Gen20多用途型MBE系统，每次生长3片，单炉成本为5000元；按100片产能计算，总时长为250h，约10.4天；
综上，实施例1的单片成本约为325元/片，单片平均耗时约0.21h；对比例2的单片成本约为3167元/片，单片平均耗时约2.5h；
采用上述计算方法可知，若采用MOCVD法，以GaSb为衬底，则单片成本为1625元/片；若采用MBE法，以GaAs为衬底，则单片成本为1867元/片；
综上，采用本发明提供的方法，相较于现在已有的所有方法相比，均具有明显的价格优势和时间优势。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种超晶格材料，其特征在于，包括：
InAs/GaSb复合层，所述InAs/GaSb复合层，厚度为1μm～3μm，由数量相等的若干层GaSb层和InAs层依次交替设置形成；
柔性衬底，所述柔性衬底，设置于所述InAs/GaSb复合层的所述InAs层一侧表面。
2.根据权利要求1所述的超晶格材料，其特征在于，所述InAs层，厚度为2nm～5nm；优选的，所述GaSb层，厚度为2nm～4nm。
3.根据权利要求1所述的超晶格材料，其特征在于，所述柔性衬底，为电镀铜膜和聚酰亚胺膜中的至少一种。
4.一种权利要求1～3任一项所述超晶格材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在GaAs衬底表面，依次外延生长GaAs缓冲层、Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层、GaSb中间层和AlSb牺牲层；
S2.使步骤S1所得部件，所述AlSb牺牲层一侧表面，依次交替外延生长所述GaSb层和InAs层；
S3.在步骤S2所得部件，所述InAs层一侧表面，设置柔性衬底；
S4.腐蚀所述AlSb牺牲层，即得所述超晶格材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1- mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，由沿所述GaAs缓冲层开始，依次交替生长的Ga1-xInxAs1-ySby层和Al1-mInmAs1-nSbn层组成；优选的，所述Ga1-xInxAs1-ySby/Al1-mInmAs1-nSbn超晶格缓冲层，生长温度为500℃～620℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Ga1-xInxAs1-ySby层中，0≤x≤0.32，0≤y≤0.72。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Al1-mInmAs1-nSbn层中，0≤m≤0.32，0≤n≤0.72。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述GaSb中间层，厚度为200nm～1000nm；优选的，所述GaSb中间层，生长温度为550℃～640℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述GaSb层和InAs层，生长温度为550℃～640℃；优选的，生长速率为
Figure FDA0003061928930000021
10.一种红外探测器，其特征在于，包括权利要求1～3任一项所述超晶格材料。
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