CN113368282A - 用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用氙准分子光源发射的172nm深紫外光臭氧现用现制技术的消毒方法和核酸清除方法及其配套装备的设计方法，是应用于低温消毒领域和核酸清除领域的一类新颖的消毒和核酸清除技术和新型的低温消毒与核酸清除装备的设计方案。

Description

用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备
技术领域
本发明涉及采用氙准分子光源发射的172nm深紫外光臭氧现用现制技术的消毒方法和核酸清除方法及其配套装备的设计，是应用于低温消毒领域和核酸清除领域的一类新颖的消毒和核酸清除技术和新型的低温消毒与核酸清除装备的设计方案。
背景技术
低温消毒技术始终是人类面对有害微生物防御中迫切需要的技术。但是低温消毒所面临的问题是大量采用对环境造成污染的化学消毒剂，如含氯、含溴、含碘的化学消毒剂、烷烃类消毒剂，如环氧乙烷，等。一些化学消毒剂不存在化学污染问题，但是存在易燃易爆炸和强烈的腐蚀性，如过氧化氢、过氧乙酸等。
目前还有一些低温消毒技术在被引起重视，其中如大气低温等离子消毒、大气低温等离子射频消毒的技术，被应用于当前的疫情消杀。但是当仔细审视这些技术时，发现起主要消杀作用的仍然是活性氧原子。但是这些技术在应用时，会同时滋生氮氧化合物，而一些有效的实验研究证实，氮氧化合物对有害微生物的消杀能力是非常低下的，更为重要的是氮氧化合物会与活性氧原子产生化学反应，将活性氧原子还原成氧气和其他新的氮氧化合物，由此降低了大气低温等离子和大气低温射频等离子所产生的活性氧原子的量，降低活性氧原子的浓度，从而削弱活性氧原子的消杀能力。
采用两种或两种以上的化学消杀剂显然会提高化学消杀剂的消杀效果。例如专利201180044130.X就公布了一种使用环氧乙烷与过氧化氢交替消杀清除核酸的低温核酸清除方法。将核酸清除所需要的消杀强度远远的大于将有害微生物灭活所需要的消杀强度，所以该专利的核酸清除方法是可以广泛的应用于需要低温消杀的场合。但是环氧乙烷的毒性和残留显然对使用场所存在严重的环境污染和对周边人存在严重损伤的因素，致使这种较好的两种化学消杀剂协同应用方法受到限制。
臭氧显然具有优越于绝大多数化学消杀剂的消杀能力，其原因是臭氧的活性氧原子在发挥着强大无比的消杀作用。但是目前以空气为气源的臭氧制备方法存在同时滋生氮氧化物的弊端，例如介质阻挡放电制备臭氧消毒方式，以及上面提到的大气低温等离子和大气低温射频等离子消毒方式，都存在同时滋生氮氧化合物的弊端，这样就很难将臭氧的消杀作用发挥出来。这就是尽管从化学理论的角度认为臭氧是当前消毒能力最强、消毒速度最快、消毒后残留物最环保的消杀剂，但是在消杀实践中仍然被旁落的主要原因。
采用更好的不会滋生氮氧化合物的臭氧制备技术，并以纯粹的臭氧消毒技术为基础，与其他化学消杀剂配套，尤其是与那些使用后代谢产物不会进一步污染环境的化学消杀剂配套，形成协同消杀作用，且不会污染环境的消杀技术，显然是具有技术进步意义的。
本发明人已经提交了专利申请文件：《集中传输式氙准分子光源臭氧发生器》(202010875608.4)、《集中传输式氙准分子光源臭氧发生器的臭氧喷洒架构》(202010867969.4)、《氙准分子臭氧汽雾的一种一流体喷嘴的喷洒架构》(202021830130.5)、《氙准分子臭氧汽雾的一种二流体喷嘴的喷洒架构》(202021830451.5)，提出了使用氙准分子光源激发空气中的氧气产生臭氧的现用现制技术和臭氧气雾喷洒技术应用于消杀领域。由于氙准分子光源所产生的172nm窄频紫外光的辐射能可以达到氧分子激发成活性氧原子所需要的能量，而达不到氮分子激发成活性氮原子的能量，所以使用氙准分子光源制备臭氧就不会产生可以减弱活性氧原子消杀能力的氮氧化合物。本专利申请所提出的技术是上述已经提交的专利申请技术的后续技术专利申报。与本专利申报文件提交的同日，本发明人也同时提交了《氙准分子光源臭氧与过氧化氢交替脉动消毒柜》和《一种氙准分子光源臭氧脉动消毒柜》的专利申请文件。本专利申请文件所表述的技术实质，在同日提交的两个专利申请文件中也同时体现。
发明内容
本发明所述的用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其方法是采用中心峰值波长在172nm的氙准分子光源激发流经氙准分子灯管周围的气体中的氧气产生臭氧(即活性氧原子)，利用新产生的活性氧原子所具有的强氧化性，在正气压和负气压的交替脉动气压作用下，单独、或与化学消杀剂交替地协同对需要消毒和需要清除核酸的物料实施强氧化性消毒和/或核酸清除，其中化学消杀剂首选过氧化氢或过氧乙酸以及它们的复方消毒剂，这些复方制剂包括过氧化氢银离子螯合消毒剂、和或过氧化氢与过氧乙酸的混合型消毒剂、和/或过氧化氢磷酸钠复方消毒剂、或/和过氧化氢戊二醛复方消毒剂，等。
其装备从装备制造的工程领域来说，所述的密闭的空间可以是一间密闭的房间，也可以是一个密闭的金属容器，本说明书采用密闭的金属容器来表述。所述金属容器一般采用矩形，圆柱形，但是也可以采用多边形等其他空间形态，如六角形、圆形、椭圆形、梯形等。
图1、图2展示了一个与上述消毒和核酸清除方法相配套的采用金属矩形容器的装备的结构原理框图。利用图1和图2展示的装备结构原理，可以进一步地详细阐述本发明所表述的消毒和/或核酸清除方法。
在图1和图2中，1是矩形容器的外壳；2是矩形金属容器的内胆；3是矩形金属容器的密封门；4是堆放在金属容器内的需要消毒或/和核酸清除的物料；5是金属容器内部气体循环管道；6是管道气阀门1；7是管道气阀门2；8是金属容器内部废弃的有害气体消解(降解)滤器；9是管道气阀门3；10是气水分离器；11、是管道气阀门4；12是真空泵(抽气泵)；13是化学消毒剂的气体发生器的气源；14是化学消毒剂气体发生器；15是空气过滤器； 16是气体泵(或空气压缩机)；17是氙准分子光源(即专利申请文件202010875608.4中表述的“集中传输式氙准分子光源臭氧发生器”，为便于表述，本说明书简称为“氙准分子光源1”)； 18是臭氧气体和/或臭氧汽雾发生器1(即专利申请文件202021830130.5中表述的“集中传输式氙准分子光源臭氧发生器的臭氧喷洒装置”)；19是管道气阀门5；20是管道气阀门6；21是氙准分子光源2(即氙准分子光源臭氧发生器的氙灯灯管位置，为便于表述，本说明书简称为“氙准分子光源2”)；22是安装氙准分子光源2的箱体；23是管道气阀门7；24是管道风机(可以是轴流风机，也可以是涡流风机)；A是气体泵(16)和空气过滤器(15)的进气端口；B是真空泵(12)的排气端口；C是废气排泄口；D是矩形金属容器(1、2)内的臭氧气体/臭氧汽雾/化学消毒剂气体/化学消毒剂汽雾的喷射口；E是矩形金属容器(1、2)内部废气的排出口。
本发明所述的采用中心峰值波长在172nm的氙准分子光源在灯管点亮时，可以激发流经氙准分子灯管周围的气体中的氧气产生臭氧(即活性氧原子)，利用新产生的活性氧原子所具有的强氧化性，在正气压和负气气的交替作用下，单独、或与化学消杀剂交替地协同对需要消毒和需要清除核酸的物料实施强氧化性消毒和/或核酸清除方法分臭氧单独消毒和/或核酸清除、以及臭氧与化学消毒剂交替地协同消毒和/或核酸清除两种基本的模式。
臭氧单独消毒和/或核酸清除模式，具体的步骤如下：
第I环节是向密闭空间(金属容器)提供臭氧环节，具体的做法是，首先将密闭空间(金属容器)内部用抽气机抽成负压(负压的大小参看下面第III个环节的表述)，然后将由氙准分子光源1制备的臭氧以微正压的方式充斥盛放需要消毒和/或核酸清除的物料的金属容器内，正气压的大小决定于内部消毒和/或核酸清除物料堆积的紧密程度，一般的规律是物料堆积松散，则正气压就可以低一些，但是应该大于等于+1kPa(+0.01kg/cm2)，反之如果物料堆积的致密就需要施以较高的正气压。正气压的作用在于，在正气压力的作用下，充入的臭氧气体可以渗透到堆积在金属容器内部的被消毒物料的内部。气体的压力越大，臭氧对堆积物料的渗透力度越大，越有利于对堆积的物料内部的消毒与核酸清除。但是正气压太高，将会导致臭氧被还原成氧气，降低金属容器内部空间的臭氧浓度，从而降低或失去氧化(消毒和清除) 能力，所以正气压应该控制在+500kPa(+5kg/cm2)以内为佳，最高不应高于+1000kPa (+10kg/cm2)为好。因为较高的气压还意味着需要更坚固的金属容器和更高的电损耗，关于这一点是专业领域内的常识。在具体的物料消毒和核酸清除实践中，在一般情况下，被消毒和/或核酸清除的物料在金属容器内部不易堆积的过于紧实，物料堆积所占用的空间不应该大于金属容器内部空间的80％。在消毒和/或核酸清除的作业实践中，具体 的气压应该由消毒和核酸清除的操作人员根据物料堆积的情况，并通过微生物消毒试验 和/或核酸清除试验的验证结果来确定正气压的气压数值，在获得了验证的正气压的具体 参数后，这个验证的气压参数就可以作为在具体的消毒/核酸清除装置下的消毒和核酸清 除工作标准程序的标准参数内容加以应用。所以，具体的气压大小不应是本发明人必须要确定的内容，本发明人是将技术方法阐述清楚，并作为使用本说明书所阐述的技术内容，作为进行消毒装备的设计和消毒操作的实施的技术指导，因此不能因为本说明书缺少一些具体的数据而限制了本发明申请所表述的技术的应用范围。类似的情况，在下面的技术参数中还会多处出现，为避免重复，下面类似的问题就不再赘述了。
针对于图1和图2的装置示意图来说，首先将图中6(管道气阀门1)、7(管道气阀门2)、23(管道气阀门7)置于开启状态，其他管道气阀门均关闭。启动12(真空泵或抽气泵)，就可以将金属容器内部抽成负压状态(负压的大小参看下面第III个环节的表述)。然后将图中的19(管道气阀门5)和20(管道气阀门6)置于开启状态，其他管道气阀门均关闭。由17(氙准分子光源1)、18(臭氧气体和/或臭氧汽雾发生器1)共同组成的氙准分子光源臭氧气体和臭氧汽雾在16(气体泵)的气体压力下，通过D端口被喷射到金属容器内，当达到合适的正气压时停止向金属容器内输送臭氧气体或臭氧气雾，此时金属容器内部是处于臭氧的正气压下的封闭状态。在图1的A端口是18(臭氧气体和/或臭氧汽雾发生器1)的供气端口，在A端口可以直接供给空气，或在A端口连接制氧机，一般采用PSA制氧机(变压吸附制氧设备)。采用PSA制氧机的优点在于设备可以小型化，且制备的氧气纯度一般可以控制在 93％±2左右。图1中的15是气体过滤器，该气体过滤器可以由微尘过滤器和/或水分过滤器组成，其作用是祛除气体中的微尘和微水分。
第II环节是通过循环气流进一步提高密闭空间(金属容器)内部的臭氧浓度环节。结合图1、图2阐述，具体的做法是，由于17(氙准分子光源1)、18(臭氧气体和/或臭氧汽雾发生器1)共同组成的氙准分子光源臭氧气体不管气源是空气还是制氧机提供的氧气，送入金属容器内部的臭氧都不是纯的臭氧，而是臭氧与空气或臭氧与氧气的混和气体，这样，金属容器内部密闭空间还有一定量的氧气，进一步提升密闭空间的臭氧浓度，显然对消毒或/和核酸清除有利。具体的做法是此时，将图1和图2中的6(管道气阀门1)、23(管道气阀门7) 置于开通的状态，其他管道气阀门均关闭。同时启动24(管道风机)和开启由21(氙准分子光源2)和22(安装氙准分子光源2的箱体)所构成的氙准分子臭氧制备装置，这样在启动 24(管道风机)的驱动下，金属容器密闭空间内的气体循环流经21(氙准分子光源2)时，氙准分子发射的172nm深紫外光将流经周边其体内的氧气激发成臭氧后被再次送入金属容器密闭内的空间，如此循环不断地将金属容器密闭内的臭氧浓度进一步高。金属容器密闭空间内的气体循环次数(或循环时间)可以根据金属容器密闭空间的内部体积、17(氙准分子光源1)的气源是空气还是制氧机提供的氧气纯度、以及17、21(氙准分子光源1、2)的功率 (氙准分子光源灯管的个数)推算出来，以理论上将金属容器内部空间的氧气消耗完毕作为最多循环次数(或最长循环时间)，但是建议通过具体的消毒和/或核酸清除实践确定。如前所述，循环的时间正确的做法是通过消毒和/或核酸清除实践验证来决定，并将所获得的验证循环时间作为消毒和/或核酸清除的技术参数加以利用。
第III个环节是臭氧释放和促使臭氧进一步渗入堆积在一起的物料内部消杀环节；结合图 1、图2阐述，具体的做法是首先将7(管道气阀门2)、11(管道气阀门4)置于开通的状态，其他管道气阀门均关闭。此时在金属容器内部的气压作用下，金属容器内部的气体通过7(管道气阀门2)、通过8(有害气体消解(降解)滤器)、11(管道气阀门4)经C端口排放到外部空间，此时是将密闭金属容器中的臭氧废气(实际上是臭氧和废气的混合气体，废气是原来与臭氧混合在一起的空气以及臭氧与物料表面的细菌(有害微生物)和有机杂质发生氧化反应后的代谢气体，如水分、二氧化碳气体等)排泄到密闭的金属容器外部。此时会伴随着气体的排放会有极少量的废水流出，所以建议在C端口连接软管，将废气和废水排放到附近的下水管道内。当金属容器内部的气压为零后，关闭11(管道气阀门4)，启动12(真空泵或抽气泵)，将金属容器内部的负气压抽到至少大于等于1kPa(0.01kg/cm2)的状态，通过12(真空泵或抽气泵)抽出的废气从图1中的B端口排泄到外部空间，此时是将金属容器中的废气进一步向外排放，为下一步进入容器内部的新的氧化剂更好地深入堆积的物料内部创造有利的条件，同时也有利于金属容器空间中的未消耗完毕的臭氧更进一步地渗透入堆积在一起物料的内部，对堆积体内部物料的表面进行彻底的氧化消杀，这是非常重要的一个技术细节。为了防止排泄的空气对室内空气污染，可在B端口连接排气管道，将废气直接排放到室外空间。图1中的10是气水分离器的原理图作为此处需要安装一个气水分离装置(器)。此处设置气水分离器的原因在于防止在抽气时废气中的少量水分进入抽气机(真空泵)，预防抽气机损坏。将金属容器内部空间抽成负压这样做的目的是，将堆积在金属容器内部的被消毒和/或核酸清除物料内部的废气(也可以说是臭氧与微生物发生过氧化反应以后的不具备氧化能力的气体)抽出并排泄到金属容器的外部，这样将有利于将随后注入到金属容器内部的臭氧气体尽快地深入到需要消毒和/或核酸清除物料的内部，从而产生更好的消毒和/或核酸清除效果。金属容器内部的负压大小取决于内部堆积的物料的紧实程度，一般的规律是物料堆积的越紧实，就需要更大的负压，反之较低的负压就可以满足要求。一般的情况下，负压应大于等于-1kPa(-0.01kg/cm2)的状态，以将负压控制在-10kPa(-0.1kg/cm2)至-500kPa(-5kg/cm2) 之间为佳，最高不应高于-100kPa(-1kg/cm2)，并维持时间≥1min。因为高的负压将意味着需要更坚固的金属容器和更高的电损耗。在消毒和/或核酸清除作业的实践中，具体的负压应依赖于由消毒和核酸清除的操作人员根据物料堆积的情 况，并通过微生物消毒试验和核酸清除试验的验证结果来确定负压的数值，在获得了验证 的负气压的具体参数后，这个验证的负气压参数就可以作为在具体的消毒/核酸清除装置 下的消毒和核酸清除工作标准程序的标准参数内容加以应用。
交替的依序重复进行上述I、II、III的环节，直到被消毒和/或核酸清除的目标实现为止。停止上述I、II、III的环节的交替进行的次数要根据具体的物料消毒和/或核酸清除的效果由操作实践中通过验证获得。不同的物料、金属容器内物料堆放的多少、以及物料堆放的致密程度决定着消毒和/或核酸清除所需要的交替依序重复进行上述I、II、III的环节的循环次数。这个验证的循环次数就可以作为在具体的消毒/核酸清除装置下的消毒和 核酸清除工作标准程序的标准参数内容加以应用。
在上述消毒方式进行消毒时，要求密闭空间(即配套的消毒装置的金属容器)的内部的湿度应该控制在35％RH至99.5％RH之间，较高的湿度因为有大量的H2O存在，在与O3结合后会产生OH·自由基，可以与活性氧原子形成协同强氧化作用，从而增强臭氧的消毒和/或核酸清除效果。但是湿度高了，有可能对一些需要消毒和/或核酸清除的物料不利，所以密闭空间(即配套的消毒装置的金属容器)的内部的湿度应控制在55％RH至99.5％RH之间，且在被消毒的物料能够接受的湿度条件下，应该尽可能提升密闭空间内部的湿度，并以不出现露点为前提。在采用上述方法进行消毒和/或核酸清除的实践中，具体需要的湿度应依 赖于由消毒和核酸清除的操作人员对消毒和/或核酸清除的验证来确定，并且将通过验证 的消毒和/或核酸清除循验证所确定的湿度作为在具体的消毒/核酸清除装置下的消毒和 核酸清除工作标准程序的标准参数加以应用。
上述是本发明所表述的用氙准分子光源制备臭氧消毒的方法的单独臭氧消毒和/或核酸清除的第一个消毒和/或核酸清除的完整操作流程，也是其装备设计的主要技术依据。
对于大多数的物料消毒和对核酸清除要求不高的场合，只需要单独使用臭氧消毒一般情况下都可以满足消毒的技术需求。
对于消毒级别要求较高和核酸清除要求较高的消毒与核酸清除需求，就需要采用臭氧与化学消毒剂交替地协同消毒和/或核酸清除模式，其步骤如下：
依照的臭氧单独消毒和/或核酸清除模式中所表述的第I、II、III流程的操作，在完成第III个环节以后，进行下面第IV环节的操作。
第IV个环节是采用化学消毒剂进行消毒和/或核酸清除的化学消毒剂的注入环节。结合图1、图2阐述，在完成上述第III环节的步骤后，具体的做法是首先将9(管道气阀门3)、 20(管道气阀门6)置于开启状态，其他管道气阀门均关闭。启动13(化学消毒剂的气体发生器的气源)和14(化学消毒剂气体发生器)，向金属容器内部充斥化学消毒剂气体或水雾，直到金属容器内的正气压大于等于+1kPa(+0.01kg/cm2)时为止，并维持时间≥5min，且允许将密闭金属容器中的温度提升到60℃以下的任何温度。充入的化学消毒剂气体和/或汽雾在气压的作用下可以渗透到堆积在金属容器内部的被消毒物料的内部。化学消毒剂的气体的压力越大，化学消毒剂对堆积物料的渗透力度越大，越有利于对物料内部的消毒与核酸清除，但是由于金属容器的耐压是根据前述臭氧的充气压力的极限而确定，所以充入金属容器内部的化学消毒气体的最高压力应该受金属容器的耐压所限，也就是不能够超过金属容器的耐压允许的安全压力的上限。根据在第I环节所确定的臭氧充入的正气压应该控制在+500kPa (+5kg/cm2)以内为佳，最高不应高于+1000kPa(+10kg/cm2)为好，所以化学消毒剂的气体充入金属容器的最大气压应该参考臭氧充入的正气压，并不得超过。
在化学消毒剂充入到一定压力后，关闭阀门9(管道气阀门3)、20(管道气阀门6)将金属容器处于完全密闭状态。让化学消毒剂在一定的温度下维持一定的时间来保障化学消毒剂充分地与消毒对象上的有机污物(有害微生物及其核酸)接触，完成氧化作用从而达到消毒和/或核酸清除的目的。化学消毒剂维持的时间需要通过具体的验证操作来验证获得。
在进行化学消毒剂消毒和/或核酸清除时，金属容器内的温度应控制在0℃-60℃的温度区间较好。对于一般的化学消毒剂来说，温度越高越有利于化学消毒剂提升其氧化能力，显然对消毒和核酸清除有利。但是高的温度显然不利于化学消毒剂的稳定和一些被消毒和/或核酸清除物料的稳定性，所以应该根据所选择的化学消毒剂的品种和消毒对象的物料的性质(材质)来确定具体的消毒温度。
具体的化学消毒剂气体的正气压和消毒时的温度以及维持的时间应该由消毒和 核酸清除的操作人员根据化学消毒剂的品种、被消毒和/或核酸清除的物料堆积的情况，并 通过微生物消毒试验和核酸清除试验的验证结果来确定化学消毒剂所需要充斥的正气压 的气压数值和消毒时的温度以及维持的时间，在获得了验证的化学消毒剂的正气压具体参 数和消毒时密闭空间的温度以及需要维持的时间后，这个通过验证获得的化学消毒剂气体 的气压参数与温度参数以及维持时间参数就可以作为在具体的消毒/核酸清除装置下的消 毒和核酸清除工作标准程序的标准参数内容加以应用。
向密闭空间内部充斥化学消毒剂的气体可以有两种基本的模式：闪蒸产气模式和微雾喷洒模式。应首选闪蒸产气模式，次选微雾喷洒模式。关于化学消毒剂的闪蒸气化技术和微雾喷洒技术目前都有比较成熟的技术可以与本说明书所表述的技术方法配套应用，在此就不再赘述。在图1中的13(化学消毒剂的气体发生器的气源)和14(化学消毒剂气体发生器)仅仅作为说明本技术的化学消毒剂气体产生部件的示意图，并不是限制。
第V个环节是化学消毒剂气体的释放和进一步促使化学消毒剂的气体进一步渗入堆积在一起的物料内部消杀环节；对化学消毒剂释放的原因是将已经使用过的化学消毒剂排除于密闭空间之外，为重新注入新一轮的氧化剂做准备。结合图1阐述，具体的做法是首先将7 (管道气阀门2)、11(管道气阀门4)置于开通的状态，其他管道气阀门均关闭。此时在金属容器内部的气压作用下，金属容器内部的气体通过7(管道气阀门2)、通过8(有害气体消解(降解)滤器)、11(管道气阀门4)经C端口排放到外部空间，此时是将密闭金属容器中的化学消毒剂气体废气(实际上是化学消毒剂气体和废气的混合气体，废气是化学消毒剂气体与物料表面的细菌(有害微生物)和有机杂质发生氧化反应后的代谢气体，如水分、二氧化碳气体等)排泄到密闭的金属容器外部。此时会伴随着气体的排放会有极少量的废水流出，所以建议在C端口连接软管，将废弃和废水排放到附近的下水管道内。当金属容器内部的气压为零后，关闭11(管道气阀门4)，启动12(真空泵或抽气泵)，将金属容器内部的负气压抽到至少大于等于-1kPa(-0.01kg/cm2)的状态，通过12(真空泵或抽气泵)抽出的废气从图1中的B端口排泄到外部空间，此时是将金属容器中的废气进一步向外排放，为下一步进入容器内部的新的氧化剂更好地深入堆积的物料内部创造有利的条件，同时也有利于金属容器空间中的未消耗完毕的化学消毒剂气体更进一步地渗透入堆积在一起物料的内部，对堆积体内部物料的表面进行彻底的氧化消杀，这也是非常重要的一个技术细节。为了防止排泄的空气对室内空气污染，可在B端口连接排气管道，将废气直接排放到室外空间。图1中的 10是气水分离器的原理图作为此处需要安装一个气水分离装置(器)。此处设置气水分离器的原因在于防止在抽气时废气中的少量水分进入抽气机(真空泵)，预防抽气机损坏。将金属容器内部空间抽成负压这样做的目的是，将堆积在金属容器内部的被消毒和/或核酸清除物料内部的废气抽出并排泄到金属容器的外部，这样将有利于将随后注入到金属容器内部的新的氧化剂气体尽快地深入到需要消毒和/或核酸清除物料的内部，从而产生更好的消毒和/或核酸清除效果。金属容器内部的负压大小取决于内部堆积的物料的紧实程度，一般的规律是物料堆积的越紧实，就需要更大的负压，反之较低的负压就可以满足要求。一般的情况下，负压应大于等于-1kPa(-0.01kg/cm2)的状态，以将负压控制在-10kPa(-0.1kg/cm2)至500kPa (-5kg/cm2)之间为佳，最高不应高于-100kPa(-1kg/cm2)。具体的负压 应依赖于由消毒和核酸清除的操作人员根据物料堆积的情况，并通过微生物消毒试验和核 酸清除试验的验证结果来确定负压的数值，在获得了验证的负气压的具体参数后，这个验 证的负气压参数就可以作为在具体的消毒/核酸清除装置下的消毒和核酸清除工作标准程 序的标准参数内容加以应用。
图1的8是金属容器内部废弃的有害气体消解(降解)滤器。这里需要解释的是如果只采用臭氧进行消毒，则只需要选择臭氧的降解材料，如二氧化锰、活性炭、含银与铜氧化物的混合物催化剂、纸状含铜臭氧分解催化剂等材质的过滤器，也可以是一个快速高温加热器，当排放臭氧气体时快速加热，使臭氧在高温下还原成氧气与水分排泄。如果选择臭氧与化学消毒剂气体交替消杀，则该有害气体降解滤器不仅仅要具有可以对臭氧降解的功能，也应该具有对所选择的化学消毒剂气体降解的功能。例如化学消毒剂采用过氧化氢化学消毒剂气体，就可以选择二氧化锰作为臭氧与过氧化氢两者共同的催化剂。对于有害气体消解的办法有很多，是专业领域内的技术人员常识技术问题，不是本发明所表述的技术内容，为节省篇幅就不进行赘述了，参照这里的阐述，专业技术领域的人员可以容易地找到与本说明书所表述的技术相配套的废气消解(降解)材料作为图1中的8加以使用。
上述I、II、III、IV、V的环节为一次氙准分子光源臭氧与过氧化氢交替脉动消毒过程，所谓脉动的含义是内胆中的气压由正气压转变为负气压的脉动现象。交替的依序重复进行上述I、II、III、IV、V的环节，直到被消毒和/或核酸清除的目标实现为止。停止上述I、II、 III、IV、V的环节的交替进行的次数要根据具体的物料消毒和/或核酸清除的效果由操作实践中通过验证获得。不同的物料、金属容器内物料堆放的多少、以及物料堆放的致密程度决定着消毒和/或核酸清除所需要的交替依序重复进行上述I、II、III、IV、V的环节的循环次数。这个验证的循环次数就可以作为在具体的消毒/核酸清除装置下的消毒和核酸清 除工作标准程序的标准参数内容加以应用。
上述是本发明所表述的用氙准分子光源制备臭氧与化学消毒剂气体的交替消毒的方法的完整操作流程，也是其装备设计的主要技术依据。
本发明所属的化学消毒剂首选的化学消毒剂品种有：过氧化氢、过氧乙酸以及它们的复方消毒剂包括过氧化氢银离子螯合消毒剂、过氧化氢与过氧乙酸的混合型消毒剂、过氧化氢磷酸钠复方消毒剂、过氧化氢戊二醛复方消毒剂，等。
在按照上述方式进行消毒时，在实践中需要进行的消毒验证在中国大陆应该按照中国政府颁布的《消毒技术规范》(2002年版)和国标GB28232-2020《臭氧消毒器卫生要求》中规定的验证方法进行验证。
在按照上述方式进行核酸清除时，建议采用试验微生物选择大肠杆菌、痤疮丙酸杆菌、绿铜假单胞菌，但并不排除选择使用其他菌种和病毒毒株，并通过PCR方法(用于DNA)和/或TMA方法(用于RNA)对核酸的残留进行验证检测。
需要进一步阐述的是在上述消毒和/或核酸清除的过程中，向金属容器内喷射臭氧气体或汽雾的工作原理和装置技术已经在专利申请文件《集中传输式氙准分子光源臭氧发生器》 (202010875608.4)、《集中传输式氙准分子光源臭氧发生器的臭氧喷洒架构》(202010867969.4)、《氙准分子臭氧汽雾的一种一流体喷嘴的喷洒架构》(202021830130.5)、《氙准分子臭氧汽雾的一种二流体喷嘴的喷洒架构》(202021830451.5)已经表述的非常清楚了，本说明书所表述的专利技术是这四个专利文件技术的具体应用。在图1的D端口配套，可以选择采用一流体喷嘴及其喷洒架构，也可以选择采用二流体喷嘴及其喷洒架构，应首选二流体喷嘴及其喷洒架构。具体的技术细节，专业领域内的技术人员在阅读上述四个专利申请文件后，再结合本次提交的专利技术申请文件所表述的技术细节，都可以独立地设计出具体的可以实施本说明书所表述的技术方法的消毒装置，如消毒柜、消毒舱、核酸清除消杀装置，等。也可以利用上述技术方法对密闭的房屋空间设计出消杀系统，或核酸清除消杀系统，等，这是目前生物安全防护实验室，如P2、P3、P4生物安全实验室所需要的消毒系统。
用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法的核心技术是采用了氙准分子发射的172nm 窄频紫外光激发氧气产生臭氧进行臭氧消毒。目前制备臭氧的另一种常规方法是介质阻挡放电方式(Dielectric Barrier Discharge，DBD)制备臭氧。DBD方式制备臭氧的缺点是，如果气源是空气，由于空气中含有大量的氮气，在制备臭氧的同时会同时滋生大量的氮氧化合物。滋生的氮氧化合物的缺点有二，其一是氮氧化合物是有毒气体，其二是氮氧化合物会与臭氧发生氧化还原反应，将臭氧还原成氧气，从而消耗了臭氧，降低了臭氧的量，也就降低了DBD 方式制备出来的臭氧的消杀强度。这是因为臭氧的消杀强度与臭氧的浓度成正比例关系，臭氧的浓度降低，其消杀强度就会降低。然而，如果DBD方式制备臭氧采用的是纯度大于98％的氧气作为气源，则同时滋生的氮氧化合物的含量就有可能降低到臭氧浓度的2.5％以下。根据中国颁布的《臭氧发生器卫生标准》(GB28232-2020)氮氧化合物限量，低于2.5％的氮氧化合物就可以被认为是忽略不计。基于此，本发明所表述的采用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法中的氙准分子光源制备臭氧是可以更换成以高纯度氧气为气源的DBD方式制备臭氧，所以本发明所表述的臭氧脉动消毒方法以及臭氧与过氧化氢交替脉动消毒方式也适用于采用的气源为98％以上的氧气的DBD方式制备臭氧的场合。
附图说明
图1是与本发明的消毒和核酸清除方法相配套的采用金属矩形容器的装备的结构原理框图1；图2是与本发明的消毒和核酸清除方法相配套的采用金属矩形容器的装备的结构原理框图2；图3是采用氙准分子臭氧与过氧化氢脉动消毒柜对细菌DNA清除的验证结果图。
在图1和图2中，1是矩形金属容器的外壳；2是矩形金属容器的内胆；3是矩形金属容器的密封门；4是堆放在金属容器内的需要消毒或/和核酸清除的物料；5是金属容器内部气体循环管道；6是管道气阀门1；7是管道气阀门2；8是金属容器内部废弃有害气体消解(降解)滤器；9是管道气阀门3；10是气水分离器；11、是管道气阀门4；12是真空泵(抽气泵)；13是化学消毒剂的气体发生器的气源；14是化学消毒剂气体发生器；15是空气灰尘过滤器；16是气体泵(或空气压缩机)；17是氙准分子光源(即专利申请文件202010875608.4 中表述的“集中传输式氙准分子光源臭氧发生器”，为便于表述，本说明书简称为“氙准分子光源1”)；18是臭氧气体和/或臭氧汽雾发生器1(即专利申请文件202021830130.5中表述的“集中传输式氙准分子光源臭氧发生器的臭氧喷洒装置”)；19是管道气阀门5；20是管道气阀门6；21是氙准分子光源2(即专利申请文件202010875608.4中表述的“集中传输式氙准分子光源臭氧发生器”，为便于表述，本说明书简称为“氙准分子光源2”)；22是安装氙准分子光源2的箱体；23是管道气阀门7；24是管道风机(可以是轴流风机，也可以是涡流风机)；A是气体泵(16)和空气过滤器(15)的进气端口；B是真空泵(12)的排气端口；C是废气排泄口；D是矩形金属容器(1、2)内的臭氧气体/臭氧汽雾/化学消毒剂气体/化学消毒剂汽雾的平喷射口；E是矩形金属容器(1、2)内的废弃排出口。
在图3中，1是阳性对照显色带位置，2是阴性对照显色带位置，3是103染菌片DNA清除后的显色带位置，4是104染菌片DNA清楚后的显色带位置，5是105染菌片DNA清楚后的显色带位置，6是106染菌片DNA清楚后的显色带位置。
具体实施方式
现在结合实施例或实施方案进一步详述本发明，显然，实施例仅供说明绝非限制。
实施例：按照本发明所表述的设计技术要素，制备了一台氙准分子臭氧与过氧化氢脉动消毒柜(以下简称消毒柜)。该消毒柜的主要配置为：消毒柜的内胆为23L，配套氙准分子光源组件二套，以空气为气源臭氧的产能为1000mg/h；PSA制氧机一台，氧气产能为1L/min，氧气纯度为93％±2％；过氧化氢胶囊填充闪蒸装置，每次可以闪蒸50％的过氧化氢1.5ml。
菌片的制备：菌株：选择某细菌菌株，用培养基配制成染菌混悬液将经灭菌的载体片平铺于无菌平皿内，逐片滴加菌液。菌液滴加量每片为10μl。用10μl移液器接灭菌塑料吸头滴染菌液，并用接种环涂匀整个载体表面。滴染菌液后，染菌载体可置37℃温箱内干燥约20min～30min后再使用。每个菌片的回收菌数，按活菌培养计数所得结果，为5×105cfu/片～ 5×106cfu/片。
灭菌过程：将制备好的含有不同细菌量的菌片，置于氙准分子臭氧与过氧化氢脉动消毒柜内，开始细菌DNA清除验证。
第I环节消毒柜内臭氧充气的正气压为10kPa(0.1kg/cm2)，
第II环节是通过循环气流进一步提高密闭空间(金属容器)内部的臭氧浓度环节，循环的时间为5min。
第III环节是臭氧释放和促使臭氧进一步渗入堆积在一起的物料内部消杀环节，消毒器内胆的负压被抽成10kPa(0.1kg/cm2)后维持2min.。
第IV环节是采用化学消毒剂进行消毒和/或核酸清除的化学消毒剂的注入50％的过氧化氢1g，并将气压充到10kPa(0.1kg/cm2)时为止，并且维持5min。
第V环节是化学消毒剂气体的释放和进一步促使化学消毒剂的气体进一步渗入堆积在一起的物料内部消杀环节，消毒器内胆的负压被抽成10kPa(0.1kg/cm2)后维持2min。
交替的依序重复进行上述I、II、III、IV、V的环节一共5次，停止消杀。取出菌片，用灭菌生理盐水洗涤菌片后，以洗涤液为样品，进行PCR扩增，并采用荧光素染色电泳检测。阴性对照采用未滴加菌液的菌片，阳性对照采用未经消毒含有菌液的菌片。某细菌DNA清除后的结果如图3所示(说明：由于专利文件附图必须是采用黑白的线条绘制，所以图3是根据荧光电泳检测的照片采用黑白线条临摹绘制。在图3中的色带逐渐变浅采用椭圆形线圈表达，椭圆形线圈越小，代表的荧光电泳显色色带的颜色越浅)。
在图3中，1是某细菌DNA的阳性DNA电泳检测色带；2是某细菌DNA的阴性DNA 电泳检测色带；3是某细菌103滴染菌片经过上述I、II、III、IV、V的环节一共5次消杀后的DNA电泳检测色带；4是某细菌104滴染菌片经过上述I、II、III、IV、V的环节一共5 次循环消杀后的DNA电泳检测色带；5是某细菌105滴染菌片经过上述I、II、III、IV、V 的环节一共5次消杀后的DNA电泳检测色带；6是某细菌106滴染菌片经过上述I、II、III、 IV、V的环节一共5次消杀后的DNA电泳检测色带；
由图3可见，某细菌阴性、和不同感菌量经过消杀清除后均未出现某细菌的DNA色带，确认某细菌在氙准分子臭氧与过氧化氢脉动消毒柜内经过上述I、II、III、IV、V的环节一共5次循环消杀后的DNA得到很好的清除。

Claims (13)

1.用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是消毒和核酸清除的方法是用氙准分子光源制备的臭氧气体处理物料的表面，和/或用氙准分子光源制备的臭氧气体与过氧化氢气体的混合气体处理物料的表面，和/或用氙准分子光源制备的臭氧气体与过氧化氢以正负气压脉动交替地处理物料的表面进行消毒和核酸清除。
2.用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是在用氙准分子光源制备的臭氧气体与过氧化氢交替地处理物料的表面时的步骤是：
I)先用氙准分子光源制备的臭氧气体处理物料的表面，然后
II)用浓度为20％～60％(V/V)的液相过氧化氢处理表面，或/和用气相过氧化氢处理物料的表面，气相过氧化氢的浓度应大于20％，
III)两种消毒剂交替处理的次数≥1次。
3.用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是臭氧与过氧化氢接触物料表面的时间每次应≥1min。
4.用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是装备的核心实质是在一个密闭的空间内对物料的表面进行消毒和核酸清除，其密闭空间首选是金属容器，金属容器的内胆的材质应耐臭氧和过氧化氢腐蚀的任何材料，首选304或316不锈钢材质。
5.用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是在向密闭的空间注入臭氧和过氧化氢时，可采用负压或/和正压或/和正压负压交替地注入方式注入臭氧和过氧化氢，正压应控制在+1kPa至+1000kPa之间，最佳应控制在+1kPa至+100kPa之间，并维持时间≥5min；负压的压力应控制在-1kPa至-1000kPa之间，最佳应控制在-1kPa至-100kPa之间，并维持时间≥1min。
6.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是氙准分子光源制备臭氧所需要的气源为空气气源或/和纯度≥50％以上的氧气，优选的氧气纯度≥85％。
7.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是氙准分子光源制备臭氧所需要的气源为纯度大于85％以上的氧气时，采用制氧机或/和氧气钢瓶供给氧气，首选PSA制氧机。
8.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是过氧化氢气体是采用30％以上的过氧化氢溶液，或/和采用过氧化氢银离子螯合消毒剂，或/和采用过氧化氢与过氧乙酸的混合型消毒剂、或/和过氧化氢磷酸钠复方消毒剂、或/和过氧化氢戊二醛复方消毒剂。
9.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是汽化过氧化氢的方法可采用蒸汽法，和/或雾化法，首选的汽化方法是蒸汽法。
10.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是密闭空间的负压和正压的耐压均应在10kPa-10000kPa之间，优选100kPa。
11.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是密闭空间内的温度应控制在0℃至60℃之间，相对湿度应控制在20％至99％之间。
12.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是消毒后的残余臭氧和过氧化氢经过降解材料降解后排泄，首选使用的降解材料是二氧化锰降解过滤材料。
13.根据权利要求1用氙准分子光源制备臭氧的脉动消毒方法及其装备，其特征是氙准分子光源制备臭氧的方式可以由气源为98％以上的氧气采用DBD方式制备臭氧的方式所取代。
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