CN113358604A - 一种斜入射式光谱型反射差分测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种斜入射式光谱型反射差分测量装置及方法，入射臂组件依次包括：宽光谱白光光源、单色仪、准直透镜组及可变相位液晶延迟器；反射臂组件依次包括：光弹调制器、检偏器、汇聚透镜组和光电探测器；准直透镜组对由光源出射的光束进行处理，产生平行入射光束，起偏器对入射的非偏振光施加线偏振特性；可变相位液晶延迟器，对单色仪选择的特定波长的入射光施加π的相位调制；光弹调制器对从样品反射的光进行50kHZ的高频调制；检偏器对经过光弹调制器发射出的光进行检偏；准直透镜组将反射光汇聚到光电探测器上，所述光电探测器进行光电转换，输出电学信号。本发明实现了薄膜生长过程中对于薄膜厚度及性质的监测。

Description

一种斜入射式光谱型反射差分测量装置及方法

技术领域

本发明属于纳米薄膜材料生长过程检测技术领域，涉及半导体纳米薄膜、二维材料、钙钛矿材料的生长制备(包括：外延生长、气相沉积以及旋涂工艺)过程的原位、实时、在线光学检测技术，尤其涉及一种斜入射式光谱型反射差分测量装置及方法。

背景技术

纳米薄膜制备过程中的原位实时在线测量技术一方面可以跟踪薄膜生长过程中的物理化学反应，另一方面，可以揭示薄膜生长过程的成膜机理，是提升薄膜制备质量的必备技术路径。针对不同制备方法，已有众多在线测量技术被提出，主要包括：光束法、探针法和其他方法(如石英晶振厚度计)等。其中，探针法被认为是最直接的测量方法，但是其测量效率较低，对于环境要求高，通常应用于实验室级别的研究。光束法是具有无损、非接触和快速等优点，具有极大的工业应用潜力。

目前基于光束法的在线测量技术主要包括：反射谱/透射谱法、椭偏仪法、反射差分光谱法、差分反射光谱法等。在上述众多光谱方法中，反射差分光谱法和椭偏仪法测量薄膜样品对入射偏振光的偏振改变，进而获得样品的物理/化学特性信息，拥有最高的灵敏性，在厚度分辨力方面可以达到埃米量级的。但是，椭偏仪法需要借助于物理模型实现结果的分析，应用较复杂，且较大的依赖于实验人员的操作经验，传统的反射差分光谱技术要求光束近乎垂直入射，且只适用于光学各向异性的薄膜的测量。斜入射反射差分方法最早在1992年由加利福尼亚大学Xiaodong Zhu教授课题组提出(Wong A,Zhu X D.AppliedPhysics A,1996,63(1):1-8.)，斜入射反射差分的测量原理是在薄膜生长之前，通过标定手段，获得零背景信号，在零背景信号下监测薄膜的生长，这种测量方式消除了衬底的体材料部分的信号来源，对薄膜生长具有较高的灵敏性，除此之外，斜入射反射差分的测量方式还可以极大的抑制安装位置偏差和观察窗应力的影响，十分适用于生长过程的监测。对比于椭偏仪常用的入射角范围在40°-75°之间，斜入射反射差分的另一优点是在大入射角度下，仍保持较高的灵敏性，入射角覆盖范围可达到4°-89°变化，适用于多种不同生长工艺，如：化学气相沉积、分子束外延和旋涂制备等。

目前斜入射反射差分测量装置均工作在单波长模式，不能应用在薄膜生长过程中的薄膜吸收特性、成核状态、以及形貌等方面的测量，亟需宽光谱型测试能力。

发明内容

本发明提供了一种斜入射式光谱型反射差分测量装置及方法，本发明利用单色仪控制波长扫描的方式得到宽光谱反射差分信号，实现薄膜生长过程中对于薄膜厚度及性质的监测，可广泛应用于纳米薄膜的工业生长领域，详见下文描述：

第一方面，一种斜入射式光谱型反射差分测量装置，所述装置包括：入射臂组件和反射臂组件，其中，

入射臂组件依次包括：宽光谱白光光源、单色仪、准直透镜组及可变相位液晶延迟器；

反射臂组件依次包括：光弹调制器、检偏器、汇聚透镜组和光电探测器；

所述准直透镜组对由光源出射的光束进行处理，产生平行入射光束，所述起偏器对入射的非偏振光施加线偏振特性；所述可变相位液晶延迟器，对单色仪选择的特定波长的入射光施加π的相位调制；

所述光弹调制器对从样品反射的光进行50kHZ的高频调制；所述检偏器对经过光弹调制器发射出的光进行检偏；所述准直透镜组将反射光汇聚到光电探测器上，所述光电探测器进行光电转换，输出电学信号。

第二方面，一种斜入射式光谱型反射差分测量方法，所述方法包括：

在测量过程中，通过控制可变相位液晶延迟器的电压，使得测量波长的相位延迟值为π；

可变相位液晶延迟器安装在旋转马达上；

在薄膜开始生长之前，执行标定步骤用于获得零反射差分信号，同时完成对零反射差分信号的测试；

其中，标定步骤包括：

(1)利用单色仪选择测试波长，使得此测试波长的相位延迟值为π；

(2)利用琼斯矩阵计算，获取光电探测器接收的信号中，二倍于光弹调制器频率分量的系数为；

其中，I_inc为光弹调制器未施加频率调制时探测器的光强，J₂(.)为二阶贝塞尔函数展开，A₀为光弹调制器的最大相位延迟值，H是可变相位液晶延迟器的方位角，r_p和r_s分别为反射光的面内偏振分量和垂直于反射面的偏振分量；

(3)旋转可变相位液晶延迟器的方位角，使得二倍于光弹调制器的频率分量S_2f为零，利用控制软件记录此时可变相位液晶延迟器的方位角H₀，此时，

|r_p0|²cos²(2H₀)＝|r_s0|²cos²(2H₀)；

(4)获得每一波长通道下可变相位液晶延迟器的方位角，完成标定过程。

本发明由于采取以上技术方案，针对各类薄膜生长特点，与现有技术相比具有以下优点：

(1)在薄膜厚度灵敏性方面，达到亚单原子层分辨率：通过旋转可变相位液晶延迟器的方位角，在薄膜生长之前获得零背景信号，因此，最大化地抑制了衬底的影响；同时配合采用的基于光弹调制器式偏振光调制技术，极大地抑制了光源、光电探测器及周围环境带来的本底噪声的影响，最终可以实现亚单原子层分辨率；

(2)可实现宽光谱斜入射式反射差分测量：利用波长扫描的方式实现宽光谱测量，本设计中利用单色仪选择测试波长，可变相位液晶延迟器通过控制其两端电压动态调整相位延迟值，保证测试波长的相位延迟值高精度地固定为π，再结合精密旋转控制台控制可变相位液晶延迟器的方位角，获得在生长前的零背景信号；同时，为了获得更快的响应，本设计也可以实现单波长或有限波长信号的测量；

(3)可实现最大范围入射角的测量：本方案设备可分为入射臂组件和反射臂组件，由于通过控制可变液晶延迟器的相位延迟，在生长之前获得零背景信号，对入射角度没有要求；如图2所示，可方便安装在任一观察窗对中，适用于所有化学气相沉积、分子束外延、旋涂制备等薄膜生长设备。

(4)对于生长衬底没有要求，可以是绝缘衬底，半导体，也可以是金属衬底。

附图说明

图1为斜入射式光谱型反射差分测量装置的结构图；

图2为开始生长前标定流程图；

图3为开始生长后测试流程图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1：宽光谱光源系统； 2：单色仪；

3：准直透镜组； 4：起偏器；

5：高精密旋转马达； 6：可变相位液晶延迟器；

7：入射观察窗； 8：生长腔；

9：反射观察窗； 10：生长腔前端支撑机构；

11：生长腔后端支撑机构； 12：样品台；

13：光弹调制器； 14：检偏器；

15：汇聚透镜组； 16：光电探测器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。

一种斜入射式光谱型反射差分测量装置，参见图1，包括：入射臂组件和反射臂组件，其中，

入射臂组件依次包括：宽光谱白光光源1、单色仪2、准直透镜组3及可变相位液晶延迟器6；

反射臂组件依次包括：光弹调制器13、检偏器14、汇聚透镜组15和光电探测器16；

本测量方法针对于薄膜生长过程中的原位实时检测，是针对于动态变化过程。通常将样品放置于密闭环境中，由生长腔8、生长腔前端支撑机构10、生长腔后端支撑结构11构成，测量光束分别通过入射观察窗7和反射观察窗9实现测量光与样品的相互作用，完成薄膜生长过程中的测量。

一种斜入射式光谱型反射差分测量方法，参见图2和图3，该方法包括以下步骤：

步骤1)在测量过程中，通过控制可变相位液晶延迟器6的电压，使得测量波长的相位延迟值为π；

步骤2)可变相位液晶延迟器6安装在高精密电动旋转位移台上，旋转步进分辨率可达到4.5角秒；

其中，起偏器4的方位角为0°，光弹调制器13的方位角为45°，检偏器14的方位角为0°。

在薄膜开始生长之前，执行标定步骤，标定的过程是为了获得零反射差分信号，具体标定步骤包括：

(1)利用单色仪2选择测试波长，使得此测试波长的相位延迟值为π。

(2)利用琼斯矩阵计算，得到光电探测器16接收的信号中，二倍于光弹调制器13(本领域公知的技术术语，本发明实施例对此不做赘述)频率分量的系数为：

其中，I_inc为光弹调制器13未施加频率调制时探测器的光强，J₂(.)为二阶贝塞尔函数展开，A₀为光弹调制器13的最大相位延迟值，H是可变相位液晶延迟器6的方位角，r_p和r_s分别为反射光的面内偏振分量和垂直于反射面的偏振分量。

(3)旋转可变相位液晶延迟器6的方位角，使得二倍于光弹调制器13的频率分量S_2f为零，利用控制软件记录此时可变相位液晶延迟器的方位角H₀，此时：

|r_p0|²cos²(2H₀)＝|r_s0|²cos²(2H₀) (2)

其中，r_p0为此时反射光的p偏振分量，r_s0为此时反射光的s偏振分量。

(4)获得每一波长通道下，使得二倍于光弹调制器13频率分量S_2f为零时的可变相位液晶延迟器6的方位角，完成标定过程。

其中，光谱型反射差分信号的测试步骤包括：

1)利用单色仪2选择测试波长，使得此测试波长的相位延迟值为π，设置可变相位液晶延迟器6在对应波长通道下的方位角；

2)根据琼斯矩阵，计算得到二倍于光弹调制器13频率分量S_2f系数为：

其中，反射差分信号ΔR/R为：

其中，r_p为此时反射光的p偏振分量；r_s为此时反射光的s偏振分量。

3)最终解算反射差分信号ΔR/R的公式为：

其中，光弹调制器13的最大相位延迟值在测试过程中需要保持不变，可以选择A₀＝π,此时，J₂(A₀)＝0.486。但是只要满足J₂(A₀)≠0，也可以选择其他A₀值。

实施例1

本发明实施例公开了一种斜入射反射差分光谱测量装置，实现在薄膜生长过程宽光谱斜入射反射差分光谱的测量。为使本公开的目的、技术方法和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例和附图来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。

在具体实施例中，参见图1所示，一种斜入射反射差分光谱仪测量装置，包括：宽光谱光源系统1，提供非偏振宽光谱光束，可以选择为氙灯或白光LED等；准直透镜组2，对由光纤传输的光源出射的光束进行处理，产生平行入射光束，可以选择离轴抛物镜或者凸透镜组构成的无限远光学系统；起偏器3，对入射的非偏振光施加线偏振特性；高精密旋转马达4，对可变相位液晶延迟器的方位角进行高精度旋转；可变相位液晶延迟器6，对单色仪选择的特定波长的入射光施加π的相位调制；光弹调制器12，对从样品反射的光进行50kHZ的高频调制；检偏器13，对经过光弹调制器发射出的光进行检偏；准直透镜组14，将反射光汇聚到光电探测器，可以选择凹面镜透镜组或者离轴抛物镜；光电探测器15，对反射回来的光进行光电转换，输出电学信号，可以选择硅基光电倍增管。

在具体实施例1中，宽光谱光源系统1、单色仪2、准直透镜组3、起偏器4、高精密旋转马达5、可变相位液晶延迟器6依次连接构成了入射臂组件。

在具体实施例1中，光弹调制器13、检偏器14、准直透镜组15、光电探测器16依次连接构成了反射臂组件。

在具体实施例1中，如图1所示，入射臂组件和反射臂组件的夹角变化范围可从8°至176°变化，适用于不同生长工艺的在线检测。

在具体实施例1中，在测量精度要求不高的情况下，可变相位液晶延迟器6也可以选择利用消色差宽波段半波片进行替代。

实施例2

本装置采用波长扫描的方式获得宽光谱反射差分光谱，在开始生长前，对设备进行标定，也即是获得零反射差分信号的过程，步骤如图2所示，具体原理如下：

1)利用单色仪2选择测试波长；

2)通过控制可变相位液晶延迟器6的电压，使得入射的线偏振光经过可变相位液晶延迟器6后，获得π相位延迟；

3)经过样品的反射光线经过光弹调制器13后，获得50kHz或者60kHz频率的调制；

4)利用光电探测器16，探测实时接收反射光线的光强；利用傅里叶变换算法，获得光电探测器16的光强中二倍频率分量的系数；

5)通过控制安装可变相位液晶延迟器6的精密转台，旋转可变相位液晶延迟器6的方位角，使得光电探测器16中二倍频率分量的系数最接近零信号，并利用软件存储此时可变相位液晶延迟器6的方位角度；

6)在每个测试波长下，重复上述步骤1)-5)，即可获得宽光谱反射差分零信号；

7)保存在步骤5)中获得的每个波长通道对应的可变相位液晶延迟器6的方位角数据，至此完成仪器的标定过程。

在开始生长之后，获得薄膜生长过程中宽光谱反射差分信号的测试步骤如图3所示，如下：

1)利用单色仪2选择测试波长；

2)通过控制可变相位液晶延迟器6的电压，使得入射的线偏振光经过可变相位液晶延迟器6后，获得π相位延迟；

3)利用上述标定中步骤7)的数据，设定可变相位液晶延迟器6的方位角值；

4)经过样品的反射光线经过光弹调制器13后，获得50kHz或者60kHz频率的调制；

5)利用光电探测器16，探测实时接收反射光线的光强；利用傅里叶变换算法，获得光电探测器光强中二倍频率分量的系数；

6)重复上述步骤1)-5)，既获得宽光谱范围的反射差分信号。

本发明实施例对各器件的型号除做特殊说明的以外，其他器件的型号不做限制，只要能完成上述功能的器件均可。

本领域技术人员可以理解附图只是一个优选实施例的示意图，上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种斜入射式光谱型反射差分测量装置，其特征在于，所述装置包括：入射臂组件和反射臂组件，其中，

入射臂组件依次包括：宽光谱白光光源、单色仪、准直透镜组及可变相位液晶延迟器；

反射臂组件依次包括：光弹调制器、检偏器、汇聚透镜组和光电探测器；

所述准直透镜组对由光源出射的光束进行处理，产生平行入射光束，所述起偏器对入射的非偏振光施加线偏振特性；所述可变相位液晶延迟器，对单色仪选择的特定波长的入射光施加π的相位调制；

所述光弹调制器对从样品反射的光进行50kHZ的高频调制；所述检偏器对经过光弹调制器发射出的光进行检偏；所述准直透镜组将反射光汇聚到光电探测器上，所述光电探测器进行光电转换，输出电学信号。

2.根据权利要求1所述的一种斜入射式光谱型反射差分测量装置，其特征在于，所述装置还包括：旋转马达，用于对所述可变相位液晶延迟器的方位角进行旋转。

3.根据权利要求1所述的一种斜入射式光谱型反射差分测量装置，其特征在于，所述入射臂组件和反射臂组件的夹角变化范围从8°至176°变化。

4.一种斜入射式光谱型反射差分测量方法，其特征在于，所述方法包括：

在测量过程中，通过控制可变相位液晶延迟器的电压，使得测量波长的相位延迟值为π；

可变相位液晶延迟器安装在旋转马达上；

在薄膜开始生长之前，执行标定步骤用于获得零反射差分信号，同时完成对零反射差分信号的测试；

其中，标定步骤包括：

(1)利用单色仪选择测试波长，使得此测试波长的相位延迟值为π；

(2)利用琼斯矩阵计算，获取光电探测器接收的信号中，二倍于光弹调制器频率分量的系数为；

其中，I_inc为光弹调制器未施加频率调制时探测器的光强，J₂(.)为二阶贝塞尔函数展开，A₀为光弹调制器的最大相位延迟值，H是可变相位液晶延迟器的方位角，r_p和r_s分别为反射光的面内偏振分量和垂直于反射面的偏振分量；

(3)旋转可变相位液晶延迟器的方位角，使得二倍于光弹调制器的频率分量S_2f为零，利用控制软件记录此时可变相位液晶延迟器的方位角H₀，此时，

|r_p0|²cos²(2H₀)＝|r_s0|²cos²(2H₀)；

(4)获得每一波长通道下可变相位液晶延迟器的方位角，完成标定过程。

5.根据权利要求4所述的一种斜入射式光谱型反射差分测量方法，其特征在于，在薄膜生长过程获得信号的具体过程为：

1)利用单色仪选择测试波长，使得此测试波长的相位延迟值为π，根据标定数据，设置可变相位液晶延迟器在对应波长通道下获得零信号时的方位角；

2)根据琼斯矩阵，计算得到二倍于光弹调制器频率分量S_2f系数；

其中，反射差分信号为：

3)最终解算反射差分信号ΔR/R，公式为

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