CN113355617B - 一种双峰结构镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双峰结构镁合金的制备方法，属于双峰结构镁合金制备技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将镁合金铸锭在保护气氛下进行半固态部分重熔，然后触变成形，将触变成形后的产品进行固溶处理，处理完毕立即水淬，即可得到所述双峰结构镁合金，本发明中的触变成形加固溶处理技术能够通过改变部分重熔温度随意调控粗晶和细晶的比例，通过调整初始锭料的晶粒尺寸和重熔保温时间来控制粗晶的尺寸，还可以通过随后的热处理进一步调控两组分的晶粒尺寸；与粉末冶金法相比，本方法适合大尺寸、形状复杂的薄壁零件的近净成形，无需球磨，可避免材料污染，且能大幅减少甚至消除孔隙等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及双峰结构镁合金技术领域，特别是涉及一种双峰结构镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金因其密度低、比刚度高、阻尼性能优异而广泛应用于汽车、轨道交通和航空航天等领域，但镁合金强度低、塑性差，而通过对晶界的调控，制备出具有细晶+粗晶双峰结构的镁合金，不仅可以获得高强度而且能兼具高塑性，被认为是克服镁合金强度低、塑性差的有效方式之一。双峰结构镁合金的制备技术目前主要有两类：第一类是大塑性变形加热处理法，具体为：①将铸锭低温冷轧，然后退火处理；②将挤压板材进行轧制或反挤压，或者将铸锭或轧制件进行等通道转角挤压，然后退火处理。大塑性变形加热处理法是通过退火再结晶获得细晶，因变形和退火均发生在整个材料中，在得到细晶的同时势必会影响到粗晶的尺寸，很难精确调控细晶和粗晶各自的尺寸、比例及分布。第二类是粉末冶金法：①将低温研磨后的粉末与原始粉末混合、热等静压压实后，挤压成形；②将经室温研磨后的粉末直接进行真空等离子烧结，或与原始粉末混合后进行等离子烧结，或先进行等离子烧结再挤压成形。粉末冶金法在低温研磨过程中通过脆性破碎或在烧结过程中通过研磨变形粉末的再结晶得到细晶，除具有与前者相似的缺点外，该法为了消除孔隙，通常得进行后续的塑性变形加工，不仅工艺复杂，且仅适于生产小尺寸、形状简单的零件。另外，研磨中因使用辅助剂(如硬脂酸)和研磨球(材质一般为Fe)而引入H、O、C和Fe等杂质元素，造成粉末污染。现有方法均难以制备出双峰组织可调范围广、适合规模化工程应用的双峰结构材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种触变成形加固溶处理制备双峰结构镁合金的方法，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种双峰结构镁合金的制备方法，包括以下步骤：将镁合金铸锭在保护气氛下进行半固态部分重熔，然后触变成形，将触变成形后的产品进行固溶处理，处理完毕立即水淬，即可得到所述双峰结构镁合金。
进一步地，所述镁合金铸锭的半固态部分重熔时间为30min-120min。
进一步地，所述镁合金铸锭的半固态部分重熔温度为580℃-648℃，液相率为2％-75％。
进一步地，所述固溶处理的温度为400-500℃。
进一步地，对于镁合金所述固溶处理的时间为2min-8h。对于Mg-Ca-Zn镁合金所述固溶处理的时间优选2min-30min。
进一步地，触变成形过程中模具预热温度为0℃-350℃。
进一步地，所述保护气氛为氩气。
本发明公开了以下技术效果：
与大塑性变形加热处理法相比，本发明中的触变成形加固溶处理技术能够通过改变部分重熔温度随意调控粗晶和细晶的比例，通过调整初始锭料的晶粒尺寸和重熔保温时间来控制粗晶的尺寸，还可以通过随后的热处理进一步调控两组分的晶粒尺寸；与粉末冶金法相比，本方法适合大尺寸、形状复杂的薄壁零件的近净成形，无需球磨，可避免材料污染，且能大幅减少甚至消除孔隙等缺陷。即本发明中的触变成形加固溶处理技术是一种工艺过程相对简单、两组分的比例和尺寸可调范围宽、组织理想、很有应用前景的新型双峰结构材料制备技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中铸锭初始晶粒尺寸为92μm，640℃重熔90min+400℃固溶2min后的材料光学照片；
图2是实施例2中铸锭初始晶粒尺寸为92μm，640℃重熔90min+400℃固溶20min后的材料光学照片；
图3是实施例3中铸锭初始晶粒尺寸为92μm，640℃重熔90min+400℃固溶30min后的材料光学照片；
图4是实施例4中铸锭初始晶粒尺寸为103μm，625℃重熔80min+425℃固溶2min后的材料光学照片；
图5是实施例5中铸锭初始晶粒尺寸为103μm，625℃重熔80min+425℃固溶20min后的材料光学照片；
图6是实施例6中铸锭初始晶粒尺寸为103μm，625℃重熔80min+425℃固溶30min后的材料光学照片；
图7是实施例7中铸锭初始晶粒尺寸为118μm，605℃重熔60min+450℃固溶2min后的材料光学照片；
图8是实施例8中铸锭初始晶粒尺寸为118μm，605℃重熔60min+450℃固溶20min后的材料光学照片；
图9是实施例9中铸锭初始晶粒尺寸为118μm，605℃重熔60min+450℃固溶30min后的材料光学照片；
图10是实施例10中铸锭初始晶粒尺寸为118μm，590℃重熔50min+380℃固溶1min后的材料光学照片；
图11是实施例11中铸锭初始晶粒尺寸为118μm，655℃重熔100min+500℃固溶2h后的材料光学照片。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明是双峰结构组织镁合金的触变成形加固溶处理制备方法，其步骤为：将金属型铸造制备镁合金铸锭在氩气保护下进行半固态部分重熔，然后触变成形，将触变成形后的试样进行固溶处理，待处理完毕后进行水淬，即可制备出具有双峰结构组织的镁合金材料。
根据以上所述的制备方法，对于镁合金，其适合的半固态温度范围在580℃-648℃之间，对应的液相率在2％-75％之间。
根据以上所述的制备方法，镁合金的半固态部分重熔时间为30min-120min。
根据以上所述的制备方法，模具预热温度为0℃-350℃。
根据以上所述的制备方法，镁合金适宜的固溶处理温度范围在400℃-500℃之间。
根据以上所述的制备方法，固溶处理时间为2min-8h，优选2min-30min。
根据以上所述的制备方法，所述保护气氛为氩气。
触变成形是半固态成形的一种，其主要优势在于不仅能够大幅度减少、甚至消除缩松等孔隙，而且还能形成近净型的大尺寸、复杂形状的薄壁零件。触变成形加热处理技术不仅能够通过改变部分重熔温度简便随意调控粗晶和细晶的比例，通过调整初始锭料的晶粒尺寸和重熔保温时间来控制粗晶的尺寸，而且还可以通过随后的热处理进一步调控两组分的晶粒尺寸。此外，无需球磨，可避免材料污染。即本发明中的触变成形加固溶处理技术是一种工艺过程相对简单、两组分的比例和尺寸可调范围宽、组织理想、很有应用前景的新型双峰结构材料制备技术。
金属型铸造制备镁合金铸锭的初始晶粒尺寸决定了双峰结构组织镁合金粗晶的尺寸：初始锭料晶粒尺寸越小，经过触变成形和固溶处理后所得粗晶尺寸就越小，初始锭料的晶粒尺寸大小可通过合金熔炼时添加晶粒细化剂的方式实现；半固态部分重熔温度和时间影响着双峰结构组织镁合金粗晶的尺寸及其体积分数：部分重熔温度越高和部分重熔时间越长，粗晶尺寸越大，其体积分数越低，细晶的体积分数越高；固溶处理温度和时间影响着双峰结构组织镁合金粗晶和细晶的尺寸：固溶处理温度越高并且固溶处理时间越长，粗晶和细晶的尺寸越大。本发明所述的镁合金为广义上的镁合金，特定牌号的镁合金的半固态温度、部分重熔时间、固溶处理温度等参数均比上述广义上的镁合金范围窄，例如对于Mg-Ca-Zn镁合金，当细晶的体积分数在6％-55％之间时，半固态温度为605℃-640℃，半固态部分重熔时间为60min-90min，固溶处理温度为400℃-450℃，固溶处理时间为2min-30min。本发明的实施例以Mg-Ca-Zn镁合金为例进行说明。
实施例1
本实施例是通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为92μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为640℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过90min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为400℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶处理持续时间为2min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图1所示。从图1可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为285μm，细晶平均尺寸为44μm，其中粗晶体积分数为45％。
实施例2
本实施例是通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为92μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为640℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过90min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为400℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶处理持续时间为20min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图2所示。从图2可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为309μm，细晶平均尺寸为45μm，其中粗晶体积分数为53％。
实施例3
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0 3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为92μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为640℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过90min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为400℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶处理持续时间为30min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图3所示。从图3可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为311μm，细晶平均尺寸为53μm，其中粗晶体积分数为54％。
实施例4
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为103μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为625℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过80min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为425℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为2min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图4所示。从图4可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为169μm，细晶平均尺寸为3μm，其中粗晶体积分数为70％。
实施例5
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为103μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为625℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过80min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为425℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为20min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图5所示。从图5可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为175μm，细晶平均尺寸为3.6μm，其中粗晶体积分数为72％。
实施例6
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为103μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为625℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过80min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为425℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为30min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图6所示。从图6可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为181μm，细晶平均尺寸为4μm，其中粗晶体积分数为75％。
实施例7
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为118μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为605℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过60min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为450℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为2min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图7所示。从图7可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为117μm，细晶平均尺寸为3μm，其中粗晶体积分数为92％。
实施例8
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为118μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为605℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过60min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为450℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为20min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图8所示。从图8可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为165μm，细晶平均尺寸为4μm，其中粗晶体积分数为93％。
实施例9
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为118μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为605℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过60min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为450℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为30min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图9所示。从图9可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得双峰结构镁合金材料中粗晶平均尺寸为183μm，细晶平均尺寸为7μm，其中粗晶体积分数为94％。
实施例10
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为118μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为590℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过50min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为380℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为1min，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图10所示。从图10可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得镁合金材料组织呈单峰结构，晶粒平均尺寸为152μm。
实施例11
通过金属型铸造制备出成分为Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金铸锭，铸锭初始晶粒尺寸为118μm，将其切割成φ45cm×18cm的饼状试样并放入温度为655℃的真空炉中进行半固态部分重熔，经过100min的加热后取出立即放入温度为300℃的模具(尺寸为φ50cm×60cm)中进行触变成形，成形压力为190MPa，成形持续时间为20s。将触变成形后的试样放入预设温度为500℃的热处理炉中进行固溶处理，固溶持续时间为2h，处理完毕后立即水淬，所得材料组织如图11所示。从图11可以看出，经过触变成形加固溶处理后，所得镁合金材料组织呈单峰结构，晶粒平均尺寸为263μm。
由上述实施例可以证明，利用触变成形加固溶处理技术制备双峰结构组织镁合金是可行的。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种双峰结构镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将镁合金铸锭在保护气氛下进行半固态部分重熔，然后触变成形，将触变成形后的产品进行固溶处理，处理完毕立即水淬，即可得到所述双峰结构镁合金；
所述镁合金铸锭的半固态部分重熔时间为30min-120min；
所述镁合金铸锭的半固态部分重熔温度为580℃-648℃，液相率为2％-75％；
所述固溶处理的温度为400-500℃；
所述固溶处理的时间为2min-8h；
所述双峰结构镁合金初始晶粒尺寸为92μm、103μm或118μm；
所述双峰结构镁合金为成分Mg-0.3at.％Ca-0.3at.％Zn的镁合金；
所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为285μm，细晶平均尺寸为44μm，其中粗晶体积分数为45％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为309μm，细晶平均尺寸为45μm，其中粗晶体积分数为53％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为311μm，细晶平均尺寸为53μm，其中粗晶体积分数为54％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为169μm，细晶平均尺寸为3μm，其中粗晶体积分数为70％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为175μm，细晶平均尺寸为3.6μm，其中粗晶体积分数为72％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为181μm，细晶平均尺寸为4μm，其中粗晶体积分数为75％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为117μm，细晶平均尺寸为3μm，其中粗晶体积分数为92％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为165μm，细晶平均尺寸为4μm，其中粗晶体积分数为93％；
或所述双峰结构镁合金中粗晶平均尺寸为183μm，细晶平均尺寸为7μm，其中粗晶体积分数为94％。
2.根据权利要求1所述的一种双峰结构镁合金的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气。
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