CN113354356A - 一种水性聚氨酯-水泥基修复材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯‑水泥基修复材料及其制备方法，按重量百分比包括以下组分：硅酸盐水泥28.9~29.8%，水性聚氨酯乳液2.8~8.3%，水性聚脲乳液0.4~1.2%，水性环氧树脂乳液0.3~0.9%，砂子57.9~59.7%，拌合水2.7~6.9%。本发明使用三种不同类型的水性聚合物乳液，以水性聚氨酯乳液为主，以水性聚脲与水性环氧树脂为辅。综合利用了三者自身的优势，具有制备方便以及环境友好的特点，同时，其抗折强度高、拉伸强度高、粘结强度高、收缩率低、吸水率低，与传统水泥基材料相比具有较好的柔韧性与延性，具有一定的工程应用价值。

Description

一种水性聚氨酯-水泥基修复材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备，具体涉及一种水性聚氨酯-水泥基修复材料及其制备方法。
背景技术
混凝土作为重要的工程材料，具有原料丰富、价格低廉、抗压强度高、工艺简单、适应性强等众多优点。但混凝土是一种非均质材料，各种组成材料的变形不一致，导致各组分间互相约束而产生初始应力，造成骨料与水泥石粘结部位以及水泥石本身之间出现微小的裂缝。由于载荷作用、温差作用、不均匀沉降以及施工不规范等因素的影响，微小裂缝会不断发展、贯通，逐渐形成大尺寸裂缝，使其使用寿命大大缩短，造成严重的安全隐患和较大的经济损失。因此，对于混凝土的修复问题亟待解决。近年来，越来越多的研究开始将高分子材料和水泥基材料结合起来，充分利用这两种材料自身的优势，形成无机-有机复合材料体系，并广泛应用于用于混凝土结构的修复工程中。其中，水性聚氨酯材料作为一种广泛应用的材料，具有成膜性好、韧性好、耐磨性好、粘附力好的优点，也开始被应用于水泥基材料的改性的研究中。
目前，水性聚氨酯改性水泥基材料的研究还处于起步阶段，不同种类的水性聚氨酯对于水泥浆体的影响规律不尽相同，如何解决水性聚氨酯与水泥基体的相容性问题以及如何有效发挥聚氨酯材料柔韧性好的优势是亟待解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种具有良好相容性、高柔韧性、高力学性能和低吸水率的水性聚氨酯-水泥基修复材料；本发明的第二目的在于提供上述材料的制备方法。
技术方案：本发明的一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000011
Figure BDA0003112003260000021
上述的方案中，采用三种不同的水性聚合物乳液与水泥浆体进行复配，三种乳液与水泥浆体混合后，均未出现破乳和絮凝的现象，在水泥浆体的强碱性环境下仍旧可以保持稳定状态。其次，水性聚氨酯在水泥浆体内部形成了柔韧的聚合物三维网膜状结构，填充了孔隙，提升了水泥基材料的密实度与柔韧性；水性聚脲树脂的两组分充分反应后，也可以在水泥体系中成膜，提供一定的柔韧性，此外，水性聚脲具有较好的耐辐照性能，可以提升材料整体的耐侯性；水性环氧树脂是一种具有较高粘结强度的树脂，可以用来改善水性聚氨酯乳液和水性聚脲树脂粘结性能相对不足的劣势，提升修补材料与待修补基体的吸附力和粘结性能；同时，由于水性环氧树脂活性较高，与水性聚脲和水性聚氨酯混合后，可以大大缩短聚脲和聚氨酯的固化成膜时间，同时也可以增加聚合物膜的刚性和稳定性。
进一步的，所述水性聚氨酯乳液的固含量为30～40％，PH值为8～10，成膜温度为15～20℃，粘度为800～1500mpa·s。其中，所述聚氨酯为F0410阴离子型水性聚氨酯。该聚氨酯水性化原理是在主链上引入亲水的羧基型扩链剂，随后用三乙胺中和成盐，因此乳液整体呈现弱碱性，在水泥基材料的强碱性环境下可以稳定存在。同时，水性聚氨酯是由交替连接的硬段和软段组成的分段结构，固化后成膜的质量高、柔韧性优异。
进一步的，所述水性聚脲乳液由水性聚脲树脂和水性HDI三聚体混合组成；其中，水性聚脲树脂与水性HDI三聚体的质量比为9～11：3；水性聚脲树脂的固含量为45～55％，pH为8～9，氨基当量为850～880；水性HDI三聚体固含量80～90％，NCO含量15～17％。水性聚脲属于水性聚氨酯大类，与水性聚氨酯乳液可以混合存在。聚脲树脂的双氨基结构，为材料整体贡献了较高的氢键密度，同时更多的氢原子为基团和骨架提供了一定的保护屏蔽作用，阻碍了紫外线对于双键的影响，从而使得材料的耐候性增强。
进一步的，所述水性环氧树脂乳液是由水性环氧树脂和水性环氧固化剂混合组成，水性环氧树脂为E-51-双酚A型环氧树脂，固化剂为D230-聚醚胺；其中，水性环氧树脂与固化剂的质量比为1：1～2。其中，所述水性环氧树脂的固含量为85～95％，所述固化剂的固含量为75～85％。环氧树脂含有多种极性基团和活性很大的环氧基，因而与水泥这种极性材料具有很强的粘结力。同时，环氧树脂的高活性以缩短聚合物整体的固化时间。水性环氧树脂固化后的强度比大多数水性聚合物要高，可以保证材料具有一定的强度。
进一步的，所述酸盐水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥，强度等级需达到52.5及以上。
进一步的，所述砂子为河砂，表观密度为2500～3000kg/m3，松散堆积密度为1400～1500kg/m3，细度模数为2.6～2.8，含泥量为2～3％。
本发明还进一步保护所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料的制备方法，先按照配方称量各组分，然后将水性聚氨酯乳液缓慢加入水性聚脲乳液中，均匀混合后再加入水性环氧树脂乳液得到混合乳液，接着将硅酸盐水泥、砂子、拌合水混合，再加入混合乳液搅拌形成水泥浆体，最后将水泥浆体倒入试模中成型并养护。
本发明的反应机理：水性聚合物的分子链上含有羧基与酯基，酯基在强碱性环境下水解生成羧基。羧酸根离子，与水泥水化产生的钙离子产生离子键，不同的聚合物分子链通过钙离子进行交联，实现了无机-有机材料的有益结合。聚合物有非常好的粘结能力，与水泥拌合后，涂覆在待修补路面上，可以保证修补材料与旧基体之间有着牢固的结合。水性聚合物与水泥拌合后，聚合物失去水分，成膜固化，形成柔韧的聚合物膜，而水分与水泥颗粒结合，发生水泥水化，形成了强度较高的水化产物。聚合物膜在固化的水泥体系中形成三维网络结构，大大提升了材料的柔韧性，使得被修复部分，具有良好的抗弯、抗冲击性能。聚合物填充了水泥基材料的孔隙，大大提升了材料的密实度，保护该材料不受到外部侵蚀，提升了修复材料的服役时间和耐久性。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具有如下显著优点：本发明使用三种不同类型的水性聚合物乳液，以水性聚氨酯乳液为主，以水性聚脲与水性环氧树脂为辅，综合利用了三者自身的优势，水性聚氨酯的柔韧型、水性聚脲的耐候性以及水性环氧的粘结性。混合后的聚合物乳液具有优异的粘性，可以大大提升修补材料与待修补基体的附着能力。同时，聚合物固化成膜后，增加了材料整体的柔韧性并填充了孔隙，使得修补后的部分抗折能力大大提升，且密实度高，不易受到外界介质的侵入和腐蚀。另外，聚合物具有亲水的胶体特性，具有保水性，阻止了水分的散失，使得材料的收缩率降低，保证了修补材料部分的体积稳定性，最终保证了与被修补部分的有着牢固的结合能力，具有一定的工程应用价值。
附图说明
图1为不同聚合物改性水泥砂浆的抗压强度力-位移曲线；
图2为不同聚合物改性水泥砂浆的抗折强度力-位移曲线；
图3为不同聚合物改性水泥砂浆的拉伸强度力-位移曲线；
图4为不同聚合物改性水泥砂浆的粘结强度；
图5为不同聚合物改性水泥砂浆的孔隙率；
图6为不同聚合物改性水泥砂浆的耐辐照天数。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000041
制备方法是：
(1)配制水性聚氨酯乳液：取F0410阴离子型水性聚氨酯，添加去离子水配制形成固含量为30％的水性聚氨酯乳液，pH为9，成膜温度为20℃，粘度为1000mpa·s；
(2)配制水性聚脲乳液：取LF-AP50-O1型水性天冬聚脲树脂，固含量为45％，PH为8.6，氨基当量为870；取水性HDI三聚体，固含量90％，NCO含量为17％；具体使用时，按照聚脲树脂与HDI三聚体质量比为10：3配制形成乳液；
(3)水性环氧树脂乳液：取E-51-双酚A型环氧树脂，固含量为95％；取D230-聚醚胺作为水性环氧固化剂，固含量为85％；具体使用时，按照环氧树脂与水性环氧固化剂质量比为1：2配制形成乳液；
(4)先按照配方称量好水泥、砂子、拌合水和三种乳液，其中三种乳液的质量比为1：1：1(按固含量计算)；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥，强度等级需达到52.5及以上；砂子为河砂，表观密度为3000kg/m3，松散堆积密度为1400kg/m3，细度模数为2.7，含泥量为2％；
(5)将水性聚氨酯乳液缓慢加入水性聚脲乳液当中，均匀混合30秒，随后继续加入水性环氧树脂乳液，均匀混合30秒；
(6)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀；将三种水性聚合物乳液慢慢倒入搅拌锅里搅拌，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)50.8MPa，抗折强度(28天)14.3MPa，拉伸强度(28天)6.05Mpa，粘结强度(28天)2.3Mpa，孔隙率4.2％，耐辐照天数120天。
实施例2
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000051
制备方法是：
(1)配制水性聚氨酯乳液：取F0410阴离子型水性聚氨酯，添加去离子水配制形成固含量为35％的水性聚氨酯乳液，控制pH为10，成膜温度为15℃，粘度为800mpa·s；
(2)配制水性聚脲乳液：取LF-AP50-O1型水性天冬聚脲树脂，固含量为50％，PH为8.1，氨基当量为850；取水性HDI三聚体，固含量80％，NCO含量为15％；具体使用时，按照聚脲树脂与HDI三聚体质量比为9：3配制形成乳液；
(3)水性环氧树脂乳液：取E-51-双酚A型环氧树脂，固含量为85％；取D230-聚醚胺作为水性环氧固化剂，固含量为75％；具体使用时，按照水性环氧树脂与水性环氧固化剂质量比为1：1配制形成乳液；
(4)先按照配方称量好水泥、砂子、拌合水和三种乳液；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥，强度等级需达到52.5及以上；砂子为河砂，表观密度为2600kg/m3，松散堆积密度为1500kg/m3，细度模数为2.8，含泥量为3％；
(5)将水性聚氨酯乳液缓慢加入水性聚脲乳液当中，均匀混合30秒，随后继续加入水性环氧树脂乳液，均匀混合30秒；
(6)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀；将三种水性聚合物乳液慢慢倒入搅拌锅里搅拌，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)为51.8MPa，抗折强度(28天)为15.4MPa，拉伸强度(28天)为5.59Mpa，粘结强度(28天)为2.2Mpa，孔隙率4.3％，耐辐照天数118天。
实施例3
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000061
制备方法是：
(1)配制水性聚氨酯乳液：取F0410阴离子型水性聚氨酯，添加去离子水配制形成固含量为40％的水性聚氨酯乳液，pH为10，成膜温度为20℃，粘度为1500mpa·s；
(2)配制水性聚脲乳液：取LF-AP50-O1型水性天冬聚脲树脂，固含量为55％，控制PH为9，氨基当量为880；取水性HDI三聚体，固含量90％，NCO含量为17％；具体使用时，按照水性聚脲树脂与水性HDI三聚体质量比为11：3配制形成乳液；
(3)水性环氧树脂乳液：取E-51-双酚A型环氧树脂，固含量为95％；取D230-聚醚胺作为水性环氧固化剂，固含量为85％；具体使用时，按照水性环氧树脂与水性环氧固化剂质量比为1：2配制形成乳液；
(4)先按照配方称量好水泥、砂子、拌合水和三种乳液；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥，强度等级需达到52.5及以上；砂子为河砂，表观密度为3000kg/m3，松散堆积密度为1400kg/m3，细度模数为2.7，含泥量为2％；
(5)将水性聚氨酯乳液缓慢加入水性聚脲乳液当中，均匀混合30秒，随后继续加入水性环氧树脂乳液，均匀混合30秒；
(6)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀；将三种水性聚合物乳液慢慢倒入搅拌锅里搅拌，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)为71.1MPa，抗折强度(28天)为17.3MPa，拉伸强度(28天)为4.01Mpa；粘结强度(28天)为2.1Mpa，孔隙率4.4％，耐辐照天数119天。
对比例1
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
硅酸盐水泥 30.3％
砂子 60.6％
拌合水 9.1％
制备方法是：
(1)按照配方称量好水泥、砂子、拌合水；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥；砂子为河砂，表观密度为3000kg/m3，松散堆积密度为1400kg/m3，细度模数为2.7；
(2)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)48.2MPa，抗折强度(28天)9.3MPa，拉伸强度(28天)4.77Mpa，粘结强度(28天)1.4Mpa，孔隙率8.9％，耐辐照天数82天。
对比例2
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000081
制备方法是：
(1)配制水性聚氨酯乳液：取F0410阴离子型水性聚氨酯，添加去离子水配制形成固含量为35％的水性聚氨酯乳液；
(2)先按照配方称量好水泥、砂子、拌合水和水性聚氨酯乳液；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥；砂子为河砂，表观密度为3000kg/m3，松散堆积密度为1400kg/m3，细度模数为2.7；
(3)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀；接着将水性聚氨酯乳液慢慢倒入搅拌锅里搅拌，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)46.5MPa，抗折强度(28天)14.7MPa，拉伸强度(28天)6.36Mpa，粘结强度(28天)2.1Mpa，孔隙率4.7％，耐辐照天数110天。
对比例3
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000082
Figure BDA0003112003260000091
制备方法是：
(1)配制水性聚氨酯乳液：取F0410阴离子型水性聚氨酯，添加去离子水配制形成固含量为35％的水性聚氨酯乳液；
(2)配制水性聚脲乳液：取LF-AP50-O1型水性天冬聚脲树脂，固含量为55％，；取水性HDI三聚体作为水性聚脲固化剂，固含量90％，NCO含量为17％；具体使用时，按照非水性聚脲树脂与固化剂的质量比为11：3配制形成乳液；
(3)先按照配方称量好水泥、砂子、拌合水和两种乳液，水性聚氨酯与水性聚脲的质量比为2：1(按固含量计)；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥；砂子为河砂，表观密度为3000kg/m3，松散堆积密度为1400kg/m3，细度模数为2.7；
(4)将水性聚脲乳液缓慢加入水性聚氨酯乳液当中，均匀混合30秒；
(5)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀；将混合后的聚合物乳液慢慢倒入搅拌锅里搅拌，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)38MPa，抗折强度(28天)13.5MPa，拉伸强度(28天)6.25Mpa，粘结强度(28天)1.8Mpa，孔隙率5.7％，耐辐照天数129天。
对比例4
一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，按重量百分比包括以下组分：
Figure BDA0003112003260000092
制备方法是：
(1)配制水性聚氨酯乳液：取F0410阴离子型水性聚氨酯，添加去离子水配制形成固含量为35％的水性聚氨酯乳液；
(2)配制水性环氧树脂乳液：取E-51-双酚A型环氧树脂，固含量为95％；取D230-聚醚胺作为水性环氧固化剂，固含量为85％；具体使用时，按照水性环氧树脂与固化剂的质量比为1：2配制形成乳液；
(3)先按照配方称量好水泥、砂子、拌合水和两种乳液，水性聚氨酯与水性环氧的质量比为2：1(按固含量计)；水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥；砂子为河砂，表观密度为3000kg/m3，松散堆积密度为1400kg/m3，细度模数为2.7；
(4)将水性环氧乳液缓慢加入水性聚氨酯乳液当中，均匀混合30秒；
(5)将水泥和砂子干搅至均匀混合，随后加入拌合水搅拌均匀；将混合后的聚合物乳液慢慢倒入搅拌锅里搅拌，待形成均匀且富有粘性的水泥浆体后，倒入试模中成型。成型48小时后(从加拌合水时开始计时)将试块从试模中取出，在室温自然状态下养护28天，随后检测其各项性能指标。
上述组分按前述工艺制备得到水性聚氨酯-水泥基修复材料，测得其性能如下：
抗压强度(28天)55.9MPa，抗折强度(28天)9.5MPa，拉伸强度(28天)5.45Mpa，粘结强度(28天)2.5Mpa，孔隙率5.2％，耐辐照天数100天。
上述实施例1和对比例1～4，水与水泥的质量比均为0.3，聚合物(按固含量计)与水泥的质量比均为0.15，水泥与砂子的质量比均为0.5。
对比例1是传统的水泥砂浆，作为对照组；实施例1为水性聚氨酯-水性聚脲-水性环氧复合改性水泥砂浆；对比例2为水性聚氨酯改性水泥砂浆；对比例3为水性聚氨酯-水性聚脲复合改性砂浆；对比例4为水性聚氨酯-水性环氧水泥砂浆。
参见图1-6，比较实施例1和对比例的性能结果可以发现，加入聚合物之后，材料的抗折强度提升、拉伸强度提升、粘结强度提升、孔隙率下降、耐辐照天数提升。表明聚合物的加入，提升了传统水泥基材料的柔韧性、密实度和耐辐照性能。比较对比例2和对比例3的抗压强度和粘结强度的结果可以发现，水性环氧树脂可以提升材料的强度，提升材料与基底的粘结性能。比较对比例2和对比例4的耐辐照天数的结果可以发现，水性聚脲树脂可以提升材料的耐辐照性能。

Claims (10)

1.一种水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于，按重量百分比包括以下组分：
Figure FDA0003112003250000011
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述水性聚氨酯乳液的固含量为30～40％，PH值为8～10，成膜温度为15～20℃，粘度为800～1500mpa·s。
3.根据权利要求2所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述聚氨酯为阴离子型水性聚氨酯。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述水性聚脲乳液由水性聚脲树脂和水性HDI三聚体混合组成；其中，水性聚脲树脂与水性HDI三聚体的质量比为9～11：3。
5.根据权利要求4所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述水性聚脲树脂的固含量为45～55％，pH为8～9，氨基当量为850～880；所述水性HDI三聚体的固含量80～90％，NCO含量15～17％。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述水性环氧树脂乳液由水性环氧树脂和固化剂混合组成；其中，水性环氧树脂与固化剂的质量比为1：1～2。
7.根据权利要求6所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述水性环氧树脂的固含量为85～95％，所述固化剂的固含量为75～85％。
8.根据权利要求1所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述酸盐水泥为P·Ⅱ525硅酸盐水泥。
9.根据权利要求1所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料，其特征在于：所述砂子为河砂，表观密度为2500～3000kg/m3，松散堆积密度为1400～1500kg/m3，细度模数为2.6～2.8，含泥量为2～3％。
10.一种权利要求1-9任一项所述的水性聚氨酯-水泥基修复材料的制备方法，其特征在于：先按照配方称量各组分，然后将水性聚氨酯乳液缓慢加入水性聚脲乳液中，均匀混合后再加入水性环氧树脂乳液得到混合乳液，接着将硅酸盐水泥、砂子、拌合水混合，再加入混合乳液搅拌形成水泥浆体，最后将水泥浆体倒入试模中成型并养护。
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