CN113337226A - 一种高强度环保胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度环保胶粘剂及其制备方法,该胶粘剂包括如下重量份原料:淀粉15‑20的、豆粉15‑20份、氢氧化钠溶液4‑6份、高锰酸钾溶液2‑5份、羧甲基纤维素钠5‑8份、抗菌剂1‑3份、四硼酸钠1‑1.5份;并制备了一种抗菌剂,该抗菌剂具有很好的抗菌效果,在使用过程中,抗菌剂分子通过渗透作用进入细胞膜的磷脂双分子层,提高了磷脂双分子层的流动性,细胞膜骨架结构被破坏,导致细胞内物质泄露,进而造成菌体死亡,从而达到抗菌效果,且该胶粘剂抗菌效果持久,在长时间使用后,仍具有很好的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂制备技术领域,具体涉及一种高强度环保胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘剂又称粘合剂,简称胶,是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料,在两个被粘物面之间胶粘剂只占很薄的一层体积,但使用胶粘剂完成胶接施工之后,所得胶接件在机械性能和物理化学性能方面,能满足实际需要的各项要求,能有效的将物料粘结在一起。
现有的粘胶剂需要在多种环境下使用,其中包括无菌环境,在粘胶剂长时间的使用,表面会滋生大量细菌,细菌的滋生使得胶粘剂的性能下降,且无法满足抑菌条件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度环保胶粘剂及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
现有的粘胶剂需要在多种环境下使用,其中包括无菌环境,在粘胶剂长时间的使用,表面会滋生大量细菌,细菌的滋生使得胶粘剂的性能下降,且无法满足抑菌条件。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高强度环保胶粘剂及其制备方法,包括如下重量份原料:淀粉15-20的、豆粉15-20份、氢氧化钠溶液4-6份、高锰酸钾溶液2-5份、羧甲基纤维素钠5-8份、抗菌剂1-3份、四硼酸钠1-1.5份;
该胶粘剂由如下步骤制成:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为120-150r/min,温度为35-40℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为150-200r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为5-10MHz的条件下,进行超声处理10-15min,制得高强度环保胶粘剂。
进一步,所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%,高锰酸钾溶液质量分数为8-10%。
进一步,所述的抗菌剂由如下步骤制成:
步骤A1:将正辛胺和乙醇加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为40-50℃的条件下,滴加甲酸水溶液,滴加完毕后,加入甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至温度为80-85℃的条件下,进行回流反应8-10h后,冷却至室温,调节反应液pH值为9-10,加入乙酸乙酯进行萃取后,过滤将滤液在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体1;
反应过程如下:
步骤A2:将步骤A1制得的中间体1和环氧氯丁烷加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为65-75℃的条件下,进行回流反应2-4h后,冷却至室温,加入乙醚,静置10-15min后,过滤去除滤液,将滤饼用丙酮进行重结晶,制得中间体2;
反应过程如下:
步骤A3:将2-正辛基异噻唑啉酮和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为120-150r/min的条件下,进行搅拌并加入液澳,在为温度为60-70℃的条件下,进行保温反应2-4h后,加入去离子水,继续搅拌10-15min后,过滤去除滤液,制得中间体3,将中间体3和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌并加入乙醇胺和碳酸钾,在pH值为9-10的条件下,升温至温度为110-120℃,进行保温8-10h后,加入去离子水静置10-15min后,过滤去除滤液,制得中间体4;
反应过程如下:
步骤A4:将步骤A3制得中间体4加入反应釜中,在温度为155-160℃的条件下,进行加热至熔融状态,加入异丁烯二酸,通入氮气进行保护,在转速为120-150r/min的条件下,进行反应8-10h后,加入二甲基甲酰胺、3-烯丙基-5,5-二甲基海因、偶氮二异丁腈,在温度为75-80℃的条件下,继续搅拌5-8h后,加入去离子水,继续搅拌5-10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体5;
反应过程如下:
步骤A5:将步骤A2制得的中间体2溶于丙酮中,加入壳聚糖,在转速为200-300r/min,温度为60-70℃的条件下,进行回流并加入N,N-二异丙基乙胺,进行反应3-5h后,蒸馏去除丙酮,将底物溶于去离子水中,加入步骤A4制得的中间体5和硫酸水溶液,在温度为35-40℃的条件下,进行反应3-5h后,蒸馏去除去离子水,将底物分散在次氯酸钠溶液中,静置10-15min后,过滤去除滤液,制得抗菌剂。
进一步,步骤A1所述的正辛胺、甲酸水溶液、甲醛水溶液的用量质量比为9∶15∶10,甲酸水溶液的质量分数为85-90%,甲醛水溶液的质量分数为35-38%。
进一步,步骤A2所述的中间体1和环氧丁烷的用量摩尔比为1∶1.1-1.3,乙醚的用量为环氧丁烷质量的1.5-2倍。
进一步,步骤A3所述的2-正辛基异噻唑啉酮和液澳的用量摩尔比为1∶3,去离子水的用量为液澳质量的4-5倍,中间体3和乙醇胺的用量摩尔比为1∶1.1-1.3,碳酸钾的用量为中间体3质量的45-50%。
进一步,步骤A4所述的中间体4、异丁烯二酸、3-烯丙基-5,5-二甲基海因的用量摩尔比为1∶1∶1,偶氮二异丁腈的用量为中间体4质量的1-5%。
进一步,步骤A5所述的中间体2、壳聚糖、中间体5的用量质量比为1-1.2∶5∶1-1.3,硫酸水溶液的用量为反应液总体积的30-50%,硫酸溶液的质量分数为20-30%,次氯酸钠溶液的质量分数为25-30%。
一种高强度环保胶粘剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为120-150r/min,温度为35-40℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为150-200r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为5-10MHz的条件下,进行超声处理10-15min,制得高强度环保胶粘剂。
本发明的有益效果:本发明在制备一种高强度环保胶粘剂的过程中,制备了一种抗菌剂,该抗菌剂以正辛胺为原料在甲酸水溶液和甲醛水溶液的作用下,进行反应制得中间体1,中间体1进一步与环氧氯丁烷反应,制得中间体2,将2-正辛基异噻唑啉酮与液澳反应制得中间体3,中间体3进一步与乙醇胺反应,制得中间体4,中间体4与异丁烯二酸反应,使得中间体4上的羟基和异丁烯二酸上一个羧基发生酯化反应,进一步与3-烯丙基-5,5-二甲基海因共聚制得中间体5,将中间体2和壳聚糖,在N,N-二异丙基乙胺的作用下,使得中间体2上的环氧基和壳聚糖分子上的氨基进行反应,使得环氧基开环,进而将中间体2分子固定在壳聚糖上,使得壳聚糖具有水溶性,进而与中间体5进行反应使得壳聚糖上的羟基和中间体5上的羧基,进行酯化反应,使得中间体5分子固定在壳聚糖上,制得抗菌剂,该抗菌剂具有很好的抗菌效果,在使用过程中,抗菌剂分子通过渗透作用进入细胞膜的磷脂双分子层,提高了磷脂双分子层的流动性,细胞膜骨架结构被破坏,导致细胞内物质泄露,进而造成菌体死亡,从而达到抗菌效果,且该胶粘剂抗菌效果持久,在长时间使用后,仍具有很好的抗菌效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强度环保胶粘剂,包括如下重量份原料:淀粉15的、豆粉15份、氢氧化钠溶液4份、高锰酸钾溶液2份、羧甲基纤维素钠5份、抗菌剂1份、四硼酸钠1份
该胶粘剂由如下步骤制成:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为120r/min,温度为35℃的条件下,进行搅拌20min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌20min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为150r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌20min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为5MHz的条件下,进行超声处理10min,制得高强度环保胶粘剂。
所述的抗菌剂由如下步骤制成:
步骤A1:将正辛胺和乙醇加入反应釜中,在转速为120r/min,温度为40℃的条件下,滴加甲酸水溶液,滴加完毕后,加入甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至温度为80℃的条件下,进行回流反应8h后,冷却至室温,调节反应液pH值为9,加入乙酸乙酯进行萃取后,过滤将滤液在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体1和环氧氯丁烷加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为65℃的条件下,进行回流反应2h后,冷却至室温,加入乙醚,静置10min后,过滤去除滤液,将滤饼用丙酮进行重结晶,制得中间体2;
步骤A3:将2-正辛基异噻唑啉酮和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为120r/min的条件下,进行搅拌并加入液澳,在为温度为60℃的条件下,进行保温反应2h后,加入去离子水,继续搅拌10min后,过滤去除滤液,制得中间体3,将中间体3和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入乙醇胺和碳酸钾,在pH值为9的条件下,升温至温度为110℃,进行保温8h后,加入去离子水静置10min后,过滤去除滤液,制得中间体4;
步骤A4:将步骤A3制得中间体4加入反应釜中,在温度为155℃的条件下,进行加热至熔融状态,加入异丁烯二酸,通入氮气进行保护,在转速为120r/min的条件下,进行反应8-10h后,加入二甲基甲酰胺、3-烯丙基-5,5-二甲基海因、偶氮二异丁腈,在温度为75℃的条件下,继续搅拌5h后,加入去离子水,继续搅拌5min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体5;
步骤A5:将步骤A2制得的中间体2溶于丙酮中,加入壳聚糖,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,进行回流并加入N,N-二异丙基乙胺,进行反应3h后,蒸馏去除丙酮,将底物溶于去离子水中,加入步骤A4制得的中间体5和硫酸水溶液,在温度为35℃的条件下,进行反应3h后,蒸馏去除去离子水,,将底物分散在次氯酸钠溶液中,静置10min后,过滤去除滤液,制得抗菌剂。
实施例2
一种高强度环保胶粘剂,包括如下重量份原料:淀粉16的、豆粉16份、氢氧化钠溶液5份、高锰酸钾溶液3份、羧甲基纤维素钠6份、抗菌剂2份、四硼酸钠1.2份
该胶粘剂由如下步骤制成:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为120r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌20min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为500r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌30min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为150/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌20min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为10MHz的条件下,进行超声处理10min,制得高强度环保胶粘剂。
所述的抗菌剂由如下步骤制成:
步骤A1:将正辛胺和乙醇加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为40℃的条件下,滴加甲酸水溶液,滴加完毕后,加入甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至温度为85℃的条件下,进行回流反应8h后,冷却至室温,调节反应液pH值为10,加入乙酸乙酯进行萃取后,过滤将滤液在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体1和环氧氯丁烷加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为75℃的条件下,进行回流反应2h后,冷却至室温,加入乙醚,静置15min后,过滤去除滤液,将滤饼用丙酮进行重结晶,制得中间体2;
步骤A3:将2-正辛基异噻唑啉酮和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为120r/min的条件下,进行搅拌并加入液澳,在为温度为70℃的条件下,进行保温反应2h后,加入去离子水,继续搅拌15min后,过滤去除滤液,制得中间体3,将中间体3和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入乙醇胺和碳酸钾,在pH值为10的条件下,升温至温度为110℃,进行保温10h后,加入去离子水静置10min后,过滤去除滤液,制得中间体4;
步骤A4:将步骤A3制得中间体4加入反应釜中,在温度为160℃的条件下,进行加热至熔融状态,加入异丁烯二酸,通入氮气进行保护,在转速为120r/min的条件下,进行反应10h后,加入二甲基甲酰胺、3-烯丙基-5,5-二甲基海因、偶氮二异丁腈,在温度为75℃的条件下,继续搅拌8h后,加入去离子水,继续搅拌5min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体5;
步骤A5:将步骤A2制得的中间体2溶于丙酮中,加入壳聚糖,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行回流并加入N,N-二异丙基乙胺,进行反应5h后,蒸馏去除丙酮,将底物溶于去离子水中,加入步骤A4制得的中间体5和硫酸水溶液,在温度为35℃的条件下,进行反应5h后,蒸馏去除去离子水,,将底物分散在次氯酸钠溶液中,静置12min后,过滤去除滤液,制得抗菌剂。
实施例3
一种高强度环保胶粘剂,包括如下重量份原料:淀粉18的、豆粉18份、氢氧化钠溶液5份、高锰酸钾溶液4份、羧甲基纤维素钠7份、抗菌剂2份、四硼酸钠1.3份
该胶粘剂由如下步骤制成:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为150r/min,温度为35℃的条件下,进行搅拌30min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为300r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌20min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌30min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为5MHz的条件下,进行超声处理15min,制得高强度环保胶粘剂。
所述的抗菌剂由如下步骤制成:
步骤A1:将正辛胺和乙醇加入反应釜中,在转速为120r/min,温度为50℃的条件下,滴加甲酸水溶液,滴加完毕后,加入甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至温度为80℃的条件下,进行回流反应10h后,冷却至室温,调节反应液pH值为9,加入乙酸乙酯进行萃取后,过滤将滤液在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体1和环氧氯丁烷加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为65℃的条件下,进行回流反应4h后,冷却至室温,加入乙醚,静置10min后,过滤去除滤液,将滤饼用丙酮进行重结晶,制得中间体2;
步骤A3:将2-正辛基异噻唑啉酮和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入液澳,在为温度为60℃的条件下,进行保温反应4h后,加入去离子水,继续搅拌10min后,过滤去除滤液,制得中间体3,将中间体3和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌并加入乙醇胺和碳酸钾,在pH值为9的条件下,升温至温度为120℃,进行保温8h后,加入去离子水静置15min后,过滤去除滤液,制得中间体4;
步骤A4:将步骤A3制得中间体4加入反应釜中,在温度为155℃的条件下,进行加热至熔融状态,加入异丁烯二酸,通入氮气进行保护,在转速为150r/min的条件下,进行反应8h后,加入二甲基甲酰胺、3-烯丙基-5,5-二甲基海因、偶氮二异丁腈,在温度为80℃的条件下,继续搅拌5h后,加入去离子水,继续搅拌10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体5;
步骤A5:将步骤A2制得的中间体2溶于丙酮中,加入壳聚糖,在转速为200r/min,温度为70℃的条件下,进行回流并加入N,N-二异丙基乙胺,进行反应3h后,蒸馏去除丙酮,将底物溶于去离子水中,加入步骤A4制得的中间体5和硫酸水溶液,在温度为40℃的条件下,进行反应3h后,蒸馏去除去离子水,,将底物分散在次氯酸钠溶液中,静置13min后,过滤去除滤液,制得抗菌剂。
实施例4
一种高强度环保胶粘剂,包括如下重量份原料:淀粉20的、豆粉20份、氢氧化钠溶液6份、高锰酸钾溶液5份、羧甲基纤维素钠8份、抗菌剂3份、四硼酸钠1.5份
该胶粘剂由如下步骤制成:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为150r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌30min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为500r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌30min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌30min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为10MHz的条件下,进行超声处理15min,制得高强度环保胶粘剂。
所述的抗菌剂由如下步骤制成:
步骤A1:将正辛胺和乙醇加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,滴加甲酸水溶液,滴加完毕后,加入甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至温度为85℃的条件下,进行回流反应10h后,冷却至室温,调节反应液pH值为10,加入乙酸乙酯进行萃取后,过滤将滤液在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体1和环氧氯丁烷加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为75℃的条件下,进行回流反应4h后,冷却至室温,加入乙醚,静置15min后,过滤去除滤液,将滤饼用丙酮进行重结晶,制得中间体2;
步骤A3:将2-正辛基异噻唑啉酮和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入液澳,在为温度为70℃的条件下,进行保温反应4h后,加入去离子水,继续搅拌15min后,过滤去除滤液,制得中间体3,将中间体3和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌并加入乙醇胺和碳酸钾,在pH值为10的条件下,升温至温度为120℃,进行保温10h后,加入去离子水静置15min后,过滤去除滤液,制得中间体4;
步骤A4:将步骤A3制得中间体4加入反应釜中,在温度为160℃的条件下,进行加热至熔融状态,加入异丁烯二酸,通入氮气进行保护,在转速为150r/min的条件下,进行反应10h后,加入二甲基甲酰胺、3-烯丙基-5,5-二甲基海因、偶氮二异丁腈,在温度为80℃的条件下,继续搅拌8h后,加入去离子水,继续搅拌10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体5;
步骤A5:将步骤A2制得的中间体2溶于丙酮中,加入壳聚糖,在转速为300r/min,温度为70℃的条件下,进行回流并加入N,N-二异丙基乙胺,进行反应5h后,蒸馏去除丙酮,将底物溶于去离子水中,加入步骤A4制得的中间体5和硫酸水溶液,在温度为40℃的条件下,进行反应5h后,蒸馏去除去离子水,,将底物分散在次氯酸钠溶液中,静置15min后,过滤去除滤液,制得抗菌剂。
对比例
本对比例为市场上一种常见的胶粘剂。
对实施例1-4和对比例制得的胶粘剂进行性能测试,测试结果如下表1所示;
表1
由上表1可知实施例1-4制得的粘胶剂对大肠杆菌的抗菌率为99.86-99.96%,对金黄色葡萄球菌的抗菌率99.89-99.95%,对白色念珠菌的抗菌率99.85-99.94%,而对比例制得的粘胶剂对大肠杆菌的抗菌率为82.27%,对金黄色葡萄球菌的抗菌率78.32%,对白色念珠菌的抗菌率75.21%,表面本发明具有很好的抗菌效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:包括如下重量份原料:淀粉15-20的、豆粉15-20份、氢氧化钠溶液4-6份、高锰酸钾溶液2-5份、羧甲基纤维素钠5-8份、抗菌剂1-3份、四硼酸钠1-1.5份;
该胶粘剂由如下步骤制成:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为120-150r/min,温度为35-40℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为150-200r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为5-10MHz的条件下,进行超声处理10-15min,制得高强度环保胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%,高锰酸钾溶液质量分数为8-10%。
3.根据权利要求1所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:所述的抗菌剂由如下步骤制成:
步骤A1:将正辛胺和乙醇加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为40-50℃的条件下,滴加甲酸水溶液,滴加完毕后,加入甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至温度为80-85℃的条件下,进行回流反应8-10h后,冷却至室温,调节反应液pH值为9-10,加入乙酸乙酯进行萃取后,过滤将滤液在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除乙酸乙酯,制得中间体1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体1和环氧氯丁烷加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为65-75℃的条件下,进行回流反应2-4h后,冷却至室温,加入乙醚,静置10-15min后,过滤去除滤液,将滤饼用丙酮进行重结晶,制得中间体2;
步骤A3:将2-正辛基异噻唑啉酮和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为120-150r/min的条件下,进行搅拌并加入液溴,在为温度为60-70℃的条件下,进行保温反应2-4h后,加入去离子水,继续搅拌10-15min后,过滤去除滤液,制得中间体3,将中间体3和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌并加入乙醇胺和碳酸钾,在pH值为9-10的条件下,升温至温度为110-120℃,进行保温8-10h后,加入去离子水静置10-15min后,过滤去除滤液,制得中间体4;
步骤A4:将步骤A3制得中间体4加入反应釜中,在温度为155-160℃的条件下,进行加热至熔融状态,加入异丁烯二酸,通入氮气进行保护,在转速为120-150r/min的条件下,进行反应8-10h后,加入二甲基甲酰胺、3-烯丙基-5,5-二甲基海因、偶氮二异丁腈,在温度为75-80℃的条件下,继续搅拌5-8h后,加入去离子水,继续搅拌5-10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体5;
步骤A5:将步骤A2制得的中间体2溶于丙酮中,加入壳聚糖,在转速为200-300r/min,温度为60-70℃的条件下,进行回流并加入N,N-二异丙基乙胺,进行反应3-5h后,蒸馏去除丙酮,将底物溶于去离子水中,加入步骤A4制得的中间体5和硫酸水溶液,在温度为35-40℃的条件下,进行反应3-5h后,蒸馏去除去离子水,将底物分散在次氯酸钠溶液中,静置10-15min后,过滤去除滤液,制得抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:步骤A1所述的正辛胺、甲酸水溶液、甲醛水溶液的用量质量比为9:15:10,甲酸水溶液的质量分数为85-90%,甲醛水溶液的质量分数为35-38%。
5.根据权利要求3所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:步骤A2所述的中间体1和环氧丁烷的用量摩尔比为1∶1.1-1.3,乙醚的用量为环氧丁烷质量的1.5-2倍。
6.根据权利要求3所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:步骤A3所述的2-正辛基异噻唑啉酮和液溴的用量摩尔比为1∶3,去离子水的用量为液溴质量的4-5倍,中间体3和乙醇胺的用量摩尔比为1∶1.1-1.3,碳酸钾的用量为中间体3质量的45-50%。
7.根据权利要求3所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:步骤A4所述的中间体4、异丁烯二酸、3-烯丙基-5,5-二甲基海因的用量摩尔比为1∶1∶1,偶氮二异丁腈的用量为中间体4质量的1-5%。
8.根据权利要求3所述的一种高强度环保胶粘剂,其特征在于:步骤A5所述的中间体2、壳聚糖、中间体5的用量质量比为1-1.2∶5∶1-1.3,硫酸水溶液的用量为反应液总体积的30-50%,硫酸水溶液的质量分数为20-30%,次氯酸钠溶液的质量分数为25-30%。
9.根据权利要求1所述的一种高强度环保胶粘剂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将淀粉和豆粉加入去离子水中,在转速为120-150r/min,温度为35-40℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第一混合液;
步骤S2:向步骤S1制得的第一混合液中加入氢氧化钠溶液,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第二混合液;
步骤S3:向步骤S2制得的第二混合液中加入高锰酸钾溶液,在转速为150-200r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min,制得第三混合液;
步骤S4:向步骤S3制得的第三混合液中加入羧甲基纤维素钠、抗菌剂、四硼酸钠,在频率为5-10MHz的条件下,进行超声处理10-15min,制得高强度环保胶粘剂。
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CN202110658001.5A CN113337226A (zh) | 2021-06-11 | 2021-06-11 | 一种高强度环保胶粘剂及其制备方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114752310A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-07-15 | 安徽省奥佳建材有限公司 | 一种带自粘层的sbs改性沥青防水卷材 |
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2021
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