CN113336638A - 水杨酸的高效合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种水杨酸的高效合成方法，属于水杨酸合成技术领域，本发明采用的脱水方法为：先将苯酚钠溶液抽真空进行一次脱水，当苯酚钠溶液的含水量达到45%左右时，向苯酚钠溶液中加入苯酚，部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下分离二元共沸物，实现苯酚将水带出的目的，与此同时剩余苯酚与苯酚钠在真空下形成膨松复合物，由于膨松复合物比表面积大，在通入CO2发生羧化反应时，加快反应速率，极大缩短了反应时间，提高生产效率。同时此过程中分离出的二元共沸物及苯酚可回收利用，节约资源，降低成本。
Description
技术领域
本发明属于水杨酸合成技术领域，具体涉及一种水杨酸的高效合成方法。
背景技术
水杨酸是亲脂性的单羟基苯甲酸，用途广泛，是医药、香料、染料橡胶助剂等精细化学品的重要原料。随着科学的进步，水杨酸越多的用途被开发出来。如利用能与多种金属结合的特点，制成土壤改良剂；利用它的抗菌性，可用于防治某些植物的疾病，此外邻羟基苯甲酸还作为复配成分用作阻燃剂和织物保护剂。
目前工业用途的水杨酸以合成为主，水杨酸的合成方法主要是以苯酚为起始原料，与氢氧化钠反应生成苯酚钠，经过反复脱水得到干燥的苯酚钠，再与二氧化碳反应生成水杨酸钠，反应过程中脱水过程繁杂，能耗大，反应过程时间长，生产效率低，产率低。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种水杨酸的高效合成方法以解决反应过程中脱水过程繁杂，能耗大，反应过程时间长，生产效率低，产率低的问题。
一种水杨酸的高效合成方法，包括以下步骤：
（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入苯酚钠溶液，减压脱去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下将二元共沸物分离，得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成；
（S2）羧化反应：上述干燥膨松复合物中通入CO2，膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠，反应结束后，负压条件下将未参与反应的苯酚分离，得到水杨酸钠；
（S3）酸化反应：水杨酸钠中加入无机酸反应得到水杨酸。
优选的，所述水杨酸的高效合成方法还包括以下步骤，（S0）苯酚钠溶液的制备：苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液。
优选的，所述步骤（S1）中分离出来的二元共沸物用于步骤（S0）中与氢氧化钠溶液反应制备苯酚钠溶液，以实现苯酚的回收利用。
优选的，所述步骤（S1）中加入的苯酚与苯酚钠的摩尔比为(0.8~1.5)：1，最优的，苯酚与苯酚钠的摩尔比为1：1。
优选的，所述步骤（S2）中分离出来的苯酚用于步骤（S1）中，以实现苯酚的回收利用。
优选的，所述步骤（S0）中苯酚与氢氧化钠的反应温度为75℃~85℃。
优选的，所述步骤（S1）中加入的苯酚的纯度大于等于99%。
优选的，所述步骤（S2）中，羧化反应的压强为0.6MPa~0.8MPa。
优选的，所述步骤（S3）中，无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：
1. 现有水杨酸合成的脱水过程一般是采用反复抽真空脱水，过程繁杂，耗时耗能，生产效率低。本发明采用苯酚带水，先将苯酚钠溶液用真空泵脱水，待含水量为50％左右时加入苯酚，部分苯酚与水形成二元共沸物，抽真空形成负压，进行第二次脱水，二次脱水过程中苯酚与水形成的二元共沸物被分离，分离出来的苯酚水溶液用于和氢氧化钠反应制备苯酚钠，此过程原理简单，操作过程简便，脱水效率高，苯酚重复利用，节约资源，减少成本。
2. 现有水杨酸合成的羧化反应时间长，耗时耗能，生产效率低。本发明中二元共沸物被分离的同时部分苯酚与苯酚钠形成膨松复合物，再通入CO2发生羧化反应，由于苯酚与苯酚钠形成的膨松复合物比表面积大，大大缩短了羧化反应时间，使整个生产时间缩短一半，有效提高了生产效率；将反应生成的水杨酸钠和未反应的苯酚进行分离，分离出的苯酚可用于苯酚钠溶液的脱水过程，实现了苯酚循环利用，节约资源，减少成本。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明创造作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
本发明实施例提供了一种水杨酸的高效合成方法，包括以下步骤：
（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入苯酚钠溶液，减压脱去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚与水形成二元共沸物，负压分离二元共沸物，得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成；
（S2）羧化反应：上述干燥膨松复合物中通入CO2 ，膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠，反应结束后，负压条件下将未参与反应的苯酚分离，得到水杨酸钠；
（S3）酸化反应：水杨酸钠中加入无机酸反应得到水杨酸。
将苯酚钠溶液先用真空泵脱水，待含水量约为45％时加入苯酚，部分苯酚与水形成二元共沸物，抽真空形成负压，进行第二次脱水，二次脱水过程中苯酚与水形成的二元共沸物被分离，水被苯酚带出，此过程原理简单，操作过程简便，脱水效率高，苯酚重复利用，节约资源，减少成本。在负压分离二元共沸物时，剩余苯酚与苯酚钠形成膨松复合物，由于苯酚与苯酚钠形成的膨松复合物比表面积大，通入CO2发生羧化反应，极大的缩短了反应时间，使整个生产时间缩短一半，有效提高了生产效率；整个过程中苯酚被循环利用，节约资源，减少成本。
进一步的，所述水杨酸的高效合成方法还包括以下步骤，（S0）苯酚钠溶液的制备：苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液，选用氢氧化钠溶液替代氢氧化钠固体，降低成本，增大反应速率。
进一步的，所述步骤（S1）中分离出来的二元共沸物用于步骤（S0）中与氢氧化钠溶液反应制备苯酚钠溶液，以实现苯酚的回收利用，节约资源，降低成本。
进一步的，所述步骤（S1）中加入的苯酚与苯酚钠的摩尔比为(0.8~1.5)：1，最优的，苯酚与苯酚钠的摩尔比为1：1。
进一步的，所述步骤（S2）中分离出来的苯酚用于步骤（S1）中，以实现苯酚的回收利用，节约资源，降低成本。
进一步的，所述步骤（S0）中苯酚与氢氧化钠的反应温度为75℃~85℃。
进一步的，所述步骤（S1）中加入的苯酚的纯度大于等于99%。
进一步的，所述步骤（S2）中，羧化反应的压强为0.6MPa~0.8MPa，减少副反应的发生，提高产率。
进一步的，所述步骤（S3）中，无机酸为硫酸、盐酸或磷酸，酸性比水杨酸强，利用强酸之弱酸原理反应生成水杨酸。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
水杨酸合成的中试实验
（S0）苯酚钠溶液的制备：称取氢氧化钠90kg，用蒸馏水配制成40％的溶液，称取苯酚200kg，用蒸馏水配制成54％的溶液，将苯酚溶液加入氢氧化钠溶液中进行反应，控制反应温度为85℃，反应时间10~15分钟，得到苯酚钠溶液。
（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入上述苯酚钠溶液590kg，抽真空，开始减压蒸水，至溶液变浓稠时，检测含水量，含水量约为45％停止减压蒸水，蒸出的水再用于（S0）步骤中配制氢氧化钠碱液，将得到的苯酚钠流体中再加入200kg苯酚，抽真空，升温至90℃，将水与部分苯酚形成的二元共沸物蒸发并收集，蒸出的苯酚溶液再用于S0中反应，与此同时，剩余苯酚与苯酚钠在负压下得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠之间通过氢键结合形成；
（S2）羧化反应：往上述中压釜中缓慢的通入CO2进行羧化反应，保持压力为0.7MPa，反应时间为1~1.5h，反应得到水杨酸钠和苯酚的混合物，升温，抽真空将苯酚蒸发收集，可用于（S1）步骤中带水。
（S3）酸化反应：取上述反应得到的水杨酸钠300kg加入适量蒸馏水，得到45%的水杨酸钠那溶液，在搅拌下缓慢加入50%的硫酸260kg，反应得水杨酸粗品，将粗品减压升华，可得含量99.8％的水杨酸精品，计算水杨酸的产率为95％。
为验证本发明的效果，采用实施例1的工艺方法，进行多次试验得到生产时间和产率的平均值与对比例比较可见表1，其中对比例在（S1）步骤中直接采用多次抽真空，减压脱水，其他条件均与实施例1相同。
表1.生产时间和产率
| 工艺方法 | 生产时间/h | 产率 |
| 对比例 | 4~6 | 78% |
| 实施例1 | 2~3 | 95% |
由表1可以看出采用本发明工艺方法合成水杨酸，使得生产时间缩短一半，产率达到95%，有效提高生产效率，节约生产成本。
实施例2
水杨酸合成的放大工艺
（S0）苯酚钠溶液的制备：称取氢氧化钠270kg，用蒸馏水或羧化岗位中减压水配制成40％的溶液，称取苯酚600kg（可以为羧化岗位中分离的带水酚），配制成54％的溶液，将苯酚溶液加入氢氧化钠溶液中进行反应，控制反应温度为75℃，反应时间30~45分钟，得到苯酚钠溶液。
（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入上述苯酚钠溶液1500kg，抽真空，开始减压蒸水，至溶液变浓稠时，检测含水量，含水量约为45％停止减压蒸水，将得到的苯酚钠流体中再加入600kg苯酚，抽真空，升温至90℃，将水与部分苯酚形成的二元共沸物蒸发并收集，可用于（S0）步骤中制备苯酚钠溶液，剩余苯酚与苯酚钠在负压下得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠之间通过氢键结合形成；
（S2）羧化反应：往上述中压釜中缓慢的通入CO2进行羧化反应，保持压力为0.7MPa，反应时间为3~5h，反应得到水杨酸钠和苯酚的混合物，升温，抽真空将苯酚蒸发收集，可在（S1）过程中回用。
（S3）酸化反应：取上述反应得到的水杨酸钠900kg加入适量蒸馏水，得到45%的水杨酸钠那溶液，在搅拌下缓慢加入50%的硫酸800kg，反应得水杨酸粗品，将粗品减压升华，可得含量99.0％的水杨酸精品，计算水杨酸的产率为94.5％。
为验证本发明的效果，采用实施例2的工艺方法，进行多次试验得到生产时间和产率的平均值与对比例比较可见表2，其中对比例在（S1）步骤中直接采用多次抽真空，减压脱水，其他条件均与实施例2相同。
表2.生产时间和产率
| 工艺方法 | 生产时间/h | 产率 |
| 对比例 | 9~12 | 77% |
| 实施例2 | 4~6 | 94.5% |
由表2可以看出采用本发明工艺方法合成水杨酸，使得生产时间缩短一半，产率达到94.5%，有效提高生产效率，节约生产成本。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种水杨酸的高效合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入苯酚钠溶液，减压脱去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下将二元共沸物分离，得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成；
（S2）羧化反应：上述干燥膨松复合物中通入CO2，膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠，反应结束后，负压条件下将未参与反应的苯酚分离，得到水杨酸钠；
（S3）酸化反应：水杨酸钠中加入无机酸反应得到水杨酸。
2.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：还包括以下步骤，（S0）苯酚钠溶液的制备：苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液。
3.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S1）中分离出来的二元共沸物用于步骤（S0）中与氢氧化钠溶液反应制备苯酚钠溶液，以实现苯酚的回收利用。
4.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S1）中加入的苯酚与苯酚钠的摩尔比为(0.8~1.5)：1。
5.如权利要求4所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：苯酚与苯酚钠的摩尔比为1：1。
6.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S2）中分离出来的苯酚用于步骤（S1）中，以实现苯酚的回收利用。
7.如权利要求2所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S0）中苯酚与氢氧化钠的反应温度为75℃~85℃。
8.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S1）中加入的苯酚的纯度大于等于99%。
9.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S2）中，羧化反应的压强为0.6MPa~0.8MPa。
10.如权利要求1所述的水杨酸的高效合成方法，其特征在于：所述步骤（S3）中，无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
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|---|---|---|---|---|
| CN115650842A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-01-31 | 江苏普源化工有限公司 | 一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1289760A (zh) * | 2000-09-25 | 2001-04-04 | 谢虎 | 溶剂法制取水杨酸新工艺 |
| CN1733684A (zh) * | 2005-08-02 | 2006-02-15 | 山东轻工业学院 | 超临界相合成水杨酸新工艺 |
| CN103012123A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-03 | 浙江大学 | 3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法 |
-
2021
- 2021-06-22 CN CN202110688716.5A patent/CN113336638A/zh active Pending
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| CN1289760A (zh) * | 2000-09-25 | 2001-04-04 | 谢虎 | 溶剂法制取水杨酸新工艺 |
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