CN113333258A - 电加热防冰涂层和电加热防冰器件及它们的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层制备领域，具体涉及电加热防冰涂层和电加热防冰器件及它们的制备方法。该涂层包括隔热层、设置在所述隔热层上的铜质电加热层和疏水表面层；其中，所述铜质电加热层中，铜质材料的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；其中，至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层。本发明采用电加热层和疏水表面层共同作用，材料成本低，制备工艺简单，经济可靠，防冰和除冰效果非常明显，可极大降低因结冰造成的经济损失，具有工业化应用的前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备领域，具体涉及一种电加热防冰涂层和电加热防冰器件及它们的制备方法。
背景技术
防冰涂层在许多基础设施、运输及冷却系统中对于提高安全性具有非常重要的影响。疏水涂层的抗结冰原理是基于疏水表面的憎水性能和微观结构，使得水滴与涂层表面的接触面积变小，减小水对基材表面的附着力，并延缓水滴在涂层表面结冰的时间，使得水滴或冰更容易脱离基材表面。
目前，常用的除冰技术有机械除冰、加热除冰、涂层除冰等，机械除冰效率低，涂层除冰具有涂层易损坏以及除冰效果不理想的问题。CN110629151A公开了一种新型电加热涂层及其制备方法，包括Al基板和电加热层，所述电加热层包括结合层、电绝缘层、导电层，所述结合层为NiCr涂层，所述电绝缘层为Al2O3，所述导电层为NiCr涂层。该方法制备得到的电加热涂层存在除冰效果不佳以及寿命短等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的防冰性能差、除冰效率低和寿命低的问题，提供一种电加热防冰涂层和电加热防冰器件及它们的制备方法，该电加热防冰涂层能够有效提高防冰性能和除冰效率，同时能够延长其寿命。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种电加热防冰涂层，该涂层包括隔热层、设置在所述隔热层上的铜质电加热层和疏水表面层；
其中，所述铜质电加热层中，铜质材料的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；
其中，至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层。
优选地，所述氧化铜纳米结构为棒状纳米结构和/或针状纳米结构。
本发明第二方面提供一种电加热防冰涂层的制备方法，该方法包括：
(1)隔热层的制备：对隔热涂料进行成层处理，得到隔热层；
(2)铜质材料的制备：对铜质原料依次进行退火和低表面能处理，得到铜质材料，其表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；
(3)电加热防冰涂层的制备：向隔热层上铺设所述铜质材料，形成铜质电加热层，向所述铜质电加热层上第二施加第二疏水涂料，形成疏水表面层，得到电加热防冰涂层；
其中，所述第二施加使得至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层。
本发明第三方面提供如上所述的方法制备的电加热防冰涂层。
本发明第四方面提供一种电加热防冰器件，所述器件包括基材以及电加热防冰涂层；
其中，所述电加热防冰涂层包括如上所述的电加热防冰涂层，所述电加热防冰涂层通过隔热层与基材连接。
本发明第五方面提供一种电加热防冰器件的制备方法，该方法包括：将如上所述的电加热防冰涂层施加到基材上，使得所述基材与所述电加热防冰涂层通过隔热层连接，得到电加热防冰器件。
本发明采用涂层除冰与加热除冰相结合的方式，在应用到基材上时，首先在基材表面涂覆一层防冰涂层，然后在中间铺设电加热层，在电加热层表面涂覆一层疏水表面层。该涂层能极大的提高防冰性能和除冰效率，适用范围较广，是一种高效、经济的防冰、除冰方法。
而且，本发明利用铜质材料当导体，铜质材料表面制备出氧化铜纳米结构来构建表面微观结构，并对其进行表面改性处理，使得其表面具有超疏水性能。疏水涂料形成的疏水表面层，能够提高氧化铜纳米结构的稳定性，并使得制备得到的电加热防冰涂层具备更优异的超疏水性能以及防冰性能，同时使得所述电加热涂层的寿命大大延长。
附图说明
图1为本发明所述的电加热防冰器件的结构示意图；
图2为本发明所制备的铜质电加热层表面的氧化铜纳米结构；
图3为不同表面(铁基材表面、施加疏水表面层的铁基材表面、普通铜丝网表面和)的水滴接触角图；
图4为无涂层基材(图4a)、覆盖有隔热层的基材(图4b)及覆盖有电加热防冰涂层的基材(图4c)的防冰性能对比图。
附图标记说明
1、基材；2、隔热层；3、铜质电加热层；4、疏水表面层。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种电加热防冰涂层，该涂层包括隔热层、设置在所述隔热层上的铜质电加热层和疏水表面层；
其中，所述铜质电加热层中，铜质材料的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；
其中，至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层。
在本发明中，所述隔热层的厚度可以在较宽的范围内选择，只要能起到隔热作用即可，优选地，所述隔热层的厚度为10-40μm。
所述隔热层的材料可以是本领域常规的材料，优选地，所述隔热层由隔热涂料形成。
所述隔热涂料可以是本领域常规的隔热涂料，优选地，所述隔热层的隔热涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
所述隔热涂料均可通过商购获得，比如可以为购自郑州青腾涂料有限公司的脂肪族聚氨酯面漆。
应当理解的是，在实际使用的时候，所述电加热防冰涂层通过所述隔热层与基材连接。
在本发明中，所述铜质电加热层的主要材料是铜，以铜为导体，起到电加热的作用。
在本发明中，所述铜质电加热层的形状可以根据基材的不同而有所不同。
用于制备所述铜质材料的铜质原料可以是铜丝构成的铜丝网或者铜片，也可以是一体的铜片。
可选地，所述铜质材料含有孔隙或间隙，所述孔隙或间隙中填充有第一疏水涂料。
孔隙可以是铜丝网的孔隙，也可以是铜片上的孔隙；间隙比如是铜丝构成的铜片，相邻两个铜丝之间的间隙。
当所述铜质原料为铜丝网(如图2)时，优选地，所述铜丝网的目数为200-500目。
优选地，所述铜质材料的孔隙或间隙占铜质材料截面面积的比例为40％以下，比如可以40、35、30、25、20、15、10、5、1％以及0以及任意两个值之间组成的任意范围。
在本发明中，所述铜质电加热层的厚度可以在较宽的范围内选择，优选地，所述铜质电加热层的厚度为30-200μm，更优选为30-100μm。
在本发明中，所述铜质材料的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构，通过所述氧化铜纳米结构，能够使得所述电加热防冰涂层的超疏水性能和防冰性能进一步提高。优选地，所述氧化铜纳米结构为棒状纳米结构和/或针状纳米结构(如图2所示的结构)。
单个氧化铜纳米结构的大小在一个较宽的范围内，优选地，单个所述氧化铜纳米结构的直径≤30nm，长度≤2μm。其直径主要集中在10-30nm，长度集中在1-2μm。
在本发明中，所述氧化铜纳米结构表面修饰有低表面能物质。所述低表面能物质指表面能在低于38mJ/m2范围内的物质。
优选地，所述低表面能物质选自硅烷类低表面能物质、脂肪酸类低表面能物质和石蜡中的至少一种。
其中，所述硅烷类低表面能物质可以包括氧硅烷类低表面能物质和/或氟硅烷类低表面能物质，优选为氟硅烷类低表面能物质。在所述优选的情况下，能够进一步提高电加热防冰涂层的防冰性能。
其中，所述氧硅烷类低表面能物质可以是本领域常见的氧硅烷类低表面能物质，比如可以为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷等。
其中，所述氟硅烷类低表面能物质优选选自F13-F17的氟硅烷中的至少一种，比如可以为三甲氧基-1H,1H,2H,2H-十七氟癸基硅烷、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十七氟癸基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷等。
所述脂肪酸类低表面能物质可以是本领域常见的脂肪酸类，比如可以为硬脂酸。
所述低表面能物质通过浸泡或喷涂等方式施加到表面分布有氧化铜纳米结构的铜质材料上，其负载量没有特别的限制。
在本发明中，当所述铜质电加热层中包含孔隙或间隙时，所述孔隙或间隙中填充有第一疏水涂料。
在本发明中，所述第一疏水涂料填充在所述孔隙或间隙中。不同位置的第一疏水涂料的厚度可以相同或不同，优选地，所述第一疏水涂料的厚度小于或等于所述孔隙或间隙的高度，更优选为所述孔隙或间隙的高度的80-90％。在所述优选的情况下，能够进一步提高涂层的超疏水性能和防冰性能。
所述第一疏水涂料的种类可以在较宽的范围内选择，优选地，第一疏水涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
所述疏水表面层的厚度可以在较宽的范围内选择，只要使得氧化铜纳米结构的表观形貌有一定程度的保留即可，优选地，所述疏水表面层的厚度为0.5-1μm。在所述优选的情况下，能够在提高氧化铜纳米结构的稳定性，同时提高涂层的超疏水性能、防冰性能和寿命。
在本发明中，疏水表面层的厚度不包括氧化铜纳米结构突出部分疏水材料覆盖所形成的厚度。
优选地，形成所述疏水表面层的第二疏水涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
第一疏水涂料、第二疏水涂料和隔热涂料相同或不同。
上述涂料均可以通过商购获得。
通过所述氧化铜纳米结构和其表面配合的疏水表面层配合，能够进一步提高所述氧化铜纳米结构的稳定性，大大提高所述电加热防冰涂层的超疏水性能和防冰性能。
所述第一疏水涂料和所述第二疏水涂料的种类可以相同或不同。
上述物质均可通过商购获得，在此不再赘述。
本发明第二方面提供一种电加热防冰涂层的制备方法，该方法包括：
(1)隔热层的制备：对隔热涂料进行成层处理，得到隔热层；
(2)铜质材料的制备：对铜质原料依次进行退火和低表面能处理，得到铜质材料，其表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；
(3)电加热防冰涂层的制备：向隔热层上铺设所述铜质材料，形成铜质电加热层，向所述铜质电加热层上第二施加第二疏水涂料，形成疏水表面层，得到电加热防冰涂层；
其中，所述第二施加使得至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层。
在本发明中，所述隔热层的厚度和材料已经在第一方面进行了说明，在此不再赘述。
应当理解的是，实际使用时，可以将隔热涂料涂覆或喷涂到基材上，形成隔热层。
在本发明中，所述铜质原料的种类如第一方面所述，在此不再赘述。
在本发明中，如果所述铜质原料为干净的原料，则可以直接进行退火处理，如果其表面存在杂质(比如原生氧化物或其他吸附杂质)，则可以对其预处理，以清除杂质，获得干净的原料。
所述预处理的方式可以是本领域常规采用的除杂方法，只要能够获得表面清洁的铜质原料即可，比如可以通过打磨和/或清洗处理实现。
其中，所述打磨的方式可以是本领域常见的打磨方式，可以使用不同的打磨装置或材料进行打磨，比如可以为不同目数(优选为320-600目)的砂纸、砂轮片或打磨机等。
其中，清洗的方式可以是本领域常见的清洗方式，比如可以使用酸洗、碱洗、水洗或者有机溶剂洗涤。
其中，酸洗的方式优选包括：使用硝酸对铜质原料进行酸洗，得到酸洗后的铜质原料。
所述酸洗的方式可以是将铜质原料浸泡到硝酸中，也可以是将硝酸施加到铜质原料的表面，只要能够使得铜质原料的表面接触到硝酸即可。
优选地，所述硝酸的浓度为1-5重量％，例如可以为1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5重量％以及任意两个值之间组成的任意范围。
优选地，酸洗时间为3-5min。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述预处理的方式包括：对所述铜质原料依次进行酸洗、水洗和有机溶剂洗涤，得到预处理后的铜质原料。
其中，水洗可以通过常见的水，比如蒸馏水或去离子水等洗涤。
其中，有机溶剂洗涤的方式优选为超声清洗，即在有机溶剂存在的情况下，使用超声清洗。
所述有机溶剂包括但不限于为乙醇、丙酮和甲醇中的至少一种。
所述超声清洗的时间可以在较宽的时间内选择，只要能够去除表面杂质即可。
在本发明中，所述预处理后的铜质原料可以用于退火处理。
优选地，步骤(2)中，所述退火的方式包括：将所述铜质原料在氧气气氛和450-750℃的温度下保持2-4h进行氧化，然后冷却，得到表面分布有氧化铜纳米结构的铜质原料。
本发明的发明人发现，在上述温度范围内，随着氧化温度和/或氧化时间的延长，氧化铜纳米结构的单个纳米线或纳米棒的长度呈现随之增长的趋势。
所述氧化过程可以在本领域常规使用的设备中进行，比如可以在管式炉中进行氧化。
在本发明中，所述氧气气氛是指含氧气的气氛，其氧气的含量可以在较宽的范围内选择，优选地，所述氧气气氛中氧气的含量为80-100体积％。所述氧气气氛中的其他组分可以是氮气、二氧化碳等。
在本发明中，优选地，升温速率为4-6℃/min。
在本发明中，所述冷却的方式可以是自然降温，也可以按照特定的速率降温(比如可以为5-10℃/min)。
在本发明中，室温是指25±5℃。
在本发明中，所述低表面能处理的方式优选包括：将表面分布有氧化铜纳米结构的铜质原料和低表面能物质接触，得到所述铜质材料。
所述接触的方式可以是将所述表面分布有氧化铜纳米结构的铜质原料浸入低表面能物质溶液中浸泡，也可以是将低表面能物质施加到所述表面分布有氧化铜纳米结构的铜质原料表面。
优选地，所述接触的时间为0.1-10h。
所述低表面能物质已经在第一方面进行了说明，在此不再赘述。
优选地，所述低表面能物质溶液的溶剂选自乙醇、丙酮和甲醇中的至少一种，更优选为乙醇。
优选地，所述低表面能物质溶液中，低表面能物质的含量为0.1-2重量％。
在本发明中，经过退火和低表面能处理后得到的铜质材料还可以经过干燥处理。
所述干燥的条件可以在较宽的范围内选择，只要能够将其干燥即可，优选地，所述干燥的条件包括：温度为100-150℃，时间为0.5-2h。
制备得到的铜质材料和铜质电加热层的性质如第一方面所述，在此不再赘述。获得所述铜质材料后，可以用于制备电加热层。
在本发明中，优选地，步骤(3)中，所述电加热防冰涂层的制备方式进一步包括：在所述隔热层表干之前，向隔热层上铺设所述铜质材料，形成铜质电加热层，向所述铜质电加热层上第二施加第二疏水涂料，形成疏水表面层，得到电加热防冰涂层。
优选地，所述铜质材料含有孔隙或间隙，所述电加热防冰涂层的制备方式还包括：步骤(3)中，所述电加热防冰涂层的制备方式包括：在所述隔热层表干之前，向隔热层上铺设所述铜质材料，然后向所述铜质材料的孔隙或间隙中第一施加第一疏水涂料，形成铜质电加热层，向所述铜质电加热层上第二施加第二疏水涂料，形成疏水表面层，得到电加热防冰涂层。
优选地，所述第一施加使得所述第一疏水涂料的厚度小于或等于所述孔隙或间隙的高度，更优选为所述孔隙或间隙的高度的80-90％。在所述优选的情况下，能够进一步提高涂层的超疏水性能和防冰性能。
所述第一疏水涂料的种类如第一方面所述，在此不再赘述。
施加所述第一疏水涂料的方式可以是本领域常规的施加方式，比如可以通过涂覆或喷涂等方式实现。
本发明的发明人还发现施加第二疏水涂料时不完全覆盖铜质电加热层，将氧化铜纳米结构部分暴露出来，这样在氧化铜纳米结构和疏水涂层的协同作用下，使得涂层具有了更佳的超疏水性能。
优选地，所述第二施加使得所述疏水表面层的厚度为0.5-1μm。
所述第二疏水涂料的种类如第一方面所述，在此不再赘述。
施加所述第二疏水涂料的方式可以是本领域常规的施加方式，比如可以通过涂覆或喷涂等方式实现。
应当理解的是，所述第一施加和所述第二施加可以同时或不同时进行。不同时进行第一施加和第二施加的情况下，本领域技术人员可以根据需要更换施加工具，以使得其满足要求。
本发明第三方面提供如上所述的方法制备的电加热防冰涂层。
所述电加热防冰涂层的结构和性质在第一方面已经进行了阐述，在此不再赘述。
本发明第四方面提供一种电加热防冰器件，所述器件包括基材以及电加热防冰涂层；
其中，所述电加热防冰涂层包括如上所述的电加热防冰涂层，所述电加热防冰涂层通过隔热层与基材连接。
所述基材可以是本领域常规的基材，比如可以为铁质基材(如碳素钢、合金钢等)。
本发明第五方面提供一种电加热防冰器件的制备方法，该方法包括：将如上所述的电加热防冰涂层施加到基材上，使得所述基材与所述电加热防冰涂层通过隔热层连接，得到电加热防冰器件。
所述基材可以是第四方面所述的基材。
优选地，该方法还包括：对在将如上所述的电加热防冰涂层施加到基材上之前，对所述基材进行粗糙化处理，得到表面粗糙的基材。
所述粗糙化处理的方式可以为喷砂处理、磨砂处理等，比如可以使用不同目数(优选为320-600目)的砂纸、砂轮片或打磨机进行磨砂处理。
在本发明中，所述表面粗糙的基材还可以通过清洗获得干净的表面。
所述清洗的方式可以是在有机溶剂或水中进行超声清洗，所述有机溶剂包括但不限于为乙醇、丙酮和甲醇中的至少一种。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，如无特殊说明，使用的试剂和材料均通过商购获得。
以下使用纯氧进行退火处理。
聚氨酯型涂料为购自郑州青腾涂料有限公司的脂肪族聚氨酯面漆。
有机硅树脂涂料为购自湖北新四海化工有限公司的甲基聚硅氧烷树脂。
制备例1
本实施例用于说明基材的准备。
选取碳素钢Q235为基材，并对其表面进行喷砂处理，喷砂处理完成后用无水乙醇对基材进行超声清洗处理，直到获得清洁的表面，干燥后待用。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
电加热防冰涂层的制备：
(1)按照制备例1所述的方法制备基材，向所述基材的表面上均匀地喷涂一道厚度约为20μm的聚氨酯型涂料，形成隔热层。
(2)选取300目的铜丝网(铜丝直径为40μm)作为铜质原料，使用1.5重量％的稀硝酸溶液清洗，去除表面的原生氧化物及吸附杂质。清洗完成后取出用去离子水漂洗干净，放入丙酮溶液中超声清洗10min。
(3)将步骤(2)制得的铜丝网在氧气气氛下进行退火处理，以5℃/min的速率升温至600℃，然后维持时间为3h，之后将铜丝网取出在空气中冷却至室温，在铜丝网表面制备出氧化铜纳米线结构，随着加热氧化时间的延长，氧化铜纳米线长度会在一定的范围内呈增长趋势。该铜丝网表面的电镜图像及其表面的纳米线状结构如图2所示，可以看到，单个氧化铜纳米结构的长度基本2μm以下的范围内。
(4)将步骤(3)制备的表面分布有氧化铜纳米结构的铜丝网浸泡在0.5重量％的氟硅烷乙醇溶液中处理0.5h，取出后在120℃条件下干燥1h，此时铜丝网表面表现出超疏水性。普通铁基材表面表现出亲水性(即未处理)，水滴接触角如图3(a)所示；施加疏水表面层的铁基材表面表现出疏水性，水滴接处角如图3(b)所示；普通铜丝网表面表现出疏水性，水滴接触角如图3(c)所示；所制备的氧化铜纳米线经低表面能物质改性后表现出超疏水性，水滴接触角如图3(d)所示。
(5)在步骤(1)中喷涂的隔热涂料表干之前，将步骤(4)制备得到的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构的铜丝网均匀铺设在所述隔热层上，使用喷头在铜丝网的表面喷涂聚氨酯型涂料，使其填充到铜丝间隙中，填充的高度约为32-36μm，得到铜质电加热层；然后采用更细的喷头在铜质电加热层的表面再均匀喷涂薄薄一层聚氨酯型涂料，使得涂料主要填充在氧化铜纳米线的间隙中，注意不能淹没氧化铜表面的纳米线状结构，得到疏水表面层，进而形成了电加热防冰涂层，所述疏水表面层的厚度约为0.8μm。其厚度在暴露出来的氧化铜纳米结构和涂料的协同作用下，使得涂层保持较好的超疏水性能，同时可以增加涂层的稳定性能。
防冰性能测试：
在制备好的电加热复合涂层的铜丝网两端接入直流稳压电源，适当调整电压，在无涂层基材(图4a)、覆盖有隔热层的基材(图4b)及覆盖有电加热防冰涂层的基材(图4c)表面滴加等量的水滴，在-20℃的条件下将其放入冰柜中进行防结冰性能测试。
如图4所示：280s后无涂层基材表面液滴完全结冰；380s后覆盖有隔热层的基材表面完全结冰；1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
实施例2
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
电加热防冰涂层的制备：
(1)按照制备例1所述的方法制备基材，向所述基材的表面上均匀地喷涂一道厚度约为10μm的有机硅树脂涂料，形成隔热层。
(2)选取铜片(铜片厚度为60μm)作为铜质原料，使用2重量％的稀硝酸溶液清洗，去除表面的原生氧化物及吸附杂质。清洗完成后取出用去离子水漂洗干净，放入丙酮溶液中超声清洗10min。
(3)将步骤(2)制得的铜片在氧气气氛下进行退火处理，以6℃/min的速率升温至450℃，然后维持时间为4h，之后将铜片取出在空气中冷却至室温，在铜片表面制备出氧化铜纳米线结构。单个氧化铜纳米结构的长度基本在1.5μm以下的范围内。
(4)将步骤(3)制备的表面分布有氧化铜纳米结构的铜片浸泡在0.3重量％的硬脂酸的乙醇溶液中处理5h，取出后在120℃条件下干燥1h，此时铜片表面表现出超疏水性。其水滴接触角为151°。
(5)在步骤(1)中喷涂的隔热涂料表干之前，将步骤(4)制备得到的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构的铜片均匀铺设在所述隔热层上，然后采用更细的喷头在铜片的表面再均匀喷涂薄薄一层有机硅树脂涂料，使得涂料进入氧化铜纳米线的间隙中，注意不能淹没氧化铜表面的纳米线状结构，得到疏水表面层，进而形成了电加热防冰涂层，所述疏水表面层的厚度约为0.6μm。
防冰性能测试：
按照实施例1所述的方法进行防冰性能测试，其结果显示，1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
实施例3
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
电加热防冰涂层的制备：
(1)按照制备例1所述的方法制备基材，向所述基材的表面上均匀地喷涂一道厚度约为40μm的聚氨酯型涂料，形成隔热层。
(2)选取由铜丝盘成的圆形铜片(铜丝的直径为60μm)作为铜质原料，使用2重量％的稀硝酸溶液清洗，去除表面的原生氧化物及吸附杂质。清洗完成后取出用去离子水漂洗干净，放入丙酮溶液中超声清洗10min。
(3)将步骤(2)制得的铜片在氧气气氛下进行退火处理，以7℃/min的速率升温至750℃，然后维持时间为2h，之后将铜片取出并在空气中冷却至室温，在铜片表面制备出氧化铜纳米线结构。单个氧化铜纳米结构的长度基本在1.5μm以下的范围内。
(4)将步骤(3)制备的表面分布有氧化铜纳米结构的铜片浸泡在1重量％的氟硅烷乙醇溶液中处理1h，取出后在120℃条件下干燥1h，此时铜片表面表现出超疏水性。其水滴接触角为150°。
(5)在步骤(1)中喷涂的隔热涂料表干之前，将步骤(4)制备得到的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构的铜片均匀铺设在所述隔热层上。使用喷头在铜丝网的表面喷涂聚氨酯型涂料，使其填充到铜丝间隙中，填充的高度约为25-28μm，得到铜质电加热层；然后采用更细的喷头在铜质电加热层的表面再均匀喷涂薄薄一层聚氨酯型涂料，使得涂料主要填充在氧化铜纳米线的间隙中，注意不能淹没氧化铜表面的纳米线状结构，得到疏水表面层，进而形成了电加热防冰涂层，所述疏水表面层的厚度约为0.7μm。
防冰性能测试：
按照实施例1所述的方法进行防冰性能测试，其结果显示，1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
实施例4
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1的方法进行操作，不同的是，步骤(3)中，所述退火处理的方式为：以5℃/min的速率升温至400℃，然后维持时间为5h，之后将铜丝网取出在空气中冷却至室温。
步骤(4)中测得的水滴接触角为150°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
实施例5
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1的方法进行操作，不同的是，步骤(3)中，所述退火处理的方式为：以7℃/min的速率升温至800℃，然后维持时间为1h，之后将铜丝网取出在空气中冷却至室温。
步骤(4)中测得的水滴接触角为150°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
实施例6
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1的方法进行操作，不同的是，步骤(5)中，所述疏水表面层的厚度约为1.5μm。
步骤(4)中测得的水滴接触角为145°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
实施例7
本实施例用于说明本发明所述的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1的方法进行操作，不同的是，步骤(5)中，所述疏水表面层的厚度约为0.5μm。
步骤(4)中测得的水滴接触角为149°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材的表面液滴保持初始滴加状态，无结冰迹象，故所制备的电加热防冰涂层表面具有优异的防冰性能。
但在这种情况下，氧化铜纳米结构的稳定性稍差，电加热防冰涂层的寿命相比实施例1会有所缩短。
对比例1
本对比例用于说明参比的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，不进行步骤(3)中的退火操作，即得到的电加热层为低表面能物质处理的铜丝网，不具备氧化铜纳米结构。
步骤(4)中测得的水滴接触角为112°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材表面无结冰迹象。
对比例2
本对比例用于说明参比的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，不进行步骤(4)中的低表面能物质处理。
步骤(4)中测得的水滴接触角为112°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材表面无结冰迹象。
对比例3
本对比例用于说明参比的电加热防冰涂层的制备方法及其防冰测试结果。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，喷涂疏水表面层使其完全覆盖氧化铜纳米结构。
步骤(4)中测得的水滴接触角为106°，防冰性能测试的结果为1800s后覆盖有电加热防冰涂层的基材表面无结冰迹象。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种电加热防冰涂层，其特征在于，该涂层包括隔热层、设置在所述隔热层上的铜质电加热层和疏水表面层；
其中，所述铜质电加热层中，铜质材料的表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；
其中，至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层。
2.根据权利要求1所述的涂层，其中，所述隔热层的厚度为10-40μm；和/或
形成所述隔热层的隔热涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的涂层，其中，所述氧化铜纳米结构为棒状纳米结构和/或针状纳米结构；
优选地，单个所述氧化铜纳米结构的直径≤30nm，长度≤2μm；
优选地，所述低表面能物质选自硅烷类低表面能物质、脂肪酸类低表面能物质和石蜡中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的涂层，其中，所述铜质电加热层的厚度为30-200μm；和/或
所述铜质材料含有孔隙或间隙，所述孔隙或间隙中填充有第一疏水涂料；
优选地，所述第一疏水涂料的厚度小于或等于所述孔隙或间隙的高度；
优选地，第一疏水涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的涂层，其中，所述疏水表面层的厚度为0.5-1μm；和/或
形成所述疏水表面层的第二疏水涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
6.一种电加热防冰涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)隔热层的制备：对隔热涂料进行成层处理，得到隔热层；
(2)铜质材料的制备：对铜质原料依次进行退火和低表面能处理，得到铜质材料，其表面分布有低表面能物质修饰的氧化铜纳米结构；
(3)电加热防冰涂层的制备：在隔热层上铺设所述铜质材料，形成铜质电加热层，向所述铜质电加热层上第二施加第二疏水涂料，形成疏水表面层，得到电加热防冰涂层；
其中，所述第二施加使得至少部分所述氧化铜纳米结构突出所述疏水表面层，且至少部分所述氧化铜纳米结构的表面包裹有所述疏水表面层；
优选地，所述隔热层的厚度为10-40μm；
优选地，所述铜质电加热层的厚度为30-200μm。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(2)中，所述退火的方式包括：将所述铜质原料在氧气气氛和450-750℃的温度下保持2-4h进行氧化，然后冷却，得到表面分布有氧化铜纳米结构的铜质原料。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述低表面能处理的方式包括：将表面分布有氧化铜纳米结构的铜质原料和低表面能物质接触，得到所述铜质材料；
优选地，所述低表面能物质选自硅烷类低表面能物质、脂肪酸类低表面能物质和石蜡中的至少一种；
优选地，所述接触的时间为0.1-10h。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法，其中，所述铜质材料含有孔隙或间隙，步骤(3)中，所述电加热防冰涂层的制备方式包括：在所述隔热层表干之前，向隔热层上铺设所述铜质材料，然后向所述铜质材料的孔隙或间隙中第一施加第一疏水涂料，形成铜质电加热层，向所述铜质电加热层上第二施加第二疏水涂料，形成疏水表面层，得到电加热防冰涂层。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的方法，其中，所述第二施加使得所述疏水表面层的厚度为0.5-1μm。
11.根据权利要求6-10中任意一项所述的方法，其中，所述隔热涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种；和/或
第一疏水涂料选自聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种；和/或
所述第二疏水涂料包含聚氨酯型涂料、有机硅树脂涂料和丙烯酸类涂料中的至少一种。
12.根据权利要求6-11中任意一项所述的方法制备的电加热防冰涂层。
13.一种电加热防冰器件，其特征在于，所述器件包括基材以及电加热防冰涂层；
其中，所述电加热防冰涂层为权利要求1-5和12中任意一项所述的电加热防冰涂层，所述电加热防冰涂层通过隔热层与基材连接。
14.一种电加热防冰器件的制备方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求1-5和12中任意一项所述的电加热防冰涂层施加到基材上，使得所述基材与所述电加热防冰涂层通过隔热层连接，得到电加热防冰器件。
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