CN113322669A - 一种同轴三层pet/cb/tpu复合纤维应变传感器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于应变传感器制备技术领域，提供了一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器及其制备方法。该复合纤维应变传感器由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成；所述PET的外表面通过溶解‑涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒；其制备方法包括：S1、将PET颗粒、CB纳米颗粒和TPU颗粒真空干燥；S2、PET纤维的熔融纺丝；S3、PET/CB纤维的制备；S4、PET/CB/TPU纤维的制备。本发明通过溶解‑涂覆工艺法，制备同轴三层PET/CB/TPU复合纤维具有更高的杨氏模量和拉伸强度，传感范围扩大一倍多，具有高灵敏度和优异的耐久性，制备工艺简单，反应原料来源广泛且低成本，可以流水线连续工业化生产，有利于大规模的工业生产应用。
Description
技术领域
本发明属于应变传感器制备技术领域，具体涉及一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器及其制造方法。
背景技术
由于聚合物基体和碳纳米填料的优异性能，使得掺杂炭黑(CB)或碳纳米管(CNTs)的导电聚合物复合材料(CPCs)成为最适合制备传感器的材料之一。许多研究人员已经报道了基于各种聚合物基体的应变传感器。然而，聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯，PET)多被报道为柔性基底，并掺杂昂贵的石墨烯开发应变传感器。最近，关于以低成本和简化工艺生产高效应变传感器的需求被提出。现有技术关于传感器的改进方法包括以下几个方面：采用甲苯将石墨烯涂覆到弹性体外层；使用逐层组装技术在聚氨酯纱线上涂覆了超薄CPC层，其可以直接编织到手套的手指部位中；以及设计了一种溶解涂层工艺，以提供具有较低电阻率和永久导电性的导电纤维等。
尽管上述涂覆方法可有效制备应变传感器，但是在实际制备导电纤维的过程中，导电CB颗粒只是包覆在PET基体的外层，在长期使用过程中会脱落或丢失，导致导电纤维在传感器的使用过程中传感性受损，且现有的功能性涂层纤维的拉伸强度差，传感范围小。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有功能性涂层纤维存在的上述问题，提供一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器及其制造方法。
本发明提供一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，其特征在于，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
优选的，所述PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，所述PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
本发明还提供了上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
S1、将PET颗粒干燥，CB纳米颗粒和TPU颗粒干燥；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在260～290℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的CB纳米颗粒放入THF/DMF混合溶剂中，混合，将S2中的PET纤维浸泡在混合溶剂中后，取出涂覆有CB粒子的PET纤维，进行通风干燥；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB浸入TPU溶液后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维；
其中，CB颗粒、THF/DMF混合溶剂、TPU溶液的比例为0.5～5g：80～500mL：80～400mL。
优选的，S3步骤中，所述磁力搅拌器的速度为200～300r/min，搅拌时间为20～50min。
优选的，S3步骤中，所述超声时间为20～40min，超声功率为功率为70-180W，超声频率为40KHz。
优选的，S3步骤中，THF/DMF的体积比为(7～9):(3～1)。
优选的，其特征在于，S3步骤中，所述PET纤维的长度为5～8cm，浸泡时间为10～1200min。
优选的，S4步骤中，所述TPU溶液的制备方法为：将3～6gTPU颗粒完全溶解在THF/DMF混合溶剂中；TPU颗粒与THF/DMF混合溶剂的比例为3～6g：50～200mL。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
1、本发明通过溶解-涂覆工艺法，其CB粒子的分散性佳，将由CB粒子组成的层嵌入PET纤维中，进行布朗运动后形成导电的PET/CB外壳，通过TPU包覆制备同轴三层PET/CB/TPU复合纤维，与同轴的双层PET/CB复合纤维相比，具有更高的杨氏模量和拉伸强度，传感范围也扩大一倍多，具有高灵敏度和优异的耐久性。
2、本发明制备工艺简单，产品易于控制，且反应原料来源广泛，原料低成本，制备过程无污染，可以流水线连续工业化生产，有利于大规模的工业生产应用，用于生产可穿戴和柔性传感器。
附图说明
图1为本发明同轴三层PET/CB/TPU复合纤维的扫描电镜图；
图2为本发明数字显微镜图；
图3为本发明传感应变和灵敏度图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒，CB为炭黑纳米颗粒，TPU为聚氨酯弹性颗粒，THF为四氢呋喃溶剂，DMF为二甲基甲酰胺溶剂，本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围，除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
S1、将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在260℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的的CB纳米颗粒质量为0.5g放入80mL体积比为7:3的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以200r/min的速度搅拌40min，随后超声处理30min，超声功率为180W，超声频率为40KHz；将S2中5cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中10min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入3gTPU颗粒完全溶解在50mL的THF/DMF混合溶剂中30s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
实施例2
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在290℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的的CB纳米颗粒质量为5g放入500mL体积比为7:3的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以300r/min的速度搅拌50min，随后超声处理40min，超声功率为70W，超声频率为40KHz；将S2中8cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中1200min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入6gTPU颗粒完全溶解在200mL的THF/DMF混合溶剂中30s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
实施例3
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在270℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的CB纳米颗粒质量为1g放入150mL体积比为8:2的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以280r/min的速度搅拌30min，随后超声处理20min，超声功率为120W，超声频率为40KHz；将S2中6cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中60min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入5gTPU颗粒完全溶解在160mL的THF/DMF混合溶剂中60s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
实施例4
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在280℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的的CB纳米颗粒质量为3g放入350mL体积比为9:1的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以280r/min的速度搅拌50min，随后超声处理30min，超声功率为150W，超声频率为40KHz；将S2中7cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中240min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入4gTPU颗粒完全溶解在120mL的THF/DMF混合溶剂中40s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
实施例5
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在280℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的CB纳米颗粒质量为2g放入280mL体积比为8:2的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以280r/min的速度搅拌30min，随后超声处理40min，超声功率为100W，超声频率为40KHz；将S2中7cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中480min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入4gTPU颗粒完全溶解在120mL的THF/DMF混合溶剂中40s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
对比例1
S1、将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒采用熔融纺丝法在260℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的CB质量为0.5g放入80mL体积比为7:3的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以200r/min的速度搅拌40min，随后超声处理30min，超声功率为180W，超声频率为40KHz；将S2中5cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中10min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB-α纤维的制备：使用乙醇清洗S3制备涂覆有CB粒子的PET纤维，除去沉积在PET纤维表面的CB颗粒，洗涤后得到的纤维命名为PET/CB-α。
对比例2
制备方法同对比例1，区别在于：将对比例1制备的PET/CB-α，用丁腈橡胶(NBR)薄膜覆盖的橡胶夹固定，缓慢地拉出纤维，去除纤维表面上的附着CB颗粒，直到当纤维被丁腈橡胶手套接触或摩擦时没有观察到额外掉落的CB颗粒。经丁腈橡胶处理的纤维被命名为PET/CB-β。
对比例3
制备方法同对比例2，区别在于：将对比例2中PET/CB-β纤维的表面进一步用胶带粘贴，验证溶胀层中CB颗粒的耐久性，直到在胶带上观察不到明显可见的CB颗粒痕迹，其中纤维被命名为PET/CB-γ。
对比例4
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒，放入毛细管流变仪内，在280℃温度下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的CB纳米颗粒质量为2g放入280mL体积比为8:2的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以280r/min的速度搅拌30min，随后超声处理40min，超声功率为180W，超声频率为40KHz；将S2中7cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中480min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入4gTPU颗粒完全溶解在120mL的THF溶剂中40s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
对比例5
一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，包括由内向外依次为PET、CB、TPU的三层同轴的复合纤维构成。
PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
上述同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，包括如下步骤：
将PET颗粒在真空烘箱中于80℃干燥48h，以确保水分含量低于0.005重量％(50ppm)，CB纳米颗粒和TPU颗粒在真空下于80℃干燥24h；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将S1中的PET颗粒，放入毛细管流变仪内，在280℃温度下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取S1中干燥的CB纳米颗粒质量为2g放入280mL体积比为8:2的THF/DMF混合溶剂中，用磁力搅拌器以280r/min的速度搅拌30min，随后超声处理40min，超声功率为180W，超声频率为40KHz；将S2中7cm长度的PET纤维浸泡在混合溶剂中480min，取出涂覆有CB粒子的PET纤维通风干燥至少48h；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB纤维浸入4gTPU颗粒完全溶解在120mL的DMF溶剂中40s后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维。
从图1-2可以看出，PET/CB/TPU纤维分为三层结构，从内到外依次为PET、CB、TPU三层同轴的复合纤维构成，其CB层位于PET和TPU层中间，与对比例1-3相比，在TPU的物理包覆作用下，CB层得到了有效的保护，不会脱落。
从图3(a)可以看出，PET/CB/TPU纤维具有最宽的传感应变范围，接近0.08，而PET/CB–γ纤维具有最窄的范围，小于0.02，PET/CB–α纤维传感应变范围小于0.04。从图3(b)可以看出，在极低的应变下，即低于0.02，PET/CB–γ纤维的规格系数比本研究中的其他纤维高得多，表现出显著的敏感性。当应变在0.02和0.05之间时，最敏感的涂覆纤维是PET/CB-α，其中最高规格系数约为137。然而，对于PET/CB/TPU，在高应变下，它显示出显著的灵敏度，应变系数增加了约217。因此，结果表明PET/CB/TPU复合纤维不仅具有最宽的传感范围，而且对应变变化具有理想的灵敏度。
从表1可以看出，在相同的搅拌速率和温度下，实施例1在使用THF/DMF混合溶剂完全溶解TPU颗粒比对比例4中单独使用THF溶剂或者对比例5中单独使用DMF溶剂溶解TPU颗粒的时间大大缩短，从对比例4-5中可以看出，在高应变下，其应变系数有一定的下降，说明使用THF/DMF的混合溶剂，更适用于在本项目中制备TPU溶液并应用于后续的涂层处理。
表1不同溶剂对TPU颗粒溶解时间及传感应变的影响
| 溶剂 | 溶解时间 | 应变(ΔL/L) | 灵敏度(ΔR/R<sub>0</sub>) |
| THF/DMF | 20min | 0.08 | 217 |
| THF | 40min | 0.08 | 201 |
| DMF | 42min | 0.08 | 198 |
需要说明的是，本发明中未特别提及的部件连接关系均默认采用现有技术，由于其不涉及发明点，且为现有技术普遍应用，故不详述结构连接关系。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，其特征在于，包括由内向外依次分别的PET、CB、TPU且同轴设置的纤维层。
2.根据权利要求1所述的一种同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器，其特征在于，所述PET是PET颗粒经熔融纺丝法制成的PET熔融纺丝纤维，所述PET的外表面通过溶解-涂覆的工艺涂覆了一层CB颗粒，CB颗粒的外表面通过浸渍法负载了一层TPU颗粒。
3.根据权利要求1同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将PET颗粒、CB纳米颗粒和TPU颗粒分别干燥；
S2、PET纤维的熔融纺丝：将干燥的PET颗粒采用熔融纺丝法在260～290℃下制备PET熔融纺丝纤维；
S3、PET/CB纤维的制备：采用溶解-涂覆的工艺，称取将干燥的CB纳米颗粒放入THF/DMF混合溶剂中，混合，将S2中的PET熔融纺丝纤维浸泡在混合溶剂中后，取出涂覆有CB粒子的PET纤维，通风干燥；
S4、PET/CB//TPU纤维的制备：将S3制备的PET/CB浸入TPU溶液后取出干燥，得到同轴三层PET/CB/TPU复合纤维；
其中，CB颗粒、THF/DMF混合溶剂、TPU溶液的比例为0.5～5g：80～500mL：80～400mL。
4.根据权利要求2同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，其特征在于，S3步骤中，采用搅拌加超声的条件进行混合，所述搅拌的速度为200～300r/min，搅拌时间为20～50min。
5.根据权利要求4同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，其特征在于，所述超声时间为20～40min，超声功率为70-180W，超声频率为40KHZ。
6.根据权利要求4同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，其特征在于，S3步骤中，THF/DMF中THF与DMF的体积比为(7～9):(3～1)。
7.根据权利要求4同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，其特征在于，S3步骤中，所述PET纤维的长度为5～8cm，浸泡时间为10～1200min。
8.根据权利要求2同轴三层PET/CB/TPU复合纤维应变传感器的制造方法，其特征在于，S4步骤中，所述TPU溶液的制备方法为：将TPU颗粒完全溶解在THF/DMF混合溶剂中；TPU颗粒与THF/DMF混合溶剂的比例为3～6g：50～200mL。
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| CN114739354A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-07-12 | 广东技术师范大学 | 一种应变传感器及其制备方法 |
| CN114939344A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-26 | 国网河北省电力有限公司电力科学研究院 | 反渗透膜元件、聚丙烯经线的加工工艺及永磁粉粘料机 |
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| CN106968023A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-07-21 | 郑州大学 | 具有皮芯结构的导电高分子复合纤维及其制备方法 |
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