CN113307267B - 一种煤基多孔碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开提供一种煤基多孔碳的制备方法，包括如下步骤：以不同比例的造孔剂和碳源混合均匀放入绝缘耐高温的管状反应容器中，压制成块，两端用石墨块紧密压实密封，管状反应容器两端安装铜电极，铜电极连接电容；通过电容放电产生焦耳热，对管状反应容器中的原料高温热冲击，峰值温度为2500‑3000℃，原料能量密度大于2.5kJ/g，快速合成煤基多孔碳；将步骤S2制得的混合粉体经过水洗，去除未反应完全的活化剂、占位剂。成功合成的煤基多孔碳，具有成本低和优异的电化学性能，为超级电容器的应用奠定了基础，并为扩大多孔碳在储能领域的应用提供了可能性。

Description

一种煤基多孔碳的制备方法
技术领域
本公开涉及材料制备领域，具体涉及一种煤基多孔碳的制备方法。
背景技术
空心碳球HCS作为碳族材料的一员,具有高比表面积、低密度、优良的导电性、可调孔隙率和良好的机械强度等优点,是几种比较优秀的碳质基体之一。
高温热冲击技术制造纳米材料的主要挑战在于精确控制所制备纳米材料的形态和结构。用高温热冲击法制备的纳米材料通常显示出纳米级的固态球体形态，缺乏复杂的层次结构，如中空，核-壳，蛋黄-壳和多壳结构，限制了储能领域性能的进一步提高。
当前可用的三维活性炭材料具有高的表面积，但是不幸的是具有低的介孔率，并且由于电解质的可及性低，再加上它们较差的电导率，会产生较高的内阻，从而导致电容器的功率密度较低。
为了提高超级电容器的性能，已经广泛研究了各种碳纳米材料作为超级电容器的电极材料。其中，一维的碳纳米管具有高纵横比，比表面积大(SWNT>1600m2 g-1，MWNT>430m2g-1)以及良好的机械和电气(～5000S cm-1)特性有被用作超级电容器中的有源电极二维石墨烯在结构和性能上与CNT有很多相似之处，包括高纵横比，横向尺寸与厚度之比，较大的表面(2630m2 g-1)，优异的载流子迁移(15000cm2 V-1s-1对于电子和空穴)，和良好的机械性能，是碳纳米管潜在有吸引力的候选者。
但CNT/石墨烯材料的聚集倾向于导致表面积的损失，并且因此降低了器件的性能。具有各种3D结构的碳纳米材料，例如CNT阵列，石墨烯泡沫和3D柱状VA-CNT/石墨烯网络，可以一家程度上解决其团聚问题，但其本身会不同降低材料的比表面积且其程序在大多数情况下是耗时的。
同时与当前商业的介孔/活性炭相比，相对较高的成本是将碳纳米材料按比例放大用于超级电容器的一大挑战。因此，亟需一种流程简单、成本低廉、拓展性的方法来开发且有多孔结构、电导率良好、高性能超级电容器的碳材料
煤沥青是煤焦油加工过程中，经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物，煤沥青约占煤焦油总量的50％～60％，是焦炭生产过程中的副产品，价格便宜，资源丰富。仅中国煤焦油的年产量就约为2000万吨。煤沥青中富含活性多环芳烃，由单链或桥键连接。与石墨烯中的碳环相比，煤沥青中的多环芳烃很容易芳香化，形成大片状薄膜，可进一步转化为石墨烯状纳米片。
目前的煤基多孔碳制备均采用能耗高、周期长的辐射热煅烧法，而创新的高温热冲击(HTS)技术基于电焦耳加热，整个HTS过程仅持续几毫秒。在这么短的时间内，反应温度可以瞬间达到超高水平(>3000K)，加热/冷却速率为105K s-1。
近来，该技术已广泛应用于各种功能纳米材料的制备中，尤其是在能量存储和转换中的应用。在此，合理设计的高温热冲击工艺，例如，改变外部环境，使用添加剂和二次处理被认为可以诱导具有明确定义的尺寸，形态，结构和晶相的功能纳米材料的合成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的局限，提供了一种基于电容放电的高温热冲击法合成煤基多孔碳的方法，本方法具有工艺路线短、原料成本低、能耗低和生产速度快等优点。
在这里我们开发了一种基于HTS技术制备煤基多孔碳材料，采用NaCl为占位剂，K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH为活化剂，据我们所知，这种基于高温热冲击技术用煤沥青前体制造多孔碳策略尚未有人报告。
一种煤基多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)按一定的比例将造孔剂和碳源混合均匀为原料，将原料装入管状反应容器，压制成块；两端用石墨块紧密压实密封，管状反应容器两端安装铜电极，石墨块与铜电极紧密接触，铜电极连接电容；
(2)通过电容放电产生的焦耳热，对管状反应容器中的原料高温热冲击，峰值温度为2500-3000℃，使原料的能量密度大于2.5kJ/g，快速合成煤基多孔碳；
(3)步骤2制得的煤基多孔碳经过水洗，去除未反应完全的造孔剂。
进一步的，所述碳源和造孔剂的比例为1:0.001～2。
进一步的，步骤(1)中所述的造孔剂为活化剂和/或占位剂，优选的为活化剂和占位剂的组合使用。碳源、活化剂和占位剂的比例为质量比1:0～1:0～1。优选的，当活化剂与占位剂联用时，碳源、活化剂和占位剂的比例为质量比1：0.01～1：0.1～1。
更进一步的，所述的活化剂可以为K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH的一种或多种的组合。
更进一步的，所述占位剂为NaCl。
进一步的，所述的碳源为煤沥青、无烟煤、石墨、碳黑的一种或多种的混合物。
进一步的，步骤(1)中的混合方式为机械研磨，磁力搅拌或行星球磨2-10小时；
进一步的，步骤(1)中铜电极两端弹性固定,以允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹性部件改变预紧力以增加样品的电导率。
进一步的，步骤(2)中所述的高温热冲击方法为：当原料两端电阻大于2Ω时，先将电容充电至60V放电3-5次，去除原料中的挥发组分和水分，再将电容充电升到100-300V，进行高温热冲击活化反应，碳化温度在2500-3000℃，时间为50-2000ms。
进一步的，重复步骤(2)过程2-3次以进一步提高多孔碳的产率。
进一步的，所述的高温热冲击在惰性气体保护状态或真空状态下进行，采用的惰性气体选自氮气、氩气中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)所需原料便宜，成本低廉；(2)反应快速，工艺简单，无需复杂的后处理过程；(3)相比传统的辐射加热，利用材料自身的导电和电阻特性直接通电作用于材料本身，能耗更低。
附图说明
图1为煤沥青的扫描电镜图；
图2为对比例1高温热冲击后煤沥青的的扫描电镜图；
图3为实施例1高温热冲击多孔碳的扫描电镜图；
图4为煤沥青的电化学性能；
图5为对比例1高温热冲击后煤沥青的电化学性能；
图6为实施例1高温热冲击多孔碳的电化学性能。
图7为高温热冲击装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
如图7所示，一种高温热冲击装置，用于多孔碳粉体的制备。包括石英管1，石英管1内盛装导电金属盐@碳源前驱体2；所述石英管1的两端用石墨块3密封，并对称安装电极棒9；所述电极棒9为铜电极，分别与橡胶板7滑配合安装；电极棒9位于橡胶板7的两侧分别通过限位螺母8固定安装有垫片5，靠近石英管1一侧的垫片与橡胶板7之间设置有弹簧6结构；所述电极棒9与电容10连接；当电容10充放电，对石英管1内的导电金属盐@碳源前驱体热冲击时，产生的高热气体冲击石墨块3，电极棒9沿橡胶板7向两侧滑动，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧6来改变预紧力以增加样品2的电导率。所述电容10的电容量为60～180mF，电压0-400V。
所述石英管还可以由云母、陶瓷等绝缘耐高温的材料替代。
可以在高温热冲击装置外部设置密封的反应室，反应室连接真空泵以及气体瓶，用于形成真空或惰性气体保护环境。本发明所用的设备不限于此，能够为本发明提供制备条件的均可以使用。
实施例1
用分析天平称取3份煤沥青和1份K2CO30、1份Na2CO3和1份NaCl，磁力搅拌30分钟充分混合；取混合好的粉体120mg置入直径为6mm的石英管中，两端用石墨块密封，并将石墨密封与铜电极充分接触，铜电极通过导线连接电容，同时铜电极两端加上弹簧配合,以允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。在高温热冲击操作之前，控制样品的电阻值小于2欧，将60mF电容加60V电压放电1s，重复这一过程3-5次，去除物料中的水分和挥发分，直至电阻值降到2欧左右；再将电容充电到100V,高温热冲击输出能量约为2.5kJ/g。然后对高温热冲击后的样品进行多次水洗去除造孔剂后，离心分离,转速为2000r/min，取沉淀物，放入烘箱烘干，冷却后获得多孔碳粉体。
实施例2：
用分析天平称取3份煤沥青和1份K2CO30、1份Na2CO3和1份NaCl，磁力搅拌30分钟充分混合；取混合好的粉体120mg置入直径为6mm的石英管中，两端用石墨块密封，并将石墨块与铜电极充分接触，铜电极通过导线连接电容，同时铜电极两端加上弹簧配合,以允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。在高温热冲击操作之前，控制样品的电阻值小于2欧，将60mF电容加60V电压放电1s，重复这一过程3-5次，去除物料中的水分和挥发分，直至电阻值降到2欧左右；再将电容充电到150V,高温热冲击输出能量约为5.6kJ/g。然后对高温热冲击后的样品进行多次水洗去除造孔剂后，离心分离,转速为2000r/min，取沉淀物，放入烘箱烘干，冷却后获得多孔碳粉体。
实施例3：
用分析天平称取3份煤沥青和1份K2CO30、1份Na2CO3和1份NaCl，磁力搅拌30分钟充分混合；取混合好的粉体120mg置入直径为6mm的石英管中，两端用石墨块密封，并将石墨密封与铜电极充分接触，同时铜电极两端加上弹簧配合,以允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。在高温热冲击操作之前，控制样品的电阻值小于2欧，将60mF电容加60V电压放电1s，重复这一过程3-5次，去除物料中的水分和挥发分，直至电阻值降到2欧左右；再将电容充电到200V,高温热冲击输出能量约为10kJ/g。然后对高温热冲击后的样品进行多次水洗去除造孔剂后，离心分离,转速为2000r/min，取沉淀物，放入烘箱烘干，冷却后获得多孔碳粉体。
对比例1：
用分析天平称取煤沥青粉体120mg置入直径为6mm的石英管中，两端用石墨块密封，并将石墨密封与铜电极充分接触，同时铜电极两端加上弹簧配合,以允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。在高温热冲击操作之前，控制样品的电阻值小于2欧，将60mF电容加60V电压放电1s，重复这一过程3-5次，去除物料中的水分和挥发分，直至电阻值降到2欧左右；再将电容充电到200V高温热冲击一次,高温热冲击输出能量约为10kJ/g。
上述实施例和对比例中，当样品中的碳基为无烟煤或烟煤等煤样时，电阻>1000欧，对其预处理的步骤为：步骤1)将煤样置于管式炉氩气保护800℃保温2h，或掺入5％-10％的导电碳黑使其电阻达到1000Ω以内；步骤2)：对于经过步骤1)处理后仍高于2Ω的样品，在高温热冲击操作之前，将60mF电容加60V电压放电1s，重复这一过程3-5次，使其碳化电阻值降到2欧以下。
从图1为原始煤沥青的扫描电镜图，煤沥青起始材料主要由小颗粒组成，这些小颗粒主要是具有小石墨畴的无定形碳。
图2(a,c)为对比例1高温热冲击后煤沥青的扫描电镜图，图2(b,d)为实施例1高温热冲击多孔碳的扫描电镜图。由图2(a,c)可知，未加入活化剂和占位剂的煤沥青经高温热冲击后显示出纳米级的固态球形，缺乏复杂的层次结构，如中空，核-壳，蛋黄-壳和多壳结构，限制了储能领域性能的进一步提高。由图2(b，d)可知，当加入活化剂和占位剂的煤沥青经高温热冲击后纳米级的固态球形颗粒转变为中空的小球，尺寸为100-300纳米左右。
如图3所示为高温热冲击多孔碳的形成过程，在足够的加热时间下，原始的沥青片材中含有大量的AB堆积的碳片融合并形成连续的碳源，通过使用高温热冲击对碳载体上的碳进行超快热分解，可以在碳基质上原位合成纳米碳颗粒。详细地，由于热冲击产生的超高温，碳源前体首先分解成移动碳。之后，移动碳在冷却后的几毫秒内固化成纳米颗粒，从而在碳载体上产生均匀分散的纳米碳颗粒，如图2(a，c)所示。加入活化剂和占位剂后，由于高温热冲击过程中活化剂和占位剂在小球内的升华，形成中空结构。
对比图4-6为原始煤沥青、对比例1高温热冲击后煤沥青和高温热冲击多孔碳的电化学性能，可以看出由于高温热冲击多孔碳的CV曲线中显示出最大的面积，这意味着它具有最高的比电容，这是因为与相比原始煤沥青和对比例1中高温热冲击后煤沥青，高温热冲击多孔碳增加的孔隙率，它允许相对较高的离子扩散速率和离子吸附面积。
本发明可用其他的不违背本发明精神或主要特征的具体形式来概述。因此，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (9)

1.一种煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按一定比例将造孔剂和碳源混合均匀为原料，将原料装入管状反应容器，压制成块；两端用石墨块紧密压实密封，管状反应容器两端安装铜电极，石墨块与铜电极紧密接触，铜电极连接电容，铜电极连接电容铜电极两端弹性固定，以允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹性部件改变预紧力以增加样品的电导率；S2、对电容施加电压100V～300V，施加电压时间为50ms到2000ms，施加电压的能量为5-30kJ/g，通过电容放电产生的焦耳热，对管状反应容器中的原料高温热冲击，峰值温度为2500-3000℃，使原料的能量密度大于2.5kJ/g，快速合成煤基多孔碳；S3、将步骤S2制得的煤基多孔碳经过水洗，去除未反应完全的造孔剂，所述的造孔剂为活化剂或占位剂，或活化剂和占位剂的组合，所述活化剂为K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH的一种或多种的混合物；所述占位剂为NaCl。
2.根据权利要求1所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，所述碳源和造孔剂的比例为质量比1:0 .01～2。
3.根据权利要求1或2所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，碳源、活化剂和占位剂的比例为质量比为1:0～1:0～1，所述活化剂和占位剂不同时为0。
4.根据权利要求3所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，碳源、活化剂和占位剂的比例为质量比1：0 .01～1：0 .1～1。
5.根据权利要求1所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，所述碳源为煤沥青、无烟煤、石墨、碳黑的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，当原料两端电阻大于2Ω时，先将电容充电至60V放电3-5次，去除原料中的挥发组分和水分。
7.根据权利要求1所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的高温热冲击在惰性气体保护状态或真空状态下进行，采用的惰性气体选自氮气、氩气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，先将电容充电至60V放电3-5次，去除原料中的挥发组分和水分，再将电容充电升到100-300V，进行高温热冲击活化反应，碳化温度在2500-3000℃，时间为50-2000ms。
9.根据权利要求1所述的煤基多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，重复S2过程2-3次以进一步提高多孔碳的产率。
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