CN113304582B - 一种变压吸附浓缩臭氧的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种变压吸附浓缩臭氧的方法及装置，其中所述的变压吸附装置包括至少四台吸附塔，每台吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂。当低浓度的臭氧气体通过吸附塔，每台吸附塔依次经历吸附、均压降、顺放、抽真空、冲洗、均压升、终冲等步骤，通过选择步骤的时间设计不同的工艺流程，通过多塔交替使用，实现对低浓度气体的连续操作，得到高浓度的臭氧气体。本发明提供的变压吸附浓缩臭氧方法，其在提高臭氧回收率的同时大幅提高臭氧的浓度，其提浓后的臭氧浓度可以比原料气臭氧浓度提高3~10倍。
Description
技术领域
本发明涉及臭氧浓缩领域，具体涉及一种变压吸附浓缩臭氧的方法及其装置。
背景技术
臭氧（O3）又称为超氧，是氧气(O2)的同素异形体，具有较强的氧化特性和除臭、消毒杀菌、防腐保鲜效果，且臭氧分解之后不残留毒性，使其广泛应用于水处理、工业氧化、食品加工、水产养殖、消毒杀菌、医疗卫生等行业。
经研究报道，臭氧浓度越高，消毒效果越好、消毒时间也就越短、医疗的治愈率也越高。目前臭氧发生器已经相对成熟，一般通过在包含氧气的环境气体中进行放电来生产，然而目前这种臭氧发生器发生浓度范围大多在140mg/L之下，最高也就到170mg/L，这也就是说，现有的臭氧发生器输出的产物是臭氧和氧气的混合气体，并且氧气含量居多。
吸附分离技术是分离气体的有效方法，如果采用合适的吸附剂，利用变压吸附(Pressure Swing Adsorption，以下简称PSA)工艺对臭氧和氧气进行吸附分离，并分别对臭氧和氧气进行回收利用，将大大减少氧气的浪费，减小产氧设备的规模。但由于臭氧极不稳定，非常容易分解，因而对吸附剂和分离工艺的要求很高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种变压吸附浓缩臭氧的方法及装置，其中所述的变压吸附装置包括至少四台吸附塔，每台吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂。当低浓度的臭氧气体通过吸附塔，每台吸附塔依次经历吸附、均压降、顺放、抽真空、冲洗、均压升、终冲等步骤，通过选择步骤的时间设计不同的工艺流程，通过多塔交替使用，实现对低浓度气体的连续操作，得到高浓度的臭氧气体。
具体的，本发明提供了这样一种变压吸附浓缩臭氧的方法，其为在包含至少4个吸附塔和至少2个缓冲罐的变压吸附装置内进行变压吸附，使得臭氧和氧气的混合气能够得到有效的分离和浓缩，所述的变压吸附装置还包括真空泵和管路系统，所述的吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂，并且每个吸附塔的变压吸附均依次由吸附、均压降、顺放、抽真空解吸、冲洗、均压升以及终充等循环步骤组成，四台吸附塔或多个吸附塔重复、交替且循环地进行上述循环操作，从而实现连续的高浓度臭氧的制备。其中：
（1）吸附（缩写为A）：从臭氧发生器产生的臭氧和氧气的混合气进入吸附塔，臭氧被吸附，吸附尾气从塔顶流出；
（2）均压降（缩写为ED）：高压吸附塔的气体流向低压吸附塔，把大部分未吸附的氧气以及因为压力降低解吸的少量臭氧排放到低压吸附塔，一方面提高解吸时的臭氧浓度，另一方面提高臭氧收率；
（3）顺放（缩写为P）：高压吸附塔的气体流向均压缓冲罐，把大部分未吸附的气体以及因为压力降低解吸的少量臭氧排放到均匀缓冲罐；
（4）抽真空解吸（缩写为V）, 通过真空泵把臭氧从吸附塔中抽出；
（5）冲洗（缩写为C），在解吸结束前，引出少部分均匀缓冲罐的气体，把吸附塔中解吸的臭氧加快赶出吸附塔；
（6）均压升（缩写为ER），接收高压吸附塔的均出气，快速提高低压塔的吸附压力；
（7）终充（缩写为FR），使用其它塔流出的吸附尾气把吸附塔压力提升到预定吸附压力。
为了更好的控制各吸附塔的循环时序，在一些优选的实施例中，所述的变压吸附装置还包括时序控制系统。
所述的管路系统用于气流的传递运输，其包括低浓度臭氧混合气进气口、高浓度臭氧出气口、尾气出气口及气流运输管路。为了控制变压吸附装置内的气流，所述的变压吸附装置的管路系统上还设置有必要数量的程控阀门。
在一些优选的实施例中，所述的选择吸附臭氧的吸附剂选自A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、LSX、MCM41、ZSM-5、氧化铝、硅胶以及MOR。
在一些优选的实施例中，所述的变压吸附装置优选的可包含4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个吸附塔。
在一些优选的实施例中，所述的变压吸附装置优选的可包含2个缓冲罐。
避免了高温分解的可能，本发明提供的变压吸附浓缩臭氧方法的操作温度为-10~30℃。
低浓度臭氧混合气通过由四台及以上吸附塔组成的变压吸附装置，臭氧被吸附剂吸附，氧气等其它气体从尾气出气口流出。通过该方法得到高浓度的臭氧，依据低浓度臭氧进气的不同，浓缩后的臭氧含量可高达200~600mg/L。
本发明还提供了一种臭氧变压吸附装置，其包含至少4个吸附塔、至少2个缓冲罐、真空泵和管路系统，并且各个吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂。
其中所述的管路系统包括低浓度臭氧混合气进气口、高浓度臭氧出气口、尾气出气口及气流运输管路。为了控制变压吸附装置内的气流，所述的变压吸附装置的管路系统上还设置有必要数量的程控阀门。为了更好的控制各吸附塔的循环时序。
在一些优选的实施例中，所述的变压吸附装置还包括时序控制系统。
在一些优选的实施例中，所述的选择吸附臭氧的吸附剂选自A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、LSX、MCM41、ZSM-5、氧化铝、硅胶以及MOR。
本发明还涉及上述任一项所述的臭氧变压吸附装置在吸附浓缩臭氧中的应用。
本发明提供的变压吸附浓缩臭氧方法，其在提高臭氧回收率的同时大幅提高臭氧的浓度，其提浓后的臭氧浓度可以比原料气臭氧浓度提高3~10倍，解决了高浓度臭氧不易获取的问题。本发明可以大幅度提高臭氧制备的浓度。在获得高浓度臭氧的同时，吸附尾气的氧气还可以回收利用，作为臭氧的发生气源。本发明提供的变压吸附浓缩臭氧方法和装置能够用于以要求稳定地供给高浓度臭氧气体的使用领域，并且投资少、能耗低、运行自动化程度高，适于工业推广。
附图说明
图1为本发明提供的一种优选的包含4个吸附塔的臭氧变压吸附装置的结构示意图；
图2为本发明提供的一种优选的包含6个吸附塔的臭氧变压吸附装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种臭氧变压吸附装置，优选的一种示例具体可参见图1（4个吸附塔和2个缓冲罐）,其中T1、T2、T3、T4分别对应吸附塔A塔、B塔、C塔、D塔；F1、F2、…、F23为程控阀门；G1、G2为缓冲罐；B1为真空泵；线条部分为管路系统，它主要包括一个进口:低浓度臭氧混合气进口；两个出口：一个高浓度臭氧出口、一个尾气出气口，及气流运输管路，另外本实施例提供的臭氧变压吸附装置还包括时序控制系统（图中未给出）。
具体实施时，含臭氧的低浓度混合气在常温下以一定压力通过低浓度臭氧混合气进口进入吸附塔，每台吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂；每台吸附塔都依次经历吸附（A）、均压降（ED）、顺放（P）、抽真空解吸（V）、冲洗（C）、均压升（ER）、终充（FR）等七个基本步骤。上述七个基本步骤中，可以选择步骤的时间，来设计不同的工艺流程；通过程控阀门的开关设置四个吸附塔工艺步骤的时序步骤，通过四个吸附塔交替使用实现对臭氧气的浓缩。
本实施例涉及的吸附塔内装的是13X臭氧吸附剂，操作温度为室温，循环时序如表1所示。
表1 四塔变压吸附浓缩臭氧工艺的循环时序
如表1所示，在吸附再循环过程的每一个时段，各吸附塔处于不同的工作状态，例如，在表1中时序1、时序2、时序3所示的一个时段内，各塔的工作状况为：
A塔处于吸附步骤，压力为0.05MPa（表压）的低浓度臭氧混合气从塔底进入塔中进行吸附，混合气体中的臭氧被吸附剂吸附滞留在吸附剂床层内，不被吸附的其它气体如氧气等从塔顶引出。
B塔前半段先处于均压升阶段，由D塔均匀降的气体引入B塔对B塔进行升压，后半段引入吸附尾气对B塔进行升压。
C塔处于抽真空解吸阶段，高浓度的臭氧从吸附剂中解吸出来，被真空泵抽出作为产品气至后工序，抽空末期引入部分顺放气对B塔进行冲洗。
D塔前半段时间先处于均压降阶段，混合气从D塔放至B塔，D塔压力下降，后半段时间处于顺放降压阶段，进一步减低D塔的压力。
本实施例中，用上述工艺流程和工艺参数处理的低浓度臭氧混合气，由空气臭氧发生器产生，混合气中臭氧的浓度为30mg/L。得到的产品气中臭氧的浓度为90mg/L，浓度提高3倍，臭氧收率为96%。
实施例2
本实施例提供一种包含6个吸附塔和2个缓冲罐的臭氧变压吸附装置（如图2所示），其中的6个吸附塔分别为A塔（即T1）、B塔（即T2）、C塔（即T3）、D塔（即T4）、E塔（即T5）、F塔（即T6）；F1、F2、…、F33为程控阀门；G1、G2为缓冲罐；B1为真空泵；线条部分为管路系统，它主要包括一个进口:低浓度臭氧混合气进口；两个出口：一个高浓度臭氧出口、一个尾气出气口，及气流运输管路，另外本实施例提供的臭氧变压吸附装置还包括时序控制系统（图中未给出）。
具体实施时，含臭氧的低浓度混合气在常温下以一定压力通过低浓度臭氧混合气进口进入吸附塔，每台吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂；每台吸附塔都依次经历吸附（A）、均压降（ED）、顺放（P）、抽真空解吸（V）、冲洗（C）、均压升（ER）、终充（FR）等七个基本步骤。上述七个基本步骤中，可以选择步骤的时间，来设计不同的工艺流程；通过程控阀门的开关设置六个吸附塔工艺步骤的时序步骤，通过六个吸附塔交替使用实现对臭氧气的浓缩。
本实施例涉及的吸附塔内装的是ZSM-5臭氧吸附剂，操作温度为室温，循环时序如表2所示。
表2 六塔变压吸附浓缩臭氧工艺的循环时序
在吸附再循环过程的每一个时段，各吸附塔处于不同的工作状态，例如，在表2中时序1、时序2所示的一个时段内，各塔的工作状况为：
A塔、B塔处于吸附步骤，压力为0.05MPa（表压）的低浓度臭氧混合气从塔底进入塔中进行吸附，混合气体中的臭氧被吸附剂吸附滞留在吸附剂床层内，不被吸附的其它气体如氧气等从塔顶引出。
C塔前半段先处于均压升阶段，由F塔均匀降的气体引入C塔对C塔进行升压，后半段引入吸附尾气对C塔进行升压。
D塔、E塔处于抽真空解吸阶段，高浓度的臭氧从吸附剂中解吸出来，被真空泵抽出作为产品气至后工序，D塔抽空末期引入部分顺放气对D塔进行冲洗。
F塔前半段时间先处于均压降阶段，混合气从F塔放至C塔，F塔压力下降，后半段时间处于顺放降压阶段，进一步减低F塔的压力。
本实施例中，用上述工艺流程和工艺参数处理的低浓度臭氧混合气，由纯氧臭氧发生器产生，混合气中臭氧的浓度为70mg/L。得到的产品气中臭氧的浓度为350mg/L，浓度提高5倍，臭氧收率为92%。
以上所述的实施例，其描述较为详细具体，但并不能理解为对本发明专利范围的限制。应当说明的是，对于相关领域的技术人员来说，在不脱离本构思的前提下，还可以做若干的变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附的权利要求为准。
Claims (5)
1.一种变压吸附浓缩臭氧的方法，其特征在于，所述的方法为在包含至少4个吸附塔和至少2个缓冲罐的变压吸附装置内进行变压吸附，所述的变压吸附装置还包括真空泵和管路系统，所述的吸附塔中均装有能选择吸附臭氧的吸附剂，并且每个吸附塔的变压吸附均依次由吸附、均压降、顺放、抽真空解吸、冲洗、均压升以及终充循环步骤组成，且所述的吸附塔内重复、交替且循环地进行上述循环步骤，其中：
吸附：臭氧和氧气的混合气进入吸附塔，臭氧被吸附，吸附尾气从塔顶流出；
均压降：高压吸附塔的气体流向低压吸附塔，把大部分未吸附的氧气以及因为压力降低解吸的少量臭氧排放到低压吸附塔中；
顺放：高压吸附塔的气体流向均压缓冲罐，把大部分未吸附的气体以及因为压力降低解吸的少量臭氧排放到均匀缓冲罐；
抽真空解吸：通过真空泵把臭氧从吸附塔中抽出；
冲洗：在解吸结束前，引出少部分均匀缓冲罐的气体，把吸附塔中解吸的臭氧加快赶出吸附塔；
均压升：接收高压吸附塔的均出气，快速提高低压塔的吸附压力；
终充：使用其它塔流出的吸附尾气把吸附塔压力提升到预定吸附压力；
所述的管路系统包括低浓度臭氧混合气进气口、高浓度臭氧出气口、尾气出气口及气流运输管路，并且所述的变压吸附装置的管路系统上设置有必要数量的程控阀门；
所述的变压吸附装置还包括时序控制系统，用于控制各吸附塔的循环时序，浓缩后的臭氧含量为200-600mg/L。
2.根据权利要求1的变压吸附浓缩臭氧的方法，其特征在于，所述的选择吸附臭氧的吸附剂选自A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、LSX、MCM41、ZSM-5、氧化铝、硅胶或MOR。
3.根据权利要求1的变压吸附浓缩臭氧的方法，其特征在于，所述的变压吸附装置包含4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个吸附塔。
4.根据权利要求1的变压吸附浓缩臭氧的方法，其特征在于，所述的变压吸附装置包含2个缓冲罐。
5.根据权利要求1所述的变压吸附浓缩臭氧的方法，其特征在于，所述方法的操作温度为-10-30℃。
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