CN113295770A - 基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁磁性材料的性能检测技术领域，特别涉及铁磁性材料居里温度点的测量领域，具体为基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置及方法。本发明为了解决现有的测量铁磁性材料居里温度点的装置结构复杂从而导致测量成本较高的问题，故提供了一种新的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置及方法，包括高温炉、电磁超声检测仪以及包括热电偶的的温度测量仪，电磁超声检测仪包括超高温电磁超声传感器、激励接收器以及上位机。本发明开拓性地发明了一种新的铁磁性材料居里温度点的测量方法——电磁超声测量法，该测量方法中所用到的设备均为常见的设备，测量时只需要组合使用就可以，无需制作专门的测量设备，且操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及铁磁性材料的性能检测技术领域，特别涉及测量铁磁性材料居里温度点的装置及方法，具体为基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置及方法。
背景技术
居里温度是指铁磁性材料中自发磁化强度降到零时的温度，是铁磁性状态转变成顺磁性状态的临界点。铁磁性材料的磁性会随着温度的变化而改变，当铁磁性材料的温度上升至居里温度时，铁磁性材料会由铁磁状态转变为顺磁状态；反之，当温度降至居里温度时，铁磁性材料会由顺磁状态转变为铁磁状态。居里温度是铁磁性材料内在磁学性质的主要物理参量，居里温度附近特性的研究还可获得铁磁性材料的微观信息，因此铁磁性材料居里温度点的测量，不仅对铁磁性材料制备及其本身物理参数的标注具有重要意义，而且对包含铁磁性材料设备的设计及其运行维护具有重要意义。
居里温度点的测量方法从测量方式上分为很多种，常见的测量方法有感应法、电桥法，但是这些方法各有其局限性：1）采用这些方法所使用的测量铁磁性材料居里温度点的装置结构复杂，测量成本较高；2）采用电桥法或感应法在进行测量时，线圈需绕制在待测的铁磁性材料试块（下文中统称为待测试块）上，使得线圈温度会随着待测试块温度急剧升高，导致线圈氧化，进而严重影响测量效果； 3）感应法较适用于测量软磁材料。
发明内容
本发明为了解决现有的居里温度点的测量方法存在上述缺陷的问题，故提供了一种新的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置及方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置，包括高温炉、电磁超声检测仪以及包括热电偶的的温度测量仪，电磁超声检测仪包括超高温电磁超声传感器、激励接收器以及上位机。激励接收器用于激励超高温电磁超声传感器在铁磁性材料的不同温度点产生超声以及接收超高温电磁超声传感器产生的回波并将回波信号进行放大、滤波等处理后离散化为数字信号，上位机用于接收、存储激励接收器发送的数字信号并将数字信号转化成时域信号图，最后通过分析铁磁性材料在室温至高温时的时域信号图的变化规律来确定铁磁性材料居里温度点。
本领域技术人员公知：超高温电磁超声传感器包括磁场垂直于待测试块的永磁体、环形线圈、隔热结构及外壳，由于超高温电磁超声传感器内有磁场垂直于待测试块的永磁体、环形线圈、隔热结构，当温度在居里温度点以下，超高温电磁超声传感器在对待测试块进行检测时，超高温电磁超声传感器是吸附在待测试块表面的，说明待测试块的导磁性存在，这时时域信号图为横波；当温度到达居里温度点时，超高温电磁超声传感器在对待测试块进行检测时，超高温电磁超声传感器不是吸附在待测试块表面的，是直接放置在待测试块表面的，待测试块的导磁性不存在，这时时域信号图的横波消失，产生纵波，基于此现象，判定电磁超声检测仪是可以用来测量铁磁材料的居里温度点的，同时，电磁超声检测仪也可以用于管道测厚、探伤等，是测量仪器中常用的设备，不需要单独购买与制备，测量成本低；超高温电磁超声传感器中的线圈与待测试块之间设有隔热结构，即为非接触测量，线圈最高也只有200℃的温度，所以即使是在高温环境下对待测试块进行检测，超高温电磁超声传感器中的线圈也不容易被氧化，从而保证测量的准确度；另外，该方法适用于测量各种常用铁磁性材料的居里温度点。
进一步的，基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置还包括用于包裹待测试块表面的高温石棉，高温石棉上设有热电偶探测口、超高温电磁超声传感器探测口以及用于遮挡超高温电磁超声传感器探测口的高温石棉块。采用高温石棉，一方面是对待测试块起到保温的作用，另一方面是对待测试块起到隔绝空气的作用，防止待测试块在空气中被氧化，影响待测试块的居里温度点测量结果的不准确；同时，由于超高温电磁传感器不宜长时间置于待测试块表面，所以使用超高温电磁传感器时都是采集完信号将其从待测试块表面取走，这时由于超高温电磁超声传感器探测口裸露于空气中，会导致待测试块的温度降低，所以采用用于遮挡超高温电磁超声传感器探测口的高温石棉块就是为了避免这个问题的发生。
进一步地，基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的方法，包括如下步骤：
1）将待测试块置于高温炉上，采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取常温下待测试块的温度数据以及时域信号图；
2）确定加热工艺，对待测试块进行加热；
3）采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取加热过程中待测试块的温度数据以及时域信号图；
4）分析待测试块的温度数据以及时域信号图：当时域信号图中的横波波形消失转为纵波时，纵波出现的开始点所对应的温度点即为该待测样品的居里温度点。
进一步地，加热过程包括两次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为20℃-30℃，观察时域信号图，当检测到时域信号图中的横波转为纵波时，关闭高温炉，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，观察时域信号图，直至时域信号图中的横波转为纵波时，即可确定该待测试块的居里温度点，这样的测量方法既高效又准确。
进一步地，加热过程包括三次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为20℃-30℃，观察时域信号图，直至检测到时域信号图中的横波转为纵波时，关闭高温炉，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为5℃，观察时域信号图，直至时域信号图中横波转为纵波时，再次关闭高温炉，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图显示为横波时，打开高温炉对待测试块最后进行加热；最后加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，直至时域信号图中横波转为纵波时，即可得出该待测试块的居里温度点。
本发明所产生的有益效果如下：本发明开拓性地发明了一种新的铁磁性材料居里温度点的测量方法——电磁超声测量法，该测量方法中所用到的设备包括高温炉、电磁超声检测仪以及包含热电偶的的温度测量仪，这些设备均为常见的设备，测量时只需要组合使用就可以，无需制作专门的测量设备，测量装置简单且测量成本低，操作方便，测量准确；同时采用超高温电磁超声传感器测量居里温度点高的铁磁性材料也不会使超高温电磁超声传感器中的线圈氧化，测量材料范围广且测量精度高；另外，通过采用本发明中的测量铁磁性材料居里温度点的装置以及方法对铁磁性材料如12CrMo试块和Cr25Mo3Ti试块进行测量，其测量得出的居里温度点与实际的居里温度点相符；另外，该方法适用于测量各种常用铁磁性材料的居里温度点。
附图说明
图1为本发明的测量装置的结构示意图；
图2为不同温度下60mm厚的12CrMo的首次加热过程中的时域信号图（图中为摘取的部分每隔25℃测得的时域信号）；
图3为不同温度下60mm厚的12CrMo的再次加热过程中的时域信号图（图中为摘取的部分每隔1℃测得的时域信号）；
图4为不同温度下60mm厚的Cr25Mo3Ti的首次加热过程中的时域信号图（图中为摘取的部分每隔25℃测得的时域信号）；
图5为不同温度下60mm厚的Cr25Mo3Ti的再次加热过程中的时域信号图（图中为摘取的部分每隔1℃测得的时域信号）。
图中：1—高温炉，2—超高温电磁超声传感器，3—激励接收器，4—上位机，5—热电偶，6—高温石棉。
具体实施方式
基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置，包括高温炉1、电磁超声检测仪以及包括热电偶5的的温度测量仪，电磁超声检测仪包括超高温电磁超声传感器2、激励接收器3以及上位机4。激励接收器3用于激励超高温电磁超声传感器2在铁磁性材料的不同温度点产生超声以及接收超高温电磁超声传感器2产生的回波并将回波信号进行放大、滤波等处理后离散化为数字信号，上位机4用于接收、存储激励接收器3发送的数字信号并将数字信号转化成时域信号图，最后通过分析铁磁性材料在室温至高温时的时域信号图的变化规律来确定铁磁性材料居里温度点。电磁超声检测仪包括超高温电磁超声传感器2，超高温电磁超声传感器2磁场垂直于待测试块的永磁体、环形线圈、隔热结构及外壳，由于超高温电磁超声传感器内有磁场垂直于待测试块的永磁体、环形线圈、隔热结构，当温度在居里温度点以下时，超高温电磁超声传感器在对待测试块进行检测时，超高温电磁超声传感器是吸附在待测试块表面的，说明待测试块的导磁性存在时，这时时域信号图为横波；当温度到达居里温度时，超高温电磁超声传感器在对待测试块进行检测时，超高温电磁超声传感器不是吸附在待测试块表面的，是直接放置在待测试块表面的，待测试块的导磁性不存在，这时时域信号图的横波消失，产生纵波，基于此现象，判定电磁超声检测仪可以用来测量铁磁材料的居里温度点，同时，电磁超声检测仪也可以用于测量管道、探伤等，是测量仪器中常用的设备，不需要专门购买与制备，测量成本低；超高温电磁超声传感器中的线圈与待测试块之间设有隔热结构，即为非接触测量，线圈最高也只有200℃的温度，所以即使是在高温环境下对待测试块进行检测，超高温电磁超声传感器中的线圈也不容易被氧化，从而保证测量的准确度；另外，该方法适用于测量各种常用铁磁性材料的居里温度。
具体实施时，测量铁磁性材料居里温度点的装置还包括用于包裹待测试块的高温石棉6，高温石棉6上设有热电偶5探测口、超高温电磁超声传感器探测口以及用于遮挡超高温电磁超声传感器探测口的高温石棉块。采用高温石棉6，一方面是对待测试块起到保温的作用，另一方面是对待测试块起到隔绝空气的作用，防止待测试块在空气中被氧化，影响待测试块的居里温度点测量结果的不准确；同时，由于超高温电磁传感器不宜长时间置于待测试块表面，所以使用超高温电磁传感器时都是采集完信号将其从待测试块表面取走，这时由于超高温电磁超声传感器探测口裸露于空气中，会导致待测试块的温度降低，所以采用用于遮挡超高温电磁超声传感器探测口的高温石棉块就是为了避免这个问题的发生。
基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的方法，包括如下步骤：
1）将待测试块置于高温炉1上，采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取常温下待测试块的温度数据以及时域信号图；
2）确定加热工艺，对待测试块进行加热；
3）采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取加热过程中待测试块的温度数据以及时域信号图；
4）分析待测试块的温度数据以及时域信号图：当时域信号图中的横波波形消失转为纵波时，纵波出现的开始点所对应的温度点即为该待测样品的居里温度点。
具体实施时，加热过程包括两次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为20℃-30℃（如采用20℃、23℃、25℃、26℃、28℃、30℃），观察时域信号图，当检测到时域信号图中的横波转为纵波时，关闭高温炉1，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉1对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，观察时域信号图，直至时域信号图中的横波转为纵波时，即可确定该待测试块的居里温度点，这样的测量方法既高效又准确。
具体实施时，加热过程包括三次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为20℃-30℃（如采用20℃、23℃、25℃、26℃、28℃、30℃），观察时域信号图，直至检测到时域信号图中的横波转为纵波时，关闭高温炉1，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉1对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为5℃，观察时域信号图，直至时域信号图中横波转为纵波时，再次关闭高温炉1，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图显示为横波时，打开高温炉1对待测试块最后进行加热；最后加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，直至时域信号图中横波转为纵波时，即可得出该待测试块的居里温度点，这样的测量方法更加的高效、精准，同时也避免了由于超高温电磁超声传感器2放在待测试块表面的检测时间过长（多次进行每隔1℃的测量就会造成超高温电磁超声传感器2放在待测试块表面的检测时间过长）而导致超高温电磁超声传感器2的损伤，影响测量结果的准确性。
本具体实施方式中，步骤1）前，需在待测试块的的侧壁的不同位置分别钻热电偶5探测口，温度读数时选择两个位置的平均温度作为检测、分析时的温度数据，使得测量的铁磁性材料的居里温度点更加准确。加热过程中的加热速率为8-10℃/min，加热速率不能过快或过慢，以免影响测量结果的准确性。
下面通过两个实验来验证本发明的测量方法的可行性：
实验一：基于电磁超声测量铁磁性材料的居里温度点，以铁磁性材料如12CrMo试块为例进行验证，具体测量方法的步骤如下：
（1）将打磨过处理好的60mm厚的12CrMo试块放置在高温炉1中央，加热方式为底部加热，为了准确的测量待测试块的温度，分别在待测试块侧壁距表面不同深度钻孔，钻孔位置分别距上表面30mm和50mm，深度为10mm，方便将K型热电偶5插入其中，温度读数时选择其平均温度作为检测时的温度数据。
（2）将已经切好的高温石棉完全覆盖在待测试块周围及表面上方，以起到保温、隔绝空气的作用，防止待测试块在空气中表面氧化。
（3）超高温电磁超声传感器2在检测时放于铁磁性材料试块的顶部，从室温开始对待测试块进行检测，然后采用高温炉1对待测试块进行加热，加热过程包括两次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为25℃，观察时域信号图，当检测到时域信号图中的横波转为纵波时，如图2所示（纵波出现的速度近似是横波的2倍），关闭高温炉1，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度780℃时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉1对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，如图3所示，当温度为795℃时，时域信号图中的横波消失转为纵波，即可确定该待测样品的居里温度点为纵波出现的开始点所对应的温度点795℃。
由上述实施例一得出：采用上述测量方法所测得的居里温度点为铁磁性材料12CrMo试块的实际居里温度点，证明本发明中的测量方法可行。
实验二：基于电磁超声测量铁磁性材料的居里温度点，以铁磁性材料如Cr25Mo3Ti试块为例进行验证，具体测量方法的步骤如下：
（1）将打磨过处理好的60mm厚的12CrMo试块放置在高温炉1中央，加热方式为底部加热，为了准确的测量待测试块的温度，分别在待测试块侧壁距表面不同深度钻孔，钻孔位置分别距上表面30mm和50mm，深度为10mm，方便将K型热电偶5插入其中，温度读数时选择其平均温度作为检测时的温度数据。
（2）将已经切好的高温石棉完全覆盖在待测试块周围及表面上方，以起到保温、隔绝空气的作用，防止待测试块在空气中表面氧化。
（3）超高温电磁超声传感器2在检测时放于铁磁性材料试块的顶部，从室温开始对待测试块进行检测，然后采用高温炉1对待测试块进行加热，加热过程包括两次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为25℃，观察时域信号图，当检测到时域信号图中的横波转为纵波时，如图4所示，关闭高温炉1，待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度740℃时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉1对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，如图5所示，当温度为756℃时，时域信号图中的横波消失转为纵波，即可确定该待测样品的居里温度点为纵波出现的开始点所对应的温度点756℃。
由上述实施例一得出：采用上述测量方法所测得的居里温度点为铁磁性材料Cr25Mo3Ti试块的实际居里温度点，证明本发明中的测量方法可行。
Claims (9)
1.基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置，其特征在于，包括高温炉（1）、电磁超声检测仪以及包括热电偶（5）的的温度测量仪，电磁超声检测仪包括超高温电磁超声传感器（2）、激励接收器（3）以及上位机（4）。
2.根据权利要求1所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置，其特征在于，还包括用于包裹待测试块的高温石棉（6），高温石棉（6）上设有热电偶（5）探测口、超高温电磁超声传感器探测口以及用于遮挡超高温电磁超声传感器探测口的高温石棉块。
3.根据权利要求2所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置，其特征在于，热电偶（5）为K型热电偶（5）。
4.采用如权利要求1或2所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置来测量铁磁性材料居里温度点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将待测试块置于高温炉（1）上，采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取常温下待测试块的温度数据以及时域信号图；
2）确定加热工艺，对待测试块进行加热；
3）采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取加热过程中待测试块的温度数据以及时域信号图；
4）分析待测试块的温度数据以及时域信号图：当时域信号图中的横波波形消失转为纵波时，纵波出现的开始点所对应的温度点即为该待测样品的居里温度点。
5.根据权利要求4所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的方法，其特征在于，加热过程包括两次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为20℃-30℃，观察时域信号图，当检测到时域信号图中的横波转为纵波时，关闭高温炉（1），待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉（1）对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，观察时域信号图，直至时域信号图中的横波转为纵波时，即可确定该待测试块的居里温度点。
6.根据权利要求5所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的方法，其特征在于，加热过程包括三次加热，首次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为20℃-30℃，观察时域信号图，直至检测到时域信号图中的横波转为纵波时，关闭高温炉（1），待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图中显示为横波时，打开高温炉（1）对待测试块再次进行加热；再次加热过程中，对待测试块采用电磁超声检测仪进行多次测量且相邻两次测量点所对应的温度差为5℃，观察时域信号图，直至时域信号图中横波转为纵波时，再次关闭高温炉（1），待测试块开始降温，当待测试块的温度降至上一次测量点所对应的温度时，采用电磁超声检测仪对待测试块进行检测，观察时域信号图，确认时域信号图显示为横波时，打开高温炉（1）对待测试块最后进行加热；最后加热过程中，每隔1℃采用电磁超声检测仪检测一次，直至时域信号图中横波转为纵波时，即可得出该待测试块的居里温度点。
7.根据权利要求6所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的方法，其特征在于，步骤1）前，需在待测试块的的侧壁的不同位置分别钻热电偶（5）探测口，温度读数时选择两个位置的平均温度作为检测、分析时的温度数据。
8.根据权利要求7所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的方法，其特征在于，加热过程中的加热速率为8-10℃/min。
9.采用如权利要求3所述的基于电磁超声测量铁磁性材料居里温度点的装置来测量铁磁性材料居里温度点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将待测试块置于高温炉（1）上，采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取常温下中待测试块的温度数据以及时域信号图；
2）确定加热工艺，对待测试块进行加热；
3）采用温度测量仪以及电磁超声检测仪获取加热过程中待测试块的温度数据以及时域信号图；
4）分析待测试块的温度数据以及时域信号图：当时域信号图中的横波波形消失转为纵波时，纵波出现的开始点所对应的温度点即为该待测样品的居里温度点。
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