CN113281580B - 一种高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法，包括以下步骤：对未经热氧老化处理的高频基板样品和经不同程度热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；分析未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构的演变趋势；建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系。本发明能够全方位表征高频基板在热氧老化过程中的退化特性及演变规律，为产品设计提供全面参考。
Description
技术领域
本发明涉及5G通信设备电路板检测领域，具体而言，涉及一种高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法。
背景技术
信息技术发展到如今的5G通信时代，要求印刷电路板(PCB)采用具有高速信号、高密度能力并支持高多层数的高频基板，而这些高频基板如何在长时间服役后依然保持其功能是业内关注的问题之一，需要对其在热氧老化过程中的退化性能进行评估和表征，为产品设计提供参考。
传统的高频基板热氧老化退化性能评估是按照指定标准方法或自定义方法进行的，在经过热氧老化处理后进行电性能参数测试，测试及评估方式单一，难以从底层机理厘清高频基板退化特性演变机制。
发明内容
本发明针对现有表征方法中存在的缺失，提供一种高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法，能够全方位表征高频基板在热氧老化过程中的退化特性及演变规律，为产品设计提供全面参考。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法，包括以下步骤：
对未经热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；
对经不同程度热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；
根据所得到的电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息，分析未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构的演变趋势；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系。
优选地，所述建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系包括：
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的热力学特性演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的显微结构演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
根据上述演变趋势之间的关联关系，建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系。
优选地，所述建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系包括：
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的热力学特性演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的显微结构演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
根据上述演变趋势之间的关联关系，将对应的化学结构、热力学特性及显微结构作为影响因素，建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数演变函数。
优选地，所述电性能参数包括介电常数、介质损耗因子、特性阻抗，所述化学结构信息包括官能团、化学键，所述热力学信息包括玻璃化转变温度、相变温度、焓值。
优选地，高频基板样品的化学结构分析包括：制备用于傅里叶变换红外光谱测试的高频基板样品；利用透射法进行采样，获取高频基板样品的化学结构信息。
优选地，所述高频基板的材料为聚四氟乙烯，对聚四氟乙烯基板样品的(-CF＝CF2)、(-COF)及CF2官能团的变化进行追踪，得到未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的化学结构演变趋势。
优选地，傅里叶变换红外光谱区域为2500～1750cm-1和820～690cm-1。
优选地，高频基板样品的电性能参数测试包括：设置网络分析仪的测试频率、测试点数、中频带宽、测试温度；连接高频基板样品，选择待测电性能参数进行测试，获得高频基板样品的电性能参数。
优选地，高频基板样品的热分析包括：将高频基板样品的不同部位裁剪下来切成标准尺寸或重量的试样；在氮气中加热至一定温度后冷却至室温，同步采集高频基板样品的热力学信息。
优选地，高频基板样品的显微组织分析包括：将高频基板样品的不同部位切成长条，放入液氮中浸泡，折断以获得平整的断面；断面喷金后在扫描电镜中进行观察分析，获得高频基板样品的显微结构信息。
本发明的高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法能够全方位表征高频基板在热氧老化过程中的退化特性及演变规律，能够为产品设计优化提供进一步参考，诸如后续的材料改性方向等。
附图说明
下面，将结合附图对本发明的优选实施方式进行进一步详细的说明，其中：
图1为本发明一种实施方式的高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法的流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
图1为本发明一种实施方式的高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法的流程图。如图1所示，本发明一种实施方式的高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法包括如下步骤S1～S4：
步骤S1：对未经热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；
步骤S2：对经不同程度热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；
步骤S3：根据所得到的电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息，分析未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构的演变趋势；
步骤S4：建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系。
在本发明实施方式的高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法中，为了全方位表征高频基板在热氧老化过程中的退化特性及演变规律，在获取高频基板样品的电性能参数的同时，获取高频基板样品的化学结构、热力学特性和显微结构信息，为此而进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析和显微组织分析。
其中，高频基板样品的电性能参数测试可以包括：设置网络分析仪的测试频率、测试点数、中频带宽、测试温度；连接高频基板样品，选择待测电性能参数进行测试，获得高频基板样品的电性能参数。所述电性能参数包括介电常数、介质损耗因子、特性阻抗等。
具体地，在一个实施例中，对未经热氧老化处理的高频基板样品以及经不同程度热氧老化处理的高频基板样品，在网络分析仪上进行电性能参数测试，在频率0.7～110GHz内设置网络分析仪的测试频率、测试点数、中频带宽，测试温度设置为-40～85℃；连接高频基板样品，选择对应待测参数，如介电常数、介质损耗因子、特性阻抗等，得到所需测试频率点测试结果。
高频基板样品的化学结构分析可以包括：制备用于傅里叶变换红外光谱测试的高频基板样品；利用透射法进行采样，获取高频基板样品的化学结构信息。所述化学结构信息包括官能团、化学键等。
具体地，在一个实施例中，所述高频基板的材料例如为聚四氟乙烯(PTFE)，采用傅里叶变换红外光谱在2500～1750cm-1和820～690cm-1光谱区域对聚四氟乙烯样品的(-CF＝CF2)、(-COF)及CF2官能团的变化进行追踪，并比较分析未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品中官能团的变化，从而得到高频基板样品的化学结构演变趋势。高频基板的材料还可以包括环氧树脂(EP)、双马来酰亚胺三嗪树脂(BT)等，对于其它高频基板材料，可以根据需要选择要追踪的官能团和需要观测的傅里叶变换红外光谱区域。
高频基板样品的热分析可以包括：将高频基板样品的不同部位裁剪下来切成标准尺寸或重量的试样；在氮气中加热至一定温度后冷却至室温，同步采集高频基板样品的热力学信息。所述热力学信息包括玻璃化转变温度、相变温度、焓值等。
具体地，在一个实施例中，将距离高频基板样品边缘20～25mm的部位裁剪下来，研磨成直径为2～3mm的试样；在1～20mg之间取样并放置坩埚中，并放置对照空坩埚；在氮气中加热至一定温度(-55～400℃)后冷却至室温，加热和冷却速率例如为10℃/min；同步采集高频基板样品的玻璃化转变温度、相变温度、焓值等热力学信息。
高频基板样品的显微组织分析可以包括：将高频基板样品的不同部位切成长条，放入液氮中浸泡，折断以获得平整的断面；断面喷金后在扫描电镜中进行观察分析，获得高频基板样品的显微结构特征。
具体地，在一个实施例中，将高频基板样品5个部位的样品切成小长条，放入液氮中浸泡24～48h，折断以获得平整的断面；断面喷金后在扫描电镜中进行观察分析其显微结构特征。
通过在步骤S1和S2中进行上述电性能参数测试、化学结构分析、热分析和显微组织分析，能够得到未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息，在步骤S3中根据所得到的电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息，可以分析未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构各自的演变趋势，由此可以在步骤S4中建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系。
具体地，在一个实施例中，步骤S4中建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系可以包括：
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板的热力学特性演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板的显微结构演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板的电性能参数演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
根据上述演变趋势之间的关联关系，建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系。
在另一个实施例中，步骤S4中建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系可以包括：
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的热力学特性演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的显微结构演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
根据上述演变趋势之间的关联关系，将对应的化学结构、热力学特性及显微结构作为影响因素，建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数演变函数。
通过上述关联关系的建立，例如可以提取在热氧老化作用下，明显促进电性能参数退化的官能团信息以及对应的热力学特性、显微结构特征，为产品设计优化提供进一步参考，诸如后续的材料改性方向。
根据本发明一种实施方式的高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法，在记录电性能参数的同时，也获取化学结构、热力学特性、显微结构信息，对比分析未退化及不同程度退化的高频基板特性，避免将电性能参数与其化学结构、热力学特性、显微组织特性割裂开来，能够全方位表征高频基板的退化演变机制，解决现有技术不能从底层机理(化学结构、显微结构等层面)厘清高频基板退化特性演变机制的问题。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (8)
1.一种高频基板在热氧老化过程中的退化特性表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
对未经热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；
对经不同程度热氧老化处理的高频基板样品进行电性能参数测试、化学结构分析、热分析及显微组织分析，得到电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息；
根据所得到的电性能参数信息、化学结构信息、热力学特性信息及显微结构信息，分析未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构的演变趋势；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系；
所述建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数、化学结构、热力学特性、显微结构之间的关联关系包括：
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的热力学特性演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的显微结构演变趋势与化学结构演变趋势之间的关联关系；
根据上述演变趋势之间的关联关系，将对应的化学结构、热力学特性及显微结构作为影响因素，建立未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的电性能参数演变函数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电性能参数包括介电常数、介质损耗因子和特性阻抗，所述化学结构信息包括官能团和化学键，所述热力学特性信息包括玻璃化转变温度、相变温度和焓值。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，高频基板样品的化学结构分析包括：制备用于傅里叶变换红外光谱测试的高频基板样品；利用透射法进行采样，获取高频基板样品的化学结构信息。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高频基板的材料为聚四氟乙烯，对聚四氟乙烯基板样品的-CF＝CF2、-COF及CF2官能团的变化进行追踪，得到未经热氧老化处理、经不同程度热氧老化处理的高频基板样品的化学结构演变趋势。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，傅里叶变换红外光谱区域为2500～1750cm-1和820～690cm-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高频基板样品的电性能参数测试包括：设置网络分析仪的测试频率、测试点数、中频带宽和测试温度；连接高频基板样品，选择待测电性能参数进行测试，获得高频基板样品的电性能参数。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高频基板样品的热分析包括：将高频基板样品的不同部位裁剪下来切成标准尺寸或重量的试样；在氮气中加热至一定温度后冷却至室温，同步采集高频基板样品的热力学信息。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高频基板样品的显微组织分析包括：将高频基板样品的不同部位切成长条，放入液氮中浸泡，折断以获得平整的断面；断面喷金后在扫描电镜中进行观察分析，获得高频基板样品的显微结构信息。
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