CN113281424A - 微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪，该微型色谱柱涂覆方法包括：在磁性颗粒上形成固定相材料层；将所述磁性颗粒置入微型色谱柱；利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内。本发明的技术方案采用磁性颗粒作为固定相材料层的载体，并利用磁场将磁性颗粒固定在微型色谱柱内；利用物理固定方法(磁性方法)完成固定相的沉积过程从而实现单一色谱柱的重复利用过程，并且可以提高微型色谱柱的填装均匀性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪。
背景技术
随着微机电系统(MEMS)技术的发展，仪器的微型化已经成为了一种不可避免的趋势。气相色谱仪作为一种分离以及检测混合气体的重要仪器，对于其微型化的研究也越来越多。而微型气相色谱柱(μGC)作为微型气相色谱仪的重要组成部分，对于其结构以及涂覆方法的研究也日益深入。现阶段，微型气相色谱柱的涂覆方法主要包括动态涂覆法以及静态涂覆法两种。
对于动态涂覆方法，首先配置一定浓度的固定相溶液；之后利用惰性气体将固定相溶液缓缓通入微型色谱柱内部；接着利用一定的压力将色谱柱内部的固定相溶液吹出，此时会在色谱柱的内部留下一层薄薄的固定相薄膜；最后将涂覆好的微型色谱柱在氮气条件下保持数小时以保证低沸点的溶剂完全蒸发。
对于静态涂覆方法，首先配置一定浓度的固定相溶液；之后利用惰性气体将固定相溶液缓缓通入微型色谱柱内部；接着，利用密封胶将色谱柱的一段密封，另一端连接微型气泵。将微型色谱柱放入恒温水浴锅中，柱内的固定液在水浴的条件下，在流道壁上会形成一层固定相薄膜，同时微型气泵开始工作抽出多余的固定液溶剂。最后，将涂覆好的微型色谱柱在氮气条件下保持数小时以保证低沸点的溶剂完全蒸发。
上述两种涂覆方法可以适用于大部分的固定相涂覆过程，但是会使得固定相在色谱柱转弯处产生累积效应而致使其厚度不均匀。此外，利用这两种方法修饰的色谱柱会随着时间的延长发生一定的柱流失现象而导致其无法重复利用。因此，目前亟需一种微型色谱柱涂覆新方法以克服以上两种方法所带来的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种微型色谱柱及其涂覆方法和微型气相色谱仪，以解决现有技术中存在的问题。本发明提供如下技术方案：
本发明第一方面提供一种微型色谱柱涂覆方法，包括：在磁性颗粒表面形成固定相材料层；将所述磁性颗粒置入微型色谱柱；利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内。
可选地，所述磁性颗粒中包含一种或多种磁性材料的颗粒。
可选地，所述磁性颗粒中包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。
可选地，所述磁性颗粒为球状、棒状或枝状。
可选地，所述磁性颗粒中平均粒径为1至10微米。
可选地，所述固定相材料层中包含一种或多种固定相材料。
可选地，所述固定相材料层的材料为所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料。
可选地，将所述磁性颗粒置入微型色谱柱的步骤包括：将所述磁性颗料配置成悬浊液，然后注射入微型色谱柱中。
可选地，利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内的步骤之后，还包括：将空气注入微型色谱柱的入口端，从而使所述悬浊液的液体材料排出；将氦气通入微型色谱柱并保持一定时长，使所述液体完全蒸发。
可选地，利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内的步骤包括：将永磁铁或电磁铁放在微型色谱柱下方，使所述磁性颗粒在所述微型色谱柱内沉降并且固定。
本发明第二方面提供一种微型色谱柱，其特征在于，所述微型色谱柱内沉积有磁性颗粒，该磁性颗粒表面修饰有固定相材料层。
可选地，所述磁性颗粒中包含一种或多种磁性材料。
可选地，所述磁性颗粒中包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。
可选地，所述磁性颗粒为球状、棒状或枝状。
可选地，所述磁性颗粒中平均粒径为1至10微米。
可选地，所述固定相材料层中包含一种或多种固定相材料。
可选地，所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料。
可选地，所述磁性颗粒的体积不超过所述微型色谱柱的体积的五分之一。
本发明第三方面提供一种微型气相色谱仪，该微型气相色谱仪包含本发明所述的微型色谱柱；并且包含永磁铁或电磁铁，用于固定所述微型色谱柱中的磁性颗粒。
根据本发明的技术方案，采用磁性颗粒作为固定相材料层的载体，并利用磁场将磁性颗粒固定在微型色谱柱内，利用物理固定方法(磁吸固定方法)完成固定相的沉积过程从而实现单一色谱柱的重复利用过程，并且可以提高微型色谱柱的填装均匀性和稳定性。
附图说明
为了说明而非限制的目的，现在将根据本发明的优选实施例、特别是参考附图来描述本发明，其中：
图1是根据本发明实施方式的微型色谱柱涂覆方法的流程示意图；
图2是根据本发明实施方式的修饰操作的过程示意图；
图3是根据本发明实施方式的涂覆操作的过程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明实施方式中，对于微型色谱柱的涂覆，采用磁性颗粒作为固定相材料层的载体，并利用磁场将磁性颗粒固定在微型色谱柱内。以下举例加以说明。
本发明实施方式的微型色谱柱涂覆方法如图1所示，主要包括如下步骤A至步骤C。
步骤A：在磁性颗粒表面形成固定相材料层。
其中，磁性颗粒中可以包含一种或多种磁性材料的颗粒。具体地，磁性颗粒中可以包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。该磁性颗粒可以为球状、棒状或枝状。磁性颗粒中平均粒径可以为1至10微米，例如平均粒径为2.5微米。
其中，所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料，可选地，固定相材料层中可以包含一种或多种固定相材料。例如：同一磁性颗粒的载体表面可以既修饰了用于分离极性物质的第一固定相，也修饰了用于分离非极性物质的第二固定相，这会使得最终得到的涂覆后微型色谱柱可以用于同时分离极性以及非极性物质。通过灵活配置第一固定相和第二固定相的比例，能够实现不同的综合分离效果。
步骤B：将磁性颗粒置入微型色谱柱。
具体地，可以将磁性颗料配置成悬浊液，然后注射入微型色谱柱中。
步骤C：利用外部磁力使磁性颗粒固定在微型色谱柱内。
具体地，可以将永磁铁或电磁铁放在微型色谱柱下方，使磁性颗粒在微型色谱柱内沉降并且固定。
在步骤C之后，还可以包括如下步骤：将空气注入微型色谱柱的入口端，从而使悬浊液的液体材料排出；将氦气通入微型色谱柱并保持一定时长，使液体完全蒸发。
为使本领域技术人员更好地理解，下面结合图2和图3详细举例说明。
首先，将10mg的粒径为2至3微米的磁性二氧化硅小球浸泡八甲基环四硅氧烷(D4)溶液(GC级纯度，＞98％)中，在250℃的条件下保持30min后再将D4溶液分离去除，目的是将微球表面上的硅羟基(-SiOH)转化为甲基(-CH3)，实现去活化；接着，利用二氯甲烷(DCM)溶液(GC级纯度，＞98％)对于去活化之后的小球进行清洗，清洗之后取出溶液并且在50℃的条件下进行干燥；之后，取出8mg的OV-1固体溶解在2ml的二氯甲烷与正戊烷1:1的混合溶液中，再往溶液中加入100mg的交联剂过氧化二异丙苯颗粒，超声配置成溶液(OV-1溶液)。然后，将干燥之后的磁性微球浸泡在上述OV-1溶液中，反应30min之后，将溶液取出。最后，将表面带有OV-1的小球放入烘箱中在50℃的条件下保持15min。此时，已将OV-1修饰在磁性二氧化硅小球上。具体过程见图2。
接下来，利用乙醇溶液和修饰了固定相层的磁性颗粒(即磁性SiO2@OV-1)配置成磁性颗粒悬浊液，悬浊液的浓度不同将导致最终形成的色谱柱固定相薄膜厚度不同，通常浓度与固定相薄膜厚度二者呈正相关；之后，利用注射泵以10μL/min的速度将配置好的悬浊液从微型色谱柱的入口处注入，直到微型色谱柱的出口处出现液滴时停止注射；接着，将一块板状磁铁放在微型色谱柱的背面(可以如图3右侧所示，将磁铁置于色谱柱下方)，使得悬浊液中的磁性颗粒进行沉降，沉降10min之后，同样利用注射泵以5μL/min的速度将空气注入微型色谱柱的入口端，将色谱柱内部多余的乙醇溶液排出；最后将涂覆完成的微型色谱柱在氦气条件下从室温(25℃)开始,以5℃/min的速度升温到100℃并保持4小时，将微型色谱柱内部残留的乙醇完全蒸发并且对微型色谱柱进行老化(老化的过程目的是为了将固定相与小球贴合的更加紧密以避免气体将固定相吹跑)。这里的磁铁可采用永磁铁或电磁铁，若采用电磁铁则可以灵活地控制磁力的强弱。具体过程见图3。
本发明实施方式的微型色谱柱，内部沉积有磁性颗粒，该磁性颗粒表面修饰有固定相材料层。
其中，磁性颗粒中可以包含一种或多种磁性材料的颗粒。具体地，磁性颗粒中可以包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。该磁性颗粒可以为球状、棒状或枝状。磁性颗粒中平均粒径可以为2.5微米。固定相材料层中可以包含一种或多种固定相材料。所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料。
本发明实施方式的微型气相色谱仪，该微型气相色谱仪包含本发明公布的微型色谱柱；并且包含永磁铁或电磁铁，用于固定微型色谱柱中的磁性颗粒。
根据本发明实施方式的技术方案，采用磁性颗粒作为固定相材料层的载体，并利用磁场将磁性颗粒固定在微型色谱柱内；利用物理固定方法(磁性方法)完成固定相的沉积过程从而实现单一色谱柱的重复利用过程，并且可以提高微型色谱柱的填装均匀性和稳定性。
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (19)
1.一种微型色谱柱涂覆方法，其特征在于，包括：
在磁性颗粒表面形成固定相材料层；
将所述磁性颗粒置入微型色谱柱；
利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性颗粒中包含一种或多种磁性材料的颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性颗粒中包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性颗粒为球状、棒状或枝状。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性颗粒中平均粒径为1至10微米。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相材料层中包含一种或多种固定相材料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述磁性颗粒置入微型色谱柱的步骤包括：将所述磁性颗料配置成悬浊液，然后注射入微型色谱柱中。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内的步骤之后，还包括：
将空气注入微型色谱柱的入口端，从而使所述悬浊液的液体材料排出；
将氦气通入微型色谱柱并保持一定时长，使所述液体完全蒸发。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用外部磁力使所述磁性颗粒固定在所述微型色谱柱内的步骤包括：
将永磁铁或电磁铁放在微型色谱柱下方，使所述磁性颗粒在所述微型色谱柱内沉降并且固定。
11.一种微型色谱柱，其特征在于，所述微型色谱柱内沉积有磁性颗粒，该磁性颗粒表面修饰有固定相材料层。
12.根据权利要求11所述的微型色谱柱，其特征在于，所述磁性颗粒中包含一种或多种磁性材料。
13.根据权利要求11所述的微型色谱柱，其特征在于，所述磁性颗粒中包含磁性二氧化硅颗粒和/或四氧化三铁颗粒。
14.根据权利要求11所述的微型色谱柱，其特征在于，所述磁性颗粒为球状、棒状或枝状。
15.根据权利要求11所述的微型色谱柱，其特征在于，所述磁性颗粒中平均粒径为1至10微米。
16.根据权利要求11所述的微型色谱柱，其特征在于，所述固定相材料层中包含一种或多种固定相材料。
17.根据权利要求16所述的微型色谱柱，其特征在于，所述固定相材料层的材料为商用化聚合物材料。
18.根据权利要求11至17中任一项所述的微型色谱柱，其特征在于，所述磁性颗粒的体积不超过所述微型色谱柱的体积的五分之一。
19.一种微型气相色谱仪，其特征在于，包含权利要求11至17中任一项所述的微型色谱柱；并且包含永磁铁或电磁铁，用于固定所述微型色谱柱中的磁性颗粒。
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