CN113281290A - 一种氨甲环酸制剂含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，以水为溶液，在220nm的波长处采用紫外分光光度法测定样品的吸光度，以外标法计算氨甲环酸制剂中主药的含量。本发明的测定方法采用紫外分光光度法，以外标法测定氨甲环酸含量，经验证现行良好，结果准确，可靠；且当多批次需同时进行检测时可以大幅降低检验成本，缩短检验时间，并减少实验过程中出现因现有实验方法复杂、步骤繁琐带来的差错，提高检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法。
背景技术
氨甲环酸是合成的氨基酸类抗纤溶药，其主要作用机制是通过抑制蛋白溶酶和纤维蛋白溶酶原的激活，达到止血效果。临床药品有氨甲环酸片、氨甲环酸注射液和氨甲环酸胶囊。此外，研究发现氨甲环酸可抑制由紫外线照射导致的色素沉积，达到美白祛斑的疗效。目前在临床上氨甲环酸已作为治疗黄褐斑的药物。氨甲环酸作为祛斑剂，可添加至祛斑美白类化妆品中。氨甲环酸还是宣称祛黄褐斑的保健食品中的非法添加物质。氨甲环酸既是药物又是化妆品原料，测定氨甲环酸的含量具有意义。
现执行标准为中国药典2020年版二部标准，采用HPLC测定含量，此方法中以0.23％十二烷基硫酸钠溶液(取磷酸二氢钠18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混匀后，再加入2.3g十二烷基硫酸钠，振摇使溶解，用磷酸调节pH至2.5，加水至1000ml)-甲醇(60∶40)为流动相，流动相配置繁琐，其中含有十二烷基硫酸钠与三乙胺等表面活性剂，还需调节pH值，对流动相的平衡提出了非常高的要求，提高了检测技术的门槛，此外检测波长为220nm在HPLC中，很接近200nm的截止波长，在水中溶解，因水的极性非常大，容易造成溶剂与辅料的干扰。
发明内容
本发明为解决现有检测方法中存在的实验方法复杂、步骤繁琐、检测效率低的缺陷，提出一种氨甲环酸制剂含量的测定方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，水为溶液，在220nm的波长处采用紫外分光光度法测定样品的吸光度，以外标法计算氨甲环酸制剂中主药的含量。
进一步地，所述的氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)供试液的配制：取氨甲环酸原料药或其制剂，约相当于氨甲环酸50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过；
(2)对照液的配制：取氨甲环酸对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，水溶解并稀释至刻度，摇匀；
(3)取上述供试液与对照液，分别采用紫外光光度法于最大波长处测定吸光度，以外标法计算含量即得。
进一步优选地，所述紫外分光光度法为：参照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版四部通则通则0401)，在272nm的波长处分别测定吸光度。
进一步优选地，步骤(1)中所述氨甲环酸制剂为氨甲环酸片或氨甲环酸胶囊。
进一步优选地，步骤(3)中将所述供试液的pH值调节为5.4-5.8后，再进行紫外分光光度检测，且在检测过程中控制温度在40-45℃。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的氨甲环酸制剂含量测定方法，其采用紫外分光光度法，以外标法测定氨甲环酸含量，经验证现行良好，结果准确，可靠；且当多批次需同时进行检测时可以大幅降低检验成本，缩短检验时间，并减少实验过程中出现因现有实验方法复杂、步骤繁琐带来的差错，提高检测效率。
附图说明
图1为采用本发明方法的氨甲环酸含量检测的线性曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例
提供一种氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，包括步骤：
(1)供试液的配制：取氨甲环酸原料药，约相当于氨甲环酸50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过；
(2)对照液的配制：取氨甲环酸对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，水溶解并稀释至刻度，摇匀；
(3)取上述供试液与对照液，分别采用紫外光光度法在220nm的波长处测定吸光度，以外标法计算含量即得。
在本实施例中，所述紫外分光光度法为：参照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版四部通则通则0401)，在272nm的波长处分别测定吸光度。
在本实施例中，步骤(3)中采用中国药典2020年四版通则0401紫外-可见分光光度法测定吸光度。
在本实施例中，作为一个优选方案，步骤(3)中将所述供试液的pH值调节为5.4-5.8后，再进行紫外分光光度检测。且在检测过程中控制检测温度在40-45℃。
方法验证
(1)对照储备液的制备：
取氨甲环酸对照品50mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
(2)供试液的制备：
浓度1.精密量取对照储备液2ml置10ml量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。
浓度2.精密量取对照储备液3ml置10ml量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。
浓度3.精密量取对照储备液5ml置10ml量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。
浓度4.精密量取对照储备液6ml置10ml量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。
浓度5.精密量取对照储备液8ml置10ml量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。
(3)测定法：取上述各溶液，照紫外-可见分光光度法(中国药典2020年版四部通则通则0401)，在220nm的波长处分别测定吸光度A。
(4)评价标准：按下表1所示的标准浓度对检测的吸光度进行线性回归，建立氨甲环酸含量测定的标准曲线方程，如图1所述，回归方程r不小于0.999。
表1含量线性范围确认数据
(5)结论：经验证，氨甲环酸含量在25％～160％之间线性良好，线性符合标准，方法验证成功。
相比现有的HPLC测定方法，本发明采用紫外分光光度法，任何检验员按照此方法操作，在紫外分光光度计上均会测得相同的数据，与对照品测得的数据对比，采用外标法来计算含量，准确，可靠；且采用水介质无需事先准备，且比上述流动相大幅降低检验成本；此外，紫外数据的秒读与人为滴定相比较毫无疑问更节约时间，解放检验员在操作过程中思想高度集中的压力，同时也避免了HPLC中门槛较高带来的差错的发生，在大批量检验上准确度、效率与成本上的优势则体现的更加明显。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (3)
1.一种氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，其特征在于，以水为溶液，在220nm的波长处采用紫外分光光度法测定样品的吸光度，以外标法计算氨甲环酸制剂中主药的含量。
2.根据权利要求1所述的氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)供试液的配制：取氨甲环酸原料药或其制剂，约相当于氨甲环酸50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过；
(2)对照液的配制：取氨甲环酸对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，水溶解并稀释至刻度，摇匀；
(3)取上述供试液与对照液，分别采用紫外光光度法于最大波长处测定吸光度，以外标法计算含量即得。
3.根据权利要求2所述的氨甲环酸制剂中主药含量的测定方法，其特征在于，所述紫外分光光度法为：参照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版四部通则通则0401)，在272nm的波长处分别测定吸光度。
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