CN113278288A - 一种高分子基导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高分子基导热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子基导热复合材料及其制备方法，包括样品制备、样品检测和样品检测数据对比三个部分，选取的原材料为灌封胶，选取的实验药剂为：氯化镍、乙二醇、氢氧化钠、水合肼、无水乙醇和蒸馏水，选取的实验器械为：热导率测试仪、电子天平、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜、电热恒温干燥箱、电动搅拌器、振动样品磁强计、真空干燥箱和LCR型数字电桥。本发明在使用过程中，针对导热复合材料的制备特性，研究不同因素对材料导热性的影响，充分发挥镍粒子良好的导热性能，且可以改善纳米粒子在基体中的团聚问题，进而提高硅橡胶的导热性能。

Description

一种高分子基导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域，尤其涉及一种高分子基导热复合材料及其制备方法。
背景技术
高分子复合材料分为两大类：高分子结构复合材料和高分子功能复合材料，以前者为主。高分子结构复合材料包括两个组分，1)增强剂：为具有高强度、高模量、耐温的纤维及织物，如玻璃纤维、氮化硅晶须、硼纤维及以上纤维的织物；2)基体材料：主要是起粘合作用的胶粘剂，如不饱合聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺等热固性树脂及苯乙烯、聚丙烯等热塑性树脂，这种复合材料的比强度和比模量比金属还高，是国防、尖端技术方面不可缺少的材料，高分子功能复合材料也是由树脂类基体材料和具有某种特殊功能的材料构成，如某些电导、半导、磁性、发光、压电等性质的材料，与粘合剂复合而成，使之具有新的功能。如冰箱的磁性密封条即是这类复合材料。
高分子复合材料在不同的应用环境中有着不同的要求，例如其中所要求的的导热性，而复合材料中的填料是影响其导热性的最大成分，但是在高分子复合材料生产过程中，无法很好的掌握具体配比，而影响复合材料的导热性，因此，为解决此类问题，我们提出一种高分子基导热复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高分子基导热复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高分子基导热复合材料及其制备方法，包括样品制备、样品检测和样品检测数据对比三个部分，选取的原材料为灌封胶，选取的实验药剂为：氯化镍、乙二醇、氢氧化钠、水合肼、无水乙醇和蒸馏水，选取的实验器械为：热导率测试仪、电子天平、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜、电热恒温干燥箱、电动搅拌器、振动样品磁强计、真空干燥箱和LCR型数字电桥。
所述样品制备部分中包括如下步骤：
1)：将灌封胶分为两组，分别为硅胶A组和硅胶B组，硅胶A组中为顶聚合物组成，硅胶B组为交联剂组成；
2)：通过将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10,用85％的水合肼对氢氧化镍进行还原，得到纳米镍的黑色悬浊液，经分离干燥后，得到纳米镍粉，为填料A组；
3)：将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙二醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入适量的氧化铝颗粒，持续搅拌氧化铝在溶液中分散均匀，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10，生成氢氧化镍/氧化铝复合粒子，最后加入水合肼进行还原，即为纳米镍/氧化铝的乙二醇溶液，经过滤、洗涤、干燥后，得到纳米镍/氧化铝复合粒子，为填料B组；
4)：在室温下，将硅胶A组分分别和填料A组和填料B组按照适当的比例混合，并搅拌24h，然后在所得的悬浮胶液中缓慢地加入准确称量的硅胶B组分混合均匀，把混合均匀后得到的胶料浇注到自制的玻璃容器中，分别为胶料A组和胶料B组，将灌封好的制件置于室温下固化，完全固化8～24小时，制得的硅橡胶复合材料薄膜置入95℃的烘箱中烘干2h，所得样品为镍填充硅橡胶复合材料A组和镍填充硅橡胶复合材料B组。
优选的，在步骤4)中，将加入硅胶B组分后的胶料A组和胶料B组，置入自制的玻璃容器中，其中胶料A组的玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组，另外胶料B组玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组。
所述样品检测部分，包括如下步骤：
S1：运用X射线衍射仪进行检查，利用X射线在晶体中的衍射现象，分析其衍射图谱，得到材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息，分析导热填料的物相组成；
S2：运用电子显微镜，对微米氧化铝和纳米镍粉的形貌进行表征，并通过观察硅橡胶复合材料的形貌，分析填料在硅橡胶中的分散状态；
S3：运行光学显微镜，观察试样的表面形貌，用于表征组成材料的相和组织组成物，观察纳米镍颗粒在硅胶基体中的分散情况；
S4：运用激光闪蛇导热仪，利用数学模型，和已知标样的比热进行比较，计算出待测试样的比热，测出待测试样的密度和比热；
S5：运用LCR数字电桥，测量试件中的电感、电容、电阻和阻抗；
S6：运用振动样品磁强计，对试件进行磁化和退磁操作
优选的，测试前，将试样放在液氨中低温冷却10min，然后进行脆断，选取断口比较平整的位置，表面做喷金处理，放在扫面电镜的样品台上进行观察。
所述样品检测数据对比部分，包括如下步骤：
Y1：对纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组和纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组进行分别检测；
Y2：对每组数据进行对比，选取最优数据的一组配比。
所述高分子基导热复合材料采用权利要求书1-6任一项所述的方法制备所得。
本发明提出的一种高分子基导热复合材料及其制备方法，有益效果在于：该方法中针对高分子基导热复合材料的制作过程，研究不同因素对复合材料中的导热性的硬性，
1：制备微米氧化铝/硅橡胶复合材料，研究氧化铝的填量、粒径以及测试温度对复合材料导热性能和介电性能的影响；
2：研究了在磁场的引导下，镍粉在基体中的分散状态对复合材料热扩散系数和介电常数的影响。并研究了镍粉填量、温度、测试温度等因素对镍/硅橡胶复合材料性能的影响；
3：将不同粒径的氧化铝按照不同比例进行混合，制备混杂填料填充硅橡胶复合材料。研究一元粒径混杂填充时，大小粒子的相对用量对复合材料热扩散系数和相对介电常数的影响；
4：将该微纳米复合粒子作为导热填料对硅橡胶进行填充。并和将氧化铝、镍粉直接混合填充效果进行比较，研究了微纳米粒子填充方式对硅橡胶复合材料热扩散系数和介电常数的影响。
综上所述，可以研究出不同因素对复合材料质量的影响，从而可以研究处质量最优的复合材料。
附图说明
图1为本发明提出的一种高分子基导热复合材料及其制备方法的操作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1，一种高分子基导热复合材料及其制备方法，包括样品制备、样品检测和样品检测数据对比三个部分，选取的原材料为灌封胶，选取的实验药剂为：氯化镍、乙二醇、氢氧化钠、水合肼、无水乙醇和蒸馏水，选取的实验器械为：热导率测试仪、电子天平、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜、电热恒温干燥箱、电动搅拌器、振动样品磁强计、真空干燥箱和LCR型数字电桥。
所述样品制备部分中包括如下步骤：
1)：将灌封胶分为两组，分别为硅胶A组和硅胶B组，硅胶A组中为顶聚合物组成，硅胶B组为交联剂组成；
2)：通过将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10,用85％的水合肼对氢氧化镍进行还原，得到纳米镍的黑色悬浊液，经分离干燥后，得到纳米镍粉，为填料A组；
3)：将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙二醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入适量的氧化铝颗粒，持续搅拌氧化铝在溶液中分散均匀，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10，生成氢氧化镍/氧化铝复合粒子，最后加入水合肼进行还原，即为纳米镍/氧化铝的乙二醇溶液，经过滤、洗涤、干燥后，得到纳米镍/氧化铝复合粒子，为填料B组；
4)：在室温下，将硅胶A组分分别和填料A组和填料B组按照适当的比例混合，并搅拌24h，然后在所得的悬浮胶液中缓慢地加入准确称量的硅胶B组分混合均匀，把混合均匀后得到的胶料浇注到自制的玻璃容器中，分别为胶料A组和胶料B组，将灌封好的制件置于室温下固化，完全固化8～24小时，制得的硅橡胶复合材料薄膜置入95℃的烘箱中烘干2h，所得样品为镍填充硅橡胶复合材料A组和镍填充硅橡胶复合材料B组。
在步骤4)中，将加入硅胶B组分后的胶料A组和胶料B组，置入自制的玻璃容器中，其中胶料A组的玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组，另外胶料B组玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组。
所述样品检测部分，包括如下步骤：
S1：运用X射线衍射仪进行检查，利用X射线在晶体中的衍射现象，分析其衍射图谱，得到材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息，分析导热填料的物相组成；
S2：运用电子显微镜，对微米氧化铝和纳米镍粉的形貌进行表征，并通过观察硅橡胶复合材料的形貌，分析填料在硅橡胶中的分散状态；
S3：运行光学显微镜，观察试样的表面形貌，用于表征组成材料的相和组织组成物，观察纳米镍颗粒在硅胶基体中的分散情况；
S4：运用激光闪蛇导热仪，利用数学模型，和已知标样的比热进行比较，计算出待测试样的比热，测出待测试样的密度和比热；
S5：运用LCR数字电桥，测量试件中的电感、电容、电阻和阻抗；
S6：运用振动样品磁强计，对试件进行磁化和退磁操作
测试前，将试样放在液氨中低温冷却10min，然后进行脆断，选取断口比较平整的位置，表面做喷金处理，放在扫面电镜的样品台上进行观察。
所述样品检测数据对比部分，包括如下步骤：
Y1：对纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组和纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组进行分别检测；
Y2：对每组数据进行对比，选取最优数据的一组配比。
本发明中，包括如下的实施例；
实施例一：
制备镍粉和镍/氧化铝复合粒子，并对其物相和形貌进行表征，通过共混法，制备微米氧化铝/硅橡胶复合材料，研究氧化铝的填量、粒径以及测试温度对复合材料导热性能和介电性能的影响，将不同粒径的氧化铝按照不同比例进行混合，制备混杂填料填充硅橡胶复合材料。研究颗粒经混杂填充时，大小粒子的相对用量对复合材料热扩散系数和相对介电常数的影响，制备了纳米镍包覆氧化铝复合粒子，将该微纳米复合粒子作为导热填料对硅橡胶进行填充，并和将氧化铝、镍粉直接混合填充效果进行比较，研究了微纳米粒子填充方式对硅橡胶复合材料热扩散系数和介电常数的影响。
实施例二：
与实施例一不同的在于，分为有磁场引导和无磁场引导，制备定向排列的纳米镍填充硅橡胶复合材料，主要研究了在磁场的引导下，镍粉在基体中的分散状态对复合材料热扩散系数和介电常数的影响。并研究了镍粉填量、温度、测试温度等因素对镍/硅橡胶复合材料性能的影响；
通过磁场的引导，使高导热的纳米镍粉在硅橡胶基体中定向排列，从而使其在低填充量时，可以形成有效的导热通路，进而提高硅橡胶的导热性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括样品制备、样品检测和样品检测数据对比三个部分，选取的原材料为灌封胶，选取的实验药剂为：氯化镍、乙二醇、氢氧化钠、水合肼、无水乙醇和蒸馏水，选取的实验器械为：热导率测试仪、电子天平、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜、电热恒温干燥箱、电动搅拌器、振动样品磁强计、真空干燥箱和LCR型数字电桥。
2.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述样品制备部分中包括如下步骤：
1)：将灌封胶分为两组，分别为硅胶A组和硅胶B组，硅胶A组中为顶聚合物组成，硅胶B组为交联剂组成；
2)：通过将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10,用85％的水合肼对氢氧化镍进行还原，得到纳米镍的黑色悬浊液，经分离干燥后，得到纳米镍粉，为填料A组；
3)：将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙二醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入适量的氧化铝颗粒，持续搅拌氧化铝在溶液中分散均匀，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10，生成氢氧化镍/氧化铝复合粒子，最后加入水合肼进行还原，即为纳米镍/氧化铝的乙二醇溶液，经过滤、洗涤、干燥后，得到纳米镍/氧化铝复合粒子，为填料B组；
4)：在室温下，将硅胶A组分分别和填料A组和填料B组按照适当的比例混合，并搅拌24h，然后在所得的悬浮胶液中缓慢地加入准确称量的硅胶B组分混合均匀，把混合均匀后得到的胶料浇注到自制的玻璃容器中，分别为胶料A组和胶料B组，将灌封好的制件置于室温下固化，完全固化8～24小时，制得的硅橡胶复合材料薄膜置入95℃的烘箱中烘干2h，所得样品为镍填充硅橡胶复合材料A组和镍填充硅橡胶复合材料B组。
3.根据权利要求2所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，将加入硅胶B组分后的胶料A组和胶料B组，置入自制的玻璃容器中，其中胶料A组的玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组，另外胶料B组玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组。
4.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述样品检测部分，包括如下步骤：
S1：运用X射线衍射仪进行检查，利用X射线在晶体中的衍射现象，分析其衍射图谱，得到材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息，分析导热填料的物相组成；
S2：运用电子显微镜，对微米氧化铝和纳米镍粉的形貌进行表征，并通过观察硅橡胶复合材料的形貌，分析填料在硅橡胶中的分散状态；
S3：运行光学显微镜，观察试样的表面形貌，用于表征组成材料的相和组织组成物，观察纳米镍颗粒在硅胶基体中的分散情况；
S4：运用激光闪蛇导热仪，利用数学模型，和已知标样的比热进行比较，计算出待测试样的比热，测出待测试样的密度和比热；
S5：运用LCR数字电桥，测量试件中的电感、电容、电阻和阻抗；
S6：运用振动样品磁强计，对试件进行磁化和退磁操作。
5.根据权利要求4所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，测试前，将试样放在液氨中低温冷却10min，然后进行脆断，选取断口比较平整的位置，表面做喷金处理，放在扫面电镜的样品台上进行观察。
6.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述样品检测数据对比部分，包括如下步骤：
Y1：对纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组和纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组进行分别检测；
Y2：对每组数据进行对比，选取最优数据的一组配比。
7.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料，其特征在于，所述高分子基导热复合材料采用权利要求书1-6任一项所述的方法制备所得。
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