CN113277467A - 一种储氢合金反应床装置及其使用方法和应用 - Google Patents

一种储氢合金反应床装置及其使用方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及储氢合金装备技术领域，具体涉及一种储氢合金反应床装置及其使用方法和应用，更具体涉及一种自由膨胀超低应变高系统储氢密度薄壁储氢合金反应床装置。包括反应床外壳，所述反应床外壳内部设有至少一个活性炭隔板，活性炭隔板与反应床外壳的轴线方向垂直，所述相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间设有金属筒，所述金属筒径向尺寸小于活性炭隔板径向尺寸，金属筒高度与相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间的高度相同，所述封盖位于反应床外壳的一端，封盖设有氢气出入口。每个储氢单元的合金吸放氢过程处于自由膨胀状态，无应力释放，反应床接近“零”应变积累，床壁厚度减小3～10倍，安全可靠性显著提升。

Description

一种储氢合金反应床装置及其使用方法和应用
技术领域
本发明涉及储氢合金装备技术领域，具体涉及一种储氢合金反应床装置及其使用方法和应用，更具体涉及一种自由膨胀超低应变高系统储氢密度薄壁储氢合金反应床装置。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
在氢能利用领域，氢气的制备技术已逐步实现工业化，末端应用也有成熟的质子交换膜燃料电池(PFMC)，但氢气储运作为连接二者的关键环节，仍需探索高效、稳定、安全的储存方式。高压储氢、液氢储存、金属储氢是当前典型的储氢方法，其中，金属储氢具备储氢密度高、储氢压力低、吸放氢可控、系统安全性等优势，是行业研究热点。金属储氢材料主要有AB5型、AB2型、AB型、镁系合金和AB3型，其中镁系合金储氢理论储氢量(7.6wt％)远远超越其它种类的储氢合金，且储量大，价格低廉，具备极大的应用前景。
MgH2吸放氢具有“四高一低一慢”特点，即储氢量高(7.6wt％)、工作温度高(～400℃)、蒸汽压高(0.13MPa，500℃)、反应生成焓高(-74.6kJ/molH2)、熔点低(650℃)、吸放氢速度慢。吸氢粉化是储氢合金固有特性，也是影响反应床长期稳定可靠的核心因素，其危害表现在：①粉末合金易板结、流动性差，极易导致反应床膨胀、塑变然后失效；②粉末合金热导率较初始下降一个数量级，阻碍吸放氢反应的热流传递减缓吸放氢速度；③合金粉化会增加床体气阻，抑制床体内合金吸放氢的传质过程。针对上述合金粉化后的隐患，当前多采用的解决方案是：选用安全填充率一般选用<35vol％，并在容器中搭载多重导热措施以强化吸放氢过程的传热传质，同时选用高承压厚壁合金反应床以提升其安全可靠性。
但是发明人研究发现，这些方法虽然可在一定程度上提高吸放氢效率，延长了反应床使用寿命，但也导致反应床系统结构件质量高，约为储氢合金质量的3～15倍，致使反应床系统质量储氢密度低，大多小于1wt％，日本丰田汽车最高实现1.738wt％，距离DOE(美国能源部)的目标5wt％相差甚远，致使整套储氢装置运行能耗高，造价贵，对金属储氢装备的工业化应用带来不利影响。
此外，一些专利虽然公开可以将反应床分为不同区域，填充储氢粉末，但是仍存在吸放氢传导热性能差，合金填充量少，吸放氢容量低、合金板结的问题。
发明内容
为了解决现有储氢合金反应床装置存在的储氢密度低、导热性能差、合金填充量少、吸放氢容量低、储氢合金容易板结的问题，本发明提出一种储氢合金反应床装置及其使用方法和应用，活性炭隔板作为导热储氢和隔层结构件，同时各隔层设置合金自由膨胀区。其优势在于：①导热储氢活性炭隔板作为导热部件，一方面提高吸放氢热传递效果，加速吸放氢效率；另一方面作为储氢载体，在使用环境下储存一定量氢气，较传统合金导热部件(翅片、泡沫金属、导热管等)显著提升系统储氢密度。②隔层内的合金吸放氢过程处于自由膨胀状态，无应力释放，反应床接近“零”应变积累。反应床强度可仅考虑吸放氢平台压力裕量，床壁厚度可减小3～10倍。③储氢合金反应床装置的储氢单元内合金高径比低，合金粉化沉积和循环压缩效应被大幅缓解，合金应力处于自由膨胀状态，安全可靠性显著提升。本发明提供的反应床，床体轻薄，“零”应变积累，系统储氢密度高，吸放氢速率快，安全稳定性高，具备显著的市场应用前景。
具体地，本发明通过以下技术方案实现：
在本发明第一方面，提出一种储氢合金反应床装置，包括反应床外壳，所述反应床外壳内部设有至少一个活性炭隔板，活性炭隔板与反应床外壳的轴线方向垂直，所述相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间设有金属筒，所述金属筒径向尺寸小于活性炭隔板径向尺寸，金属筒高度与相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间的高度相同，所述封盖位于反应床外壳的一端，封盖设有氢气出入口。
在本发明第二方面，提出一种储氢合金反应床装置的装填方法，包括：先将第一层活性炭隔板置于凹环处，放入金属筒，在金属筒内侧和外侧自由堆积储氢合金粉，第一层储氢合金粉充填完毕后，在金属筒上放置第二层活性炭隔板，依次完成金属筒放置和储氢合金粉装填过程，最后在金属筒上放置封盖即可。
在本发明第三方面，提出一种储氢合金反应床装置和/或储氢合金反应床装置的装填方法在储氢合金反应中的应用。
本发明一个或多个实施例具有以下有益效果：
(1)导热储氢活性炭分隔床层的设计，使得单层储氢合金单元高径比小于1.5，为储氢合金粉吸放氢提供自由胀缩空间，弱化了循环压缩效应。同时粉化储氢合金停留在储氢合金单元，颗粒处于疏松自由堆积状态，弱化合金沉积后因应力释放不畅积聚引发的积实结块，彻底避免板结粉末吸氢膨胀时对床体施加的剧烈应力引发的反应床体膨胀、塑变和失效，安全可靠性大幅提升。
(2)本发明床体为自由膨胀分层式设计，即反应床分割为至少一层储氢合金单元，储氢合金粉处于自由堆积状态，反应床“零应变”，考虑充裕的平台压力裕量前提下，反应床采用薄壁设计，床体质量就较常规床体下降3～10倍，系统质量储氢密度显著提升，有利于装备整体的经济性。
(3)活性炭隔板由导热储氢活性炭构成，即能充当自由膨胀隔层结构件，进行吸放氢热迅速传输，还可依靠其丰富的空隙结构储存部分氢气，无需配备专用烧结导气管减少了反应床的空间占用，系统储氢密度提高。同时反应床依靠活性炭丰富的空隙结构进行传质，且氢气传输通道丰富，传质阻力小。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1反应床的剖面图。
图2为本发明实施例1储氢合金的PCT测试结果。
其中：1、氢气出入口，2、金属过滤片，3、焊缝，4、封盖，5、金属筒，6、活性炭隔板，7、储氢合金粉，8、外壳，9、凹环。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
为了解决现有储氢合金反应床装置存在的储氢密度低、导热性能差、合金填充量少、吸放氢容量低、储氢合金容易板结的问题，本发明提出一种储氢合金反应床装置，包括反应床外壳，所述反应床外壳内部设有至少一个活性炭隔板，活性炭隔板与反应床外壳的轴线方向垂直，所述相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间设有金属筒，所述金属筒径向尺寸小于活性炭隔板径向尺寸，金属筒高度与相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间的高度相同，所述封盖位于反应床外壳的一端，封盖设有氢气出入口。
活性炭隔板与反应床外壳的轴线方向垂直，所述相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间设有金属筒，所述金属筒径向尺寸小于活性炭隔板径向尺寸。活性炭隔板-金属筒-活性炭隔板，或活性炭隔板-金属筒-封盖构成的空间为合金自由膨胀区或储氢合金单元。
活性炭隔板作为导热和隔层结构件，同时各隔层设置合金自由膨胀区，能明显提升储氢密度，在室温，5Mpa吸氢压力的条件下，改性MgH2材料可在300min内储存6.0～6.2wt％的氢气，活性炭隔板可在200min内储存约1.0～1.3wt％的氢气。
相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间设有金属筒，所述金属筒径向尺寸小于活性炭隔板径向尺寸，金属筒高度与相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间的高度相同。这样设计使得相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间的区域分为两部分(金属筒内侧和金属筒外侧)，活性炭隔板和金属筒将反应床均匀分成若干储氢单元，避免吸放氢过程中氢压及氢气流动等因素对床体内部结构稳定性的影响。
反应床内的储氢合金粉在吸放氢过程中，体积周期性胀缩，反应床内的热流除在合金粉末内部(含气相间隙)的传递外，还可经强化导热的储氢活性炭隔板进行传输，热流经反应床的金属薄壁与外界环境进行热交换，可提升床体热导率2～6倍，降低储氢合金吸放氢的活化能，增加吸放氢速率且能有效避免储氢合金粉化后的积实结块。
所述封盖焊接于反应床外壳的顶部，距离反应床外壳底部一定高度处设有凹环；
所述一定高度为0.5～1倍金属筒的高度，为加工必须得留一段距离，可以作为第一层储氢单元，或者预留给极细的粉化合金从缝隙中掉下来储存的空间。
所述凹环的形状具体表现为：在反应床外壳外壁表现为凹陷，在反应床外壳内侧表现为凸起，该形状的设计用于定位并固定活性炭隔板。
所述活性炭隔板设在凸起上，并与外壳内壁保留1mm间隙，设置间隙的目的在于为活性炭隔板的热胀冷缩提供空间，避免损伤薄壁外壳。
在本发明中，活性炭隔板目的之一使为了提高导热效率，另一方面有助于氢气的吸收和释放，因此只要能起到这两种作用的功能隔板都属于本发明所保护的内容，包括但不限于分子筛隔板、多孔隔板等。
优选地，所述金属筒还可以为轻质非金属筒，目的在于将反应床均匀分成若干储氢单元，避免吸放氢过程中氢压及氢气流动等因素对床体内部结构稳定性的影响。
因此所述金属筒还可以为金属圆筒、多边形筒，金属筒横截面积小于反应床外壳内径尺寸。
优选地，所述金属筒材质为SS-316L，由0.5mm薄壁不锈钢管加工而成，选择薄壁有助于提高传热效率。
优选地，当金属筒为金属圆筒时，直径为活性炭隔板的0.5-0.8倍，自身高径比为1.5～2；
优选地，金属圆筒直径为活性炭隔板的0.7倍，高径比为1.5。
所述活性炭隔板上设有储氢合金粉，自由堆积在活性炭隔板上，在该状态下，颗粒处于疏松自由堆积状态，弱化合金沉积后因应力释放不畅积聚引发的积实结块，彻底避免板结粉末吸氢膨胀时对床体施加的剧烈应力引发的反应床体膨胀、塑变和失效，安全可靠性大幅提升。
堆积高度为金属筒高度的50～65％，填充率为50～65vol％，在该比例下，储氢合金粉能较好地避免积实结块。
导热储氢活性炭分隔床层的设计，使得金属筒内单层合金长径比小于1.5，为储氢合金吸放氢提供自由胀缩空间，弱化了循环压缩效应。
优选地，所述储氢合金粉为改性MgH4材料，优选为MgH2+NiF2@Nb2O5材料。
所述改性MgH4由MgH4与NiF2和NbO2混合物在氢气气氛下球磨4小时制成
MgH4与NiF2和NbO2混合物混合质量比例为：85:5:10。
所述球磨条件为：球料比30:1，1Mpa氢压，转速为800rpm。
所述改性MgH4材料在常温，5Mpa下的质量储氢密度为6.0～6.2wt％。
为了进一步提升导热效果，所述反应床外壳材质为SS-316L不锈钢，直径为10～65.7mm。
发明人研究发现，普通密封对氢气的储存或密封效果有限，因此选择封盖焊接于反应床外壳的一端，优选为冷焊密封。
在本发明中，所述活性炭为市售或实验室制得。在本发明一个或多个实施例中，所述活性炭以高硫焦为原料制备，高硫焦为经延迟焦化工艺生产的粉状焦，含硫量约为4～7％；
优选地，活性炭制备方法为一步活化法，高硫焦与KOH固体颗粒均匀混合后置于管式炉内活化，冷却后酸洗干燥。
为了进一步提升氢气的吸收和释放效率，并提高安全性和可靠性，本发明一个或多个实施例中，氢气出入口还设有过滤装置，所述过滤装置优选为金属过滤片。
本发明的储氢合金反应床装置外壳为超薄不锈钢，可有效降低热阻，迅速传输吸放氢反应热，提高吸放氢反应动力学，系统质量储氢密度高；内部结构件由导热储氢活性炭组成，室温下储氢量1.0～1.3wt％，增加系统质量储氢密度；活性炭隔板间留有自由膨胀空间，50～65vol％高填充率，无应力积累，长期使用稳定安全；室温5Mpa平台参数下，反应床系统质量储氢密度>2wt％。
在本发明第二方面，提出一种储氢合金反应床装置的装填方法，包括：先将第一层活性炭隔板置于凹环处，放入金属筒，在金属筒内侧和外侧自由堆积储氢合金粉，第一层储氢合金粉充填完毕后，在金属筒上放置第二层活性炭隔板，依次完成金属筒放置和储氢合金粉装填过程，最后在金属筒上放置封盖即可。
优选地，相邻两个活性炭隔板形成储氢单元，活性炭隔板与金属筒控制层间距，在每个储氢单元空间内，保证储氢合金粉的填充率不超过65vol％。
在本发明第三方面，提出一种储氢合金反应床装置和/或储氢合金反应床装置的装填方法在储氢合金反应中的应用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了储氢合金反应床装置，包括反应床外壳8，反应床外壳8由精密机械数控自动旋压机一次旋压制成，所述反应床外壳8内部设有3个活性炭隔板6，活性炭隔板6与反应床外壳8的轴线方向垂直，所述相邻活性炭隔板6间或活性炭隔板6与封盖4间设有金属筒5，所述金属筒5径向尺寸小于活性炭隔板6径向尺寸，金属筒5高度与相邻活性炭隔板6间或活性炭隔板6与封盖4间的高度相同，封盖4冷焊密封于反应床外壳8的顶端，焊缝3外的连接件发热量小、材料温升小，不产生退火、变形、变色、应力集中，保障平台压力下装置的密封，封盖4下方设有氢气出入口1。距离反应床外壳8底部0.5～1倍金属筒5高度处设有凹环9，凹环9在反应床外壳8外壁表现为凹陷，在反应床外壳8内侧表现为凸起。凹环9结构由凸环机辊压反应床外壳8而成，增强薄壁反应床罐体的抗变形能力，同时用于第一层导热储氢活性炭隔板6的定位，隔板环向受力均匀，延长其使用寿命。最下方的活性炭隔板6设在凸起9上，并与外壳8内壁保留1mm间隙。每层活性炭隔板6上设有储氢合金粉7，自由堆积在活性炭隔板6上，堆积高度为金属筒5高度的60％左右，填充率为50～65vol％；储氢合金粉7为MgH2+NiF2@Nb2O5材料，质量比例为：85:5:10。反应床外壳8材质为SS-316L不锈钢，直径为10～65.7mm。活性炭以高硫焦为原料制备，高硫焦为经延迟焦化工艺生产的粉状焦，含硫量约为4～7％，金属筒5材质为SS-316L，由0.5mm薄壁不锈钢管加工而成，金属筒5为金属圆筒，直径为活性炭隔板6的0.5-0.8倍，高径比为1.5～2，氢气出入口1设有金属过滤片2。
在本实施例中，储氢合金反应床装置可以竖直使用。
为保障装置的传热特性，如图1所示，反应床内的储氢合金粉7在吸放氢过程中，体积周期性胀缩，反应床内的热流除在合金粉末内部(含气相间隙)的传递外，还可经强化导热的储氢活性炭隔板进行传输，热流经反应床的金属薄壁与外界环境进行热交换，可提升床体热导率2～6倍，降低储氢合金吸放氢的活化能，增加吸放氢速率且能有效避免储氢合金粉化后的积实结块。
为保障装置的传质特性，如图1所示，以放氢过程为例，储氢合金粉7自由堆放在每层导热储氢活性炭隔板6上，受热放氢时每个储氢单元的合金粉自由收缩，无因变形受限产生的积实结块应力作用，合金保持自由堆积态。每个储氢单元的氢气经合金粉末内部及其气相间隙逸出，并经活性炭隔板丰富的空隙结构过滤拦截合金粉末后进行传输，气体传输通道通畅、传输面积大、阻力小，氢气经金属过滤片2后进入氢气出入管1输送出床体。较常规内置导气管式反应床，减少导气管用量，增大床内有效体积，有利于提升系统质量储氢密度。
为保障系统具备较高的质量储氢密度，如图2所示，本发明搭配的储氢介质分别为导热储氢活性炭隔板6和储氢合金粉7，在室温，5Mpa吸氢压力的条件下，改性MgH2材料(MgH4与NiF2和NbO2混合物混合质量比例为85:5:10)可在300min内储存6.0～6.2wt％的氢气，储氢结构件(不含储氢合金粉，仅有储氢结构单元)可在200min内储存约1.0～1.3wt％的氢气，核心储氢量储存在储氢合金粉7内，而活性炭隔板6作为物理储氢载体，可进一步提升系统储氢质量密度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种储氢合金反应床装置，其特征在于，包括反应床外壳，所述反应床外壳内部设有至少一个活性炭隔板，活性炭隔板与反应床外壳的轴线方向垂直，所述相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间设有金属筒，所述金属筒径向尺寸小于活性炭隔板径向尺寸，金属筒高度与相邻活性炭隔板间或活性炭隔板与封盖间的高度相同，所述封盖位于反应床外壳的一端，封盖设有氢气出入口。
2.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，所述封盖焊接于反应床外壳的顶部，反应床外壳底部0.5～1倍金属筒高度处设有凹环；
优选地，所述凹环在反应床外壳外壁表现为凹陷，在反应床外壳内侧表现为凸起；
优选地，所述活性炭隔板设在凸起上，并与外壳内壁保留1mm间隙；
优选地，所述金属筒还可以为轻质非金属筒。
3.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，所述活性炭隔板上设有储氢合金粉，自由堆积在活性炭隔板上，堆积高度为金属筒高度的50～65％，填充率为50～65vol％；
优选地，所述储氢合金粉为MgH2+NiF2@Nb2O5材料。
4.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，所述反应床外壳材质为SS-316L不锈钢，直径为10～65.7mm。
5.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，所述封盖焊接于反应床外壳的一端，优选为冷焊密封。
6.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，所述活性炭以高硫焦为原料制备，高硫焦为经延迟焦化工艺生产的粉状焦，含硫量约为4～7％；
优选地，活性炭制备方法为一步活化法，高硫焦与KOH固体颗粒均匀混合后置于管式炉内活化，冷却后酸洗干燥。
7.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，所述金属筒为金属圆筒、多边形筒，金属筒横截面积小于反应床外壳内径尺寸；
优选地，所述金属筒材质为SS-316L，由0.5mm薄壁不锈钢管加工而成；
优选地，当金属筒为金属圆筒时，直径为活性炭隔板的0.5-0.8倍，高径比为1.5～2；
优选地，金属圆筒直径为活性炭隔板的0.7倍，高径比为1.5；
优选地，所述储氢合金反应床装置竖直使用。
8.根据权利要求1所述的储氢合金反应床装置，其特征在于，氢气出入口设有过滤装置，所述过滤装置优选为金属过滤片。
9.权利要求1至8中任一项所述的储氢合金反应床装置的装填方法，其特征在于，包括：先将第一层活性炭隔板置于凹环处，放入金属筒，在金属筒内侧和外侧自由堆积储氢合金粉，第一层储氢合金粉充填完毕后，在金属筒上放置第二层活性炭隔板，依次完成金属筒放置和储氢合金粉装填过程，最后在金属筒上放置封盖即可；
优选地，相邻两个活性炭隔板形成储氢单元，活性炭隔板与金属筒控制层间距，在每个储氢单元空间内，保证储氢合金粉的填充率不超过65vol％。
10.权利要求1至8中任一项所述的储氢合金反应床装置和/或权利要求9所述的储氢合金反应床装置的装填方法在储氢合金反应中的应用。
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