CN113275578B - 一种钝化铝粉生产设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钝化铝粉生产设备及方法，涉及化工设备领域，包括雾化室、平衡罐以及设于平衡罐上的加湿器，所述雾化室与平衡罐之间通过管路连接；还包括PLC控制模块以及与PLC控制模块相连的加湿反馈模块、温度控制模块以及阀门控制组件，所述PLC控制模块的信号输出端连接生产系统PLC。还包括应用该生产设备进行钝化铝粉生产的方法，本发明可获得高安全性能的钝化铝粉产品，无普通铝粉的危险特性，可以按照一般货物进行存储、运输、投用，在提高安全性能的同时，节约了成本。

Description

一种钝化铝粉生产设备及方法

技术领域

本发明属于化工设备领域，具体涉及一种钝化铝粉生产设备及方法。

背景技术

微细球形铝粉是铝在熔融状态下在高压气体中喷雾制成，外观呈银灰色，粒子为较为规则的球形或水滴状物，其表面有一层致密的氧化膜，在干燥、常温条件下可以长期储存。但微细球形铝粉属于危险化学品，在存储和运输方面均有严格要求，作为原材料投用时需要生产车间为防爆车间，严重限制了其使用范畴，故生产一种遇湿不产生氢气、不易燃的钝化铝粉有重大意义；

申请号为CN201310119933.8的发明专利公开了一种超细高活性铝粉的制备工艺及装置。该制备工艺先将铝锭熔融保温，然后输送到雾化室内，通过气体雾化喷嘴喷出的氮气进行雾化造粒，形成微米级铝粉；再输送进入分级器进行分级处理，得不同粒径的铝粉成品。获得表面氧化铝膜的厚度为0.8-1.5nm的球形铝粉；

申请号202010315608.9的发明专利公开了一种高压雾化制备微细球形铝粉的方法，该制备工艺主体与上相同，只是雾化气体改用了氮气和氦气混合气体。获得在雾化铝粉表面钝化形成厚度小于等于1.5nm的超薄氧化铝膜；

以上制备工艺的不足之处在于：使用铝锭熔化成铝液再进行雾化生产，耗能较多；均一味追求超薄氧化膜，忽略了生产及后续存储及投用的安全性，而且在生产完毕出料时与空气接触以及在存储及下游投用的过程中也会接触到空气，微米级铝粉氧化膜厚度在实际投用前会增至3nm以上；并且目前国内生产厂家普遍做的是普通铝粉，属于危险化学品，储存和运输成本较高，作为原材料投用时的生产车间须是防爆车间，生产成本要求程度高。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种钝化铝粉生产设备及方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种钝化铝粉生产设备，包括雾化室、平衡罐以及设于平衡罐上的加湿器，所述雾化室与平衡罐之间通过管路连接；

还包括PLC控制模块以及与PLC控制模块相连的加湿反馈模块、温度控制模块以及阀门控制组件，所述PLC控制模块的信号输出端连接生产系统PLC。

作为本发明的进一步优化方案，所述加湿反馈模块包括设于加湿器内的湿度仪和报警器，所述湿度仪和报警器分别与PLC控制模块的通用I/O端口相连接。

作为本发明的进一步优化方案，所述加湿器的顶部设有氮气进气管、混合气体出气管以及分散剂添加盒，所述混合气体出气管的出气端与雾化室的进气口相连接。

作为本发明的进一步优化方案，所述阀门控制组件包括设于氮气进气管上的第一气阀、设于分散剂添加盒出料口处的第二气阀以及设有混合气体出气管上的第三气阀，所述第一气阀、第二气阀以及第三气阀均由PLC控制模块控制其开关。

作为本发明的进一步优化方案，所述温度控制模块包括设于平衡罐上的加热器和温度控制仪，所述加热器与温度控制仪的控制端相连接，所述温度控制仪与PLC控制模块的信号输出端相连接。

作为本发明的进一步优化方案，所述雾化室由罐体以及设于罐体顶部和底部的铝液添加管和雾化排出管组成，所述铝液添加管和雾化排出管上均设有由生产系统PLC控制其开关的阀门。

一种钝化铝粉生产方法，包括以下步骤，

S1、将1-2kg铝酸酯偶联剂经分散剂添加盒投入加湿器中，并加入15-20L纯水，控制溶液温度在50-70℃，每小时加一次水，使溶液液面保持在15-20L；

S2、空气与氮气的一次混合气体经氮气进气管注入平衡罐中，保证氮含量为98.5-99.5％、氧含量为0.5-1.5％，一次混合气体与铝酸酯偶联剂水溶液蒸发气充分混合形成二次混合气体，随后，经升温增压的二次混合气体经混合气体出气管注入雾化室中，系统相对湿度控制在10-30％；

S3、将外购铝液投入雾化室，铝液经高温高压的二次混合气体喷射成的铝液滴，并经雾化排出管排出，经过后续冷却、分离过滤等系列工序生产获得氧化膜厚度在≥3nm的钝化铝粉(粒径1-70μm)；

S4、铝粉下料时，使用的铝粉包装袋采用双系带方式将内膜袋口扎紧，保持仓库温度在32℃以下，相对湿度低于75％。

作为本发明的进一步优化方案，所述生产参数为铝液滴出口温度700-900℃，二次混合气体喷射温度300-350℃，雾化气体压力6-8Mpa，平衡罐压力2-4Kpa以及列管出口温度＜80℃。

作为本发明的进一步优化方案，所述系统相对湿度控制方法，具体为，湿度仪将检测到的信号传递至PLC控制模块，PLC控制模块对加湿器的湿度进行控制，形成一个反馈系统，保证系统湿度在设定范围中限值上下波动，当系统湿度超过设定值时，湿度仪连接的报警器响起，PLC控制模块传递信号至生产系统PLC，执行进行相应的应急处理程序。

作为本发明的进一步优化方案，还包括产品检测工序，具体包括：每小时取样进行一次粒径、活性铝、氧含量、水含量、松装密度、振实密度等测试；通过氧含量及粒径测试数据推算出氧化膜厚度，每次调整生产参数后，通过扫描电镜做氧化膜形貌分析并测量氧化层厚度；产品出厂前每批次抽取一包做内膜袋口扎紧度检验，做粒径、活性铝、氧含量、水含量、松装密度、振实密度等测试。

本发明的有益效果在于：

1)本发明中，使用铝酸酯偶联剂水溶液作为分散剂，能起到防静电、防铝粉结团、降低铝粉活性等作用，同时，混合气体中的氧气对铝粉进行钝化处理，与分散剂相配合实现较好的铝粉钝化效果，以获得高安全性能的钝化铝粉产品，无普通铝粉的危险特性，可以按照一般货物进行存储、运输、投用，在提高安全性能的同时，节约了成本；

2)本发明提供的生产设备对纯铝粉生产过程中的温湿度进行灵活调控，当系统湿度超过设定值时，湿度仪连接的报警器响起，PLC控制模块传递信号至生产系统PLC，执行进行相应的应急处理程序，可较好地保证系统湿度在设定范围中限值上下波动，以保证产品质量稳定。

附图说明

图1是本发明的设备结构示意图；

图2是本发明的控制系统框图；

图3是本发明的生产工艺流程图；

图4是本发明提供的铝基体结构示意图；

图5是本发明提供的氧化层示意图；

图中：1、平衡罐；2、氮气进气管；3、混合气体出气管；4、分散剂添加盒；5、雾化室；51、罐体；52、铝液添加管；53、雾化排出管；6、温度控制仪；7、加热器；8、阀门控制组件；81、第一气阀；82、第二气阀；83、第三气阀；9、加湿器。

具体实施方式

下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

如图1-3所示，一种钝化铝粉生产设备，包括雾化室5、平衡罐1以及设于平衡罐1上的加湿器9，所述雾化室5与平衡罐1之间通过管路连接；

还包括PLC控制模块以及与PLC控制模块相连的加湿反馈模块、温度控制模块以及阀门控制组件8，所述PLC控制模块的信号输出端连接生产系统PLC，PLC控制模块选用由深圳英蓓特公司生产的型号STM32F103VB嵌入式MCU芯片及其外围震荡电路组成的最小系统，生产系统PLC选用西门子S7-1500PLC。

所述加湿反馈模块包括设于加湿器9内的湿度仪和报警器，所述湿度仪和报警器分别与PLC控制模块的通用I/O端口相连接，湿度仪和报警器均选用本领域常用的型号选型，在此，不做赘述。

所述加湿器9的顶部设有氮气进气管2、混合气体出气管3以及分散剂添加盒4，所述混合气体出气管3的出气端与雾化室5的进气口相连接，所述阀门控制组件8包括设于氮气进气管2上的第一气阀81、设于分散剂添加盒4出料口处的第二气阀82以及设有混合气体出气管3上的第三气阀83，所述第一气阀81、第二气阀82以及第三气阀83均由PLC控制模块控制其开关；

所述温度控制模块包括设于平衡罐1上的加热器7和温度控制仪6，所述加热器7与温度控制仪6的控制端相连接，所述温度控制仪6与PLC控制模块的信号输出端相连接，温度控制仪6设定系统温度值，由PLC控制模块控制加热器7工作，维持系统特定的温度值，加热器7与温度控制仪6均选用本领域常用的型号选型，在此，不做赘述。

所述雾化室5由罐体51以及设于罐体51顶部和底部的铝液添加管52和雾化排出管53组成，所述铝液添加管52和雾化排出管53上均设有由PLC控制模块控制其开关的阀门，利用生产系统PLC控制阀门开度，铝液添加管52和雾化排出管53分别用于外购铝液的投入以及雾化处理后的铝液滴的排出。

使用时，在PLC控制模块的控制下，第一气阀81和PLC控制模块联动，在第一气阀81处于关闭状态时，PLC控制模块处于运行状态；

添加分散剂前，第二气阀82处于打开状态，其余阀门处于关闭状态；通过分散剂添加盒4的添加口往加湿器9中加入1-2kg铝酸酯偶联剂，加入15-20L纯水，使用铝酸酯偶联剂水溶液作为分散剂，能起到防静电、防铝粉结团、降低铝粉活性等作用；

随后，关闭第二气阀82，PLC控制模块检测到第二气阀82关闭的信号后，系统开始运作，平衡罐1自动开始加热，平衡罐1中溶液温度达到设定值后，第三气阀83自动打开，第三气阀83处是负压，气体被吸出去，随即，第一气阀81自动打开，第一气阀81处是正压，氮气吹进来，氮气进入平衡罐1同铝酸酯偶联剂水溶液蒸发气进行混合，随着生产系统气相流动，进入雾化室5中与铝液通过高温高压混合气体喷射成的铝液滴，冷却后称为铝粉，此过程中，混合气体中的氧气对铝粉进行钝化处理，与分散剂相配合实现较好的铝粉钝化效果，以获得高安全性能的钝化铝粉产品；

当系统湿度超过设定范围的中限值且上升速率较快时，生产系统PLC会通过PID计算进行自动调控加热功率，保持系统湿度在设定范围的中限值上下波动，通过视窗观察，定时加水，保证溶液液面在在视窗范围内；根据生产任务量，20天左右全面更换铝酸酯偶联剂水溶液，当系统湿度超过设定值时，湿度仪连接的报警器响起，PLC控制模块传递信号至生产系统PLC，执行进行相应的应急处理程序。

应用上述生产设备进行钝化铝粉生产的方法，包括以下步骤，

S1、将1-2kg铝酸酯偶联剂经分散剂添加盒4投入加湿器9中，并加入15-20L纯水，控制溶液温度在50-70℃，每小时加一次水，使溶液液面保持在15-20L；

S2、经如图3所示的前处理工序将输入系统的空气与制氮机形成的氮气混合经低压罐调压后的一次混合气体经氮气进气管注入平衡罐中，平衡罐压力保持在2-4Kpa，保证氮含量为98.5-99.5％、氧含量为0.5-1.5％，一次混合气体与铝酸酯偶联剂水溶液蒸发气充分混合形成二次混合气体，随后，经升温增压的二次混合气体经混合气体出气管3注入雾化室5中，二次混合气体喷射温度300-350℃，系统相对湿度控制在10-30％，系统相对湿度控制方法，具体为，湿度仪将检测到的信号传递至PLC控制模块，PLC控制模块对加湿器9的湿度进行控制，形成一个反馈系统，保证系统湿度在设定范围中限值上下波动，当系统湿度超过设定值时，湿度仪连接的报警器响起，PLC控制模块传递信号至生产系统PLC，执行进行相应的应急处理程序；

S3、将外购铝液投入雾化室5，雾化气体压力6-8Mpa，铝液经高温高压的二次混合气体喷射成的铝液滴，并经雾化排出管53排出，铝液滴出口温度700-900℃，经过如图3所示的后续换热器冷却、离心机、旋风机分离过滤等系列工序生产获得氧化膜厚度在≥3nm的钝化铝粉(粒径1-70μm)；

S4、铝粉下料时，使用的铝粉包装袋采用双系带方式将内膜袋口扎紧，保持仓库温度在32℃以下，相对湿度低于75％。

整个钝化铝粉的生产方法还包括产品检测工序，具体包括：每小时取样进行一次粒径、活性铝、氧含量、水含量、松装密度、振实密度等测试；通过氧含量及粒径测试数据推算出氧化膜厚度，每次调整生产参数后，通过扫描电镜做氧化膜形貌分析并测量氧化层厚度；产品出厂前每批次抽取一包做内膜袋口扎紧度检验，做粒径、活性铝、氧含量、水含量、松装密度、振实密度等测试。

为了验证使用上述钝化铝粉生产方法生产出来的钝化铝粉的危险性，以200目钝化铝粉产品为试验样品，产品活性铝含量≥98％、氧含量0.1～0.4％、水含量≤0.1％、松装密度≥1.0g/m3、振实密度≥1.5g/m3；

经过超声波/X光观察试验样品的氧化层致密均匀，如图4-5所示；

此外，危险性鉴定/判定标准包括：

联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》(第二十一次修订版)；

联合国《全球化学品统一分类和标签制度》(第八次修订版)；

《危险化学品目录》(2015版)；

GB/T 21618-2008危险品易燃固体燃烧速率试验方法；

GB/T 21619-2008危险品易燃固体遇水放出易燃气体试验方法；

GB 30000.8-2013化学品分类和标签规范第8部分：易燃固体；

GB 30000.13-2013化学品分类和标签规范第13部分：遇水放出易燃气体的物质和混合物；

实验过程记录

1、试验样品一端接触火焰5min未被点燃，接触火焰端样品未发生变化，移走火焰后未发生持续燃烧或焖烧等现象。不属于4.1类易燃固体。

2、连续测量7小时，未发出气体。不属于4.3类遇水放出易燃气体的物质和混合物。

根据危险性鉴定/判定标准，使用上述钝化铝粉生产方法生产出来的钝化铝粉不属于危险化学品。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述钝化铝粉生产设备包括雾化室（5）、平衡罐（1）以及设于平衡罐（1）上的加湿器（9），所述雾化室（5）与平衡罐（1）之间通过管路连接，所述加湿器（9）的顶部设有氮气进气管（2）、混合气体出气管（3）以及分散剂添加盒（4），所述混合气体出气管（3）的出气端与雾化室（5）的进气口相连接，所述雾化室（5）由罐体（51）以及设于罐体（51）顶部和底部的铝液添加管（52）和雾化排出管（53）组成；

利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，包括以下步骤，

S1、将1-2kg铝酸酯偶联剂经分散剂添加盒（4）投入加湿器（9）中，并加入15-20L纯水，控制溶液温度在50-70℃，每小时加一次水，使溶液液面保持在15-20L；

S2、经前处理将空气与氮气形成的一次混合气体经氮气进气管（2）注入平衡罐（1）中，保证氮含量为98.5-99.5%、氧含量为0.5-1.5%，一次混合气体与铝酸酯偶联剂水溶液蒸发气充分混合形成二次混合气体，随后，经升温增压的二次混合气体经混合气体出气管（3）注入雾化室（5）中，系统相对湿度控制在10-30%；

S3、将外购铝液经铝液添加管（52）投入雾化室（5），铝液经高温高压的二次混合气体喷射成的铝液滴，并经雾化排出管（53）排出，经过后续换热器冷却、过滤工序生产获得氧化膜厚度在≥3nm的钝化铝粉，钝化铝粉的粒径为1-70μm；

S4、铝粉下料时，使用的铝粉包装袋采用双系带方式将内膜袋口扎紧，保持仓库温度在32℃以下，相对湿度低于75%。

2.根据权利要求1所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述S3中，铝液滴出口温度700-900℃，二次混合气体喷射温度300-350℃，雾化气体压力6-8Mpa，平衡罐压力2-4Kpa以及换热器列管出口温度＜80℃。

3.根据权利要求1所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，还包括产品检测工序，具体包括：每小时取样进行一次粒径、活性铝、氧含量、水含量、松装密度、振实密度测试；通过氧含量及粒径测试数据推算出氧化膜厚度，每次调整生产参数后，通过扫描电镜做氧化膜形貌分析并测量氧化层厚度；产品出厂前每批次抽取一包做内膜袋口扎紧度检验，做粒径、活性铝、氧含量、水含量、松装密度、振实密度测试。

4.根据权利要求1所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述钝化铝粉生产设备还包括PLC控制模块以及与PLC控制模块相连的加湿反馈模块、温度控制模块以及阀门控制组件（8），所述PLC控制模块的信号输出端连接生产系统PLC。

5.根据权利要求4所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述加湿反馈模块包括设于加湿器（9）内的湿度仪和报警器，所述湿度仪和报警器分别与PLC控制模块的通用I/O端口相连接。

6.根据权利要求5所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述系统相对湿度控制方法，具体为，湿度仪将检测到的信号传递至PLC控制模块，PLC控制模块对加湿器（9）的湿度进行控制，形成一个反馈系统，保证系统湿度在设定范围中限值上下波动，当系统湿度超过设定值时，湿度仪连接的报警器响起，PLC控制模块传递信号至生产系统PLC，执行进行相应的应急处理程序。

7.根据权利要求4所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，所述阀门控制组件（8）包括设于氮气进气管（2）上的第一气阀（81）、设于分散剂添加盒（4）出料口处的第二气阀（82）以及设有混合气体出气管（3）上的第三气阀（83），所述第一气阀（81）、第二气阀（82）以及第三气阀（83）均由PLC控制模块控制其开关。

8.根据权利要求4所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述温度控制模块包括设于平衡罐（1）上的加热器（7）和温度控制仪（6），所述加热器（7）与温度控制仪（6）的控制端相连接，所述温度控制仪（6）与PLC控制模块的信号输出端相连接。

9.根据权利要求4所述的一种利用钝化铝粉生产设备进行钝化铝粉生产的方法，其特征在于，所述铝液添加管（52）和雾化排出管（53）上均设有由生产系统PLC控制其开关的阀门。

Images