CN113270594A - 防水透气膜的制备方法、防水透气膜和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种防水透气膜的制备方法、防水透气膜和应用。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤一，将导电碳材料、导热材料和造孔剂均匀混合，然后加入PTFE乳液、增强剂和溶剂搅拌得到糊状物；步骤二，将步骤一得到的糊状物经过多次辊压成型，制成薄膜；步骤三，将步骤二得到的薄膜在180～280℃下加热3～5小时；步骤四，将步骤三中冷却后的薄膜放入清水中浸泡8～12小时；步骤五，将步骤四中的薄膜取出、晾干，得到防水透气膜。本发明制备的防水透气膜作为空气电极的组成部分应用于铝空气电池。本发明制备的防水透气膜的透气性强、柔韧性高、耐碱腐蚀性能良好、散热性能优异。

Description

防水透气膜的制备方法、防水透气膜和应用
技术领域
本发明涉及燃料电池阴极材料制备技术领域，具体涉及一种防水透气膜的制备方法、防水透气膜和应用。
背景技术
随着化石能源等不可再生能源的日渐枯竭以及我国环境污染问题的日趋严重，开发和使用无污染的新型能源技术是目前整个社会环境的大势所趋。铝-空气电池在这个基础上应运而生，铝-空气电池的理论比能量和放电容量等都很高，而且铝金属的资源还更加丰富、价格价廉，因此铝-空气电池具备更为广阔的应用前景。
空气电极是铝空气电池中的关键组成部分，其性能的好坏对铝空气电池的放电性能至关重要；一般地，空气电极由催化层、集流体和防水透气层组成，其中防水透气层的主要功能是保证空气中的氧气顺利通过并抵达催化层，同时防止电池内的电解液泄漏；防水透气膜的孔隙率过低、气孔孔径太小，会导致氧气的气相传质速率低，这将会极大地增加空气电极在高电流密度下工作时的极化阻抗，最终导致铝空气电池放电电压低；然而当防水透气膜的孔隙率过高、气孔孔径过大时，很容易会出现“冒汗”或者漏液的现象，造成电池性能衰减；此外，防水透气层应具有较高的韧性和耐碱腐蚀性能，保障电池的使用寿命。
目前常用的空气电极防水透气膜采用炭黑和粘结剂混合辊压而成，此种方法制备的防水透气膜在使用中往往会出现一些问题。例如，透气率低造成电池放电电压低，防水性能或韧性低导致漏液，散热性能不佳导致热量聚集造成电池热失控等。
因此，仍需提供透气性强、柔韧性高、耐碱腐蚀性能良好、散热性能优异的防水透气膜。
发明内容
本发明提供透气性强、柔韧性高、耐碱腐蚀性能良好、散热性能优异的防水透气膜的制备方法、防水透气膜和应用。具体地，本发明包括以下内容。
本发明的第一方面，提供一种防水透气膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将导电碳材料、导热材料、造孔剂和溶剂均匀混合，然后加入PTFE乳液和增强剂搅拌得到糊状物；
步骤二，将步骤一得到的糊状物经过多次辊压成型，制成薄膜；
步骤三，将步骤二得到的薄膜在180～280℃下加热3～5小时，使得造孔剂分解，同时使得PTFE乳液和增强剂固化粘结；
步骤四，将步骤三中冷却后的薄膜放入清水中浸泡8～12小时；
步骤五，将步骤四中的薄膜取出、晾干，得到防水透气膜。
在某些示例性的实施方案中，所述增强剂为聚苯乙烯。步骤三中，PTFE乳液和聚苯乙烯乳液固化粘结，有效提高防水透气膜的强度，且聚苯乙烯具有一定的疏水性，与PTFE配合使用，增强防水透气膜的疏水性，防止“冒汗”的情况发生。
在某些示例性的实施方案中，所述造孔剂选自碳酸氢铵、草酸铵和硝酸铵中的一种或多种。此类造孔剂使得防水透气膜中的气孔量增多且分布均匀，有利于氧气的气相传输，保证氧气的气相传质速率，提高铝空气电池的放电电压。
在某些示例性的实施方案中，所述导电碳材料为导电炭黑、乙炔黑或石墨。
在某些示例性的实施方案中，所述导热材料选自氧化铝、金刚石、碳化硅和金属铜中的一种或多种。氧化铝、金刚石、碳化硅和金属铜均具有较高的导热系数和耐碱腐蚀性，提高了防水透气膜的导热性，利于控制电池的工作温度。
在某些示例性的实施方案中，所述溶剂为去离子水或无水乙醇。
在某些示例性的实施方案中，所述步骤二中制成的薄膜的厚度为0.1mm～1mm。具体步骤不特别限定，在具体实施方案中，可以先在粗辊机上辊压数次后，得到厚度为0.5～1.5mm的光滑平整膜片；然后将膜片剪切成合适大小，在精辊机上压制成0.1mm～1mm的薄膜。
在某些示例性的实施方案中，导电碳材料、导热材料、造孔剂、PTFE乳液和增强剂的质量比为200～400：200～500：300～500：900～1000：700～800。
本发明的第二方面，提供本发明第一方面的制备方法得到的防水透气膜。
本发明的第三方面，提供本发明第一方面的制备方法得到的防水透气膜或第二方面所述的防水透气膜在铝空气电池中的应用。
本发明的防水透气膜与催化层和集流体共同组成空气电极，防水透气膜位于最外层，集流体位于防水透气膜和催化层之间，催化层与电解液接触，防水透气膜保证空气中的氧气顺利通过并抵达催化层，同时防止电池内的电解液泄漏或出现“冒汗”现象。
本发明的防水透气膜应用于铝空气电池的空气电极，透气性强、柔韧性高、耐碱腐蚀性能良好、散热性能优异。在制备过程中，添加造孔剂使得防水透气膜中的气孔量增多且分布均匀，有利于氧气的气相传输；使用氧化铝微粉、金刚石微粉、碳化硅微粉和金属铜微粉中的一种或多种作为导热材料，具有较高的导热系数和耐碱腐蚀性，提高了防水透气膜的导热性，利于控制电池的工作温度；采用聚苯乙烯作为增强剂，能够有效提高防水透气膜的强度，且聚苯乙烯具有一定的疏水性，与PTFE配合使用，增强防水透气膜的疏水性，防止“冒汗”的情况发生。
附图说明
图1为分别采用实施例1和对比例1制备的防水透气膜组成的电池放电过程中的温度对比图。
图2为实施例1制备的防水透气膜的拉伸实验曲线图。
图3为对比例2制备的防水透气膜的拉伸实验曲线图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
实施例1
表1防水透气膜各组分配比(质量比)
组分 导电炭黑 PTFE 金属铜粉 碳酸氢铵 聚苯乙烯乳液 无水乙醇
比例 300 925 375 405 750 适量
步骤一，按照上述质量比分别称取各组分，在导电炭黑、金属铜粉和碳酸氢铵微粉粉末中加入适量的无水乙醇，充分搅拌，保证三种物质可以混合均匀，并且都不会以微小颗粒形式飘洒；然后向混合物中加入PTEF(聚四氟乙烯)，PTEF逐次加入，并且加入的同时伴随搅拌；再加入增强剂聚苯乙烯乳液，在加入的过程中随时搅拌，搅拌至均匀的糊状物；
在搅拌的过程中，时刻注意混合物的形态，如果出现结块现象，及时处理；
步骤二，将步骤一得到的糊状物在粗辊机上辊压数次，得到厚度为1mm的光滑平整膜片；
然后将膜片剪切成合适大小，在精辊机上压制成0.5mm的薄膜；
步骤三，将步骤二得到的薄膜进行加热，加热温度为200℃，加热时间为4小时，使得碳酸氢铵分解，同时使得PTFE乳液和聚苯乙烯乳液固化粘结；
步骤四，将步骤三冷却后的薄膜置于清水中浸泡10小时；
步骤五，浸泡完成后，将步骤四得到的薄膜取出、晾晒，直至完全晾干为止，即可得到透气性强、柔韧性高、耐碱腐蚀性能良好、散热性能优异的防水透气膜。
对比例1
表2防水透气膜各组分配比(质量比)
组分 导电炭黑 PTFE 金属铜粉 聚苯乙烯乳液 无水乙醇
比例 300 925 375 750 适量
步骤一，按照上述质量比分别称取各组分，在导电炭黑和金属铜粉中加入适量的无水乙醇，充分搅拌，保证两种物质可以混合均匀，并且都不会以微小颗粒形式飘洒；然后向混合物中加入PTEF(聚四氟乙烯)，PTEF逐次加入，并且加入的同时伴随搅拌；再加入增强剂聚苯乙烯乳液，在加入的过程中随时搅拌，搅拌至均匀的糊状物；
步骤二，将步骤一得到的糊状物在粗辊机上辊压数次，得到厚度为1mm的光滑平整膜片；
然后将膜片剪切成合适大小，在精辊机上压制成0.5mm的薄膜；
步骤三，将步骤二得到的薄膜进行加热，加热温度为200℃，加热时间为4小时；
步骤四，将步骤三冷却后的薄膜置于清水中浸泡10小时；
步骤五，浸泡完成后，将步骤四得到的薄膜取出、晾晒，直至完全晾干为止，即可得到防水透气膜。
采用透气量测试仪对实施例1制备的防水透气膜和对比例1制备的防水透气膜进行透气性测试，具体测试方法如下：
1)分别将实施例1的防水透气膜和对比例1的防水透气膜标记为样品1和对比样1，取大小为130×130cm的样品1和对比样1作为实验对象；
2)透气量测试仪参数设置为：喷嘴口径Φ＝3，压力P＝100Pa，测试面积S＝20cm2；
3)分别在实验对象样品1和对比样1的6个不同位置进行测试，测试结果如下：
表3样品1的实验结果
Figure BDA0003074019410000061
表4对比样1的实验结果
Figure BDA0003074019410000062
通过以上对比实验可知，样品1的透气性明显优于对比样1的透气性。
将样品1和对比样1分别与催化层与集流体共同组装成为电池单体，再由每个单体组装成为电池单元，通过电池放电过程中温度的监测进行实验，具体实验如下：
1)两组电池单元均由10个电池单体组成；
2)两组电池单元处于恒温T＝22℃条件下；
3)采用相同型号规格的直流电子负载，恒流I＝100A放电；每个电池单体的电压和膜温度测试数据如下表5和表6所示，U1～U10分别表示10个电池单体的放电电压，电池放电过程中的温度对比图如图1所示(电流的单位为A，电压的单位为V，温度的单位为℃，图1中以8:50为0H开始计时制图)。
表5采用样品1的电池单元的实验数据
时间/t 电流/A U1 U2 U3 U4 U5 U6 U7 U8 U9 U10 膜温度
8:50 0 1.701 1.639 1.622 1.635 1.663 1.644 1.538 1.526 1.526 1.522 24.7
9:30 100 0.991 0.986 0.948 0.972 0.951 0.890 0.848 0.913 0.841 0.957 44.5
10:00 100 1.118 1.101 1.060 1.093 1.070 1.113 1.079 1.116 1.104 1.226 55.6
10:30 100 1.164 1.153 1.121 1.152 1.126 1.181 1.152 1.175 1.191 1.268 58.5
11:05 100 1.189 1.175 1.140 1.174 1.137 1.209 1.177 1.199 1.193 1.266 59.7
11:30 100 1.193 1.179 1.147 1.176 1.130 1.223 1.181 1.209 1.193 1.258 61.7
11:55 100 1.196 1.181 1.149 1.174 1.136 1.223 1.184 1.207 1.193 1.270 62.7
12:35 100 1.197 1.151 1.156 1.167 1.131 1.226 1.187 1.203 1.189 1.224 64.8
13:00 100 1.186 1.167 1.138 1.157 1.123 1.224 1.176 1.200 1.118 1.226 65.9
13:30 100 1.186 1.164 1.134 1.154 1.124 1.218 1.172 1.194 1.181 1.221 66.7
14:00 100 1.184 1.165 1.133 1.148 1.126 1.211 1.161 1.189 1.170 1.216 67.9
14:30 100 1.181 1.157 1.127 1.148 1.117 1.197 1.153 1.172 1.156 1.205 68.8
15:10 100 1.174 1.143 1.115 1.131 1.104 1.190 1.140 1.162 1.146 1.196 69.9
15:40 100 1.170 1.133 1.101 1.123 1.081 1.173 1.125 1.143 1.129 1.181 71.7
16:26 100 1.176 1.125 1.096 1.113 1.073 1.140 1.091 1.112 1.095 1.150 72.9
17:00 100 1.174 1.110 1.088 1.105 1.059 1.140 1.089 1.110 1.090 1.150 74.9
表6采用对比样1的电池单元的实验数据
时间/t 电流/A U1’ U2’ U3’ U4’ U5’ U6’ U7’ U8’ U9’ U10’ 膜温度
8:50 0 1.836 1.730 1.723 1.710 1.679 1.788 1.697 1.675 1.687 1.710 26.9
9:30 100 0.963 0.975 1.031 0.970 0.960 0.925 0.972 0.773 0.949 0.894 30.2
10:00 100 1.018 1.008 1.078 1.009 0.977 1.063 1.032 0.855 0.980 0.973 40.4
10:30 100 1.064 1.047 1.113 1.052 1.007 1.068 1.102 0.955 1.034 1.079 41.5
11:05 100 1.102 1.072 1.139 1.086 1.031 1.044 1.122 0.988 1.058 1.100 41.9
11:30 100 1.111 1.083 1.146 1.090 1.037 1.096 1.115 1.022 1.056 1.125 42.6
11:55 100 1.102 1.078 1.144 1.089 1.033 1.065 1.121 1.044 1.120 1.099 43.1
12:35 100 1.095 1.074 1.140 1.082 1.027 1.072 1.060 1.110 1.118 0.992 43.9
13:00 100 1.093 1.072 1.136 1.084 1.023 1.076 1.071 1.110 1.128 0.995 44.5
13:30 100 1.081 1.061 1.127 1.076 1.016 1.068 1.066 1.101 1.124 0.986 45.6
14:00 100 1.081 1.057 1.125 1.066 1.018 1.071 1.118 1.047 1.165 1.054 46.4
14:30 100 1.074 1.046 1.112 1.062 1.007 1.062 1.114 1.041 1.161 1.045 47.7
15:10 100 1.062 1.032 1.106 1.051 0.996 1.057 1.112 1.040 1.159 1.040 48.9
15:40 100 1.052 1.021 1.094 1.040 0.986 1.051 1.103 1.032 1.153 1.036 50.7
16:26 100 1.039 1.003 1.077 1.025 0.971 1.047 1.096 1.030 1.148 1.028 53.5
17:00 100 1.034 0.967 1.045 0.978 0.953 1.047 1.088 1.026 1.145 1.025 58.8
通过对比表5和表6，单一对比同一时刻相同位置的电池单体的电压，如U1与U1’的单压对比，U2与U2’的单压对比，以此类推，对比发现采用样品1的电池单体的放电电压基本高于采用对比样1的电池单体的放电电压。图1中的电池单元放电过程中的温度通过在电池单元内相同的位置放置温度传感器测得，对比表5和表6的膜温度以及图1中的电池单元放电过程中的温度可以看出，同一时刻样品1的膜温度比对比样1的膜温度高，但是采用样品1的电池单元的温度却低于采用对比样1的电池单元的温度，说明样品1的散热性能更优。
对比例2
表7防水透气膜各组分配比(质量比)
组分 导电炭黑 PTFE 金属铜粉 碳酸氢铵 无水乙醇
比例 300 925 375 405 适量
步骤一，按照上述质量比分别称取各组分，在导电炭黑、金属铜粉和碳酸氢铵微粉粉末中加入适量的无水乙醇，充分搅拌，保证三种物质可以混合均匀，并且都不会以微小颗粒形式飘洒；然后向混合物中加入PTEF(聚四氟乙烯)，PTEF逐次加入，并且加入的同时伴随搅拌，搅拌至均匀的糊状物；
步骤二，将步骤一得到的糊状物在粗辊机上辊压数次，得到厚度为1mm的光滑平整膜片；
然后将膜片剪切成合适大小，在精辊机上压制成0.5mm的薄膜；
步骤三，将步骤二得到的薄膜进行加热，加热温度为200℃，加热时间为4小时；
步骤四，将步骤三冷却后的薄膜置于清水中浸泡10小时；
步骤五，浸泡完成后，将步骤四得到的薄膜取出、晾晒，直至完全晾干为止，即可得到防水透气膜。
根据国标13022-91指导，利用拉力机对实施例1和对比例2制备的防水透气膜进行拉伸实验，样品分别标记为样品1和对比样2，结果如表8、表9、图2和图3所示：
表8样品1的拉伸实验数据
Figure BDA0003074019410000091
表9对比样2的拉伸实验数据
Figure BDA0003074019410000092
对比上述表8和表9的拉伸实验数据以及对比图1和图2可知，样品1的柔韧性优于对比样2，这是由于加入的聚苯乙烯乳液既有粘结作用，又能有效提高防水透气膜的强度。
对比例3
表10防水透气膜各组分配比(质量比)
组分 导电炭黑 PTFE
比例 300 925
步骤一，按照上述质量比分别称取各组分，将导电炭黑和PTEF(聚四氟乙烯)搅拌成均匀的糊状物；
步骤二，将步骤一得到的糊状物在粗辊机上辊压数次，得到厚度为1mm的光滑平整膜片；
然后将膜片剪切成合适大小，在精辊机上压制成0.5mm的薄膜，得到防水透气膜。
将实施例1和对比例3制备的防水透气膜分别标记为样品1和对比样3，将样品1和对比样3分别与催化层与集流体共同组装成为电池单体，再由每个单体组装成为电池单元，进行电池放电实验，通过放电电压来衡量优劣，具体实验如下：
1)两组电池单元均由10个电池单体组成；
2)两组电池单元处于恒温T＝22℃条件下；
3)采用相同型号规格的直流电子负载，恒流I＝100A放电；测试结果如5和表11所示，U1～U10分别表示10个电池单体的电压：
表11采用对比样3的电池单元的实验数据
时间/t 电流/A U1” U2” U3” U4” U5” U6” U7” U8” U9” U10”
8:50 0 1.788 1.697 1.675 1.687 1.710 1.836 1.730 1.723 1.710 1.679
9:30 100 0.925 0.972 0.773 0.949 0.894 0.963 0.975 1.031 0.970 0.960
10:00 100 1.063 1.032 0.855 0.980 0.973 1.018 1.008 1.078 1.009 0.977
10:30 100 1.068 1.102 0.955 1.034 1.079 1.064 1.047 1.113 1.052 1.007
11:05 100 1.044 1.122 0.988 1.058 1.100 1.102 1.072 1.139 1.086 1.031
11:30 100 1.096 1.115 1.022 1.056 1.125 1.111 1.083 1.146 1.090 1.037
11:55 100 1.065 1.121 1.044 1.120 1.099 1.102 1.078 1.144 1.089 1.033
12:35 100 1.072 1.060 1.110 1.118 0.992 1.095 1.074 1.140 1.082 1.027
13:00 100 1.076 1.071 1.110 1.128 0.995 1.093 1.072 1.136 1.084 1.023
13:30 100 1.068 1.066 1.101 1.124 0.986 1.081 1.061 1.127 1.076 1.016
14:00 100 1.071 1.118 1.047 1.165 1.054 1.081 1.057 1.125 1.066 1.018
14:30 100 1.062 1.114 1.041 1.161 1.045 1.074 1.046 1.112 1.062 1.007
15:10 100 1.057 1.112 1.040 1.159 1.040 1.062 1.032 1.106 1.051 0.996
15:40 100 1.051 1.103 1.032 1.153 1.036 1.052 1.021 1.094 1.040 0.986
16:26 100 1.047 1.096 1.030 1.148 1.028 1.039 1.003 1.077 1.025 0.971
17:00 100 1.047 1.088 1.026 1.145 1.025 1.027 1.060 1.001 1.117 0.998
通过对比表5和表11，单一对比同一时刻相同位置的电池单体的电压，如U1与U1”的单压对比，U2与U2”的单压对比，以此类推，采用样品1的电池单体的放电性能高于采用对比样3的电池单体。
综上，本发明制备的防水透气膜透气性强、柔韧性高、耐碱腐蚀性能良好、散热性能优异，可应用于铝空气电池的空气电极。
尽管本发明已经参考示例性实施方案进行了描述，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的示例性实施方案做多种调整或变化。权利要求的范围应基于最宽的解释以涵盖所有修改和等同结构与功能。

Claims (10)

1.一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤一，将导电碳材料、导热材料、造孔剂和溶剂均匀混合，然后加入PTFE乳液和增强剂搅拌得到糊状物；
步骤二，将步骤一得到的糊状物经过多次辊压成型，制成薄膜；
步骤三，将步骤二得到的薄膜在180～280℃下加热3～5小时；
步骤四，将步骤三中冷却后的薄膜放入清水中浸泡8～12小时；
步骤五，将步骤四中的薄膜取出、晾干，得到防水透气膜。
2.根据权利要求1所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述增强剂为聚苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述造孔剂选自碳酸氢铵、草酸铵和硝酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述导电碳材料为导电炭黑、乙炔黑或石墨。
5.根据权利要求1所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述导热材料选自氧化铝、金刚石、碳化硅和金属铜中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水或无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中制成的薄膜的厚度为0.1mm～1mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于，导电碳材料、导热材料、造孔剂、PTFE乳液和增强剂的质量比为200～400：200～500：300～500：900～1000：700～800。
9.一种防水透气膜，其特征在于，通过根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
10.防水透气膜在铝空气电池中的应用，其特征在于，所述防水透气膜为根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的防水透气膜或根据权利要求9所述的防水透气膜。
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